CN102167586A - 一种低温活化烧结8ysz基陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷，由8YSZ、MnO2组成：其制备方法包括：配料、球磨混料、干燥过筛、压制成型、脱胶、烧结五个步骤。本发明通过在8YSZ中引入烧结助剂MnO2，通过普通无压低温烧结得到8YSZ陶瓷。通过调节MnO2含量，以及优化烧结工艺来获得致密8YSZ陶瓷块体。本发明组分合理，制备工艺简单，通过MnO2与氧化锆形成固溶体，使烧结机制转变为缺陷活化烧结，从而大大降低了烧结温度。同时由于烧结温度降低，从而使陶瓷晶粒较小，力学性能得到提高，同时也降低能耗；适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种低温活化烧结陶瓷及制备方，特别是指一种添加不同含量的MnO2作为烧结助剂的低温活化烧结8YSZ基陶瓷及制备方法。属于功能陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
热障涂层(TBCs)是目前最先进的高温防护涂层之一，具有良好的高温化学稳定性、抗冲刷性和隔热性等特点，可使高温燃气和工作基体金属部件之间产生很大的温降(可达170℃或更高)，达到延长热机零件寿命、提高热机热效率的目的，因而自上世纪70年代初问世以来，受到广泛重视并得到迅速发展。
热障涂层目前的制备方法主要有等离子喷涂与电子束物理气相沉积两种(EB-PVD)由于等离子喷涂工艺具有规程稳定、操作简单；等离子射流速度大(200-600m/s)，涂层与基体具有较高的结合强度、喷涂过程中对基体的热影响较小；几乎适用于所有难熔材料的喷涂等优点，被广泛应用于制备各种热障、抗氧化、耐蚀涂层。用于制备热障涂层的等离子喷涂技术主要是大气等离子喷涂(APS)，但该工艺制备的涂层中杂质含量高，而且涂层致密度和结合强度低。电子束物理气相沉积法其蒸发速率较高，几乎可以蒸发所有物质，而且涂层与基体的结合力非常好；能精确控制膜厚和均匀性。电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术的设备系统操作复杂，工艺时间相对较长，因此生产效率较低，技术难度大。为了降低成本，目前开发出了一些新的涂层制备方法如电泳沉积-反应烧结方法、电泳沉积-微波烧结法，由于金属并不吸收微波，因此在陶瓷进行高温烧结时，基体的温度仍在可承受范围之内，因此可获得结合良好的涂层的同时且对基体并无损害。
作者拟采用料浆喷涂-低温烧结法制备陶瓷涂层，由于陶瓷表层的8YSZ熔点较高，烧结温度达到1500℃左右，而作为基体的镍合金显然无法承受如此高温，因此需降低8YSZ的烧结温度。通常，降低陶瓷粉末烧结温度的方法有两种，常用的方法是减小粉料的颗粒尺寸，采用超细粉料作原料.但这种方法工艺复杂，成本高。另一种方法是通过加入合适的添加剂，这些添加剂在烧结过程中会产生液相，或形成置换固溶体，使晶格畸化从而活化晶格、形成空穴或迁移原子，以及使晶格产生变形，起到活化烧结作用，从而促进了致密化过程，使得材料在较低的温度下能烧结致密。目前有关8YSZ低温烧结的文献专利很少，国内秦海霞等人使用CeO2，Y2O3或CeO2+Y2O3作为稳定剂，用MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃作为烧结助剂的主要成分，在1220℃-1450℃下烧结即可获得力学性能良好的致密烧结体。彭金辉等人采用等离子活化烧结的方法实现纳米氧化锆的低温烧结，在1250℃～1300℃，总活化时间为60s的条件下，致密度均达到99％以上。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种组分配比合理、烧结工艺简单，操作简便，烧结温度低，烧结产物致密度高、强度高的低温活化烧结8YSZ基陶瓷及制备方法。
本发明一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷，按重量百分比，由下述组份组成：
8YSZ：95％～98％；
MnO2：2％～5％。
本发明一种低温活化烧结陶瓷中，所述8YSZ的平均粒径为50nm～70nm；MnO2为化学分析纯。
本发明一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
