CN113880570A - 一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法 - Google Patents

一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，该方法包括如下步骤：将无掺杂BaTiO3商业纳米粉末在节能箱式电炉中800℃煅烧，使得粉末和空气充分接触，接着将煅烧后的粉末放入放电等离子烧结(SPS)中烧结至900℃～1200℃之间。与未在空气中煅烧的粉末在SPS烧结相比，本发明通过合适的粉末煅烧气氛，大大降低了样品的双孪晶缺陷密度。

Description

一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料粉末烧结技术领域，尤其涉及一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法。
背景技术
双孪晶是在自然界中广泛存在的一种界面，被认为是一种缺陷。在金属材料中比较常见，在保证金属延展性的同时提高金属屈服强度(Y.Gao,et al.Materials Science&Engineering A 767(2019)138361)，类似于细晶强化的作用。然而，在陶瓷材料中，尤其在ABO3型钙钛矿陶瓷材料中很少见到。双孪晶的界面能很低，仅为普通晶界的1/10～1/2，具有稳定性。因此，双孪晶缺陷一旦形成后很难消除。
陶瓷材料的优良性能除了通过掺杂改变其化学组分这一有效途径外，还可以改变自身的微结构来实现。通常来说，晶粒生长决定着微结构的演化历程。对于BaTiO3陶瓷而言，烧结过程中伴随着大量双孪晶微结构的发生。更加巧合的是，有文献报道双孪晶可以促进晶粒异常长大(Lee et al.Acta materialia 48(2000)1575-1580)。随着材料尺寸效应的提出，大尺寸晶粒对材料性能并不友好。因此，对提升陶瓷性能来说，降低材料的双孪晶缺陷十分必要。
发明内容
本发明的目的在于解决BaTiO3陶瓷烧结过程中发生的双孪晶缺陷微结构的问题。提供了一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法。该方法操作简单，重复性强。在不改变煅烧前后晶粒形貌和尺寸的情况下降低SPS烧结之后样品的双孪晶缺陷的密度。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，该方法包括以下步骤：
S1：将预设质量的BaTiO3纳米粉末放入经过超声清洗的Al2O3坩埚中，然后将坩埚盖片，盖片上预留孔口便于空气进入；
S2：将装有粉末的坩埚放入到煅烧装置中，以升温速率为5℃/min升至预设温度，并保温预设时间，加热程序完成后随炉冷却；
S3：将煅烧的粉末均匀的倒入裹着一层碳纸的石墨模具中，在模具柱头和粉末之间垫上碳纸，对模具先预压2MPa，然后将模具放入SPS烧结，烧结过程中对模具施加50MPa的轴向压力；
S4：在SPS中以10℃/min的升温速率加热至900℃～1200℃，并保温一些时间，加热完成后骤降至室温；
S5：将未煅烧的粉末重复步骤S3、S4的烧结工艺烧结成片，将煅烧和未煅烧的粉末在SPS中烧结成型的两个样品一起放入节能箱式电炉中退火；
S6：将退火后的样品磨样，放在扫描电子显微镜(SEM)下观察。
优选的，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末质量为1.5g。
优选的，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末为不掺杂的纳米粉末。
优选的，所述的步骤S2中粉末煅烧温度为800℃，保温时间为2h。
优选的，所述的步骤S5中样品退火温度为800℃，退火时间为2h。
优选的，步骤S6的磨样步骤工艺方法为：先用2000目砂纸打磨，接着用3μm的砂纸抛光，然后用250nm的金刚石悬浮液持续抛光，最后用含有10％NaOH乳液振动抛光。
本发明还提出一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结样品，该样品是通过上述任一种方法烧结而成。
有益效果：与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
本发明将未掺杂的BaTiO3纳米粉末在空气中煅烧，接着将煅烧后的粉末在SPS中烧结成片，对样品进行扫描电子显微镜(SEM)观察，与现有SPS烧结商业BaTiO3纳米粉末技术相比，拥有较低的双孪晶缺陷密度，本发明具有如下结果：
1.本发明通过节能箱式电炉得到的煅烧后的BaTiO3纳米粉末，接着在SPS中烧结成高1.5mm，直径12.4mm的圆柱片，样品中几乎没有双孪晶缺陷微结构。该样品相比于现有真空烧结的BaTiO3陶瓷样品，经过预处理(煅烧)的粉末在SPS烧结后具有更低的双孪晶缺陷密度。
2.本发明前期对影响晶粒生长的参数进行摸索，最终确定如下烧结工艺参数：SPS温度为1100℃，SPS前粉末煅烧温度为800℃，保温时间为2h，煅烧的温度和时间既保证了粉末和空气充分接触，也保证在800℃下粉末中晶粒不会生长。由于要比较煅烧/未煅烧两种粉末在SPS烧结后的微结构的不同，因此要保证两种粉末在SPS烧结过程中的烧结程序一致。
3.本发明对两个BaTiO3样品进行SEM观察，首先对未煅烧粉末烧结的样品进行观察，发现样品中有大量的双孪晶，并对煅烧粉末烧结的样品进行观察，发现样品中几乎没有双孪晶缺陷。达到了降低样品的双孪晶缺陷的目的。本发明烧结流程简单，可重复性强，进一步降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度，可以通过设计、调控双孪晶微结构提升材料的性能，应用前景非常广阔。
