CN111796121B - 一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，所述方法为：在强织构金属中切割薄片，薄片正面法向与强织构方向呈一定角度；在薄片样品中切出若干圆片试样；通过胶水将圆片试样粘贴在特制圆柱磨样器上，利用SiC砂纸将圆片试样磨薄至一定厚度，根据金属种类特性决定最终磨薄厚度；采用电解双喷减薄工艺在磨好的圆片试样中心进行穿孔，在孔周围获得可用于电子透射表征的薄区。本发明的优势在于能有效解决强织构组织晶粒取向单一，透射电镜多晶带轴倾转表征困难的问题，制样过程易操作，制备效率和成功率高。

Description

一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法
技术领域
本发明属于金属材料微观结构表征领域，具体涉及一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，特别适用于针对具有强织构组织特征的金属需要进行透射电镜多晶带轴倾转表征的场合。
背景技术
理论上，多晶体金属材料中各晶体取向在三维空间中的排列是任意的，各晶粒之间没有特定的晶体位向关系。但在实际生产加工过程中，经过特定的加工成型处理之后(例如，冷轧、定向凝固和气相沉积等)，金属材料中的整体晶粒取向分布会明显偏离随机分布状态，大量晶粒将沿某些特定的晶体取向排列，此种具有择优取向的显微组织称为织构。
透射电子显微表征技术是一种将电磁线圈聚焦高速运动电子束，进而穿透样品获得微观结构信息的表征手段，其精度可高达0.1～0.2nm。透射电子显微表征是金属材料研究领域重要的显微表征手段，能获得材料最基本的晶体学信息。通常，透射电子束垂直穿透薄膜样品，只能获得与入射电子束呈特定角度(需满足布拉格衍射定律)的晶面信息，无法准确获得其他不满足布拉格衍射定律的晶面信息。对于需要准确获得金属材料的三维晶体结构信息，例如，对新型(未知)物相进行晶体学确认和重构、探究析出相与基体晶格之间的相互关系及晶体缺陷表征等，需要将薄膜透射样品进行倾转，改变薄膜样品与入射电子束之间的夹角，从而使得更多晶面的信息得以呈现，此操作称为多晶带轴倾转表征。由于目前透射电子显微镜的结构设计精密，主流透射电镜能实现样品倾转角度十分有限。在表征具有强织构组织的金属样品时，往往会由于强织构方向与所需倾转晶带轴之间的夹角过大，难以实现特定晶带轴条件下的透射电子表征，无法获得材料的全面晶体学信息。
目前，能实现金属材料有选择性透射表征制样的方法主要有聚焦离子束微纳切割(FIB)。但是，聚焦离子束微纳切割需要配备专门的仪器设备，造价高昂，并且样品制备时间漫长，制样成本高昂。因此，很有必要建立一种针对强织构组织金属透射电子显微表征制样的新方法，以高效解决强织构组织晶粒取向单一，透射电镜多晶带轴倾转表征困难的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，包括如下步骤：
(1)在强织构金属中切割薄片样品，所述薄片样品的正面法向与强织构方向呈一定角度，所述角度范围为5°～45°；
(2)在步骤(1)所得薄片样品中切出多个直径为2.8～3.0mm的圆片试样；
(3)将步骤(2)所得圆片试样粘贴在磨样器上，将圆片试样磨薄至40～130μm；最终磨薄厚度根据金属种类和特性决定；
(4)将步骤(3)所得磨薄后的圆片试样和磨样器浸入胶水溶解剂中，利用超声波清洗仪将磨薄后的圆片试样从磨样器上振下，再将圆片试样浸入胶水溶解剂中，通过超声波清洗去除残余胶水；
(5)采用电解双喷减薄工艺在磨好的圆片试样中心进行穿孔，在孔周围获得薄区，此薄区用于聚焦电子透射表征。
优选地，所述步骤(1)中，在强织构金属中采用电火花线切割薄片样品，所述薄片样品的厚度为0.5～1mm。
优选地，所述步骤(2)中，通过电火花线切割在薄片样品中切出多个圆片试样。
优选地，所述步骤(3)中，通过胶水将圆片试样粘贴在磨样器上，所述胶水为502胶水。
优选地，所述磨样器为圆柱磨样器；所述磨样器设有外环，所述外环内设有内环；所述外环和内环的端面平行，所述内环可在外环中沿轴向轴和环向滑动，所述内环粘贴圆片试样的端面与外环端面留有空隙。
优选地，所述圆柱磨样器采用304不锈钢制备而成。
优选地，所述步骤(3)中，采用400#～3000#的SiC砂纸将圆片试样磨薄至40～130μm；在圆片试样磨薄过程中，用水流冲走碎屑。
优选地，所述步骤(4)中，胶水溶解剂为丙酮。
优选地，所述步骤(4)中，每次超声波清洗的时间不少于10min。
优选地，所述步骤(5)中，所述薄区的厚度不大于100nm。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明能有效解决强织构组织晶粒取向单一，透射电镜多晶带轴倾转表征困难的问题，制样过程易操作，制备效率和成功率高。
附图说明
图1为本发明实施例中薄片样品切割示意图；
图2为本发明实施例圆片试样切割示意图；
