CN102304748B - 一种含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法 - Google Patents

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一种含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，它涉及一种透射电镜薄膜样品的制备领域。本发明要解决现有技术无法制备的含有二十面体准晶相透射电镜薄膜样品的问题。本发明具体操作步骤如下：一、配置电镀液；二、连接装置；三、电镀。本发明的优点：本发明制备的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品中含有二十面体准晶相。本发明主要用于制备含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。

Description

一种含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法
技术领域
本发明涉及一种透射电镜薄膜样品的制备领域。
背景技术
随着航天、航空领域等尖端科技的飞速发展及材料科学领域粉末冶金工艺的日趋成熟，快速凝固-粉末冶金法制备耐热铝合金成为研究的热点。快速凝固一般是指液相以大于105～106K/s的冷却速率凝固成固相的工艺方法,它是一种非平衡的凝固过程，生成亚稳相(非晶、准晶、微晶和纳米晶)，使粉末和材料具有特殊的性能。快速凝固技术的发展为研制Al-TM(过渡族金属)基耐热铝合金提供了必要的条件。
快速凝固Al-Fe-X系(X可以是过渡族元素，如Ti、Zr、Cr、V、Mo和稀土元素如La、Ce、Gd等)耐热铝合金在高温下具有较高的比强度、弹性模量和延伸率，因而已成为极具潜力的航天航空用轻质耐热结构材料，广泛应用于航空航天领域发动机活塞、箱体缸盖、尾翼、隔板以及飞机蒙皮等的制造。研究表明，快速凝固耐热铝合金替代钛合金在飞机和导弹上应用，可以明显地减轻飞行器重量，降低成本。以飞机发动机为例，可减轻重量15%～25%，降低成本30%～50%，提高运载量15%～20%，满足现代科技对新型材料提出的“高性能、高可靠性、低成本”的要求。
快速凝固技术制备的Al-Fe-X合金具有超细晶结构、高体积分数的高温弥散相，因而具有较高的比强度和优良的高温性能。其中高温弥散相的确定、分布、数量及其热稳定性是耐热铝合金研究过程中的关键问题。因此需要使用先进的现代分析测试手段，例如透射电镜(高分辨电镜)等设备对合金的微观组织及相结构进行分析。
粉末冶金制备的Al-Fe-X合金的室温及高温性能很大程度上决定于气雾化制备的快速凝固粉末的颗粒尺寸、微观组织和相结构。一直以来，人们对粉末冶金法制备Al-Fe-X合金的研究停留在块体材料的微观组织和相分析的水平上，对后续热加工如热挤压、多步热轧制过程中引起的组织转变及相转变难以进行对比分析，原因在于较难制备粉末尺寸在1-100μm的高质量透射电镜薄膜样品，因此难以对气雾化制备的快速凝固粉末进行微观组织分析。若要改善合金性能，对微观组织和强化机理进行更深入的研究，急需一种能制备高质量透射电镜薄膜样品的方法。
针对这个技术问题，国内外研究工作者提出了一系列制备粉末透射电镜样品的方法，如聚焦离子束(FIB)制备粉末透射样品（电子显微学报.19(4)(2000)513-514）和树脂胶固化粉末材料制备透射电镜薄膜（物理测试.6(1997)14-16）等。但聚焦离子束方法制备透射电镜薄膜对设备要求很高，且工序复杂，价格昂贵；而树脂胶固化粉末材料制备透射电镜薄膜样品时，Al-Fe-X合金粉末与树脂胶基体结合差，减薄过程中粉末易脱落，因此对树脂胶基体结合性能要求较高，且需要喷碳膜等工序使样品导电；目前的电镀镍法一般用于工业生产中的防护性装饰，对镍的表面光亮度要求较高，而作为镶嵌的Al-Fe-X合金粉末基体材料而言，需要镍层具有较好的强度、韧性等与Al-Fe-X合金粉末匹配的综合性能，因此现有技术制备的透射电镜薄膜样品存在成本高、工序复杂、Al-Fe-X合金粉末与镍基体结合差的问题。
在《铝合金快速凝固粉末组织及性能的研究》中公开一种快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末的镀片试样的制备方法，但是这种合金中不含有二十面体准晶相，因此，现有技术制备的透射电镜薄膜样品中不含有二十面体准晶相，导致该材料不具有准晶相的高硬度、高弹性模量、低热膨胀系数、低热导率和低电导率等性能。
发明内容
本发明要解决现有技术无法制备的含有二十面体准晶相透射电镜薄膜样品的问题，而提供一种含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法。
一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置电镀液：电镀液是由NiSO4、H3BO3、Na2SO4、NaCl、MgSO4和H2O混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为160～240g/L、H3BO3的质量-体积浓度为28～35g/L、Na2SO4的质量-体积浓度为22～26g/L、NaCl的质量-体积浓度为14～18g/L、MgSO4的质量-体积浓度为26～35g/L；二、连接装置：将步骤一制备的电镀液置于玻璃容器中，然后放入耐酸碱的磁力搅拌器转子，并放在磁力加热搅拌器上，最后以阳极在上、阴极在下的方式连接直流恒压电源，阳极为纯镍板，阴极为铜箔，并将纯镍板和铜箔完全浸入电镀液中；三、电镀：将粒径为1～40μm的Al-Fe-X合金粉末2～3g加入到电镀液中，在200转/min下搅拌10min，然后在搅拌速度为60转/min、电压为1.5～2.5V、电流密度为0.1～0.6A/dm2、15～60℃温度下进行电镀，电镀过程中保证pH值稳定在4～6之间，电镀至阴极镀层厚度100μm～150μm为止，即在阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品，将快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品进行机械预减薄→离子减薄后即得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末与电镀液的质量比为(1～3):100。
