CN106946574A - 高纯高强氧化锆‑氧化铝‑氧化锆复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

高纯高强氧化锆‑氧化铝‑氧化锆复合陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合的高纯高强氧化锆‑氧化铝‑氧化锆复合陶瓷及其制备方法，采用纳米级高纯复合氧化锆粉与无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行炼胶，炼胶完毕后进行流延成型，流延过程将浆料均匀分布在氧化铝冷压成型板表面，对流延体进行三阶段均匀化刮平工艺，保证特定的温度及湿度条件下进行干燥处理获得复合陶瓷毛坯，然后重复流延成型工艺将氧化铝冷压成型板的其他表面进行流延成型处理并干燥，最后进行排胶烧结处理，即获得高纯高强氧化锆‑氧化铝‑氧化锆复合陶瓷。

Description

高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷以其优异的高温物理和力学性能而得到广泛应用，尤其被用于苛刻条件下使用的关键部件。由于ZrO2的导热性能低、热膨胀系数大，因此ZrO2制品的热稳定性较差。但采用部分稳定ZrO2原料制得的制品晶型组成的ZrO2原料制得的陶瓷制品的热稳定性最好。因此制造ZrO2结构陶瓷往往采用部分稳定ZrO2原料而不是全稳定ZrO2原料。生产ZrO2 结构陶瓷一般用3mo1％Y2O3稳定的ZrO2超细粉。 ZrO2结构陶瓷的成型方法有：热压铸成型、干压成型和等静压成型、注浆成型、流延成型等。
流延成型是把陶瓷粉料与大量的有机粘结剂、增塑剂、分散剂等充分混合，得到可以流动的粘稠浆料，把浆料加入流延机的料斗，用刮刀控制厚度，经加料嘴向传送带流出，烘干后得到膜坯。此工艺适合制备薄膜材料，为了获得较好的柔韧性而加入大量的有机物，要求严格控制工艺参数，否则易造成起皮、条纹、薄膜强度低或不易剥离等缺陷。
中国专利201610089015.9提供了一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，包括以下步骤：将含锆化合物、含钇化合物和溶剂混合进行溶剂热反应，煅烧得到氧化钇稳定氧化锆粉体，成型为氧化锆陶瓷素坯；在多相氧化铝粉体中加入烧结助剂，混合并成型为氧化铝陶瓷素坯；氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压、共烧制备得到所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷。本发明的方法所得叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的表面平坦无翘曲、具有足够的稳定性和重现性等，共烧温度不高于1600℃。
中国专利201110327301.1提供了一种复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料及制备方法。层状复合材料由氧化铝层和氧化铝-氧化锆层组成，其中氧化铝层和氧化铝-氧化锆层的厚度及层厚比可任意调整，表层为氧化铝，相组成为α-氧化铝和四方相氧化锆，具有微-纳米复合结构。本发明可以在较低的温度下，以氧化铝和氧化锆粉体为原料，采用简单的铺层/原位热压工艺制备出具有高致密度、高纯度、高断裂功、高表面硬度及弯曲强度可控等综合性能优异的微-纳米复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料。
中国专利03114097.1提供了由流延法制备氧化锆陶瓷的方法，(1)将湿化学法生产的部 分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1-3小时进行预处理，(2)预处理后的氧化锆微粉加入球磨机，然后以氧化锆粉体重量为基础计算按重量百分 比加入分散剂1-3％、溶剂50-60％、均化剂0.5-3％，球磨10小时制成一次浆料。 再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2-8％，粘接剂3-10％后二次球磨10小时制 成流延料浆，上述分散剂为蓖麻油或磷酸酯，粘接剂为为聚乙烯醇缩丁醛，增塑 剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的混合物，重量比1∶1，溶剂为无 水乙醇，均化剂为环己酮，(3)球磨后的流延浆料经过真空搅拌除泡10-30 分钟，控制浆料粘度10000-30000mPa.s，然后在大型流延机上进行流延，同时 在60℃-100℃下干燥2-3小时，制备成氧化锆陶瓷生坯，流延后的生坯放在承 烧板上以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃，保温4小时排胶，然后 在小于1540℃下烧结2-4小时。
中国专利201210445355.2提供了一种片式氧化锆传感器的低温共烧方法，所述方法包括：在氧化钇稳定氧化锆中加入低熔点、具有离子导电性的玻璃粉，配制浆料；将浆料流延成型，切割，冲过孔、参比气体通道、气体室等；印刷Pt等贵金属电极，叠层热压，并在1000℃～1200℃下共烧0.5～4小时。
中国专利201210229317.3提供了一种片状氧化锆陶瓷的涂布制备方法，包括以下步骤：提供质量百分比为60-65%的氧化锆陶瓷粉、质量百分比为20-25%的有机溶剂、质量百分比为1.2-1.8%的分散剂、质量百分比为4.0-6.0%的粘结剂、质量百分比为2.5-7.0%的增塑剂；所述有机溶剂采用二元共沸混合有机溶剂体系，如丁酮和乙醇；所述分散剂采用两种，如鱼油和油酸；所述粘结剂采用分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）；所述增塑剂采用聚乙二醇（PEG）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
中国专利200510063557.0提供了一种亚微米氧化锆电解质薄膜材料的制备方法，属于电解质薄膜材料的技术领域，为了解决现有技术不能制备亚微米氧化锆电解质薄膜材料的问题，提出一种工艺简单、在1200-1300℃的低温下烧结的制备方法，制备出的薄膜材料具有良好的电导性，在1000℃时其电导率为0.130-0.150S/cm，晶粒尺寸为0.1-1μm，为亚微米量级，从而提高了强度和抗热震性，满足氧化锆固体电解质薄膜材料制备器件的综合性能的需要。
中国专利201410017105.8提供了一种基于氧化物流延浆料的车用氧传感器，其中，敏感层基体、空气通道层、空气通道支撑体和加热层基体由流延浆料制成，流延浆料包括以下重量份的物质：氧化锆粉体5-7份，有机溶剂3-5份，助剂0.5-1.5份。该车用氧传感器的各层基体均采用氧化锆材料制成，烧结过程中，各基体层具有好的烧结结合度，尤其是空气通道层，无需在空气通道内填充碳粉、淀粉等有机物，避免因残留物存在于空气通道而影响传感器的灵敏度。
