CN115386346B - 一种石墨烯相变均温板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种石墨烯相变均温板及其制备方法，其具体的制备步骤为：在石墨烯多孔膜表面平铺一层相变材料，在真空环境中加热所述石墨烯多孔膜，使得相变材料融化灌注入所述石墨烯多孔材料中，冷却后得到所述石墨烯相变均温板，该制备方法简单节能，且以该种方法制备出来的相变均温板具有更高的相变材料填充率及热焓值。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体的，涉及一种石墨烯相变均温板及其制备方法。
背景技术
随着电子技术和芯片制造工艺的快速发展，电子器件越来越趋向于微型化和高功率化，由此产生的高热流密度使得相关设备和电子器件的工作环境更为恶劣，与此同时，对于电子器件性能和稳定性的要求却越来越严格，这必然对电子器件热控提出来更高要求。相变储能热控由于储能密度高、温度波动小、系统简单、操作方便、不需要运动部件、不需要耗费额外能量等优点，已成为电子器件最重要的被动热控手段之一。
相变材料可以通过调节温度变化来控制加热或冷却过程中储存或者释放的潜热，具有高储能密度、低温波动性和良好耐候性等优点。但是它同样存在缺点，如自身封装性差，易泄漏、热导率低。引入高性能相变复合材料可以有效弥补的单一相变材料的不足，目前相变复合材料的种类有微胶囊法、多孔骨架封装法、熔融共混法等。
石墨烯多孔膜是一种具用导电性良好、极低密度、超高导热、弹性强的一种多孔导热碳材料。主要应用在吸附、缓冲、电磁屏蔽、相变储热等行业。利用超高导热的石墨烯多孔膜与相变材料相结合，不仅起到了相变储能功效，还可以增加导热功能。
目前石墨烯相变材料主要通过真空浸渍混合的方式进行制备，将石墨烯多孔薄膜浸入有机相变储能材料中，在真空中将有机相变储能材料填充进石墨烯多孔薄膜的微孔，然后通过高温悬挂沥干的方式除去表面多余的填料。但是该方法制备的相变材料，由于需要烘箱进行长时间加热，能耗非常大，制备成本较高；悬挂沥干过程时间较长，受重力影响，部分相变填料会通过石墨烯多孔膜内的毛细管道自上向下流动，多孔膜底部堆积的相变填料过多会使部分溢出，导致相变填料的填充率不够高、膜内部的填料分布不均匀；多孔膜表面的填料同理，也会在膜下部堆积较多，不能完全除去表面的填料残余。
发明内容
基于此，本发明提出了一种石墨烯相变均温板的制备方法，旨在解决现有制备方法中的问题和不足，该种石墨烯相变均温板的制备方法如下：
（1）将石墨烯多孔膜放在一个耐高温玻璃槽内，将相变材料平铺在其上方。
优选的，所述石墨烯多孔膜的密度为0.01-0.5g/cm3，厚度为0.1-20mm，孔径为0.001-500μm，石墨烯多孔膜的密度、厚度及孔径大小都对相变均温板的焓值起到了决定性的作用， 密度过小则孔径会较大，制备过程中内部的填料易流出，密度过大则孔径会较小，填料的填充率会较低，导致焓值变小。
优选的，所述相变材料为粉末状有机相变材料，其类别为烷烃类相变材料、醇类相变材料、脂肪酸类相变材料和高分子聚合物类相变材料中的一种或多种，将相变材料平铺在石墨烯多孔膜上方，其平铺厚度为 0.5-5cm，以保证相变填料能快速熔化，且能够填充满石墨烯多孔膜，若平铺厚度小于0.5cm，则会导致石墨烯多孔膜无法被填充满，若平铺厚度高于5cm，则会导致相变填料不能快速熔化，加热时间过长，能耗增加。典型但非限制性的，所述相变材料的平铺厚度为0.5cm、1cm、2cm、3cm、4cm、5cm。
（2）将整套装置转移至真空干燥箱中，对石墨烯导热膜进行加热，并开始抽真空，利用石墨烯多孔膜膜作为热源，产生的高温将相变填料熔化。
优选的，所述石墨烯多孔膜的加热温度为80-120℃，若加热温度低于80℃，则相变填料熔化时间较长；若加热温度高于120℃，则可能会导致相变填料挥发或分解。典型但非限制性的，所述石墨烯多孔膜的加热温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃。
在抽真空后，环境内的真空度可以为但不限于为0.1kPa、0.2kPa、0.5kPa、5kPa、10kPa、20kPa、30kPa、40kPa、50kPa、60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、101kPa等，一般来说，真空度越低，更有利于提升相变材料对石墨烯泡棉的填充效果。
优选的，对石墨烯多孔膜的加热方式可以选择通电加热，具体而言，是在所述石墨烯多孔膜两端接上输出电源正负极，通电后加热所述石墨烯多孔膜，为保证石墨烯多孔膜的加热温度，其两端的输出电压为10-50V。
在此过程中，以石墨烯多孔膜直接作为热源，相变材料熔化及填充过程中不需要烘箱加热，石墨烯多孔膜产生的热量绝大部分都被相变材料所吸收，大大减少了能源的消耗，极大的降低了生产制备的成本；同时，将石墨烯多孔膜作为直接发热源，热胀冷缩原理会使石墨烯多孔膜的孔腔体积增大，毛细通道充分打开，使相变材料更容易填充进石墨烯多孔膜的孔腔中，能够容纳更多的相变材料，使石墨烯相变均温板的热焓值有了更大的提升。