本发明的优点：一、本发明采用电镀的方法，解决了工序复杂的问题，降低了制备成本；二、本发明采用气雾化制备的Al-Fe-X合金粉末具有微米级尺寸和强度高的特点，并通过调整电镀液成分，解决了Al-Fe-X合金粉末与镶嵌基体结合差的问题。
附图说明
图1是试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末的1000倍扫描电镜图；图2是试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末的1700倍透射电子显微图像、5000倍的透射电镜图像和选区电子衍射图的组合图，图中A为试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末1700倍的扫描电镜图，图中B为试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末5000倍的扫描电镜图，通过对图2的A和B中二十面体准晶相形貌的选区电子衍射得到图2中的C、D和E，其中图2中C是试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为0°时的电子衍射图，图2中D是试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为31.2°时的电子衍射图，图2中E是试验一制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为26.3°时的电子衍射图；图3是试验一制备的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的1700倍透射电子显微图像；图4是试验一制备的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的1600倍透射电子显微图像；图5是试验一制备的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的1500倍透射电子显微图像；图6是图5中Ni基体的选区电子衍射图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式是一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置电镀液：电镀液是由NiSO4、H3BO3、Na2SO4、NaCl、MgSO4和H2O制备而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为160～240g/L、H3BO3的质量-体积浓度为28～35g/L、Na2SO4的质量-体积浓度为22～26g/L、NaCl的质量-体积浓度为14～18g/L、MgSO4的质量-体积浓度为26～35g/L；二、连接装置：将步骤一制备的电镀液置于玻璃容器中，然后放入耐酸碱的磁力搅拌器转子，并放在磁力加热搅拌器上，最后将连接直流恒压电源的电镀板以阳极在上、阴极在下的方式浸入电镀液中，阳极为纯镍板，阴极为铜箔；三、电镀：将粒径为1～40μm的Al-Fe-X合金粉末加入到电镀液中，在150～250转/min下搅拌5～15min，然后在搅拌速度为40～80转/min、电压为1.5～2.5V、电流密度为0.1～0.6A/dm2、15～60℃温度下进行电镀，电镀过程中保证pH值稳定在4～6之间，电镀至镀层厚度100μm～150μm为止，即在阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品，将快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品进行机械预减薄→离子减薄后即得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。
本实施方式步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末与电镀液的质量比为(1～3):100。
本实施方式采用电镀的方法，解决了工序复杂的问题，降低了制备成本。
本实施方式采用气雾化制备的Al-Fe-X合金粉末具有微米级尺寸和强度高的特点，并通过调整电镀液成分，解决了Al-Fe-X合金粉末与镶嵌基体结合差的问题。
采用下述试验验证发明效果：
试验一：一种快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、配置电镀液：电镀液是由NiSO4、H3BO3、Na2SO4、NaCl、MgSO4和H2O制备而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为200g/L、H3BO3的质量-体积浓度为32g/L、Na2SO4的质量-体积浓度为24g/L、NaCl的质量-体积浓度为16g/L、MgSO4的质量-体积浓度为32g/L；二、连接装置：将步骤一制备的电镀液置于玻璃容器中，然后放入耐酸碱的磁力搅拌器转子，并放在磁力加热搅拌器上，最后将连接直流恒压电源的电镀板以阳极在上、阴极在下的方式浸入电镀液中，阳极为纯镍板，阴极为铜箔；三、电镀：将粒径为1～40μm的Al-Fe-X合金粉末加入到电镀液中，在200转/min下搅拌10min，然后在搅拌速度为60转/min、电压为2V、电流密度为0.4A/dm2、25℃温度下进行电镀，电镀过程中保证pH值稳定在4～6之间，电镀至镀层厚度120μm为止，即在阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品，将快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品进行机械预减薄→离子减薄后即得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。
