CN109536771A - 一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，工艺流程为：氮气雾化制粉→氧源制备→混粉→冷等静压加工→短流程一体化热处理→挤压加工→挤制板或棒坯热轧成板材→矫直、铣面→冷轧→矫直、精整；突破了弥散无氧铜此前只能棒材供货的历史，提高了弥散无氧铜材料的利用率及加工效率，通过高温条件下的保护气氛热轧，很好的解决了弥散无氧铜热轧开裂及控氧问题，确保了材料尺寸的稳定性，制备出1.0～5mm厚的弥散强化无氧铜板材，满足电子信息产业大功率微波管腔体和电气行业真空高压开关触片等关键材料的需求。

Description

一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金和有色加工双重技术领域，尤其是一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法。
背景技术
目前，弥散强化铜合金因其优良的导电性、高的强度和优越的耐高温性能，被认为是极有发展潜力和应用前景的新型功能材料，已在超大规模集成电路引线框架、高脉冲磁场导体、大功率微波管、高速轨道交通用架空导线、电阻焊电极和连铸机结晶器等众多高新技术领域得到了广泛的应用。
弥散强化铜由于在铜基体中弥散分布着细小均匀的氧化物质点，其强度较高，软化温度高；同时细小弥散分布的氧化物质点又不会对铜合金本身的导电导热性造成不良影响，使得弥散强化铜在提高强度的同时还能保持自身优异的导电导热性。因此，弥散强化铜是综合导电性、导热性、室温和高温强度、硬度和耐磨性、抗熔焊性能最高的铜合金。弥散强化铜合金的工业生产方法主要为内氧化法，其要点是采用氧化剂对Cu-Al合金粉末进行氧化，然后对氧化粉末进行还原来获得高强高导耐高温的Cu-Al2O3纳米弥散强化铜合金。该方法制备的弥散强化铜合金增强相是原位生成的，与基体具有优异的结合性，内氧化能使增强相颗粒分布均匀,且尺寸细小。
目前，国内的弥散铜产品普遍都是棒材，其制备技术大多采用粉末内氧化。弥散无氧铜的棒材主要用于雷达微波管内腔体，而板材则用于微波管或真空高压开关的触片，需要用大规格(Φ70或Φ75)的弥散无氧铜棒材进行线切割加工，存在加工成本高、效率低下，生产周期长等、线切割的材料表面光洁度差，需要研磨等问题。
弥散无氧铜材料，由于有陶瓷相Al2O3纳米粒子的存在，热轧加工的开裂倾向非常明显，原因是基体无氧铜和Al2O3纳米粒子的热膨胀系数相差较大，材料受热时，基体无氧铜和Al2O3纳米粒子变形不协调，容易在Al2O3纳米粒子部位产生裂纹缺陷，且在加工受力情况下，Al2O3纳米粒子部位的裂纹扩展，进一步演变成大裂纹，导致弥散无氧铜材料热轧开裂，如何避免热轧开裂，需要找到合适的热轧条件。因此，怎样能够生产出弥散无氧铜板材成为长期以来难以解决的技术难题。
鉴于上述原因，现研发出一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，突破了弥散无氧铜此前只能棒材供货的历史，提高了弥散无氧铜材料的利用率及加工效率，通过高温条件下的保护气氛热轧，很好的解决了弥散无氧铜热轧开裂及控氧问题，确保了材料尺寸的稳定性，制备出1.0～5mm厚的弥散强化无氧铜板材，满足电子信息产业大功率微波管腔体和电气行业真空高压开关触片等关键材料的需求。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，工艺流程为：氮气雾化制粉→氧源制备→混粉→冷等静压加工→短流程一体化热处理→挤压加工→挤制板或棒坯热轧成板材→矫直、铣面→冷轧→矫直、精整；
第一步，氮气雾化制粉：采用100kg中频熔炼炉进行熔炼，首先在中频熔炼炉内加入高纯无氧电铜熔炼40～70分钟，熔炼过程用木炭覆盖；然后加入铜－13％磷中间合金脱氧0.5～3分钟，再加入铜－30％铝中间合金熔炼3～8分钟，Al在Cu—Al合金中的含量控制在0.04～0.30wt％，然后用0.7～1.0Mpa压力的氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu—Al合金原始粉末；
第二步，氧源制备：将-100目Cu—Al合金原始粉末再进行过筛，筛分出-200目Cu—Al粉，在200℃～500℃氧化20～80小时，然后在氮气保护条件下，600℃～900℃分解成氧化亚铜固体氧源；