第一步：配料、球磨混料
按设计的陶瓷组份重量百分比分别称取8YSZ、MnO2的粉末，混合后，置于球磨罐中湿式球磨12～24h；球料比为(5～10)∶1，转速为180～250rpm/min；球磨介质为无水乙醇；
第二步：干燥过筛
将第一步球磨后得到的料浆80～100℃下干燥10～24h，烘干后过100目筛，得到混合均匀的粉料；
第三步：压制成型
在第二步所得粉料中添加占所述粉料1％～3％的聚乙烯醇作为粘结剂，混合均匀后在35～40Mpa下压制成圆片；
第四步：脱胶
将第三步所得圆片以3～8℃的升温速率升温至300℃～400℃，保温0.5～1.5h，脱胶；
第五步：烧结
将第三步脱胶后的圆片以3℃～8℃/min的升温速率升温至1200℃～1400℃，保温时间为3h～5h进行无压烧结，随炉冷却后，得到8YSZ基陶瓷块体材料。
本发明一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的制备方法中，所述球磨采用氧化锆球磨罐和氧化锆磨球在行星球磨机上进行。
本发明一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的制备方法中，所述球磨介质的添加量为8YSZ、MnO2粉末重量的1.5～2.5倍。
本发明由于采用上述组份配比及工艺方法，通过在8YSZ基中添加烧结助剂MnO2，高温时，Mn4+置换Zr4+而形成固溶体，使8YSZ的晶格畸化从而活化晶格、形成空穴或迁移原子，以及使晶格产生变形，起到活化烧结作用，从而使8YSZ的烧结由固相烧结转变为缺陷活化烧结，从而大大降低了烧结温度。由于烧结温度的降低，得到的烧结块体的晶粒非常细小，从而使得力学性能得到一定提高。
综上所述，本发明组分合理，制备工艺简单，烧结温度低，烧结产物致密度高、强度高；通过MnO2与氧化锆形成固溶体，使烧结机制转变为缺陷活化烧结，从而大大降低了烧结温度。同时由于烧结温度降低，从而使陶瓷晶粒较小，力学性能得到提高，同时也降低能耗；适于工业化生产。
附图说明
附图1为本发明实施例2制备的8YSZ基陶瓷块体的SEM照片。
附图2为本发明对比例4制备的8YSZ陶瓷块体的SEM照片。
从附图1、2的SEM照片可以看出，在1300℃下烧结，采用本发明方法制备的8YSZ基陶瓷致密度较高，几乎没有气孔，而未添加MnO2的8YSZ陶瓷明显只处于烧结初期。
具体实施方式
下面结合实施例1、2、3对本发明作进一步详细说明。同时提供一个对比例4与实施例1、2、3制备的8YSZ基陶瓷进行性能参数对比。
本发明实施例制备的8YSZ基陶瓷材料与对比例制备的8YSZ陶瓷材料的结构与性能分别采用下述方法进行测试分析：
1、用阿基米德排水法测定陶瓷块体材料的密度；
2、用Sirion 200型场发射扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观察样品的显微结构与形貌。
3、用电子万能试验机对样品的抗弯强度进行测试。
4、使用维氏显微硬度仪对样品的硬度进行测试。
实施例1：
称取平均粒径为50nm～70nm的8YSZ19.6g，化学分析纯MnO20.4g。将粉末置于氧化锆球磨罐中，按混合料总重量的1.5倍加入无水乙醇作为球磨介质，球料比为5∶1，转速为180rpm/min，在行星球磨机上球磨12小时得到料浆，将混合好的浆料在80℃下干燥10h，过100目筛后得到均匀分布的混合料；将混合料添加1％的聚乙烯醇作为粘结剂，掺入粘结剂之后将粉末在35MPa压制成小圆片，将小圆片在高温炉中以3～5℃/min的升温速率升至300℃，保温1h，进行脱胶处理。脱胶后将样品以3～5℃/min的升温速率升至1200℃下进行无压烧结3h，随炉冷却后，得到致密的8YSZ基陶瓷块体。
将本实施例制备的8YSZ基陶瓷块体进行致密度、硬度测量与抗弯强度测量。在此条件下，样品的致密度为86.23％，其硬度为1220.2Hv，抗弯强度为178.32MPa。
实施例2
称取平均粒径为50nm～70nm的8YSZ19.4g，化学分析纯MnO20.6g。将粉末置于氧化锆球磨罐中，按混合料总重量的2倍加入无水乙醇作为球磨介质，球料比为8∶1，转速为210rpm/min，在行星球磨机上球磨18小时得到料浆，将混合好的浆料在90℃下干燥18h，过100目筛后得到均匀分布的混合料；将混合料添加2％的聚乙烯醇作为粘结剂，掺入粘结剂之后将粉末在38MPa压制成小圆片，将小圆片在高温炉中以4～6℃/min的升温速率升至350℃，保温0.5h，进行脱胶处理。脱胶后在1300℃下进行无压烧结4h，升温速率为4～6℃/min，随炉冷却后，得到致密的8YSZ基陶瓷块体。