（3）真空灌注完毕后，将灌注了相变材料的石墨烯多孔膜取出并悬挂固定，使用扁嘴热风机对石墨烯多孔膜表面残余的相变材料进行处理。
优选的，石墨烯多孔膜的固定方式为左右两端固定的方式，固定在两端有夹子的方形固定架上，以此方式悬挂，便于在热风机表面处理时石墨烯多孔膜不会晃动，提高表面处理效率。
优选的，所述扁嘴热风机的风速为50-100m/s，热风的温度为80-150℃，处理方式为自上向下双面处理，斜角45℃。 热风机风速过小或温度过低则无法顺利除去多孔膜表面的填料，风速过快或温度过高则可能会损坏多孔膜，风机扁嘴与多孔膜的斜角过小或过大均不能方便快捷地除去表面的填料。典型但非限制性的，所述扁嘴热风机的风速为50m/s、60m/s、70m/s、80m/s、90m/s、100m/s，热风的温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。
使用扁嘴热风机进行表面处理与常规的鼓风干燥箱悬挂沥干相比，热风机风速高且吹的热风集中，能够在短时间内除去多孔膜表面的填料残余，从而使相变均温板内部填料分布更均匀，表面相变材料残余处理得更干净，所需的处理时间更少，提升了生产制备的效率。
（4）冷却即可得到内部填料分布均匀、表面干净、高热焓值的石墨烯相变均温板。
本发明的有益效果在于：以石墨烯多孔膜直接作为发热源融化并填充相变材料，较常规的烘箱融化相变材料的方式，能够极大的降低能源的消耗，同时，石墨烯多孔膜直接作为发热源，会使石墨烯多孔膜的孔腔体积增大，部分没有完全打开的孔腔和毛细通道充分打开，使相变材料更容易填充进石墨烯多孔膜的孔腔中，能够容纳更多的相变材料；用扁嘴热风机替代传统的鼓风干燥箱悬挂沥干方式去除石墨烯多孔膜表面残余的相变材料，也能使得相变均温板内部填料分布更均匀，表面相变材料残余处理得更干净，所需的处理时间更少，提升了生产制备的效率。
附图说明
图1为本发明实施例1的石墨烯相变均温板实物图；
图2为对比例的石墨烯相变均温板实物图；
图3为实施例1的高焓值石墨烯相变均温板电镜图；
图4为对比例的石墨烯相变均温板电镜图；
图5为真空灌注完毕后，石墨烯多孔膜的悬挂方式图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下为具体实施例部分：
实施例1
（1）将密度为0.2g/cm3，厚度为700μm，孔径为0.001-500μm的石墨烯多孔膜的平放在耐高温玻璃槽内长度方向两端接上输出电源正负极，将粉末状相变材料平铺在石墨烯多孔膜上，厚度为1cm。
（2）将整套装置转移至真空干燥箱中，打开输出电源开关,选择20V电压，同时开始抽真空，真空度为0.1MPa，石墨烯多孔膜在短时间内迅速升温至80℃，石墨烯多孔膜产生的高温将相变材料熔化，相变材料开始填充到石墨烯多孔膜的孔腔中，保持真空状态30min。
（3）真空填充完毕后，将填充了相变材料的石墨烯多孔膜取出并将左右两端固定在方形固定架上，竖直放置，使用风速为50m/s，热风温度为80℃的扁嘴热风机，吹风嘴与石墨烯多孔膜呈斜角45℃自上向下，重复5次，清除表面残余的相变填料。
（4）将填充了相变材料的石墨烯多孔膜置于25℃的环境中，自然冷却20min即可得到内部填料分布均匀、表面干净、高热焓值的石墨烯相变均温板。
对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
实施例2-5
与实施例1方案不同的是，本方案中相变材料的平铺厚度分别为0.2cm、2cm、5cm、10cm，其他步骤及技术参数均与实施例1相同。对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
由上述测试结果可知，其他条件相同的情况下，相变填料平铺厚度0.5-5cm范围内，所制得的相变均温板热焓值和填料质量分数相差较小；相变材料平铺厚度小于0.5cm时，相变材料全部灌注到石墨烯多孔膜内也不能将孔腔完全填满，导致热焓值和填料质量分数降低；相变材料平铺厚度大于本发明提供范围时，相变填料过多，无法在30min内完全熔化，导致石墨烯相变均温板制备不成功。
实施例6-8
与实施例1方案不同的是，本方案中使得石墨烯多孔膜的加热温度分别为40℃、100℃、200℃，其他步骤均与实施例1相同。对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
由上述测试结果可知，其他条件相同的情况下，石墨烯多孔膜的加热温度的变化对制备所得的均温板的热焓值和填料的质量分数影响不大，且无规律可循，但加热温度过低会使填料的熔化时间增加，温度过低的话，在30min的时间下，相变材料熔化不完全，无法成功制备石墨烯相变均温板；加热温度过高会使部分填料蒸发为蒸汽，造成相变填料的浪费。
实施例9-12
与实施例1方案不同的是，本方案中扁嘴热风机的风速控制为：20m/s、100m/s、150m/s、200m/s其他步骤均与实施例1相同。对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
