CN109518029A - 一种Ag-石墨烯电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ag‑石墨烯电接触材料的制备方法，属于低压电器触头材料技术领域。将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag‑石墨烯复合材料产品。为了改善碳质相增强银基电接触材料的性能，本发明采用石墨烯替代石墨，利用石墨烯独特的结构特性和优异导电、导热等性能来提高银基电接触材料的综合性能，通过双辊铸轧甩带技术来实现石墨烯与基体的复合，以达到石墨烯均匀分布于基体中及连续规模化生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，属于低压电器触头材料技术领域。
背景技术
碳质相（包括石墨、碳纳米管等）增强银基电接触材料主要应用于低压电刷、转换器和电接点等器件，决定了电接触电器元件能否高效稳定的运行。与传统的碳质增强相(例如碳纤维、石墨等)比较，石墨烯由于其表现出的高强度、高导电等优异性能，因而被视为金属基复合材料中理想的增强相。近年来，随着石墨烯生产制备工艺的不断改进及完善，石墨烯层数和质量的可控性程度提高，高质量、低成本石墨烯增强相使得石墨烯复合材料的工业化应用成为可能。但石墨烯易于团聚导致分布不均和在复合体中界面结合力较差的缺点，仍然是制约石墨烯增强金属基复合材料应用中亟待解决的关键问题。
为解决上述问题，科研工作者们采用不同方法通过大量的实验成功制备了石墨烯增强银基复合材料。目前，Ag/C、Ag/石墨烯等碳质相增强银基电接触材料的制备方法主要包括：化学方法（水合肼还原法、光催化还原法等）、粉末冶金、溶胶-凝胶法、熔融态填充、水热法、球磨烧结等方法。石墨烯密度小、分散性差、与熔融金属界面张力不同及界面反应等问题使得很难把石墨烯融入基体中，这些问题通过现有方法仍然得不到解决。
当前，碳质相增强银基电接触材料已商业化应用的有Ag-C材料。Ag-C材料存在的性能缺陷日益突出，具体表现在长时间运转下材料强度将较大幅度下降、耐磨性不足、Ag-C硬度较低、易发生熔焊、电刷磨耗严重，影响散热，这些都阻碍了其进一步的应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种Ag-石墨烯电接触材料的制备方法。为了改善碳质相增强银基电接触材料的性能，本发明采用石墨烯替代石墨，利用石墨烯独特的结构特性和优异导电、导热等性能来提高银基电接触材料的综合性能，通过双辊铸轧甩带技术来实现石墨烯与基体的复合，以达到石墨烯均匀分布于基体中及连续规模化生产的目的。本发明通过以下技术方案实现。
一种Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。
所述石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
具有步骤为：
步骤1、将温度为1050~1150℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为2~15m/min，预留轧辊辊缝为10~20mm，获得厚度为1~5mm，宽度为50~100mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%~20wt%；
步骤2、将步骤1得到的Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为800~1300MPa冷压5~20min压制成素坯；
步骤3、将步骤2得到的素坯在保护性气氛（氮气或氩气）下，在温度为800~900℃保温2~4h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1000~1300MPa保压10~30min，然后继续在烧结温度为850~900℃保温2~3h，进行复压复烧得到锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
上述步骤1中的石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带制备示意图如图2所示，从图2中可以看出银液1从两个铸轧辊3辊缝中间经过，石墨烯粉体2通过两个铸轧辊带入到两个铸轧辊3辊缝银浇铸处，与银复合后从两个铸轧辊3另外一端甩出，铸轧辊3上设有进行冷却降温的冷却水孔5，石墨烯粉体2上设有石墨烯加入口门阀4控制石墨烯粉体加入量。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用铸轧甩带技术能够将Ag和石墨烯进行混合，可获得高质量分布均匀的石墨烯增强银基复合材料，且可应用现有设备进行生产，前期设备投入少，可连续化、规模化生产。
（2）本发明制备的Ag-石墨烯电接触材料，具有致密度高（可达理论密度的98%以上）、温升低（比粉末冶金获得的银石墨烯温升低3%）、接触电阻良好等特性。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明双辊薄带铸轧机制备复合薄带示意图；
图3是本发明实施例1制备得到的Ag-石墨烯电接触材料显微组织图。
图中：1-银液，2-石墨烯粉体，3-铸轧辊，4-石墨烯加入口门阀，5-冷却水孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。其中石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
具有步骤为：
步骤1、将温度为1050℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为4m/min，预留轧辊辊缝为10mm，获得厚度为3mm，宽度为50mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%；
步骤2、将步骤1得到的Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为800MPa冷压20min压制成素坯；
步骤3、将步骤2得到的素坯在保护性气氛（氮气，流量为15~50mL/min）下，在温度为800℃保温4h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1300MPa保压30min，然后继续在烧结温度为900℃保温2h，进行复压复烧得到锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用传统轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
本实施例制备得到的Ag-石墨烯电接触材料显微组织图如图3所示，从图3中可以看出石墨烯（黑色区域）在银基体（白色区域）中分布均匀。
