CN101857455A

CN101857455A - 一种高强韧3y-tzp复合陶瓷及其制备方法

Info

Publication number: CN101857455A
Application number: CN 201010209403
Authority: CN
Inventors: 周宏明; 李荐; 郭雁军; 郭欣; 刘芙蓉
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2010-06-25
Filing date: 2010-06-25
Publication date: 2010-10-13

Abstract

一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷及制备方法，所述3Y-TZP复合陶瓷由3Y-TZP、SiC晶须、Sr₂Nb₂O₇组成：所述3Y-TZP复合陶瓷制备方法包括Sr₂Nb₂O₇粉末的制备和配料；球磨；压型、脱胶；烧结四个工艺步骤。本发明在3Y-TZP中引入SiC晶须，Sr₂Nb₂O₇铁电材料第二相添加物，通过微波烧结得到复相陶瓷。通过调节SiC晶须、Sr₂Nb₂O₇含量及优化微波烧结工艺，在SiC晶须补强，Sr₂Nb₂O₇压电第二相增韧协同作用下，获得同时具有高强高韧的陶瓷材料。本发明组份合理、制备工艺简单、采用SiC晶须补强与Sr₂Nb₂O₇压电第二相增韧协同技术，同时达到增强增韧效果。适于工业化生产，有效提升了3Y-TZP陶瓷的力学性能，拓展了其应用领域。

Description

一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种3Y-TZP复合陶瓷及其制备方法，特别是指一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷及其制备方法；属于复合陶瓷制备技术领域。

背景技术

3Y-TZP氧化锆具有低热导率、高的强度和韧性、低弹性模量、高抗热冲击性、高工作温度(1100℃)等特性。因此被用于制造狄索尔发动机零件、内燃机零件等。部分稳定氧化锆具有高的硬度和耐磨性，所以氧化锆在磨介和磨具领域中有着广泛的应用。由于氧化锆没有磁性、不导电、不生锈、耐磨，因此，在生物医学器械领域和刀具、工具领域中应用很广。近来部分稳定氧化锆可以通过粉末冶金方法，制备避磁的手表表壳、耐腐的表件和其它仪表零件。除了上述的应用，3Y-TZP还广泛应用于装饰、生活、医学、压电陶瓷、传感器陶瓷等领域。

但是作为脆性材料，陶瓷会在毫无征兆的情况下断裂，这在很大程度上限制了其应用，提高陶瓷的可靠性成了扩展陶瓷应用的关键。提高陶瓷的可靠性主要通过提高陶瓷的强度与断裂韧性来实现，目前提高陶瓷断裂韧性的主要途径有纤维增韧，颗粒增韧，相变增韧，压电第二相增韧。陶瓷在增韧方面已取得一定进展。但始终未能同时获得高韧性与高强度的陶瓷材料。近年来，利用纤维补强陶瓷，虽取得一定进展，但效果不是很明显。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种组份合理、制备工艺简单、采用SiC晶须补强与Sr₂Nb₂O₇压电第二相增韧协同技术，同时达到增强增韧效果的高强韧3Y-TZP复合陶瓷及其制备方法。

本发明一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷，按重量百分由以下组份组成：

3Y-TZP：80％-90％；

SiC晶须：7％-19％；

Sr₂Nb₂O₇：0.5％-3％。

本发明中，所述3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm。

本发明一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，包括下述步骤：

第一步：Sr₂Nb₂O₇粉末的制备和配料

1、将纯度为99.5％的SrCO₃，与99.99％的Nb₂O₅的原料按2∶1的摩尔比称取后，装入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在球磨罐中球磨12～36小时；烘干，过100目筛；然后在1200℃～1300℃煅烧3～5小时，得到Sr₂Nb₂O₇粉末；

2、按设计的复合陶瓷组份比例称取：SiC晶须，Sr₂Nb₂O₇，3Y-TZP混合；

第二步：球磨

将第一步所得混合物放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨10～20b；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；