第三步，混粉：把制得的-200目的氧化亚铜固体氧源和-200目Cu—Al合金原始粉末按配比公式计算出氧源的添加量，所述的配比公式：M/N＝9A/8B×P，M为原始粉重量，N为氧化剂重量，A为氧化剂氧含量的重量百分比，可以用氢损值代替，B为原始粉中铝的重量百分比，P为氧化剂过剩系数0.3～0.9，混料时间为0.5～1.5小时。
第四步，冷等静压加工：将按比例混合好的弥散铜合金粉末用冷等静压胶套进行密封，在振动机上震动1～3分钟，使松装密度均匀，压坯密度一致，然后用橡胶帽封口，再用铁丝紧固；把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭，压制压力：180～300Mpa，升压速度：10～20Mpa/分钟，保压时间5～10分钟；冷等静压后的粉锭尺寸为Φ230×380；
第五步，短流程一体化热处理：把冷等静压粉锭放入热处理炉炉胆内，按照内氧化、还原、烧结的顺序进行短流程一体化热处理；内氧化处理是让冷等静压合金粉锭中的Al转化为Al2O3，内氧化温度：850℃～950℃，内氧化时间：2～6小时，保护气氛：氮气；还原温度：880℃～980℃，还原时间：2～6小时，还原气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：≯10PPm；烧结温度：880℃～1020℃，烧结时间：2～6小时，烧结气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：≯10PPm。
第六步，挤压加工：把热处理后的粉锭进行包套挤压，包套规格为Ф245/Ф236×400防氧化，粉锭加热温度：850℃～960℃，加热时间：2～3小时，挤制板或棒的挤压比为10～25，挤制板或棒坯规格：板：70×30，棒：Φ45～Φ75；
第七步，挤制板或棒坯热轧成板材：把挤压后的挤制板或棒坯进行去头尾、矫直，再切成300mm长，在氢气或高纯氮气保护条件下，900℃～1000℃加热3小时，进行热轧，热轧后的板材厚度：δ＝12～14mm；
第八步，矫直、铣面：把热轧后的弥散无氧铜板，先进行矫直，再单面铣去1.0～2.0mm待用；
第九步，冷轧：把铣完面的热轧弥散无氧铜板，进行冷轧加工，道次加工率控制在10～15％，最终轧制厚度为：1.0～5mm；
第十步，矫直、精整：对冷轧后的弥散无氧铜板材进行矫直并切除头尾，制得弥散无氧铜板材成品，成品入库。
本发明的有益效果是：
一是突破了弥散无氧铜此前只能棒材供货的历史，提高了弥散无氧铜材料的利用率及加工效率。用弥散无氧铜棒材进行线切割加工成片材，材料利用率低，加工成本高；线切割后的表面还需要进行研磨抛光，加工效率低下。
二是本发明通过高温条件下的保护气氛热轧，很好的解决了弥散无氧铜热轧开裂及控氧问题，确保了材料尺寸的稳定性。
三是本发明制备的弥散无氧铜材料，900℃,1小时氢气气氛中热处理，冷却至室温后的屈服强度Rm0.2:200～320MPa,是无氧铜(900℃,1小时热处理后的Rm0.2:50MPa左右)的4～6倍，很好的满足了电真空微波管和高性能真空高压开关关键材料的应用需求。
本发明通过粉末冶金和压力加工技术，把Cu-Al2O3纳米弥散强化无氧铜粉末通过挤压和轧制加工，制备出1.0～5mm厚的弥散强化无氧铜板材，满足电子信息产业大功率微波管腔体和电气行业真空高压开关触片等关键材料的需求。
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
用于电真空微波管的弥散强化无氧铜板，厚度为2.0mm，Al2O3含量为0.25wt％，其制备方法包含以下步骤：
第一步，氮气雾化制粉：采用100kg中频熔炼炉进行熔炼，首先在中频熔炼炉内加入高纯无氧电铜熔炼40～70分钟，熔炼过程用木炭覆盖；然后加入铜－13％磷中间合金脱氧0.5～3分钟，再加入铜－30％铝中间合金熔炼3～8分钟，Al在Cu—Al合金中的含量控制在0.,09～0.14wt％，然后用0.7～1.0Mpa压力的氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu—Al合金原始粉末；
第二步，氧源制备：将-100目Cu—Al合金原始粉末再进行过筛，筛分出-200目Cu—Al粉，在200℃～500℃氧化20～80小时，然后在氮气保护条件下，600℃～900℃分解成氧化亚铜固体氧源；
第三步，混粉：把制得的-200目的氧化亚铜固体氧源和-200目Cu—Al合金原始粉按配比公式计算出氧源的添加量，所述的配比公式：M/N＝9A/8B×P，M为原始粉重量，N为氧化剂重量，A为氧化剂氧含量的重量百分比，可以用氢损值代替，B为原始粉中铝的重量百分比，P为氧化剂过剩系数0.8，混料时间为1小时；
