CN109457156A - 一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法，按质量百分比计，由以下组分组成：增强相1.3‑20%，其余为镁基体材料，所述两种组分质量百分比之和为100%，其中，所述增强相为碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，所述镁基体材料按质量百分比计，由以下原料制备而成：纯镁锭87.1‑90%、纯锂锭4.7‑5.1%、纯锌锭2.5‑3.7%、Mg‑Gd合金2.8‑4.1%，其中，所述Mg‑Gd合金的组成成分包括：Li4.5‑5.5%，Zn2‑4%，Gd2‑5%，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005%，Cu＜0.002%，Ni＜0.002%。通过以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相制备得到的镁基复合材料，同时兼具高强度、超韧的优点，抗拉强度在450MPa以上，延伸率在8‑15%。扩大了高强度镁基复合材料和镁合金的应用领域，尤其适应于一些特殊场合对高强超韧镁基复合材料的需求。

Description

一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体来说，涉及一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金具有低比重、高比强度和比刚度以及对无线电波的最有效屏蔽等显著优势，已成为未来我国航空航天、国防武器装备等重大部件轻量化设计聚焦材料。尽管镁合金有诸多优点，但传统镁合金仍存在强度较低，韧性差，塑性加工困难等问题，使其作为某些结构件的应用受到限制。因此，如何提高镁合金的强度力学性能指标和综合力学性能成为镁合金领域的重要研究方向。
镁基复合材料是提高镁合金强度和韧性的有效途径，近期美国科学家通过注入碳化硅纳米微粒，使镁锌合金材料达到优良的比强度、高温稳定性及可塑性。碳化硅(SiCp)的原材料资源丰富、制备工艺简单、成本低廉，作为第二相的SiCp颗粒具有高硬度、高的高温稳定性等优良的综合性能，尤其纳米级的SiCp颗粒不但能起到细晶强化的作用而且与镁不发生化学反应，是一种理想的镁基复合材料的增强体。目前，在镁基复合材料领域，大多采用SiCp颗粒，基本尺寸多为微米级，不论是采用熔铸和塑性变形结合工艺还是半固态搅拌工艺，SiCp颗粒还是容易在基体中产生堆积、团聚和偏聚等不良现象，而且由于SiCp颗粒比表面积较大，容易造成爆炸事故。这不仅使材料的各项同性性能极不稳定，而且导致镁基复合材料的抗拉强度和伸长率均不能达标。由此可见，寻找一种可替代的SiCp颗粒第二相增强材料成为提高镁基复合材料强度和综合力学性能的必然趋势。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种高强超韧镁基复合材料及其制备方法，能够解决上述技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高强超韧镁基复合材料，按质量百分比计，由以下组分组成：增强相1.3-20％，其余为镁基体材料，所述两种组分质量百分比之和为100％，其中，所述增强相为碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，所述镁基体材料按质量百分比计，由以下原料制备而成：纯镁锭87.1-90％、纯锂锭4.7-5.1％、纯锌锭2.5-3.7％、Mg-Gd合金2.8-4.1％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.5-5.5％，Zn 2-4％，Gd 2-5％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％。
进一步地，按质量百分比计，由以下组分组成：增强相1.3-14％，其余为镁基体材料，所述两种组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.7-5.1％，Zn 2.5-3.7％，Gd2.8-4.1％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％。
进一步地，所述碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒粒径为60-300nm。
一种高强超韧镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将泡沫铝放入电解液中，采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，其中所述电解液组成为：氢氧化钠1-10g/L，硅酸钠20-50g/L，氟化钠1-10g/L，碳纳米管1-10g/L，其余为水；
S2.镁基复合材料的制备：按质量百分比计，将纯镁锭87.1-90％、纯锂锭4.7-5.1％、纯锌锭2.5-3.7％、Mg-Gd合金2.8-4.1％加入真空电阻炉中，氩气气氛下加热熔炼，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.5-5.5％，Zn 2-4％，Gd 2-5％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，待Mg-Gd合金熔化后，得到合金液A，加入1.3-20wt％步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料。
进一步地，步骤S1所述复合变频载波控制模式的电控参数为：正向氧化终止电压为500-1000V，负向终止电压为230-400V，电流密度2-5A/dm2，频率为500-1000Hz，脉宽为0.5-0.7ms，微弧氧化时间为10-40分钟，微弧氧化温度为30-75℃。