本试验步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末与电镀液的质量比为1.5:100。
本试验步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末是采用气雾化方法制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末，在Al-Fe-Cr-Ti合金粉末中Al的原子百分含量为93%、Fe的原子百分含量为3%、Cr的原子百分含量为2%、Ti的原子百分含量为2%。
本试验所述的机械预减薄具体操作如下：将阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品上的铜箔完全去除，得到含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板，然后将含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板的两面均匀打磨，至含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板厚度为50±5μm；最后将厚度为50±5μm的含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板浸入质量分数为10%的NaOH水溶液中，通过金相显微镜进行观察选取Al-Fe-X合金粉末集中的区域进行冲孔，孔的直径为3mm，即完成机械预减薄，得到机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。
本试验所述的离子减薄具体操作如下：将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心进行凹坑处理，至机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心厚度为15μm，然后在加速电压为5kV，入射角为8°的条件下进行离子减薄，离子减薄7h左右，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；或者将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品用1000#砂纸磨至Ni层厚度为25μm，然后在加速电压为5kV，入射角为8°的条件下进行离子减薄，离子减薄7h左右，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。
通过超声粒度测试方法检测可知本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末平均粒径为21μm。对本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末采用扫描电子显微镜进行扫描(SEM)，得到1000倍扫描电镜图1，通过图1可知本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末呈球形或类球形，颗粒表面光滑，有卫星颗粒或液滴包覆的特征。
对本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末进行1700倍的透射电子显微镜进行观察，如图2中的A所示，在图2的A中发现了纳米尺寸的二十面体准晶相（准晶相具有高的硬度、高弹性模量、低热膨胀系数、低热导率、低电导率等性能），对图2的A中发现的纳米尺寸的二十面体准晶相进行5000倍的扫描电子显微镜进行观察，如图2中的B所示，通过图2的B可以清楚的看出纳米尺寸的二十面体准晶相；对图2的A和B中二十面体准晶相的形貌进行选区电子衍射，如图2中C、D和E所示，图2中C是本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为0°时的电子衍射图，通过图2的C可以看出纳米尺寸的二十面体准晶相呈现5次旋转对称的衍射斑点，图2中D是本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为31.2°时的电子衍射图，通过图2的D可以看出纳米尺寸的二十面体准晶相呈现2次旋转对称，图2中E是本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与电子束角度为26.3°时的电子衍射图，通过图2的E可以看出纳米尺寸的二十面体准晶相呈现镜面对称的衍射斑点，通过图2中C、D和E可知，本试验制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末不具有周期平移对称的特点，因此更能证明是纳米尺寸的二十面体准晶相，因为晶体的结构具有周期平移对称的特点。
对本试验制备的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品采用透射电子显微镜进行观察，如图3～图5所示，通过1700倍透射电子显微扫描图3可以观察到一个完整的Al-Fe-Cr-Ti粉末颗粒，通过1600倍透射电子显微扫描图4可以观察到Al-Fe-Cr-Ti合金粉末与Ni基体间清晰的边缘，通过1500倍透射电子显微扫描图5可以观察到不同取向的Ni晶粒和Al-Fe-Cr-Ti合金粉末，结合图3～图5可以看出粉末和镍基体结合良好、无空隙和剥离情况，粉末边缘清晰，衬度与Ni基体相差较大，容易区分，且合金粉末中弥散分布着高体积分数的球形第二相。对图5中所示的Ni基体进行选区电子衍射得到图6，通过对图6中的衍射斑点标定，可以得出Ni基体的晶带轴为