上述是发明技术方案的概述，以下结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
附图说明
图1是未煅烧和800℃煅烧后的粉末的晶粒形貌以及晶粒尺寸分布图；
图2是未煅烧粉末和800℃煅烧粉末在SPS中烧结至1100℃保温10min的断面SEM图；
图3是800℃煅烧粉末和未煅烧粉末在SPS中烧结至950℃保温10min的断面SEM图；
图4是BaTiO3纳米粉末先在SPS中烧结至950℃保温10min，得到的样品然后放入箱式马弗炉中烧结至1100℃保温10min的断面SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，步骤如下：
(1)原料：以未掺杂的商业BaTiO3纳米粉末为原料，称量1.5g。
(2)煅烧：将步骤(1)中称量好的BaTiO3纳米粉末放入节能箱式电炉中煅烧，为保证粉末中晶粒不会收到热激活而生长，煅烧的温度为800℃。
(3)烧结：对煅烧粉末进行950℃下SPS烧结，SPS烧结时在950℃温度下保温10min，加热完成后骤降至室温。
(4)退火：为了解决SPS烧结之后样品碳污染的问题，将样品放入节能箱式电炉中退火，退火温度为800℃，保温时间为2h。
(5)磨样：对BaTiO3样品断面进行抛光，直至断面在光学显微镜下没有划痕。
(6)测试：BaTiO3样品断面进行SEM观察，注意微结构中双孪晶缺陷的密度。
按上述实施例烧结出的BaTiO3陶瓷样品，经过SEM测试，如附图3a记载的样品的SEM照片可知，所得的BaTiO3样品微结构中大部分晶粒为异常晶粒，矗立在基质小晶粒中，样品中双孪晶缺陷密度很低。虽然未煅烧粉末在SPS烧结至950℃保温10min的样品中晶粒生长也处于异常生长阶段，但样品中有大量的双孪晶(如附图3b)。与未煅烧粉末在SPS烧结相比，800℃煅烧粉末后烧结的样品大大降低了双孪晶缺陷密度。发现本文粉末的烧结方法在消除缺陷方面具有一定的优势。
实施例2：本实施例提供的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，步骤如下：
(1)原料：以未掺杂的商业BaTiO3纳米粉末为原料，称量1.5g。
(2)烧结：将步骤(1)中称量好的BaTiO3纳米粉末放入SPS中烧结，SPS烧结时在950℃温度下保温10min，为保证样品的完整性，加热完成后缓慢降至室温。
(3)退火：为了解决SPS烧结之后样品碳污染的问题，将样品放入节能箱式电炉中退火，退火温度为800℃，保温时间为2h。
(4)烧结：将退火后的样品放入箱式马弗炉中烧结至1100℃保温10min，加热完成后随炉冷却。
(5)磨样：对BaTiO3样品断面进行抛光，直至断面在光学显微镜下没有划痕。
(6)测试：BaTiO3样品断面进行SEM观察，注意微结构中双孪晶缺陷的密度。
按上述实施例烧结出的BaTiO3陶瓷样品，经过SEM测试，如附图4记载的样品的SEM照片可知，所得的BaTiO3样品微结构中双孪晶缺陷密度很低。与粉末直接在SPS烧结至1100℃的样品相比(如附图2a)，粉末在SPS烧结后具有一定的密度再放入马弗炉中烧结目的是让样品充分和空气接触。可以发现这种方法烧结的样品大大降低了双孪晶缺陷密度。为提升材料性能提供了一种潜在的方法。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将预设质量的BaTiO3纳米粉末放入经过超声清洗的Al2O3坩埚中，然后将坩埚盖片，盖片上预留孔口便于空气进入；
S2：将装有粉末的坩埚放入到煅烧装置中，以升温速率为5℃/min升至预设温度，并保温预设时间，加热程序完成后随炉冷却；
S3：将煅烧的粉末均匀的倒入裹着一层碳纸的石墨模具中，在模具柱头和粉末之间垫上碳纸，对模具先预压2MPa，然后将模具放入SPS烧结，烧结过程中对模具施加50MPa的轴向压力；
S4：在SPS中以10℃/min的升温速率加热至900℃～1200℃，并保温一些时间，加热完成后骤降至室温；
S5：将未煅烧的粉末重复步骤S3、S4的烧结工艺烧结成片，将煅烧和未煅烧的粉末在SPS中烧结成型的两个样品一起放入节能箱式电炉中退火；
S6：将退火后的样品磨样，放在扫描电子显微镜(SEM)下观察。
2.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末质量为1.5g。
3.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，所述的步骤S1中BaTiO3纳米粉末为不掺杂的纳米粉末。
4.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，所述的步骤S2中粉末煅烧温度为800℃，保温时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，所述的步骤S5中样品退火温度为800℃，退火时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结方法，其特征在于，步骤S6的磨样步骤工艺方法为：先用2000目砂纸打磨，接着用3μm的砂纸抛光，然后用250nm的金刚石悬浮液持续抛光，最后用含有10％NaOH乳液振动抛光。
7.一种降低BaTiO3陶瓷中双孪晶缺陷密度的粉末烧结样品，该样品是通过权利要求1-6任一种方法烧结而成。
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