实施例2
如图1所示，该Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。其中石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
具有步骤为：
步骤1、将温度为1100℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为10m/min，预留轧辊辊缝为10mm，获得厚度为1mm，宽度为50mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为5wt%；
步骤2、将步骤1得到的Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为1300MPa冷压5min压制成素坯；
步骤3、将步骤2得到的素坯在保护性气氛（氮气，流量为15~50mL/min）下，在温度为880℃保温3.5h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1000MPa保压20min，然后继续在烧结温度为900℃保温3h，进行复压复烧得到锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用传统轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
实施例3
如图1所示，该Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。其中石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
具有步骤为：
步骤1、将温度为1150℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为2m/min，预留轧辊辊缝为20mm，获得厚度为5mm，宽度为100mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为5wt%；
步骤2、将步骤1得到的Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为1000MPa冷压15min压制成素坯；
步骤3、将步骤2得到的素坯在保护性气氛（氮气，流量为15~50mL/min）下，在温度为900℃保温2h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1200MPa保压10min，然后继续在烧结温度为850℃保温2.5h，进行复压复烧得到锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用传统轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
实施例4
如图1所示，该Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。其中石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
具有步骤为：
步骤1、将温度为1100℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为15m/min，预留轧辊辊缝为18mm，获得厚度为5mm，宽度为80mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为20wt%；
步骤2、将步骤1得到的Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为900MPa冷压18min压制成素坯；
步骤3、将步骤2得到的素坯在保护性气氛（氮气，流量为15~50mL/min）下，在温度为850℃保温2.5h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1200MPa保压15min，然后继续在烧结温度为870℃保温2.5h，进行复压复烧得到锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用传统轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (6)
1.一种Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：将石墨烯粉与熔融的银熔体共同经过双辊轧机通过轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经压制、烧结、复压复烧、挤压拉拔或轧制工艺得到Ag-石墨烯复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉为市售产品，石墨烯粉纯度≥95wt%；所述熔融的银熔体纯度≥99.95wt%。
3.根据权利要求1所述的Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述轧甩带方法具体为：将温度为1050~1150℃熔融的银熔体与石墨烯粉共同经过双辊轧机，控制轧辊铸轧时的转速为2~15m/min，预留轧辊辊缝为10~20mm，获得厚度为1~5mm，宽度为50~100mm的Ag-石墨烯复合带，其中Ag-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%~20wt%。
4.根据权利要求3所述的Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述Ag-石墨烯复合带剪切成边长为10~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~20Kg，将四方小片在压强为800~1300Mpa冷压5~20min压制成素坯。
5.根据权利要求4所述的Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述素坯在保护性气氛下，在温度为800~900℃保温2~4h进行烧结；烧结完成后，在复压压强为1000~1300MPa保压10~30min，然后继续在烧结温度为850~900℃保温2~3h，进行复压复烧得到锭坯。
6.根据权利要求5所述的Ag-石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述锭坯经过传统挤压拉拔工艺制备成不同直径的Ag-石墨烯丝材或采用轧制工艺获得Ag-石墨烯电接触材料。
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