Figure GDA0000370006780000051
晶带。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末采用气雾化方法制备的粒径为1～40μm的合金粉末，在Al-Fe-X合金粉末中Al的原子百分含量为90～96%、Fe的原子百分含量为1～5%、X的原子百分含量为1～7%，其中所述的X为过渡族元素和稀土元素中的一种或者按原子百分含量1:1的两种组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的机械预减薄具体操作如下：阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品上的铜箔完全去除，然后对两面进行均匀打磨，至厚度为50±5μm为止，最后将厚度为50±5μm的透射电镜薄膜粗品浸入质量分数为10%的NaOH水溶液中，通过金相显微镜进行观察选取Al-Fe-X合金粉末集中的区域进行冲孔，孔的直径为3mm，即完成机械预减薄，得到机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中所述的离子减薄具体操作如下：将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心进行凹坑处理，至机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心厚度为10～20μm，然后在加速电压为4～6kV，入射角为6～10°的条件下进行离子减薄，离子减薄5～10h，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；或者将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品用1000#砂纸磨至Ni层厚度为20～30μm，然后在加速电压为4～6kV，入射角为6～10°的条件下进行离子减薄，离子减薄5～10h，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。其它与具体实施方式一至三相同。

Claims (1)

1.一种含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法，其特征在于含有二十面体准晶相的快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品制备方法是按以下步骤完成的：
一、配置电镀液：电镀液是由NiSO4、H3BO3、Na2SO4、NaCl、MgSO4和H2O制备而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为200g/L、H3BO3的质量-体积浓度为32g/L、Na2SO4的质量-体积浓度为24g/L、NaCl的质量-体积浓度为16g/L、MgSO4的质量-体积浓度为32g/L；二、连接装置：将步骤一制备的电镀液置于玻璃容器中，然后放入耐酸碱的磁力搅拌器转子，并放在磁力加热搅拌器上，最后将连接直流恒压电源的电镀板以阳极在上、阴极在下的方式浸入电镀液中，阳极为纯镍板，阴极为铜箔；三、电镀：将粒径为1～40μm的Al-Fe-X合金粉末加入到电镀液中，在200转/min下搅拌10min，然后在搅拌速度为60转/min、电压为2V、电流密度为0.4A/dm2、25℃温度下进行电镀，电镀过程中保证pH值稳定在4～6之间，电镀至镀层厚度120μm为止，即在阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品，将快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品进行机械预减薄→离子减薄后即得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；
步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末与电镀液的质量比为1.5:100；
步骤三中所述的Al-Fe-X合金粉末是采用气雾化方法制备的Al-Fe-Cr-Ti合金粉末，在Al-Fe-Cr-Ti合金粉末中Al的原子百分含量为93%、Fe的原子百分含量为3%、Cr的原子百分含量为2%、Ti的原子百分含量为2%；
步骤三中所述的机械预减薄具体操作如下：将阴极得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜粗品上的铜箔完全去除，得到含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板，然后将含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板的两面均匀打磨，至含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板厚度为50±5μm；最后将厚度为50±5μm的含铝合金粉末颗粒的Ni层电镀板浸入质量分数为10%的NaOH水溶液中，通过金相显微镜进行观察选取Al-Fe-X合金粉末集中的区域进行冲孔，孔的直径为3mm，即完成机械预减薄，得到机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；
