CN107337202B - 环保型石墨浸渍固化方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于石墨浸渍技术领域，具体涉及一种环保型石墨浸渍固化工艺及其装置。所述工艺包括浸渍工艺、固化工艺和降温工艺三个过程，三个过程均采用尾气处理工艺。整个工艺过程在封闭系统内连续完成，避免了挥发性有害气体的泄露，排入光催化氧化裂解装置的有害气体，处理达标后排放。本发明大大改善了作业环境，满足了环保和职业健康安全要求，保证了产品质量，降低了劳动强度。

Description

环保型石墨浸渍固化方法及其装置

技术领域

本发明属于石墨浸渍技术领域，具体涉及一种环保型石墨浸渍固化方法及其装置。

背景技术

石墨材质具有耐腐蚀、导热、导电性好的特点。利用石墨材质的特点制作的防腐蚀设备，在化工行业特别是氯碱行业中得到了广泛应用。

石墨材质本身具有一些小的气孔及空隙，称为透性石墨材料。石墨制成石墨设备的必要条件是，将这些小的气孔及空隙填充起来，成为不透性石墨材料。而对石墨材质进行“浸渍、固化处理的工艺过程”就是将透性石墨材料变成不透性石墨材料的工艺过程。

传统的工艺方法是先将石墨放入浸渍罐，密封，浸渍完成后打开浸渍罐的罐盖，然后将石墨件放入固化罐，再密封后按升温曲线进行升温，升温完成后打开固化罐罐盖，取出石墨，完成浸渍、固化工艺流程。浸渍完成打开罐盖时和固化完成打开罐盖时会有大量的有害气体逸出，原先是采取先扩散，再收集的方法，就是先将气体扩散到车间内，然后通过车间顶部管道收集起来，再送入除异味装置进行处理。因车间并非全封闭状态，因此难免会有一些有害气体扩散到大气中，造成环境污染。同时有害气体在车间内长期滞留，操作环境恶劣，对职工的健康危害极大。

中国专利CN 101935230 A公开一种加工型浸渍石墨管生产方法，将不同形状的块状的石墨原料加工成管型，经烘干、浸渍、高温固化、管材加工、连接等步骤制成。无需采用混料、挤压等工艺，生产出满足制作各种石墨列管换热器需要的管材，而且制备的石墨管硬度高，强度大，可以在端部加工出螺纹，利用内外螺纹的连接方式结合粘合剂的方式将石墨管连接起来，避免了石墨管使用一段时间后漏水的问题。上述专利虽然涉及到石墨浸渍、高温固化工艺，但该专利所要解决的技术问题是提供一种加工型浸渍石墨管的生产方法，获得的石墨管硬度大，强度高，端部易于加工。没有涉及石墨浸渍、高温固化工艺中产生的有害气体的处理方式。

随着国家对环保和职业健康安全的要求越来越严格，传统的“石墨浸渍、固化方法”必将被取缔，环保型石墨浸渍固化方法应运而生。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保型石墨浸渍固化方法，解决了石墨在浸渍、固化工艺中产生的有害气体的污染问题，同时减轻了操作人员的劳动强度，保证了产品的质量；本发明同时提供该方法所使用的装置。

本发明所述的环保型石墨浸渍固化方法，包括浸渍工艺、固化工艺和降温工艺，浸渍工艺、固化工艺和降温工艺均采用尾气处理工艺，浸渍工艺、固化工艺和降温工艺均在浸渍固化罐内完成；

所述浸渍工艺包括树脂浸渍和树脂溢流：

所述树脂浸渍的尾气处理工艺如下：自抽入树脂开始至石墨浸渍完成，会产生挥发性有害气体，浸渍完成后，所述挥发性有害气体随树脂返回树脂储存罐，经树脂储存罐排入光催化氧化裂解装置；

所述树脂溢流的尾气处理工艺如下：树脂溢流产生的挥发性有害气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；

所述固化工艺的尾气处理工艺如下：固化工艺中树脂沉降到浸渍固化罐底，同时也会产生挥发性有害气体，所述挥发性有害气体随浸渍固化罐底沉降的树脂排入气液分离器，收集液相，气相排入光催化氧化裂解装置；

所述降温工艺的尾气处理工艺如下：浸渍固化罐内的气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置。

具体包括以下步骤：

(1)浸渍工艺：

将石墨放入浸渍固化罐内，密封、抽真空、保持真空，然后抽入树脂、加压、保压，进行树脂浸渍，树脂浸渍完成再将树脂压回树脂储存罐，静置，开始树脂溢流，让石墨表面附着的树脂溢流干净；自抽入树脂开始至石墨浸渍完成，会产生挥发性有害气体，树脂浸渍完成后，所述挥发性有害气体随树脂返回树脂储存罐，经树脂储存罐排入光催化氧化裂解装置；树脂溢流产生的挥发性有害气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；