中国专利200910109439.7提供了一种片式氧传感器，所述片式氧传感包括一加热器基体，该加热器基体为一氧化钇稳定的氧化锆流延基片上依次设有绝缘层、加热电极、绝缘层，所述绝缘层由Al2O3浆料涂覆形成，所述Al2O3浆料的固含量为55wt％～80wt％，浆料粘度为8000～100000mpas，所述片式氧传感器的抗弯强度为890～900MPa。
中国专利200710051946.0提供了一种用于控制汽车发动机中空燃比的平板式氧传感器芯片 的制造方法，其工艺步骤是将钇掺杂氧化锆陶瓷粉制成流延浆料，通过流 延工艺制成光洁平整的薄片，再由非接触切割机切成相应的传感片、加热 片和中间片，在传感片内外印刷电极，在加热片上印上加热电阻，然后用 叠层热压方式把三片压合成平板式氧传感器整体，经脱除有机物最后在 1300℃～1500℃烧结而成。
中国专利200510121311.4提供了一种固体氧化物燃料电池电解质隔膜的制备方法，按以下步骤实现：(1)以加有稳定剂的氧化锆为电解质材料，加入成型助剂后投入球磨机中分散，再加入PVB溶液继续混磨得到浆料；(2)将该浆料进行真空脱泡和陈腐处理；(3)进行流延制成生膜带，再经模具裁剪成生膜片；(4)将生膜片按所需要的厚度叠层，然后放入静水压机中压合成坯片，并同时作表面粗化处理，再冲切成型；(5)将成型的坯片装窑烧结。
中国专利201310049370.X提供了一种硼硅酸盐玻璃及球形氧化铝低温共烧陶瓷生瓷带及其制备方法，该生瓷带由玻璃-陶瓷复合材料和流延介质组成，其中玻璃-陶瓷复合材料是由硼硅酸盐玻璃、球形氧化铝组成；流延介质是由混合溶剂、单体粘结剂、塑性剂和分散剂组成。本发明制备的低温共烧陶瓷生带表面平整、光滑，生带固含量可达88~92wt%，烧成收缩率为9~11%，各个方向烧结收缩率差异小，能在850℃实现与Au、Ag等低熔点金属布线共烧。本发明提供的生料带烧结瓷体具有优良的介电性能：10GHz下，介电常数（εr）为7~8，介质损耗（tanδ）小于2×10-3，并有效解决了传统LTCC生瓷带烧结收缩的各向异性问题。
中国专利201110363370.8提供了一种纳米多孔高效隔热板的制备方法，属于纳米多孔隔热材料领域。工艺为：将纳米粉体利用机械分散和化学分散结合的方法与纤维、结合剂、遮光剂、增塑剂、干燥控制剂、分散剂及适量的调节干湿程度的试剂均匀的混合；利用干压成型、流延成型或挤压成型等方法使其成型；控制干燥条件，对成型样品进行干燥，然后覆上一定厚度和材质的反射层，即可得到纳米多孔高效隔热板。
现有技术均仅针对低纯度氧化锆流延成型技术进行研究及氧化锆氧化铝复合板的研究，没有针对高纯度低成本氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷进行研究，从而产品的应用面较窄，没有氧化锆材料在要求低成本的行业的应用。
发明内容
为了解决现有技术在高端精密设备用高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷在使用中无法满足要求的情况，本发明提供了一种全新的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，并提供一种价格低廉的氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷，提供高纯氧化锆与氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种复合的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，采用纳米级高纯复合氧化锆粉与无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行炼胶，炼胶完毕后进行流延，流延过程将浆料均匀分布在氧化铝冷压成型板表面，对流延体进行三阶段均匀化刮平工艺，保证特定的温度及湿度条件下进行干燥处理获得复合陶瓷毛坯，然后重复流延成型工艺将氧化铝冷压成型板的其他表面进行流延成型处理并干燥，最后进行排胶烧结处理，即获得高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷。本发明具有高纯高强高韧高强度的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的制备方法。
本发明所述的氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷相对密度为90%~99%，主元素纯度为99.5%~99.999%，抗弯强度为400~2000MPa，晶粒尺寸为0.1~20微米，维氏硬度为HV2000~20000。
优选地，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的相对密度为92%~98%。
优选地，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的主元素纯度为99.9%~99.999%。
优选地，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的抗弯强度为600~1800MPa。
优选地，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的晶粒尺寸为0.2~5微米。
优选地，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的维氏硬度为HV2500~16000。
本发明所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的主元素为氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒，所述的主元素纯度为主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）按特定的配比选取纳米级的氧化锆粉掺杂氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种的纳米复合氧化锆粉，在纳米粉放入无残留分散剂、无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行真空炼胶。
（2）将步骤（1）中获得炼胶料在氧化铝冷压成型板表面进行流延处理，并对流延复合陶瓷进行三次刮平处理，并进行恒温恒湿干燥，对其他氧化铝冷压成型板表面进行流延成型与干燥处理。
（3）将步骤（2）中获得流延成型复合坯料进行排胶及烧结处理，即得高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷。
（4）测量步骤（3）中高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