进一步地，步骤S2所述氩气气氛为将真空电阻炉抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm。
进一步地，待纯镁锭、纯锂锭、纯锌锭熔化后，采用氩气气体搅拌该合金液5-15分钟，再740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金熔化。
进一步地，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B15-20min。
本发明的有益效果：通过以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相制备得到的镁基复合材料，同时兼具高强度、超韧的优点，抗拉强度在450MPa以上，延伸率在8％-15％。扩大了高强度镁基复合材料和镁合金的应用领域，尤其适应于一些特殊场合对高强超韧镁基复合材料的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的镁基复合材料C的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所涉及的原料泡沫铝直接采购于昆山迈鹏辰电子科技有限公司，Mg-Gd合金直接采购于江苏滕雄金属材料有限公司。
实施例1：
按照增强相4％，其余为镁基体材料，制备高强超韧镁基复合材料。
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将4g泡沫铝作为阳极放入电解液中，电解液组成为：氢氧化钠4g/L，硅酸钠25g/L，氟化钠1.5g/L，碳纳米管2.4g/L，其余为水；采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管/微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，其中电控参数为：正向氧化终止电压为550V，负向终止电压为260V，电流密度2.5A/dm2，频率为600Hz，脉宽为0.5ms，微弧氧化时间为15分钟，微弧氧化温度为35℃。
S2.镁基复合材料的制备：取镁基材料共96g，在称取各金属之前，将各金属锭表面去污，分别按以下质量百分比称取纯镁锭88.8％、纯锂锭4.8％、纯锌锭2.9％、Mg-Gd合金3.5％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.8％，Zn 2.8％，Gd 2.8％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，将称取后的混合材料加入真空电阻炉中，抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm，加热熔炼过程在氩气保护条件下进行。待所有金属熔化后采用氩气气体搅拌该合金液5分钟，在740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金已熔化，除去表面浮渣，按比例加入步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B15分钟，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料A。
实施例2：
按照增强相8％，其余为镁基体材料，制备高强超韧镁基复合材料。
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将8g泡沫铝作为阳极放入电解液中，电解液组成为：氢氧化钠7g/L，硅酸钠37g/L，氟化钠3.9g/L，碳纳米管4.1g/L，其余为水；采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管/微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，其中电控参数为：正向氧化终止电压为680V，负向终止电压为330V，电流密度3.9A/dm2，频率为700Hz，脉宽为0.6ms，微弧氧化时间为20分钟，微弧氧化温度为40℃。
S2.镁基复合材料的制备：取镁基材料共92g，在称取各金属之前，将各金属锭表面去污，分别按以下质量百分比称取纯镁锭88.6％、纯锂锭5.0％、纯锌锭2.5％、Mg-Gd合金3.9％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.9％，Zn 3.1％，Gd 3.3％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，将称取后的混合材料加入真空电阻炉中，抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm，加热熔炼过程在氩气保护条件下进行。待所有金属熔化后采用氩气气体搅拌该合金液10分钟，在740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金已熔化，除去表面浮渣，按比例加入步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B17分钟，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料B。
实施例3：
按照增强相10％，其余为镁基体材料，制备高强超韧镁基复合材料。
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将10g泡沫铝作为阳极放入电解液中，电解液组成为：氢氧化钠9g/L，硅酸钠43g/L，氟化钠5.5g/L，碳纳米管5.8g/L，其余为水；采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管/微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，其中电控参数为：正向氧化终止电压为890V，负向终止电压为370V，电流密度4.2A/dm2，频率为900Hz，脉宽为0.6ms，微弧氧化时间为25分钟，微弧氧化温度为50℃。