(2)固化工艺：

保持浸渍固化罐密封状态，向浸渍固化罐内加压，加压完成后升温，升温完成后，放压；固化工艺中树脂沉降到浸渍固化罐底，同时也会产生挥发性有害气体，所述挥发性有害气体随浸渍固化罐底沉降的树脂排入气液分离器，收集液相，气相排入光催化氧化裂解装置；

(3)降温工艺：

降温工艺开始前，浸渍固化罐内的气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；再向浸渍固化罐内通入冷空气，对浸渍固化罐内进行降温，同时完成空气置换，置换出来的气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置。

其中：

步骤(1)所述抽真空压力≥0.095MPa，抽真空时间≥2小时，抽真空结束，抽入树脂，继续抽真空，保持真空5-20分钟；浸渍压力0.5-0.7MPa、浸渍温度30-40℃、浸渍时间≥3小时。

步骤(1)所述树脂溢流时间6-8小时、树脂溢流压力≥0.2MPa、树脂溢流温度25-35℃，树脂溢流过程中，每小时以压缩空气强制循环通风1次，时间10-15分钟。

步骤(2)所述向浸渍固化罐内加压至0.65-0.7MPa，加压完成后，按照以下升温曲线进行升温：

a、升温至55℃；

b、55-90℃：以5℃/h的升温速率升温至90℃；90℃时，将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

c、90-110℃：以7℃/h的升温速率升温至110℃；102℃时，将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

d、110-145℃：以10℃/h的升温速率升温至145℃，保持1.5-2.5小时；115℃时排空一次，排出水汽后压力降至0.55-0.6MPa，停止排气，升压≥0.65MPa；排出的水汽将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置。

实现所述的环保型石墨浸渍固化方法的装置，包括浸渍固化罐，还包括与浸渍固化罐相连的树脂储存罐和气液分离器，树脂储存罐、气液分离器分别与光催化氧化裂解装置相连。

其中：

所述浸渍固化罐底部通过树脂进出管路与树脂储存罐相连；

所述浸渍固化罐底部设置地槽，地槽通过吹扫管路与气液分离器相连，吹扫管路还与树脂储存罐相连；

所述浸渍固化罐上部设置空气置换管路，空气置换管路与气液分离器相连；

所述浸渍固化罐上部还设置压缩空气进入管路。

所述空气置换管路上设置冷空气进入管路。

所述树脂进出管路包括第一连接段和第二连接段，其中，第一连接段与水平面呈5-10度的夹角，夹角的设置有利于树脂的进入和排出，避免了管路的堵塞问题。

所述浸渍固化罐上设置导热油进入管路和导热油排出管路。

本发明的有益效果如下：

本发明通过对浸渍固化装置进行工艺设计，形成一套完整的环保型石墨浸渍固化方法和装置。

自抽入树脂开始至石墨浸渍完成，会产生挥发性有害气体，树脂浸渍完成后，挥发性有害气体随树脂返回树脂储存罐，经树脂储存罐排入光催化氧化裂解装置；树脂溢流产生的挥发性有害气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置。

浸渍完成后无需打开浸渍固化罐盖，直接在浸渍固化罐内继续固化，固化过程中产生的挥发性有害气体全部通过管道排入光催化氧化裂解装置。特别是在升温过程中，多次将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，分离后的气相即有害气体进入光催化氧化裂解装置进行处理，提高了工作效率，保证了处理效果。

升温完成后，对浸渍固化罐内进行降温，同时完成浸渍固化罐内有异味的废气的置换，温度降到50℃以下时，打开浸渍固化罐盖、取出石墨，风冷、降温、空气置换同时完成。打开浸渍固化罐盖后，无有害气体释放。

在本发明所述的方法中，整个系统均为密闭，避免了挥发性有害气体的泄露，排入光催化氧化裂解装置的有害气体，处理达标后排放。本发明达到了环保要求，改善了劳动环境，满足了职业健康安全要求，减轻了劳动强度。且装置结构简单，易于实现。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图；

图中：1、浸渍固化罐；2、空气置换管路；3、冷空气进入管路；4、光催化氧化裂解装置；5、气液分离器；6、导热油排出管路；7、地槽；8、第一连接段；9、地平面；10、第二连接段；11、树脂储存罐；12、树脂进出管路；13、导热油进入管路；14、压缩空气进入管路；15、吹扫管路。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

环保型石墨浸渍固化工艺具体包括以下步骤：

一、浸渍工艺：

1、装罐：根据石墨件合理搭配，分层次入罐，石墨件之间间隔≥10mm，严防粘接在一起，破坏石墨件表面。装罐时注意石墨件摆放位置角度，便于树脂溢流。还要注意石墨件与抽真空时的空气出口的距离，石墨件低于管口的距离≥300mm；

