CN109490347A - 一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料的制备与表征技术领域，具体涉及一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法。本发明采用预先将电镀液搅拌成悬浮液，然后再用静态沉降法使钛铝合金粉末沉降至铜片表面，通过控制悬浮液的滴数即可得到粉末数量多、分布均匀的镀镍片，后续减薄时无需刻意定位粉末位置，采用常规金属样品减薄工艺即可得到观察区域较多的粉末透射样品。本发明并不是通过电镀电流或电压，而是通过电镀现象控制电镀速率，保证镀层的致密性，使粉末与镀层结合良好，适用于200微米以下粒径范围较大的钛铝合金粉末透射样品的制备。采用本发明的方法制备钛铝合金粉末透射样品，所需装置少，原料易得，操作简单方便，周期短，成本低。

Description

一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法
技术领域
本发明属于材料的制备与表征技术领域，具体涉及一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法。
背景技术
随着航空发动机推重比的不断提高，对材料轻量化提出了更高的要求。钛铝合金由于密度小(约为镍基高温合金的1/2)、比强度高、抗氧化能力好、抗蠕变性能强，在航空领域具有广阔的应用前景。目前，GEnx和GE90发动机已经使用钛铝合金叶片替代高温合金叶片，减重效果明显。粉末冶金制备钛铝合金构件具有成分均匀、组织细小、无缩松缩孔等优点，今年来成为研究的热点之一。钛铝合金粉末是粉末冶金制备钛铝合金构件的重要原料，对构件最终质量有着至关重要的影响。采用透射电镜对粉末进行微观结构分析，可揭示钛铝合金粉末的相组成、强化机制，研究钛铝合金组织及相的演变，进而改善合金性能。
粉末透射样品制作难度较大，国内外研究者提出了一系列方法，如聚焦离子束(FIB) 切片、树脂胶固化粉末、复合电镀法等。其中，聚焦离子束切片法工序复杂，价格昂贵；树脂胶固化时，钛铝合金粉末与树脂胶集体结合力差，后续减薄过程中容易脱落。复合电镀法可以选用与钛铝合金粉末相容性好、硬度相当的金属元素进行电镀，制得结合性好、减薄速率相当的透射样品，是一种理想的钛铝合金粉末透射样品制备方法。现有的高温合金、铝合金等粉末镀镍工艺制备透射样品，不仅工序复杂，过程控制难度较大，而且难以用于钛铝合金粉末的电镀，制备出结合性能好的透射样品。
发明内容
本发明针对现有的问题，提供了一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)配制电镀液，将铜片用细砂纸打磨光滑，一端接直流电源负极，平放于电镀液底部；
(2)用另一烧杯取电镀液，放入钛铝合金粉末，用玻璃棒充分搅拌成粉末悬浮液；将配好的悬浮液从铜片正上方逐滴滴入电镀液，使钛铝合金粉末均匀沉降到铜片表面；
(3)将镍片一端接直流电源正极，另一端竖直缓慢放入装有铜片的电镀液中，并置于铜片正上方1cm～2cm处，打开直流电源进行电镀，电镀时间3h～5h，阳极产生的Ni2+在电场作用下运动至阴极，逐渐对沉降到铜片上的钛铝合金粉末进行包埋；
(4)用粗砂纸打磨铜片四个侧面直至看见明显的Cu-Ni界面，用小刀沿界面取下镀镍片，先后用400号、800号、1200号砂纸交替研磨镀镍片两面直至厚度为30μm～50μm，将镀镍片冲成φ3mm圆片进行离子减薄，得到可用于透射电镜观察的样品。
步骤(1)所述的电镀液由NiSO4、NiCl2、柠檬酸钠和水混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为120g/L～140g/L，NiCl2的质量-体积浓度为25g/L～35g/L，柠檬酸钠的质量 -体积浓度为10g/L～20g/L。
步骤(2)所述的粉末沉降过程，需逐滴滴入粉末悬浮液，且需等前一滴悬浮液中粉末充分沉降、电镀液恢复平静后继续滴下一滴。
步骤(3)所述的电镀过程为：打开电源，缓慢调节电压直至铜片表面有气泡产生，电镀3h～5h。
步骤(3)所述的电镀过程中可采用步骤(2)的方法每隔1h～2h补充粉末悬浮液。
本发明具有以下优点：