将本实施例制备的8YSZ基陶瓷块体进行致密度、硬度测量与抗弯强度测量。在此条件下，样品的致密度为98.59％，硬度为1820.98Hv，抗弯强度为235.46MPa。
实施例3
称取平均粒径为50nm～70nm的8YSZ19g，化学分析纯MnO21g。将粉末置于氧化锆球磨罐中，按混合料总重量的2.5倍加入无水乙醇作为球磨介质，球料比为10∶1，转速为250rpm/min，在行星球磨机上球磨18小时得到料浆，将混合好的浆料在100℃下干燥24h，过100目筛后得到均匀分布的混合料；将混合料添加3％的聚乙烯醇作为粘结剂，掺入粘结剂之后将粉末在40MPa压制成小圆片，将小圆片在高温炉中以6～8℃/min的升温速率升至400℃，保温1.5h，进行脱胶处理。在1400℃下空气气氛下进行无压烧结5h，升温速率为6～8℃/min，随炉冷却后，得到致密的8YSZ基陶瓷块体。
将本实施例制备的8YSZ基陶瓷块体进行致密度、硬度测量与抗弯强度测量。在此条件下，样品的致密度为99.03％硬度为1882.45Hv，抗弯强度为215.25.46MPa。
对比例4
称取8YSZ120g，将粉末置于氧化锆球磨罐中，按混合料总重量的1.5倍加入无水乙醇作为球磨介质，在行星球磨机上球磨24小时得到料浆，将混合好的浆料在80℃下干燥10h，过100目筛后得到均匀分布的混合料；将混合料添加2％的聚乙烯醇作为粘结剂，掺入粘结剂之后将粉末在35MPa压制成小圆片，将小圆片在高温炉中以3℃/min的升温速率升至350℃，保温0.5h，进行脱胶处理。在1300℃下空气气氛下进行无压烧结3h，升温速率为3℃/min，随炉冷却后，得到致密的8YSZ陶瓷块体。
将对比例制备的8YSZ陶瓷块体进行致密度、硬度测量与抗弯强度测量。在此条件下，样品的致密度为62.51％，硬度为138.18Hv，抗弯强度为45.3MPa。
结论：由以上实施例可以看出，在添加了烧结助剂MnO2以后，陶瓷烧结块体的致密度有了大大提高，同时硬度与抗弯强度也得到提升。
Claims (5)
1.一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷，按重量百分比，由下述组份组成：
8YSZ：95％～98％；
MnO2：2％～5％。
2.根据权利要求1所述的一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷，其特征在于：所述8YSZ的平均粒径为50nm～70nm；MnO2为化学分析纯。
3.制备如权利要求1或2所述的一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的方法，包括下述步骤：
第一步：配料、球磨混料
按设计的陶瓷组份重量百分比分别称取8YSZ、MnO2的粉末，混合后，置于球磨罐中湿式球磨12～24h；球料比为(5～10)∶1，转速为180～250rpm/min；球磨介质为无水乙醇；
第二步：干燥过筛
将第一步球磨后得到的料浆80～100℃下干燥10～24h，烘干后过100目筛，得到混合均匀的粉料；
第三步：压制成型
在第二步所得粉料中添加占所述粉料1％～3％的聚乙烯醇作为粘结剂，混合均匀后在35～40Mpa下压制成圆片；
第四步：脱胶
将第三步所得圆片以3～8℃的升温速率升温至300℃～400℃，保温0.5～1.5h，脱胶；
第五步：烧结
将第三步脱胶后的圆片以3℃～8℃/min的升温速率升温至1200℃～1400℃，保温时间为3h～5h进行无压烧结，随炉冷却后，得到8YSZ基陶瓷块体材料。
4.根据权利要求3所述的一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的制备方法，其特征在于：所述球磨采用氧化锆球磨罐和氧化锆磨球在行星球磨机上进行。
5.根据权利要求3所述的一种低温活化烧结8YSZ基陶瓷的制备方法，其特征在于：所述球磨介质的添加量为8YSZ、MnO2粉末重量的1.5～2.5倍。
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