本发明为高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉中氧化锆的重量百分比为10%~99%，余量为氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.5%~99.999%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~30%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的无残留分散剂为高纯乙醇、高纯正丁醇、高纯乙二醇中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂为高纯聚乙烯醇、高纯聚氯乙烯中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂为高纯十八烷酸，高纯十六烷酸，高纯十八烯酸中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂为高纯丙三醇，高纯烷基苯油，高纯聚醚合成油，高纯油酸甘油脂中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂为丙烯乙二醇，高纯邻苯二甲酸二辛酯，高纯邻苯二甲酸二环己酯中的至少一种。
步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯乙醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯正丁醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯乙二醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚乙烯醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚氯乙烯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烷酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十六烷酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烯酸纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯丙三醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯烷基苯油纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯聚醚合成油纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯油酸甘油脂纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯丙烯乙二醇纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二辛酯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二环己酯纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的重量百分比为20%~99%，余量为无残留分散剂、无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂的总和。
步骤（1）中，所述的无残留分散剂重量百分比为0.6~40%。
步骤（1）中，所述的无残留粘结剂重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，所述的无残留表面活性剂重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，所述的无残留润滑剂重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，所述的无残留增塑剂重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，所述的炼胶时间为2~48小时。
步骤（1）中，所述的炼胶温度为25~60度。
步骤（1）中，所述的炼胶真空度为0.01~0.1atm。
步骤（1）中，所述的炼胶处理获得的炼胶料粘度为10000-30000mPa.s。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯乙醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯正丁醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留分散剂中的高纯乙二醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚乙烯醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留粘结剂中的高纯聚氯乙烯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烷酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十六烷酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留表面活性剂中的高纯十八烯酸纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯丙三醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯烷基苯油纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯聚醚合成油纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留润滑剂中的高纯油酸甘油脂纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯丙烯乙二醇纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二辛酯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的无残留增塑剂中的高纯邻苯二甲酸二环己酯纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的重量百分比为40%~86%，余量为无残留分散剂、无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂的总和。
优选地，步骤（1）中，所述的无残留分散剂重量百分比为10~40%。
优选地，步骤（1）中，所述的无残留粘结剂重量百分比为1~5%。
优选地，步骤（1）中，所述的无残留表面活性剂重量百分比为1~5%。
优选地，步骤（1）中，所述的无残留润滑剂重量百分比为1~5%。
优选地，步骤（1）中，所述的无残留增塑剂重量百分比为1~5%。
优选地，步骤（1）中，所述的炼胶时间为4~24小时。
优选地，步骤（1）中，所述的炼胶温度为40~60度。