S2.镁基复合材料的制备：取镁基材料共90g，在称取各金属之前，将各金属锭表面去污，分别按以下质量百分比称取纯镁锭88.1％、纯锂锭5.1％、纯锌锭3.6％、Mg-Gd合金3.2％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 5.0％，Zn 3.5％，Gd 3.8％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，将称取后的混合材料加入真空电阻炉中，抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm，加热熔炼过程在氩气保护条件下进行。待所有金属熔化后采用氩气气体搅拌该合金液12分钟，在740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金已熔化，除去表面浮渣，按比例加入步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B19分钟，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料C。
实施例4：
按照增强相20％，其余为镁基体材料，制备高强超韧镁基复合材料。
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将20g泡沫铝作为阳极放入电解液中，电解液组成为：氢氧化钠1g/L，硅酸钠20g/L，氟化钠10g/L，碳纳米管10g/L，其余为水；采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管/微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，其中电控参数为：正向氧化终止电压为950V，负向终止电压为400V，电流密度4.9A/dm2，频率为980Hz，脉宽为0.7ms，微弧氧化时间为38分钟，微弧氧化温度为72℃。
S2.镁基复合材料的制备：取镁基材料共80g，在称取各金属之前，将各金属锭表面去污，分别按以下质量百分比称取纯镁锭87.1％、纯锂锭5.1％、纯锌锭3.7％、Mg-Gd合金4.1％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.5％，Zn 2.0％，Gd 2.0％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，将称取后的混合材料加入真空电阻炉中，抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm，加热熔炼过程在氩气保护条件下进行。待所有金属熔化后采用氩气气体搅拌该合金液12分钟，在740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金已熔化，除去表面浮渣，按比例加入步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B19分钟，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料D。
实施例5：
按照增强相1.3％，其余为镁基体材料，制备高强超韧镁基复合材料。
S1.碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将1.3g泡沫铝作为阳极放入电解液中，电解液组成为：氢氧化钠10g/L，硅酸钠50g/L，氟化钠1.2g/L，碳纳米管1.3g/L，其余为水；采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管/微弧氧化改性泡沫铝复合颗粒，其中电控参数为：正向氧化终止电压为500V，负向终止电压为230V，电流密度2.1A/dm2，频率为500Hz，脉宽为0.6ms，微弧氧化时间为10分钟，微弧氧化温度为30℃。
S2.镁基复合材料的制备：取镁基材料共98.7g，在称取各金属之前，将各金属锭表面去污，分别按以下质量百分比称取纯镁锭90.0％、纯锂锭4.7％、纯锌锭2.5％、Mg-Gd合金2.8％，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 5.5％，Zn 4.0％，Gd 5.0％，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.002％，Ni＜0.002％，将称取后的混合材料加入真空电阻炉中，抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm，加热熔炼过程在氩气保护条件下进行。待所有金属熔化后采用氩气气体搅拌该合金液12分钟，在740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金已熔化，除去表面浮渣，按比例加入步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B19分钟，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料E。
实施例1-5制备镁基复合材料过程中，所使用的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的粒径可以是60-300nm。
将实施例1-5制备得到的以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料在室温下电子万能试验机上进行性能测试，测试其抗拉性能及延伸率，测试结果如表1所示。
表1 实施例1-5性能测试结果
