CN107619265A - 一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，属于特种陶瓷制造领域。所述方法如下：称取99~99.9份氧化铝和0.1~1份氧化锂，加入球磨机中，倒入溶剂，球磨，然后在烘箱中干燥，然后放入金属模具中，压制成条状或圆片状，然后升温至1350~1550℃，保温1~3h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。本发明的优点是：本发明是将Li2O作为99氧化铝陶瓷的烧结助剂进行研究，发现加入少量Li2O，在1450℃保温3小时，可以获得表面光滑平整、致密度达到96%以上的99氧化铝陶瓷基板和99氧化铝陶瓷件，烧结温度从1750℃降低到1450℃，降低了生产能源成本、延长窑炉的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于特种陶瓷制造领域，具体涉及一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法。
背景技术
氧化铝作为较早开始利用的无机非金属材料，具有较低的比重和良好的高温稳定性，较好的耐磨、耐腐蚀、耐高温及电绝缘性能，可用作磨料、磨具、刀具、轴承、喷嘴、真空器件、电路基板和生物陶瓷。例如Pt- Rh热电偶保护管、铂丝电阻温度计保护管、压制和锻造用型材、火箭喷管、坩埚、纯金属锰的蒸馏装置、电子管钨丝支撑架、金属拔丝模、合成纤维导丝轮、泥水泵套环、球磨机瓷球、湿式旋流器喷出口、火花塞等。99氧化铝陶瓷基板或99氧化铝陶瓷结构件通常需要在较高的烧结温度（≥1750 ℃）下进行烧结。由于烧结温度极高，超过一般连续式电热隧道窑的极限使用温度（1680 ℃），现有的连续式电热隧道窑不能满足烧结要求，必须采用间歇式氢气气氛炉或传统热压烧结炉，而气氛炉或热压烧结的方法都对设备要求高，产量少，成本高。过高的烧结温度，除能源成本消耗较高以外，窑炉和窑具损耗大。
专利公告号CN1533999，公开日20041006“低温烧结的99氧化铝陶瓷及其制造方法和用途”里将Y2O3、ZrO2、MgO中的两种或三种混合组成助烧剂来降低99氧化铝陶瓷的烧结温度，但该专利中并未提到可以使用Li2O作为99氧化铝陶瓷的烧结助剂。论文《氧化铝陶瓷烧结助剂研究概述》（江苏陶瓷，2012(8)20-23）提到氧化铝陶瓷烧结助剂可分为单相烧结助剂、二元烧结助剂以及三元、四元、五元烧结助剂体系，其中单相烧结助剂有Ti、Nb、Co、Ge、Mn、Ca、Y、Tb、Ce、Zr、Co，但并未提及Li2O可以作为99氧化铝陶瓷的烧结助剂。专利公布号CN102627447A，公开日20120808“一种低温热压快速烧结高热导率氧化铝基透明陶瓷的方法” 公布了一种以二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂，用放电等离子烧结法制备高热导率氧化铝基透明陶瓷的方法。专利公告号 CN101654366A，公开日20100224“复合助烧剂及其用于低温纳米晶陶瓷的方法”公开了烧结助剂包括Lu，Na，Ca，In，Mg，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Bi，使用至少两种烧结助剂，适用于经过二元或三元掺杂的CeO2、ZrO2纳米晶陶瓷。
发明内容
本发明的目的是为了解决99氧化铝陶瓷烧结温度较高的问题，提供一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，该种方法采用了一种新的烧结助剂Li2O，可使烧结温度显著降低。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，所述方法如下：按照质量份数称取99~99.9份氧化铝和0.1~1份氧化锂，将氧化铝和氧化锂加入球磨机中，倒入蒸馏水或无水乙醇作为溶剂，溶剂与氧化铝和氧化锂两者的质量比为3~10:1，球磨 0.5~24 h，然后在烘箱中干燥0.5~12 h，干燥温度为80 ℃~200 ℃，干燥后的粉料放入金属模具中，在100-300 MPa下压制成条状或圆片状，以0.5~3 ℃/min升温，升温至1350 ℃~1550 ℃，在此温度下保温1~3 h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
本发明相对于现有技术的有益效果是：本发明是将Li2O作为99氧化铝陶瓷的烧结助剂进行研究，发现加入少量Li2O，在1450 ℃保温3小时，可以获得表面光滑平整、致密度达到96%以上的99氧化铝陶瓷基板和99氧化铝陶瓷件。致密度由76%提高到96%以上，提高20%以上，使99氧化铝陶瓷的烧结温度从1750 ℃降低到1450 ℃，进而降低了生产能源成本、延长窑炉的使用寿命。本发明具有简单有效、能够大幅度降低烧结温度，节约能源，适合大规模推广，并且符合环保要求、无毒无污染的特点，可适用于99氧化铝陶瓷烧结等特种陶瓷制造上。
附图说明
图1为氧化铝粉体的扫描电镜图；
图2为本发明添加不同氧化锂含量得到的烧结曲线图；
