CN107121316B - 微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金材料的制备与表征技术领域，公开了一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法。所述方法为：将镍基合金粉末加入到电镀液中搅拌得到悬浮液；然后将将阴极镍片和阳极镍片置于悬浮液中，在阴极镍片上获得均匀的镍基合金粉末；接通电源进行电镀，镀镍层对镍基合金粉末进行包埋，然后将其机械减薄后冲成直径为3mm的圆片，再磨成在厚度方向呈楔形的样品；贴于开口铜环的开口处，楔形的薄端靠近铜环的开口中心，然后将贴有样品的开口铜环置于离子减薄仪中进行离子减薄，得到可进行透射电镜观察的薄膜样品区域。本发明的方法具有具有耗时时间短、镀层质量好，镍基高温合金粉末包埋效果好的优点。
Description
技术领域
本发明属于合金材料的制备与表征技术领域，具体涉及一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法。
背景技术
粉末材料的微观分析是研究粉末组织与性能的重要方法，是进一步改善材料性能的必要途径。对粉末材料进行微观组织分析必然涉及透射电镜样品的制备。有些粉末材料可以通过破碎粉末，研磨制成悬浮液，用支持膜分散法制备。然而，对于要求粉末颗粒无损伤、且又粗大坚硬的粉末材料，给样品制备带来了一定困难。尽管前人在研究粉末材料制备透射电镜薄膜方面取得了一些成效：如采用化学镀镍、电镀铜、胶剂包埋等，但这些方法对于制备大颗粒的镍基高温合金粉末的透射电镜薄膜样品仍有困难。如电镀铜法包埋的高温合金颗粒，由于颗粒硬度远高于包埋的铜镀层，并且铜与镍粉末的相容性比镍差，导致颗粒在离子减薄过程中脱落，并且减薄过程中，铜更易于减薄，导致颗粒无承载体。而化学镀镍对于制备大颗粒的镍基高温合金粉末的透射电镜薄膜往往需要较长的时间，并且其镀层的质量较电镀差，未能将镍粉末紧实的包埋好。另外，采用胶剂包埋时，由于高温合金颗粒硬度远高于胶包埋的粘接基体，直接切片会从基体中脱出。最后，在机械减薄方面，以往采取块体切片的方式，耗费时间长，并且成品率低。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)配制电镀液，将粒径小于100微米的镍基高温合金粉末加入到电镀液中，采用机械搅拌的方式使镍基高温合金粉末颗粒悬浮，得到悬浮液；
(2)将阴极镍片和阳极镍片以阴极镍片在下、阳极镍片在上，上下正对的方式放入步骤(1)所得悬浮液中，镍基高温合金粉末通过重力作用沉降在阴极镍片上，获得均匀的微米级镍基高温合金粉末；接通电源进行电镀，阴极镍片表面获得镀镍层，包埋住沉积在阴极镍片上的微米级镍基高温合金粉末；
(3)采用机械减薄的方式磨去部分阴极镍片，使得包埋镍基高温合金粉末后的阴极镍片的总厚度小于200μm，并采用900#以上的细砂纸将包埋镍基高温合金粉末的电镀面轻磨至可用金相显微镜观察到颗粒的横截面；
(4)将步骤(3)的样品冲成直径为3mm的圆片，然后将样品磨成在厚度方向呈楔形的样品；
(5)将步骤(4)所得楔形的样品贴于开口铜环，楔形的薄端靠近铜环的圆中心，然后将贴有样品的开口铜环置于离子减薄仪中进行离子减薄，得到可进行透射电镜观察的薄膜样品区域。
优选地，步骤(1)中所述的电镀液组成为：NiSO4·7H2O 150g/L，NaCl 10 g/L，H3BO3 35g/L，Na2SO4 120g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，其余为去离子水。
优选地，步骤(2)中所述电镀的条件为：电镀电流为8～15mA/cm2，电镀时间2～4h，脉冲频率1.5～3kHz，占空比0.4～0.6。
本发明的原理为：电镀镍是在外加脉冲直流电源的作用下，在阴阳两极发生氧化还原反应，从而使均匀沉积于阴极镍基片上的镍基高温合金粉末被还原反应生成的镍包埋，形成一层镍包埋颗粒。通过调整电镀参数，控制好电镀电流8～15mA/cm2、脉冲频率1.5～3kHz、占空比0.4～0.6、溶液的PH值为1.5～2.5 (电镀液组成控制)及电镀时间2～4h，将电镀参数控制在生成致密的镀镍层，使得包埋的镍基高温合金粉末颗粒与镀层具有较好的结合力，随着电镀时间的不同，获得20～60μm不等的镀层厚度，从而可包埋<100μm不同粒径的镍基高温合金粉末样品。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用电镀镍包埋镍基高温合金粉末，相比采用胶粘接，镍基高温合金粉末不易从基体中脱出；