实施项目 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 463 10
实施例2 475 11
实施例3 492 13
实施例4 489 15
实施例5 453 8
通过表1的测试结果可以看出，本发明制备得到的以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料，同时兼具高强度、超韧的优点，抗拉强度在450MPa以上，延伸率在8％-15％，扩大了高强度镁基复合材料和镁合金的应用领域，尤其适应于一些特殊场合对高强超韧镁基复合材料的需求。
对实施例3制备得到的以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料进行电镜扫描，得到电镜图片如图1所示，利用泡沫铝作为中间合金，采用超微弧氧化一步法处理，形成纳米组织多孔结构的晶态氧化铝等多晶增强相，并在多孔表面形成纳米碳管，形成表面陶瓷化的中间合金。在镁合金熔炼过程中，通过该中间合金的固溶扩散作用和陶瓷增强相的冶金结合作用，使纳米氧化铝和碳纳米管等增强相均匀熔解在镁合金固溶体中，形成超弥散状组织，解决增强相分散难题，制备出高强超韧镁基复合材料。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相制备得到的镁基复合材料，同时兼具高强度、超韧的优点，抗拉强度在450MPa以上，延伸率在8-15％。扩大了高强度镁基复合材料和镁合金的应用领域，尤其适应于一些特殊场合对高强超韧镁基复合材料的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1. 一种高强超韧镁基复合材料，其特征在于，按质量百分比计，由以下组分组成：增强相1.3-20%，其余为镁基体材料，所述两种组分质量百分比之和为100%，其中，所述增强相为碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，所述镁基体材料按质量百分比计，由以下原料制备而成：纯镁锭87.1-90%、纯锂锭4.7-5.1%、纯锌锭2.5-3.7%、Mg-Gd合金2.8-4.1%，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.5-5.5%，Zn 2-4%，Gd 2-5%，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005%，Cu＜0.002%，Ni＜0.002%。
2.根据权利要求1所述高强超韧镁基复合材料，其特征在于，按质量百分比计，由以下组分组成：增强相1.3-14%，其余为镁基体材料，所述两种组分质量百分比之和为100%。
3. 根据权利要求1或2所述高强超韧镁基复合材料，其特征在于，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.7-5.1%，Zn 2.5-3.7%，Gd 2.8-4.1%，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005%，Cu＜0.002%，Ni＜0.002%。
4.根据权利要求3所述高强超韧镁基复合材料，其特征在于，所述碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒粒径为60-300nm。
5.一种高强超韧镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒的制备：将泡沫铝放入电解液中，采用超微弧氧化法，在复合变频载波控制模式下，一步法制备碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，其中所述电解液组成为：氢氧化钠1-10g/L，硅酸钠20-50g/L，氟化钠1-10g/L，碳纳米管1-10g/L，其余为水；
S2. 镁基复合材料的制备：按质量百分比计，将纯镁锭87.1-90%、纯锂锭4.7-5.1%、纯锌锭2.5-3.7%、Mg-Gd合金2.8-4.1%加入真空电阻炉中，氩气气氛下加热熔炼，其中，所述Mg-Gd合金的组成成分包括：Li 4.5-5.5%，Zn 2-4%，Gd 2-5%，其余为Mg，杂质元素Fe＜0.005%，Cu＜0.002%，Ni＜0.002%，待Mg-Gd合金熔化后，得到合金液A，加入1.3-20wt%步骤S1制备得到的碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒，得到合金液B，采用低频电磁搅拌和高能超声复合分散方法充分分散合金液B，合金液B液降温至720℃后进行浇铸，得到以碳纳米管微弧氧化改性泡沫铝颗粒为增强相的镁基复合材料。
6. 根据权利要求5所述高强超韧镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述复合变频载波控制模式的电控参数为：正向氧化终止电压为500-1000V，负向终止电压为230-400V，电流密度2-5A/dm2，频率为500-1000 Hz，脉宽为0.5-0.7ms，微弧氧化时间为10-40分钟，微弧氧化温度为30-75 ℃。
7.根据权利要求5所述高强超韧镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述氩气气氛为将真空电阻炉抽真空后充入氩气，反复3次，最后再充入氩气至1atm。
8.根据权利要求5所述高强超韧镁基复合材料的制备方法，其特征在于，待纯镁锭、纯锂锭、纯锌锭熔化后，采用氩气气体搅拌该合金液5-15分钟，再740℃保温30分钟以确保Mg-Gd合金熔化。
9.根据权利要求5所述高强超韧镁基复合材料的制备方法，其特征在于，采用低频电磁搅拌/高能超声复合分散方法充分分散合金液B15-20分钟。
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