步骤三中所述的离子减薄具体操作如下：将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心进行凹坑处理，至机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品的中心厚度为15μm，然后在加速电压为5kV，入射角为8°的条件下进行离子减薄，离子减薄7h左右，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品；或者将机械预减薄后快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品用1000#砂纸磨至Ni层厚度为25μm，然后在加速电压为5kV，入射角为8°的条件下进行离子减薄，离子减薄7h左右，即可得到快速凝固铝合金粉末的透射电镜薄膜样品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103868770B (zh) * 2014-02-24 2016-08-24 燕山大学 颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法
CN105865869B (zh) * 2016-04-05 2019-02-12 山东大学 一种异质界面材料电镜观察样品制备方法
CN107121316B (zh) * 2017-03-22 2021-12-21 华南理工大学 微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法
CN109490347A (zh) * 2018-10-12 2019-03-19 中国航发北京航空材料研究院 一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法
CN110186945B (zh) * 2019-05-21 2022-03-04 东莞东阳光科研发有限公司 一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法
CN110231355B (zh) * 2019-06-17 2020-08-25 西安交通大学 一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法
CN111474196B (zh) * 2020-04-16 2024-01-30 宸鸿科技(厦门)有限公司 透射电子显微镜样品制备所产生形变的控制方法
CN117213951B (zh) * 2023-11-07 2024-02-02 矿冶科技集团有限公司 煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1344817A1 (ru) * 1986-01-22 1987-10-15 Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им.Д.И.Менделеева Способ подготовки поверхности порошков алюмини и его сплавов дл нанесени гальванического покрыти
CN1030447A (zh) * 1987-06-05 1989-01-18 联合讯号有限公司 高温用快速凝固含硅铝基合金
CN1420349A (zh) * 2002-07-12 2003-05-28 北京科技大学 一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法
CN1455238A (zh) * 2003-05-19 2003-11-12 北京科技大学 一种制备大粉末颗粒材料的电镜薄膜样品的方法
JP3765292B2 (ja) * 2002-06-28 2006-04-12 独立行政法人科学技術振興機構 耐高温酸化性耐熱合金部材の製造方法
CN1865900A (zh) * 2006-05-26 2006-11-22 北京科技大学 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1344817A1 (ru) * 1986-01-22 1987-10-15 Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им.Д.И.Менделеева Способ подготовки поверхности порошков алюмини и его сплавов дл нанесени гальванического покрыти
CN1030447A (zh) * 1987-06-05 1989-01-18 联合讯号有限公司 高温用快速凝固含硅铝基合金
JP3765292B2 (ja) * 2002-06-28 2006-04-12 独立行政法人科学技術振興機構 耐高温酸化性耐熱合金部材の製造方法
CN1420349A (zh) * 2002-07-12 2003-05-28 北京科技大学 一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法
CN1455238A (zh) * 2003-05-19 2003-11-12 北京科技大学 一种制备大粉末颗粒材料的电镜薄膜样品的方法
CN1865900A (zh) * 2006-05-26 2006-11-22 北京科技大学 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张允诚等.电镀手册.《电镀手册》.国防工业出版社,2007,(第三版),第212页. *
快速凝固Al-8.32Fe-3.4Ce合金的热稳定性和组织结构的关系;黄春等;《中国有色金属学报》;19950330;第5卷(第1期);第82-83页 *
董寅生等.铝合金快速凝固粉末组织及性能的研究.《特种铸造及有色合金》.2000,(第1期),第4-5页.
铝合金快速凝固粉末组织及性能的研究;董寅生等;《特种铸造及有色合金》;20000220(第1期);第4-5页 *
黄春等.快速凝固Al-8.32Fe-3.4Ce合金的热稳定性和组织结构的关系.《中国有色金属学报》.1995,第5卷(第1期),第82-83页.

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