优选地，步骤（1）中，所述的炼胶真空度为0.01~0.03atm。
优选地，步骤（1）中，所述的炼胶处理获得的炼胶料粘度为10000-20000mPa.s。
步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板所用氧化铝粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板所用氧化铝粉的纯度为99.5%~99.999%。
步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板的冷压相对密度为60~80%。
步骤（2）中，所述的流延处理需要对氧化铝冷压成型板的所有外表面进行处理。
步骤（2）中，所述的流延处理温度为25~60度。
步骤（2）中，所述的流延处理需要将模具及氧化铝冷压成型板表面进行均匀涂抹表面润滑油处理。
步骤（2）中，所述的流延处理用模具及氧化铝冷压成型板表面的表面润滑油为高纯丙三醇，高纯烷基苯油，高纯聚醚合成油，高纯油酸甘油酯中的至少一种。
步骤（2）中，所述的流延处理需要保证平面的完全水平。
步骤（2）中，所述的流延处理的刮刀材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、特氟龙中的至少一种。
步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的干燥温度为100~200度。
步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的湿度为水气含量0.1~30%。
步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的处理时间为4~48小时。
优选地，步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板所用氧化铝粉的一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板所用氧化铝粉的纯度为99.9%~99.999%。
优选地，步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板的冷压相对密度为70~80%。
优选地，步骤（2）中，所述的流延处理温度为25~40度。
优选地，步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的干燥温度为120~200度。
优选地，步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的湿度为水气含量0.1~10%。
优选地，步骤（2）中，所述的恒温恒湿干燥的处理时间为8~24小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理温度为400~800度。
步骤（3）中，所述的排胶处理升温速率为10~200度/小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理降温速率为10~200度/小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理保温时间为12~72小时。
步骤（3）中，所述的排胶处理气氛为大气。
步骤（3）中，所述的烧结处理温度为1200~1500度。
步骤（3）中，所述的烧结处理保温时间为1~10小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理气氛为大气。
步骤（3）中，所述的烧结处理分为三个阶段。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为600~800度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为10~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为850~1100度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1200~1500度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为1~10小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段有二个阶段。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为800~1000度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为10~50度/小时。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~80度。
步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为10~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理温度为500~600度。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理升温速率为30~150度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理降温速率为20~150度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的排胶处理保温时间为24~60小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理温度为1300~1450度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理保温时间为2~4小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为700~800度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为30~50度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为1~2小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为900~1050度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为1~2小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1300~1450度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为1~4小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为900~1000度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为30~50度/小时。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~50度。