(2)本发明采用电镀镍包埋镍基高温合金粉末，相比电镀铜包埋，电镀镍包埋层与镍基高温合金粉末的硬度相当，相容性好，颗粒在离子减薄过程中不易脱落，并且减薄过程中，不会应减薄不均导致颗粒无承载体；
(3)本发明采用电镀镍包埋镍基高温合金粉末，相比化学镀镍，具有耗时时间短、镀层质量好，镍基高温合金粉末包埋效果好的优点；
(4)本发明采用薄的阴极镍基片上铺上镍基高温合金粉末进行包埋，可以采取冲直径3mm的圆片，然后使用Tripod磨成楔形薄片，只需对尖端薄片进行约两个小时减薄就可进行透射电镜观察，成功率高并且节省时间。
附图说明
图1为本发明实施例所使用的电镀装置的结构示意图；
图2为本发明实施例所得在厚度方向呈楔形的样品的结构示意图；
图3为本发明实施例中将楔形的样品贴于开口铜环的结构示意图；
图4为本发明实施例中所得离子减薄区域的粉末颗粒的金相显微镜图；
图5为本发明实施例最终所得薄膜样品的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
本实施例粒径为63～75μm的GH96镍基高温合金粉末(合金的质量百分数： Cr：16.10，Co：12.92，W：4.0，Mo：4.0，Ti：3.72，Ni：Bal.)透射电镜薄膜样品的制备方法，具体步骤如下：
(1)配制电镀液，将1g微米级GH96镍基高温合金粉末加入到电镀液中，采用机械搅拌的方式使镍基高温合金粉末颗粒悬浮，得到悬浮液；所述电镀液的组成为：NiSO4·7H2O150g，NaCl 10g，H3BO3 35g，Na2SO4 120g，十二烷基硫酸钠0.1g，加去离子水至1L。
(2)将阴极镍片和阳极镍片以阴极镍片在下、阳极镍片在上，上下正对的方式放入步骤(1)所得悬浮液中(其结构示意图如图1所示)，镍基高温合金粉末通过重力作用沉积在阴极镍片上，获得均匀的微米级镍基高温合金粉末；接通电源进行电镀，电镀电流为10mA/cm2，电镀时间3h，脉冲频率2.5kHz，占空比0.6，在阴极镍片表面获得镀镍层对微米级镍基高温合金粉末进行包埋；
(3)采用机械减薄的方式磨去部分阴极镍片，使得包埋镍基高温合金粉末后的阴极镍片的总厚度小于200μm，并采用900#以上的细砂纸将包埋了镍基高温合金粉末的电镀面轻磨至可用金相显微镜观察到颗粒的横截面；
(4)用直径为3mm的冲孔机将步骤(3)的样品冲成直径为3mm的圆片，然后将样品用Allied生产的非旋转式Tripod磨成在厚度方向呈楔形的样品(其结构示意图如图2所示，厚度约100μm，楔形角度约30°)；
(5)将步骤(4)所得楔形的样品贴于开口铜环，楔形的薄端靠近铜环的圆中心(其结构示意如图3所示)，然后将贴有样品的开口铜环置于Gatan691 离子减薄仪中进行离子减薄，得到可进行透射电镜观察的薄膜样品区域。
对所得离子减薄区域的粉末颗粒采用金相显微镜观察所减薄的颗粒，结果如图4所示。对所得薄膜样品区域进行透射电镜观察，结果如图5所示，其高分辨图像清晰可见。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)配制电镀液，将1g粒径为63～75μm的镍基高温合金粉末加入到1000mL电镀液中，采用机械搅拌的方式使镍基高温合金粉末颗粒悬浮，得到悬浮液；
(2)将阴极镍片和阳极镍片以阴极镍片在下、阳极镍片在上，上下正对的方式放入步骤(1)所得悬浮液中，镍基高温合金粉末通过重力作用沉降在阴极镍片上，获得均匀的微米级镍基高温合金粉末；接通电源进行电镀，阴极镍片表面获得镀镍层，包埋住沉积在阴极镍片上的微米级镍基高温合金粉末；
(3)采用机械减薄的方式磨去部分阴极镍片，使得包埋镍基高温合金粉末后的阴极镍片的总厚度小于200μm，并采用900#以上的细砂纸将包埋镍基高温合金粉末的电镀面轻磨至可用金相显微镜观察到颗粒的横截面；
(4)将步骤(3)的样品冲成直径为3mm的圆片，然后将样品磨成在厚度方向呈楔形的样品；
(5)将步骤(4)所得楔形的样品贴于开口铜环，楔形的薄端靠近铜环的圆中心，然后将贴有样品的开口铜环置于离子减薄仪中进行离子减薄，得到可进行透射电镜观察的薄膜样品区域；
步骤(1)中所述的电镀液组成为：NiSO4·7H2O 150g/L，NaCl 10g/L，H3BO3 35g/L，Na2SO4 120g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，其余为去离子水；
步骤(2)中所述电镀的条件为：电镀电流为10mA/cm2，电镀时间3h，脉冲频率2.5kHz，占空比0.6。
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