第四步，冷等静压加工：将按比例混合好的弥散铜合金粉末用Φ263/Φ251×520冷等静压胶套进行密封，在振动机上震动1～3分钟，使松装密度均匀，压坯密度一致，然后用橡胶帽封口，再用铁丝紧固；把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭，压制压力：220Mpa，升压速度：10Mpa/分钟，保压时间8分钟；冷等静压后的粉锭尺寸为Φ230×380；
第五步，短流程一体化热处理：把冷等静压粉锭放入热处理炉炉胆内，按照内氧化、还原、烧结的顺序进行短流程一体化热处理；内氧化处理是让冷等静压合金粉锭中的Al转化为Al2O3，内氧化温度：880℃，内氧化时间：2小时，保护气氛：氮气；还原温度：900℃，还原时间：3小时，还原气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：5PPm；烧结温度：930℃，烧结时间：3小时，烧结气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：5PPm；
第六步，挤压加工：把热处理后的粉锭进行包套挤压，包套规格为Ф245/Ф236×400防氧化，在4000吨挤压机上进行挤压，粉锭加热温度：900℃，加热时间：3小时，挤制板或棒的挤压比为10～25，挤制棒规格为：Φ45～Φ75；
第七步，挤制板或棒坯热轧成板材：把挤压后的挤制棒坯进行去头尾、矫直，再切成300mm长，在氢气或高纯氮气保护条件下，900～1000℃加热3小时，进行热轧，热轧后的板材厚度：δ＝14mm；
第八步，矫直、铣面：把热轧后的弥散无氧铜板，先进行矫直，再单面铣去2.0mm,铣完面的板材厚度为10mm；
第九步，冷轧：把铣完面的热轧弥散无氧铜板，进行冷轧加工，道次加工率控制在10～15％，最终轧制厚度为：2.0mm；
第十步，矫直、精整：对冷轧后的弥散无氧铜板材进行矫直并切除头尾,制得用于电真空微波管的弥散强化无氧铜板成品，成品入库。
实施例2：
真空高压开关触片用弥散强化无氧铜板材，厚度为1.2mm，Al2O3含量为0.11wt％，其制备方法包含以下步骤：
第一步，氮气雾化制粉：采用100kg中频熔炼炉进行熔炼，首先在中频熔炼炉内加入高纯无氧电铜熔炼40～70分钟，熔炼过程用木炭覆盖；然后加入铜－13％磷中间合金脱氧0.5～3分钟，再加入铜－30％铝中间合金熔炼3～8分钟，Al在Cu—Al合金中的含量控制在0.09～0.14wt％，然后用0.7～1.0Mpa压力的氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu—Al合金原始粉末；
第二步，氧源制备：将-100目Cu—Al合金原始粉末再进行过筛，筛分出-200目Cu—Al粉，在200℃～500℃氧化20～80小时，然后在氮气保护条件下，600℃～900℃分解成氧化亚铜固体氧源；
第三步，混粉：把制得的-200目的氧化亚铜固体氧源和-200目Cu—Al合金原始粉按配比公式计算出氧源的添加量，所述的配比公式：M/N＝9A/8B×P，M为原始粉重量，N为氧化剂重量，A为氧化剂氧含量的重量百分比，可以用氢损值代替，B为原始粉中铝的重量百分比，P为氧化剂过剩系数0.8，混料时间为1小时；
第四步，冷等静压加工：将按比例混合好的弥散铜合金粉末用Φ263/Φ251×520冷等静压胶套进行密封，在振动机上震动1～3分钟，使松装密度均匀，压坯密度一致，然后用橡胶帽封口，再用铁丝紧固；把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭，压制压力：220Mpa，升压速度：10Mpa/分钟，保压时间8分钟；冷等静压后的粉锭尺寸为Φ230×380；
第五步，短流程一体化热处理：把冷等静压粉锭放入热处理炉炉胆内，按照内氧化、还原、烧结的顺序进行短流程一体化热处理；内氧化处理是让冷等静压合金粉锭中的Al转化为Al2O3，内氧化温度：880℃，内氧化时间：2小时，保护气氛：氮气；还原温度：900℃，还原时间：3小时，还原气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：5PPm；烧结温度：930℃，烧结时间：3小时，烧结气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：5PPm；