2、抽真空：抽真空压力≥0.095MPa，优选0.095MPa，抽真空时间≥2小时，优选2小时；抽真空结束后，抽入树脂，这时还要继续抽真空，当树脂液面高于石墨件≥150mm，优选150mm时，保持真空5-20分钟后，优选10分钟，转换正压；

3、浸渍：浸渍压力0.5-0.7MPa、浸渍温度30-40℃、浸渍时间≥3小时，优选浸渍压力0.6MPa、浸渍温度35℃、浸渍时间3小时；

浸渍完成后，依靠压力将树脂返回储罐。工艺中产生的挥发性有害气体随同树脂被导入树脂储存罐，再排入光催化氧化裂解装置，处理合格后排放；

4、树脂溢流：树脂溢流时间6-8小时、树脂溢流压力≥0.2MPa、树脂溢流温度25-35℃；优选树脂溢流时间7小时、树脂溢流压力0.2MPa、树脂溢流温度30℃；每小时以压缩空气强制循环通风吹走湿气1次，时间10-15分钟，优选10分钟。

树脂溢流完成后，将溢流下来的树脂通过树脂进出管路压回树脂储存罐。至此，整个浸渍工艺完成。

此浸渍工艺过程完全在封闭系统中进行。工艺实施过程中“抽真空、保真空”阶段没有有害气体产生；“抽入树脂”一直到“浸渍完成”会产生部分挥发性有害气体，有害气体被导入树脂储存罐，经树脂储存罐上方排气口排入光催化氧化裂解装置，处理合格后排放；“强制循环通风吹走湿气”产生的挥发性有害气体，通过吹扫管路经气液分离器导入光催化氧化裂解装置，处理合格后排放。

二、固化工艺：

浸渍完成后，保持浸渍固化罐密封状态，不打开罐盖，先向罐内加压0.65-0.7MPa，优选0.65MPa，加压完成后升温：

1、直接升温至55℃；

2、55-90℃：以5℃/h的升温速率升温至90℃，用时共7小时，90℃时，补压，保持浸渍固化罐内压力稳定不变，将浸渍固化罐底沉降树脂通过吹扫管路吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

3、90-110℃：以7℃/h的升温速率升温至110℃，用时共3小时，102℃时，补压，保持浸渍固化罐内压力稳定不变，将浸渍固化罐底沉降树脂通过吹扫管路吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

4、110-145℃：以10℃/h的升温速率升温至145℃，用时共3.5小时，保持1.5-2.5小时，优选2小时；115℃时排空一次，排出水汽后压力降至0.55-0.6MPa，优选0.55MPa，停止排气，升压≥0.65MPa，优选0.65MPa；排出的水汽将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置。

至此，固化工艺完成，固化工艺过程完全在封闭系统中进行，排放气体得到有效控制。

三、降温工艺：

向浸渍固化罐内通入冷空气，对浸渍固化罐内进行降温，同时完成空气置换，浸渍固化罐内的空气排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置。

1、升温完毕后，切断加热源，排净加热介质。开通排气装置，浸渍固化罐内的空气即废气通过吹扫管路经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；

2、打开鼓风机强制循环风冷，控制循环风温度在≥100℃，优选100℃；循环风维持25-35分钟，优选30分钟；调节冷空气阀门，控制循环风温度由90℃开始下降至30℃，温度每下降10℃维持30分钟，共3.5小时。

3、完全开启冷空气阀门，关闭循环风，维持1.5-2.5小时，优选2小时，完成石墨风冷及罐内空气即废气的置换。

至此，风冷、降温、空气置换同时完成，开罐后无异味，1个工艺周期完成。该工艺完全在封闭系统中进行，工艺实施过程中产生的挥发性有害气体以及废气全部通过管路经气液分离器排入光催化氧化裂解装置，处理合格后排放。

生产时，也可根据生产计划情况，连续或间断进行环保型石墨浸渍固化工艺操作共计3个工艺周期，完成成品加工过程。

如图1所示，实现上述环保型石墨浸渍固化方法的装置如下：

所述装置包括浸渍固化罐1，还包括与浸渍固化罐1相连的树脂储存罐11和气液分离器5，树脂储存罐11、气液分离器5分别与光催化氧化裂解装置4相连。

所述浸渍固化罐1底部通过树脂进出管路12与树脂储存罐11相连；

所述浸渍固化罐1底部设置地槽7，地槽7通过吹扫管路15与气液分离器5相连，吹扫管路15还与树脂储存罐11相连；

所述浸渍固化罐1上部设置空气置换管路2，空气置换管路2与气液分离器5相连；

所述浸渍固化罐1上部还设置压缩空气进入管路14。

所述空气置换管路2上设置冷空气进入管路3。

所述树脂进出管路12包括第一连接段8和第二连接段10，其中，第一连接段8与水平面呈5-10度的夹角，优选5度。该夹角的设置有利于树脂的进入和排出，避免了管路的堵塞问题。