(1)常规的复合电镀过程采用搅拌法将合金粉末与电镀液混合，然后待粉末沉降到阴极片后进行电镀，该方法大部分粉末在离心力作用下落在容器边缘，仅少量粉末沉积到阴极片上，不仅浪费粉末，而且得到的镀镍片中粉末数量少，给后续减薄带来了很大的困难。本发明采用预先将电镀液搅拌成悬浮液，然后再用静态沉降法使钛铝合金粉末沉降至铜片表面，通过控制悬浮液的滴数即可得到粉末数量多、分布均匀的镀镍片，后续减薄时无需刻意定位粉末位置，采用常规金属样品减薄工艺即可得到观察区域较多的粉末透射样品。
(2)因不同粉末粒度对应电镀工艺参数不同，另外环境因素(气温、湿度)也会影响电镀工艺参数，故本发明并不是通过电镀电流或电压，而是通过电镀现象控制电镀速率，保证镀层的致密性，使粉末与镀层结合良好，适用于200微米以下粒径范围较大的钛铝合金粉末透射样品的制备。
(3)采用本发明的方法制备钛铝合金粉末透射样品，所需装置少，原料易得，操作简单方便，周期短，成本低。
附图说明
图1为本发明所用的电镀装置示意图；
图2为采用本发明方法制得的105μm～150μm钛铝合金粉末镀镍片经1200号砂纸机械研磨后拍摄的背散射模式电镜照片，其中深色为钛铝合金粉末，可见粉末数量较多，分布均匀；
图3为采用本发明方法制得的38μm以下钛铝合金粉末φ3mm镀镍圆片背散射照片；
图4为采用本发明方法制得的105μm～150μm钛铝合金粉末透射样品5000倍照片；
图5为采用本发明方法制得的105μm～150μm钛铝合金粉末透射样品拍摄的透射电镜明场像和[0 0 1]β/B2//[1 0 0]α2电子衍射图；
具体实施方式
本发明公开了一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。具体制备步骤如下：
(1)配制电镀液2，将铜片5用细砂纸打磨光滑，一端接直流电源1负极，平放于电镀液2底部。伸入电镀液2的电源导线不可裸露，否则电镀时裸露的导线与镍片3之间也会形成电场，对导线进行电镀，影响粉末电镀的效率和均匀性；
(2)用另一烧杯取电镀液，放入钛铝合金粉末，用玻璃棒充分搅拌成粉末悬浮液；将配好的悬浮液从铜片正上方逐滴滴入电镀液，使钛铝合金粉末4均匀沉降到铜片5表面；
(3)将镍片3一端接直流电源1正极，另一端竖直缓慢放入装有铜片5的电镀液2中，并置于铜片5正上方1cm～2cm处，打开直流电源1进行电镀，电镀时间3h～5h，该过程中阳极产生的Ni2+在电场作用下运动至阴极铜片5，逐渐对沉降到铜片5上的钛铝合金粉末4 进行包埋；
(4)用粗砂纸打磨铜片5四个侧面直至看见明显的Cu-Ni界面，用小刀沿界面取下镀镍片，先后用400号、800号、1200号砂纸交替研磨镀镍片两面直至厚度为30μm～50μm，将镀镍片冲成φ3mm圆片进行离子减薄，得到可用于透射电镜观察的样品。
步骤(1)所述的电镀液2由NiSO4、NiCl2、柠檬酸钠和水混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为120g/L～140g/L，NiCl2的质量-体积浓度为25g/L～35g/L，柠檬酸钠的质量-体积浓度为10g/L～20g/L。
步骤(2)所述的粉末沉降过程，需逐滴滴入粉末悬浮液，且需等前一滴悬浮液中粉末4 充分沉降、电镀液2恢复平静后继续滴下一滴悬浮液，以免电镀液2波动太大将沉积到铜片 5表面的钛铝合金粉末4冲走。
步骤(3)所述的电镀过程为：打开电源，缓慢调节电压直至铜片表面有气泡产生，电镀3h～5h。
步骤(3)所述的电镀过程中可采用步骤(2)的方法每隔1h～2h补充粉末悬浮液，以便得到粉末数量足够多的镀镍片。
实施例1
本实施例为制备粒径为105μm～150μm的钛铝合金粉末透射样品。具体按以下步骤完成：
(1)配制电镀液：电镀液由NiSO4、NiCl2、柠檬酸钠和水混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为120g/L，NiCl2的质量-体积浓度为25g/L，柠檬酸钠的质量-体积浓度为10g/L；
(2)将尺寸约1cm×1cm的铜片用1200号砂纸打磨光滑，一端接电源负极，平放于电镀液底部；
(3)用另一烧杯取5ml电镀液，放入2g粒径为105μm～150μm的钛铝合金粉末，用玻璃棒充分搅拌成粉末悬浮液；将配好的悬浮液从铜片正上方滴入电镀液，待粉末充分沉降到铜片表面且电镀液恢复平静后再滴入下一滴悬浮液，总共6滴；
(4)将镍片一端接电源正极，另一端竖直缓慢放入电镀液，并置于铜片正上方1cm左右，打开直流电源，逐渐调节电压直至铜片表面有三四个气泡产生(此时电压1.5V，电流0.04A)，开始电镀，期间每隔1h按步骤(3)的方法补充4滴粉末悬浮液，电镀4h左右；