图3为未添加Li2O，在1350 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图4为添加1wt%Li2O，在1350 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图5为未添加Li2O，在1450 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图6为添加1wt%Li2O，在140 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图7为未添加Li2O，在1550 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图8为添加1wt%Li2O，在140 ℃烧结3小时99氧化铝陶瓷得到的扫面电镜图；
图9为不同温度下，加入Li2O助烧剂前后的99氧化铝陶瓷的致密度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，所述方法如下：按照质量份数称取99~99.9份氧化铝和0.1~1份氧化锂，将氧化铝和氧化锂加入球磨机中，倒入蒸馏水或无水乙醇作为溶剂，溶剂与氧化铝和氧化锂两者的质量比为3~10:1，球磨 0.5~24 h，然后在烘箱中干燥0.5~12 h，干燥温度为80 ℃~200 ℃，干燥后的粉料放入金属模具中，在100-300 MPa下压制成条状或圆片状，以0.5~3 ℃/min升温，升温至1350 ℃~1550 ℃，在此温度下保温1~3 h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，压制成条状或圆片状之后，以0.5~3 ℃/min升温，升温至1450 ℃，在此温度下3h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，压制成条状或圆片状之后，以2℃/min升温，升温至1450 ℃，在此温度下3h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，压制成条状或圆片状之后，以3℃/min升温，升温至1550 ℃，在此温度下2h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，所述的氧化铝为粉末状，颗粒平均粒径为0.10-3.0 μm。
实施例1：
步骤一：将质量含量比为99-99.9%的Al2O3和0.1%-1% Li2O放入球磨机中，加入蒸馏水或无水乙醇作为介质，进行混合球磨12h；
步骤二：将经过混合球磨的粉料在干燥箱中150进行烘干干燥6h；
步骤三：将干燥后的粉料在压片机下在200 MPa下压制成条状或圆片状；
步骤四：将压制成的样品在箱式电阻炉中以2 ℃/min升温，升温至1450℃下保温3小时进行烧结。
本发明是在氧化铝粉体中加入Li2O烧结助剂，效果显著，烧结温度可以从1750 ℃下降至1450 ℃，具有工艺简单，易于大规模进行工业化生产的特点；同时Li2O白色无毒，少量的Li2O烧结助剂加入，不改变原有产品的颜色，同时符合环保要求。
图1是氧化铝粉体的扫面电镜图，可以看出，氧化铝粉体的平均粒径约为1-3 μm；图2是氧化铝粉体中加入不同Li2O含量的样品，进行烧结收缩率的测试结果，在1600 ℃，没有添加Li2O的样品的烧结收缩率是9.8%，而添加1wt%Li2O的收缩率增加到13.69%，表明Li2O的加入大幅度提高了氧化铝的烧结收缩率；图3-图8分别是Al2O3加入1wt% Li2O前后在1350℃、1450 ℃、1550 ℃烧结3小时后表面的扫面电镜图，表明加入Li2O后，在相同的烧结温度下，孔隙率均大幅度下降，即致密度得到了大幅度的提高；图9是Al2O3加入1wt% Li2O前后在1350 ℃、1450 ℃、1550 ℃烧结3小时后的致密度比较，可以看出，当未加入Li2O时，Al2O3在1450 ℃煅烧3小时后，致密度为76%，而相同条件下加入1wt% Li2O后，致密度提高到96.1%，表明Li2O的加入大幅度提高的Al2O3的烧结致密度，助烧效果明显。
Claims (5)
1.一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：所述方法如下：按照质量份数称取99~99.9份氧化铝和0.1~1份氧化锂，将氧化铝和氧化锂加入球磨机中，倒入蒸馏水或无水乙醇作为溶剂，溶剂与氧化铝和氧化锂两者的质量比为3~10:1，球磨 0.5~24 h，然后在烘箱中干燥0.5~12 h，干燥温度为80 ℃~200 ℃，干燥后的粉料放入金属模具中，在100-300 MPa下压制成条状或圆片状，以0.5~3 ℃/min升温，升温至1350 ℃~1550 ℃，在此温度下保温1~3 h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：压制成条状或圆片状之后，以0.5~3 ℃/min升温，升温至1450 ℃，在此温度下3h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：压制成条状或圆片状之后，以2℃/min升温，升温至1450 ℃，在此温度下3h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：压制成条状或圆片状之后，以3℃/min升温，升温至1550 ℃，在此温度下2h进行烧结，获得致密的99氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种降低99氧化铝陶瓷烧结温度的方法，其特征在于：所述的氧化铝为粉末状，颗粒平均粒径为0.10-3.0 μm。
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