图3为本发明实施例中特制圆柱磨样器结构图；
图4为本发明实施例中圆片试样黏贴位置示意图；
图5为采用本发明实施例强织构组织金属透射电子显微表征制样方法与常规金属透射电子显微表征制样方法制备的表征样品晶粒取向分布对比；其中，(a)和(b)分别为采用本发明实施例和常规制样方法制备的透射电子显微表征样品的电子背散射衍射结果；
其中，1、强织构方向；2、薄片正面法向；3、薄片；4、择优取向晶粒；5、强织构金属；6、圆片试样；7、外环；8、内环；9、空隙；10、内环端面；11、外环端面。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明强织构组织金属透射电子显微表征制样方法的一种实施例，本实施例所述制备方法具体如下：
首先，在强织构金属中切割厚度约为0.5～1mm的薄片，薄片正面法向与强织构方向呈一定角度α(5°～45°)，如附图1中所示；其次，在薄片样品中切出若干个直径为2.8～3.0mm的圆片试样，如附图2所示；然后，通过胶水将圆片试样粘贴在特制圆柱磨样器(具体结构如附图3所示)上，圆柱磨样器及圆片试样黏贴位置如附图4所示；利用SiC砂纸将圆片试样磨薄至40～130μm之间，最终磨薄厚度由金属的种类和特性决定。然后，将磨薄后的圆片试样和圆柱磨样器浸入丙酮液中，利用超声波清洗仪将磨薄后的圆片试样从圆柱磨样器上振下，再将圆片试样浸入丙酮液中，通过超声波清洗去除残余胶水。最后，采用电解双喷减薄工艺在磨好的圆片试样中心进行穿孔，在孔周围获得厚度小于100nm的薄区，此区域可用于聚焦电子透射表征。
本申请特制圆柱磨样器的具体结构如附图3所示，所述磨样器为圆柱磨样器；所述磨样器设有外环7，外环7内设有内环8；外环端面11和内环端面10平行，且外环7的内壁与内环8的外壁贴合，内环8可在外环7中沿轴向轴和环向滑动，内环粘贴圆片试样的端面10与外环端面11留有空隙9。
附图5对比了采用本发明实施例和常规制样方法制备的快速凝固NiTi合金透射电子显微表征样品的电子背散射衍射结果，观察方向垂直于吸铸方向。从附图5中可看出，采用本实施例制备的样品中可观察到不同晶格取向的晶粒，便于在透射电子显微表征过程中进行多晶带轴倾转表征。而常规制样方式获得的样品只能观察到沿择优取向排列的晶粒，较难实现透射电镜多晶带轴倾转表征。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在强织构金属中切割薄片样品，所述薄片样品的正面法向与强织构方向呈一定角度，所述角度范围为5°~45°；
（2）在步骤（1）所得薄片样品中切出多个直径为2.8~3.0 mm的圆片试样；
（3）将步骤（2）所得圆片试样粘贴在磨样器上，将圆片试样磨薄至40~130 μm；
（4）将步骤（3）所得磨薄后的圆片试样和磨样器浸入胶水溶解剂中，利用超声波清洗仪将磨薄后的圆片试样从磨样器上振下，再将圆片试样浸入胶水溶解剂中，通过超声波清洗去除残余胶水；
（5）采用电解双喷减薄工艺在磨好的圆片试样中心进行穿孔，在孔周围获得薄区，此薄区用于聚焦电子透射表征；
所述步骤（5）中，所述薄区的厚度不大于100 nm。
2.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在强织构金属中采用电火花线切割薄片样品，所述薄片样品的厚度为0.5~1mm。
3.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（2）中，通过电火花线切割在薄片样品中切出多个圆片试样。
4.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（3）中，通过胶水将圆片试样粘贴在磨样器上，所述胶水为502胶水。
5.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述磨样器为圆柱磨样器；所述磨样器设有外环，所述外环内设有内环；所述外环和内环的端面平行，所述内环可在外环中沿轴向轴和环向滑动，所述内环粘贴圆片试样的端面与外环端面留有空隙。
6.如权利要求5所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述圆柱磨样器采用304不锈钢制备而成。
7.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用400#~3000#的SiC砂纸将圆片试样磨薄至40~130 μm；在圆片试样磨薄过程中，用水流冲走碎屑。
8.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（4）中，胶水溶解剂为丙酮。
9.如权利要求1所述的强织构组织金属透射电子显微表征制样方法，其特征在于，所述步骤（4）中，每次超声波清洗的时间不少于10 min。
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