(5)用粗砂纸打磨阴极铜片四个侧面直至看见明显的Cu-Ni界面，用小刀沿界面取下镀镍片，先后用400号、800号、1200号砂纸交替研磨镀镍片两面直至厚度为50μm左右，用扫描电子显微镜观察(图2)，可见镀镍片中包埋的粉末数量较多，分布均匀，电镀效果良好；将镀镍片冲成φ3mm圆片，离子减薄3h，得到可用于透射电镜观察的样品。
对本试验制得的钛铝合金粉末透射样品采用透射电子显微镜进行观察。图4可以看到钛铝合金粉末和镍镀层清晰的边界，二者衬度相差较大，在透射电镜下容易区分，且粉末和镀层结合良好，无裂纹和缝隙。图5为钛铝合金粉末内部β/B2和α2明场像和电子衍射图，可见制得的样品薄区质量好，能够满足对钛铝合金粉末进行观察和相分析需求。
实施例2
本实施例为制备粒径为38μm以下的钛铝合金粉末透射样品。具体按以下步骤完成：
(1)配制电镀液：电镀液由NiSO4、NiCl2、柠檬酸钠和水混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为140g/L，NiCl2的质量-体积浓度为35g/L，柠檬酸钠的质量-体积浓度为20g/L；
(2)将尺寸约1×1cm的铜片用1200号砂纸打磨光滑，一端接电源负极，平放于电镀液底部；
(3)用另一烧杯取5ml电镀液，放入1g粒径为38μm以下的钛铝合金粉末，用玻璃棒充分搅拌成粉末悬浮液；将配好的悬浮液从铜片正上方滴入电镀液，待粉末充分沉降到铜片表面且电镀液恢复平静后再滴入下一滴悬浮液，总共10滴；
(4)将镍片一端接电源正极，另一端竖直缓慢放入电镀液，并置于铜片正上方1.5cm左右，打开直流电源，逐渐调节电压直至铜片表面有一两个气泡产生(此时电压1.1V，电流 0.02A)，开始电镀，电镀2h时按步骤(3)的方法补充6滴粉末悬浮液，电镀4h左右；
(5)用粗砂纸打磨阴极铜片四个侧面直至看见明显的Cu-Ni界面，用小刀沿界面取下镀镍片，先后用400号、800号、1200号砂纸交替研磨镀镍片两面直至厚度为30μm左右，将镀镍片冲成φ3mm圆片(图3)，离子减薄2h，得到可用于透射电镜观察的样品。

Claims (5)

1.一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，其特征在于按如下的步骤完成：
(1)配制电镀液，将铜片用细砂纸打磨光滑，一端接直流电源负极，平放于电镀液底部；
(2)用另一烧杯取电镀液，放入钛铝合金粉末，用玻璃棒充分搅拌成粉末悬浮液；将配好的悬浮液从铜片正上方逐滴滴入电镀液，使钛铝合金粉末均匀沉降到铜片表面；
(3)将镍片一端接直流电源正极，另一端竖直缓慢放入装有铜片的电镀液中，并置于铜片正上方1cm～2cm处，打开直流电源进行电镀，电镀时间3h～5h，阳极产生的Ni2+在电场作用下运动至阴极，逐渐对沉降到铜片上的钛铝合金粉末进行包埋；
(4)用粗砂纸打磨铜片四个侧面直至看见明显的Cu-Ni界面，用小刀沿界面取下镀镍片，先后用400号、800号、1200号砂纸交替研磨镀镍片两面直至厚度为30μm～50μm，将镀镍片冲成φ3mm圆片进行离子减薄，得到可用于透射电镜观察的样品。
2.根据权利要求1所述的一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的电镀液由NiSO4、NiCl2、柠檬酸钠和水混合而成，电镀液中NiSO4的质量-体积浓度为120g/L～140g/L，NiCl2的质量-体积浓度为25g/L～35g/L，柠檬酸钠的质量-体积浓度为10g/L～20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的粉末沉降过程，需逐滴滴入粉末悬浮液，且需等前一滴悬浮液中粉末充分沉降、电镀液恢复平静后继续滴下一滴。
4.根据权利要求1所述的一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的电镀过程为：打开电源，缓慢调节电压直至铜片表面有气泡产生，电镀3h～5h。
5.根据权利要求1所述的一种钛铝合金粉末透射样品的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的电镀过程中可采用步骤(2)的方法每隔1h～2h补充粉末悬浮液。
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