优选地，步骤（3）中，所述的烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为20~50度/小时。
步骤（4）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（4）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（4）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（4）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（4）中，所述的硬度测量仪器为维氏硬度计。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的相对密度为90~99%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的纯度为99.5~99.999%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的晶粒尺寸为0.1~20微米。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的抗弯强度为400~2000MPa。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的硬度为HV2000~20000。
本发明为高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，通过本发明工艺制造的陶瓷复合陶瓷以下有益的效果。
（1）由于使用了超细纳米粉，成品晶粒尺寸更小，强度更好，磨损量小。
（2）由于使用了多成分配合的方案，让复合陶瓷的韧性更好，抗冲击性能更佳。
（3）由于使用了精细化的排胶烧结工艺，让成品的密度更高。
具体实施方式
本发明涉及一种高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔含量为3%，氧化铪重量百分比为1%，氧化铝重量百分比为5%，氧化硅重量百分比为1%，氧化铈重量百分比为3%，氧化铕的重量百分比为1%的氧化锆复合粉，氧化锆复合粉的主元素纯度为99.999%，氧化锆复合粉的一次粒径为4.9纳米，将复合粉体与99.99%的乙醇重量百分比40%，99.99%的聚乙烯醇重量百分比2%，99.99%的十八烷酸重量百分比3%，99.99%的油酸甘油脂重量百分比2%，99.99%的丙烯乙二醇重量百分比3%在45度炼胶14小时，真空度保持为0.02atm，获得的炼胶料粘度为15218mPa.s。
（2）将步骤（1）中获得的炼胶料料放入流延成型机中，选用氧化铝板的相对密度为71.8%，氧化铝板所用原料为10nm的99.999%纯度的纳米氧化铝粉，将流延成型模具及氧化铝冷压成型板表面用油酸甘油脂进行表面润滑处理，并将模具调水平，在温度50度下进行流延成型，用聚四氟乙烯刀进行刮平三次，并放入烘干箱中130度烘干12小时，干燥过程的湿度为水气含量5.7%，并重复此工艺将其他表面进行流延成型并干燥处理。
（3）将步骤（2）中获得的复合陶瓷坯料放入排胶烧结炉中，升温速率为40度/小时，排胶处理温度为500度，排胶时间为18小时，随炉冷，将排胶完毕的坯料放入烧结炉中第一阶段升温速率为40度/小时，目标温度为750度，保温时间为1小时，第二阶段升温速率为60度/小时，目标温度为1000度，保温时间为1小时，第三阶段升温速率为60度/小时，目标温度为1450度，保温时间为4小时，第一阶段降温速率为40度/小时，目标温度为1000度，第二阶段降温速率为30度/小时，目标温度为30度，即得高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷。
（4）测量步骤（3）中高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的相对密度为94.78%，整体纯度为99.9919%，氧化锆层平均晶粒大小为2.3微米，氧化铝层的平均粒径为4.8微米，整体抗弯强度为1012MPa，氧化锆层硬度为HV3176。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）按特定的配比选取纳米级的氧化锆粉掺杂其他氧化物的纳米复合氧化锆粉，在纳米粉放入无残留分散剂、无残留粘结剂，无残留表面活性剂，无残留润滑剂，无残留增塑剂进行真空炼胶；
（2）将步骤（1）中获得炼胶料在氧化铝冷压成型板表面进行流延处理，并对流延复合陶瓷进行三次刮平处理，并进行恒温恒湿干燥，对其他氧化铝冷压成型板表面进行流延成型与干燥处理；
（3）将步骤（2）中获得流延成型复合坯料进行排胶及烧结处理，即得高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷；
（4）测量步骤（3）中高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
2.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉中掺杂氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的主元素纯度为99.9%~99.999%。
4.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
5.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的氧化铝冷压成型板的相对密度为60~80%。
6.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的整体纯度为99.5~99.999%。
7.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的整体相对密度为90~99%。
8.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的氧化铝及氧化锆的晶粒尺寸为0.1~20微米。
9.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷的整体抗弯强度为400~2000MPa。
10.根据权利要求1所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷及其制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的高纯高强氧化锆-氧化铝-氧化锆复合陶瓷中氧化锆的硬度为HV2000~20000。
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