所述浸渍固化罐1上设置导热油进入管路13和导热油排出管路6。

本发明使用的光催化氧化裂解装置为本领域常规设备。

Claims (8)

1.一种环保型石墨浸渍固化方法，包括浸渍工艺、固化工艺和降温工艺，其特征在于：浸渍工艺、固化工艺和降温工艺均采用尾气处理工艺，浸渍工艺、固化工艺和降温工艺均在浸渍固化罐内完成；

所述的浸渍工艺、固化工艺和降温工艺包括以下步骤：

（1）浸渍工艺：

将石墨放入浸渍固化罐内，密封、抽真空、保持真空，然后抽入树脂、加压、保压，进行树脂浸渍，树脂浸渍完成再将树脂压回树脂储存罐，静置，开始树脂溢流，让石墨表面附着的树脂溢流干净；自抽入树脂开始至石墨浸渍完成，会产生挥发性有害气体，树脂浸渍完成后，所述挥发性有害气体随树脂返回树脂储存罐，经树脂储存罐排入光催化氧化裂解装置；树脂溢流产生的挥发性有害气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；

（2）固化工艺：

保持浸渍固化罐密封状态，向浸渍固化罐内加压，加压完成后升温，升温完成后，放压；固化工艺中树脂沉降到浸渍固化罐底，同时也会产生挥发性有害气体，所述挥发性有害气体随浸渍固化罐底沉降的树脂排入气液分离器，收集液相，气相排入光催化氧化裂解装置；

（3）降温工艺：

降温工艺开始前，浸渍固化罐内的气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置；再向浸渍固化罐内通入冷空气，对浸渍固化罐内进行降温，同时完成空气置换，置换出来的气体排入气液分离器，经气液分离器排入光催化氧化裂解装置。

2.根据权利要求1所述的环保型石墨浸渍固化方法，其特征在于：步骤（1）所述抽真空压力≥0.095MPa，抽真空时间≥2小时，抽真空结束，抽入树脂，继续抽真空，保持真空5-20分钟；浸渍压力0.5-0.7MPa、浸渍温度30-40℃、浸渍时间≥3小时。

3.根据权利要求2所述的环保型石墨浸渍固化方法，其特征在于：步骤（1）所述树脂溢流时间6-8小时、树脂溢流压力≥0.2 MPa、树脂溢流温度25-35℃，树脂溢流过程中，每小时以压缩空气强制循环通风1次，时间10-15分钟。

4.根据权利要求1所述的环保型石墨浸渍固化方法，其特征在于：步骤（2）所述向浸渍固化罐内加压至0.65-0.7MPa，加压完成后，按照以下升温曲线进行升温：

a、升温至55℃；

b、55-90℃：以5℃/h的升温速率升温至90℃；90℃时，将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

c、90-110℃：以7℃/h的升温速率升温至110℃；102℃时，将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置；

d、110-145℃：以10℃/h的升温速率升温至145℃，保持1.5-2.5小时；115℃时排空一次，排出水汽后压力降至0.55-0.6MPa，停止排气，升压≥0.65MPa；排出的水汽将浸渍固化罐底沉降树脂吹入气液分离器，收集液相，气相进入光催化氧化裂解装置。

5.一种实现权利要求1-4任一所述的环保型石墨浸渍固化方法的装置，包括浸渍固化罐（1），其特征在于：还包括与浸渍固化罐（1）相连的树脂储存罐（11）和气液分离器（5），树脂储存罐（11）、气液分离器（5）分别与光催化氧化裂解装置（4）相连；

所述浸渍固化罐（1）底部通过树脂进出管路（12）与树脂储存罐（11）相连；

所述浸渍固化罐（1）底部设置地槽（7），地槽（7）通过吹扫管路（15）与气液分离器（5）相连，吹扫管路（15）还与树脂储存罐（11）相连；

所述浸渍固化罐（1）上部设置空气置换管路（2），空气置换管路（2）与气液分离器（5）相连；

所述浸渍固化罐（1）上部还设置压缩空气进入管路（14）。

6.根据权利要求5所述的实现环保型石墨浸渍固化方法的装置，其特征在于：所述空气置换管路（2）上设置冷空气进入管路（3）。

7.根据权利要求5所述的实现环保型石墨浸渍固化方法的装置，其特征在于：所述树脂进出管路（12）包括第一连接段（8）和第二连接段（10），其中，第一连接段（8）与水平面呈5-10度的夹角。

8.根据权利要求5所述的实现环保型石墨浸渍固化方法的装置，其特征在于：所述浸渍固化罐（1）上设置导热油进入管路（13）和导热油排出管路（6）。