第三步：压型、脱胶

在第二步过筛后的粉末中掺2～4％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后压型，成型压力为20～40Mpa；将压制成型的试样加热进行脱胶处理；加热速率为3～8℃/min升温至300～400℃，保温0.5～1.5小时；

第四步：烧结

将脱胶后的样品置于微波烧结炉中进行烧结；升温速率为20～50℃/min，烧结温度为1400～1600℃，保温时间10～30min。

本发明第一步中，所述复合陶瓷组份的重量百分比为：3Y-TZP∶SiC晶须∶Sr₂Nb₂O₇＝(80～90)∶(7～19)∶(0.15～3)，所述3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm。

本发明第二步中，所述球磨罐为氧化锆球磨罐。

本发明第三步中，所述脱胶处理在管式炉中进行。

本发明由于采用上述配方及工艺方法，利用SiC晶须补强，Sr₂Nb₂O₇压电第二相协同增韧，通过微波烧结，控制SiC晶须，Sr₂Nb₂O₇的组分含量，烧结工艺等来优化陶瓷性能。通过添加Sr₂Nb₂O₇，Sr₂Nb₂O₇以压电第二相与氧化锆基体共存，是一种铁电陶瓷，铁电陶瓷中的非180°铁电畴在应力场作用下可能发生转动，而电畴的转动能够耗散部分裂纹的弹性能，增加裂纹扩展的阻力，从而提高了陶瓷的断裂韧性。而在陶瓷中添加碳化硅纤维，在陶瓷的变形过程中，通过纤维的滑移，剥离以及拔出从而起到强韧化作用。强度测试以及断裂韧性实验表明优化后的涂层设计获得了较好的力学性能。同时，本发明采用微波烧结技术，通过能量的转换来实现加热，具有缩短烧结时间，能量利用率高，降低烧结温度，减短烧结时间，提高产品性能，减少能耗和环保等优点。克服了传统烧结方法通过能量的传递给材料加热，能量利用率低、烧结时间长的缺陷。

综上所述，本发明组份合理、制备工艺简单、采用SiC晶须补强与Sr₂Nb₂O₇压电第二相增韧协同技术，同时达到增强增韧效果。适于工业化生产，有效提升了3Y-TZP陶瓷的力学性能，拓展了其应用领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，下述实施例用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

实施例1 将纯度为99.5％的SrCO₃，与99.99％的Nb₂O₅的原料按2∶1的摩尔比称取后，装入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在球磨罐上球磨12小时；烘干，过100目筛；然后在1300℃煅烧3小时，得到Sr₂Nb₂O₇粉末。再按3Y-TZP∶SiC晶须∶Sr₂Nb₂O₇为80∶19∶1的比例称取原料，所述3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm；使用氧化锆球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机上球磨10h；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；将过筛后的粉末掺杂2％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后进行压制成型，压力为20Mpa。将压制成型的坯体在管式炉中以3℃/min的升温速率升至400℃，保温0.5h脱去粘结剂；最后将脱胶后的坯体在微波烧结炉中进行微波烧结。升温速率为20℃/min；烧结温度为1400℃；保温时间为10min。

将得到的陶瓷进行力学性能测试。其断裂韧性为20Mpa·m^1/2；强度为1795Mpa。

实施例2 将纯度为99.5％的SrCO₃，与99.99％的Nb₂O₅的原料按2∶1的摩尔比称取后，装入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在球磨罐上球磨24小时；烘干，过100目筛；然后在1250℃煅烧4小时，得到Sr2Nb₂O₇粉末。再按3Y-TZP∶SiC晶须∶Sr₂Nb₂O₇为85∶14.85∶0.15的比例称取原料，3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm；使用氧化锆球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机上球磨15h；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；将过筛后的粉末掺杂3％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后进行压制成型，压力为30Mpa。将压制成型的坯体在管式炉中以5℃/min的升温速率升至350℃，保温1h脱去粘结剂；最后将脱胶后的坯体在微波烧结炉中进行微波烧结。升温速率为40℃/min；烧结温度为1500℃；保温时间为20min。