第六步，挤压加工：把热处理后的粉锭进行包套挤压，包套规格为Ф245/Ф236×400防氧化，在4000吨挤压机上进行挤压，粉锭加热温度：900℃，加热时间：3小时，挤制板或棒的挤压比为10～25，挤制板规格为70×30；
第七步，挤制板或棒坯热轧成板材：把挤压后的挤制板坯进行去头尾、矫直，再切成300mm长，在氢气或高纯氮气保护条件下，900～1000℃加热3小时，进行热轧，热轧后的板材厚度：δ＝14mm；
第八步，矫直、铣面：把热轧后的弥散无氧铜板，先进行矫直，再单面铣去2.0mm,铣完面的板材厚度为10mm；
第九步，冷轧：把铣完面的热轧弥散无氧铜板，进行冷轧加工，道次加工率控制在10～15％，最终轧制厚度为：1.2mm；
第十步，矫直、精整：对冷轧后的弥散无氧铜板材进行矫直并切除头尾,制得真空高压开关触片用弥散强化无氧铜板材成品，成品入库。

Claims (3)

1.一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，其特征在于：工艺流程为：氮气雾化制粉→氧源制备→混粉→冷等静压加工→短流程一体化热处理→挤压加工→挤制板或棒坯热轧成板材→矫直、铣面→冷轧→矫直、精整；
第一步，氮气雾化制粉：采用100kg中频熔炼炉进行熔炼，首先在中频熔炼炉内加入高纯无氧电铜熔炼40～70分钟，熔炼过程用木炭覆盖；然后加入铜－13％磷中间合金脱氧0.5～3分钟，再加入铜－30％铝中间合金熔炼3～8分钟，Al在Cu—Al合金中的含量控制在0.04～0.30wt％，然后用0.7～1.0Mpa压力的氮气进行雾化制粉，干燥、筛分出-100目Cu—Al合金原始粉末；
第二步，氧源制备：将-100目Cu—Al合金原始粉末再进行过筛，筛分出-200目Cu—Al粉，在200℃～500℃氧化20～80小时，然后在氮气保护条件下，600℃～900℃分解成氧化亚铜固体氧源；
第三步，混粉：把制得的-200目的氧化亚铜固体氧源和-200目Cu—Al合金原始粉末按配比公式计算出氧源的添加量，所述的配比公式：M/N＝9A/8B×P，M为原始粉重量，N为氧化剂重量，A为氧化剂氧含量的重量百分比，可以用氢损值代替，B为原始粉中铝的重量百分比，P为氧化剂过剩系数0.3～0.9，混料时间为0.5～1.5小时。
2.根据权利要求1所述的一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，其特征在于：第四步，冷等静压加工：将按比例混合好的弥散铜合金粉末用冷等静压胶套进行密封，在振动机上震动1～3分钟，使松装密度均匀，压坯密度一致，然后用橡胶帽封口，再用铁丝紧固；把封装好弥散铜粉的胶套放入冷等静压缸体内进行冷等静压处理制得冷等静压粉锭，压制压力：180～300Mpa，升压速度：10～20Mpa/分钟，保压时间5～10分钟；冷等静压后的粉锭尺寸为Φ230×380；
第五步，短流程一体化热处理：把冷等静压粉锭放入热处理炉炉胆内，按照内氧化、还原、烧结的顺序进行短流程一体化热处理；内氧化处理是让冷等静压合金粉锭中的Al转化为Al2O3，内氧化温度：850℃～950℃，内氧化时间：2～6小时，保护气氛：氮气；还原温度：880℃～980℃，还原时间：2～6小时，还原气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：≯10PPm；烧结温度：880℃～1020℃，烧结时间：2～6小时，烧结气氛：高纯氢气，露点：-60℃，氧含量：≯10PPm。
3.根据权利要求1所述的一种弥散强化无氧铜合金板材的制备方法，其特征在于：第六步，挤压加工：把热处理后的粉锭进行包套挤压，包套规格为Ф245/Ф236×400防氧化，粉锭加热温度：850℃～960℃，加热时间：2～3小时，挤制板或棒的挤压比为10～25，挤制板或棒坯规格：板：70×30，棒：Φ45～Φ75；
第七步，挤制板或棒坯热轧成板材：把挤压后的挤制板或棒坯进行去头尾、矫直，再切成300mm长，在氢气或高纯氮气保护条件下，900℃～1000℃加热3小时，进行热轧，热轧后的板材厚度：δ＝12～14mm；
第八步，矫直、铣面：把热轧后的弥散无氧铜板，先进行矫直，再单面铣去1.0～2.0mm待用；
第九步，冷轧：把铣完面的热轧弥散无氧铜板，进行冷轧加工，道次加工率控制在10～15％，最终轧制厚度为：1.0～5mm；
第十步，矫直、精整：对冷轧后的弥散无氧铜板材进行矫直并切除头尾，制得弥散无氧铜板材成品，成品入库。
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