由以上测试结果可知，其他条件相同的情况下，所述扁嘴热风机的风速为50-100m/s范围内时，所制得的相变均温板热焓值及填料分数相差较小，热风机风速过慢的话，风对相变材料的作用力太小，石墨烯多孔膜表面的相变材料无法被清除彻底，热风机风速过快会导致石墨烯多孔膜在表面处理过程中破损，热风机风速过慢或过快都会导致石墨烯相变均温板的制备不成功。
实施例13-16
与实施例1方案不同的是，本方案中扁嘴热风机的温度控制为：60℃、130℃、200℃、300℃其他步骤均与实施例1相同。对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
由以上测试结果可知，其他条件相同的情况下，所述扁嘴热风机的温度为80-150℃范围内时，所制得的相变均温板热焓值及填料分数基本无差别，但热风机的温度过低，会导致相变材料的去除不完全，热风机的温度过高会导致石墨烯多孔膜在表面处理过程中被损坏。
对比例1
本对比例的石墨烯相变均温板采用真空浸渍的方法制备，其具体的制备方法如下：
（1）将相变材料放在耐高温玻璃槽中，然后将玻璃槽置于80-120℃的烘箱中加热，直至相变材料完全熔化，然后将密度为0.2g/cm3，厚度为700μm，孔径为0.001-500μm的石墨烯多孔膜浸润在熔化的相变填料内。
（2）将玻璃槽转移至80-120℃真空干燥箱中，开始抽真空，真空度为0.1MPa，真空保持30min。
（3）真空填充完毕后，将填充了相变材料的石墨烯多孔膜取出并竖直悬挂在80-120℃的鼓风干燥箱中，沥干30min。
（4）沥干结束后，将填充了相变材料的石墨烯多孔膜取出置于25℃的环境中，自然冷却20min即可得到石墨烯相变均温板。
对最终获得的石墨烯相变均温板的热焓值及填料质量分数进行测试。
| 实验组别 | 相变材料平铺厚度 | 石墨烯多孔膜温度 | 扁嘴热风机风速 | 扁嘴热风机温度 | 热焓值J/g | 填料质量分数% |
| 实施例1 | 1cm | 80℃ | 50m/s | 80℃ | 204.2 | 91.5 |
| 对比例1 | / | / | / | / | 185.8 | 85.5 |
由以上测试结果可知，用本申请所述方案制备的石墨烯相变均温板，无论是热焓值还是填料质量分数，都比用常规方法所制备的相变均温板要高很多，其性能方面更为优异。究其原因，是由于若按照传统方法，只依靠真空浸渍的，石墨烯多孔膜的孔腔没有完全打开，相变材料无法完全进入到石墨烯多孔膜的孔隙内，采用高温悬挂沥干的方式除去表面多余的相变材料也无法精准的把控沥干时间及沥干程度，极有可能导致石墨烯多孔膜孔隙内的相变材料也伴随着一同沥出造成相变材料的损耗，导致对比例1的热焓值及填料质量分数降低，且由于沥干程度无法把控，产品性能不稳定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，在石墨烯多孔膜表面平铺一层相变材料，在真空环境中加热所述石墨烯多孔膜，使得相变材料融化灌注入所述石墨烯多孔膜中，随后使用扁嘴热风机进行处理，去除所述石墨烯多孔膜表面残余的相变材料，冷却后得到所述石墨烯相变均温板；
加热所述石墨烯多孔膜的方式是在所述石墨烯多孔膜两端接上输出电源正负极，通电后加热所述石墨烯多孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述相变材料的平铺厚度为 0.5-5cm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述扁嘴热风机的风速为50-100m/s。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述扁嘴热风机的热风的温度为80-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，通电时的输出电压为10-50V，石墨烯多孔膜的加热温度为80-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述石墨烯多孔膜的密度为0 .01-0.5g/cm3，厚度为0 .1-20mm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述石墨烯多孔膜的孔径为0 .001- 500μm。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，
所述相变材料为粉末状有机相变填料，所述相变材料包括烷烃类相变材料、醇类相变材料、脂肪酸类相变材料和高分子聚合物类相变材料中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯相变均温板的制备方法，其特征在于，所述扁嘴热风机的吹风嘴与所述石墨烯多孔膜之间呈斜角45°，处理方式为自上向下双面处理。
10.一种石墨烯相变均温板，其特征在于，所述石墨烯相变均温板根据权利要求1-9任一所述方法制得。
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