将得到的陶瓷样品进行力学性能测试。其断裂韧性为25Mpa·m^1/2；强度为1728Mpa。

实施例3 将纯度为99.5％的SrCO₃，与99.99％的Nb₂O₅的原料按2∶1的摩尔比称取后，装入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在球磨罐上球磨36小时；烘干，过100目筛；然后在1200℃煅烧5小时，得到Sr₂Nb₂O₇粉末。再按3Y-TZP∶SiC晶须∶Sr₂Nb₂O₇为90∶7∶3的比例称取原料，3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm；使用氧化锆球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机上球磨20h；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；将过筛后的粉末掺杂4％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后进行压制成型，压力为40Mpa。将压制成型的坯体在管式炉中以8℃/min的升温速率升至300℃，保温1.5h脱去粘结剂；最后将脱胶后的坯体在微波烧结炉中进行微波烧结。升温速率为50℃/min；烧结温度为1600℃；保温时间为30min。

将得到的陶瓷样品进行力学性能测试。其断裂韧性为18Mpa·m^1/2；强度为1614Mpa。

对比例称取一定量纯3Y-TZP，使用氧化锆球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机上球磨24h；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；将过筛后的粉末掺杂3％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后进行压制成型，压力为30Mpa。将压制成型的坯体在管式炉中以5℃/min的升温速率升至350℃，保温1.5h脱去粘结剂；最后将脱胶后的坯体在微波烧结炉中进行微波烧结。升温速率为40℃/min；烧结温度为1600℃；保温时间为30min。

将得到的陶瓷样品进行力学性能测试。其断裂韧性为12Mpa·m^1/2；强度为1300Mpa。

将实施例1、2、3所制备的3Y-TZP复合陶瓷与对比例制备的3Y-TZP陶瓷的力学性能进行对比，可以看出，采用本发明方法制备的3Y-TZP复合陶瓷的断裂韧性、强度明显高于3Y-TZP陶瓷。

Claims

1.一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷，按重量百分由以下组份组成：

3Y-TZP：80％-90％；

SiC晶须：7％-19％；

Sr₂Nb₂O₇：0.5％-3％。

2.根据权利要求1所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷，其特征在于：所述3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm。

3.制备如权利要求1所述高强韧3Y-TZP复合陶瓷的方法，包括下述步骤：

第一步：Sr₂Nb₂O₇粉末的制备和配料

第二步：球磨

将第一步所得混合物放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨10～20h；将球磨得到的浆料干燥，过100目筛；

第三步：压型、脱胶

在第二步过筛后的粉末中掺2～4％的聚乙烯醇作为粘结剂，然后压型，成型压力为20～40Mpa；将压制成型的试样加热进行脱胶处理；

第四步：烧结

将脱胶后的样品置于微波烧结炉中进行烧结。

4.根据权利要求3所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述第二步中的球磨罐为氧化锆球磨罐。

5.根据权利要求4所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述脱胶处理在管式炉中进行。

6.根据权利要求3、4、5任意一项所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述复合陶瓷组份的重量百分比为：3Y-TZP∶SiC晶须∶Sr₂Nb₂O₇＝(80～90)∶(7～19)∶(0.15～3)，所述3Y-TZP的粒径是50～100nm，SiC晶须直径为1～3μm，长度为2～10μm。

7.根据权利要求6所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述脱胶工艺参数是：加热速率为3～8℃/min升温至300～400℃，保温0.5～1.5小时。

8.根据权利要求7所述的一种高强韧3Y-TZP复合陶瓷的制备方法，其特征在于：；所述烧结工艺参数是：升温速率为20～50℃/min，烧结温度为1400～1600℃，保温时间10～30min。