CN112649624A - 一种平面tem样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种平面TEM样品的制备方法，包括：获取包含待测区域的平面TEM样品；其中，所述平面TEM样品的衬底面具有浅凹且未经过氩离子束减薄；对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。本发明通过在平面TEM样品衬底面形成浅凹的处理，对所述衬底面形成浅凹的平面TEM样品进行氩离子束减薄，有效解决了在减薄过程中平面TEM样品表面待测区域被去除掉的问题，从而极大地提高了平面TEM样品的制备成功率和检测效率，进而降低了平面TEM样品的制备成本，缩短了制备时间。

Description

一种平面TEM样品的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，特别是涉及一种平面TEM样品的制备方法。
背景技术
随着纳米技术的发展和应用，TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜，简称透射电镜)越来越成为纳米材料和器件表征的主要工具，其用以观测材料的微观结构，如晶体形貌、多相结晶和晶格缺陷等，点分辨率可达到0.1nm；也用于检测组成半导体器件的薄膜的形貌、尺寸和特征等。将需要测试的TEM样品放入TEM观测室后，所述TEM的主要工作过程和原理为：电子枪发射的高能电子束经透镜聚焦后穿透TEM样品时发生散射、吸收、干涉及衍射等现象，使得在成像平面形成衬度，从而形成TEM样品的图像，将图像放大投影到屏幕上，照相，然后对所述TEM样品的图像进行观察、测量和分析。TEM样品分为块状样品、小块物体样品、平面样品和横截面样品四种。每种TEM样品用于研究的领域如下所述，块状TEM样品，用于普通微结构研究；小块物体TEM样品，用于纤维、粉末以及纳米量级的材料研究；平面TEM样品，用于薄膜和表面的微结构研究；横截面TEM样品，用于薄膜和界面的微结构研究。
现有的平面TEM样品制备方法，如图1－图2所示，采用两个氩离子枪同时对包含待测区域A的平面TEM样品1以8°入射角度和5keV电子能量以及6°入射角度和3keV电子能量进行减薄，在减薄的最后阶段，将氩离子束入射角度继续减小至4°甚至更小，同时也将电子能量继续降低至1keV甚至更低。根据氩离子束入射角度、入射能量以及减薄时间，待测区域A以上区域的减薄速率和减薄厚度与平面TEM样品1其它区域的减薄速率和减薄厚度几乎是相等的，由于对平面TEM样品1进行的是均匀减薄，这样容易出现如图2d所示的在氩离子束减薄最后过程中所述平面TEM样品1的待测区域A被完全去除掉的情况，也易于导致由于没有高强度壁厚的支撑使平面TEM样品1碎裂。如此一来，便无法再对平面TEM样品1进行观察测试，所制备的样品也便成为了废弃样品，从而需要重新进行样品的制备。这样的话，只是制备样品便花费了大量的时间和精力，大大增加了样品的制备时间和成本，同时也降低了TEM测试速率和效率。
发明内容
本发明的目的是：提出一种平面TEM样品的制备方法，通过在样品衬底面引入浅凹以实现对平面TEM样品进行定向减薄，进而实现高强度凹形减薄样品的壁厚可控，提升平面TEM样品制备成功率及TEM测试速率和效率，减少平面TEM样品制备时间和成本。
为了实现上述目的，本发明提供了一种平面TEM样品的制备方法，包括：
获取包含待测区域的平面TEM样品；其中，所述平面TEM样品的衬底面具有浅凹；
对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。
进一步地，所述获取包含待测区域的平面TEM样品；具体过程为：
将测试的样品切割成正方形；
对所述正方形样品进行清洗；
对所述清洗后的正方形样品的衬底面进行机械抛光，使所述正方形样品的厚度达到420μm；
对所述机械抛光衬底面后的正方形样品进行衬底面研磨处理以形成浅凹，制成所述包含待测区域平面TEM样品。
进一步地，所述将测试的样品切割成正方形，具体为：采用精密金刚石线锯对所述样品进行切割，获得边长为2mm的正方形样品；其中，所述金刚石线锯的线宽为260μm。
进一步地，所述对所述正方形样品进行清洗，具体为：采用丙酮和无水乙醇对所述正方形样品进行清洗。
进一步地，所述对所述清洗后的正方形样品的衬底面进行机械抛光，具体为：采用粗糙度为30μm、15μm和9μm的抛光纸对所述清洗后的正方形样品进行机械抛光。
进一步地，所述对所述机械抛光衬底面后的正方形样品进行衬底面研磨处理以形成浅凹，制成所述包含待测区域平面TEM样品，具体为：
采用压窝器对所述机械抛光后的正方形样品的衬底面进行研磨，且研磨过程中在窝轮和所述正方形样品之间加入研磨粉和去离子水；获得所述包含待测区域平面TEM样品；其中，所述压窝器的直径为1cm，所述研磨粉的颗粒直径为0.5μm。
进一步地，所述浅凹的凹口直径为700～800μm，所述浅凹深度为380～400μm。
进一步地，所述衬底面为蓝宝石衬底面。
进一步地，所述表面为氮化铟镓面。
本发明实施例一种平面TEM样品的制备方法与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明通过在平面TEM样品衬底面形成浅凹的处理，对所述衬底面形成浅凹的平面TEM样品进行氩离子束减薄，有效解决了在减薄过程中平面TEM样品表面待测区域被去除掉的问题，从而极大地提高了平面TEM样品的制备成功率和检测效率，进而降低了平面TEM样品的制备成本，缩短了制备时间。
附图说明
图1为现有技术的平面TEM样品结构示意图；
图2为现有技术中进行氩离子束减薄的过程示意图。
图3为本发明某一实施例提供的一种平面TEM样品的制备方法的流程示意图；
图4为本发明某一实施例提供的获取包含待测区域的平面TEM样品流程示意图；
图5为本发明某一实施例提供的进行氩离子束减薄流程示意图；
图6为本发明在某一实施例提供的在衬底面形成浅凹的平面TEM样品结构示意图；
图7是对本发明某一实施例中进行氩离子束减薄的过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，文中所使用的步骤编号仅是为了方便描述，不作为对步骤执行先后顺序的限定。
应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明第一实施例：
请参阅图3－图7，本发明实施例的一种平面TEM样品的制备方法，至少包括如下步骤：
S10、获取包含待测区域的平面TEM样品；其中，所述平面TEM样品的衬底面具有浅凹；
需要说明的是，在透射电镜的观察实验中，所制备的平面样品的好坏直接影响到测试结果，是平面TEM测试及分析过程中至关重要的环节。用TEM中的透射电子来获取信息，要求制备的平面TEM样品必须很薄，即所述平面样品对电子透明。足够多的电子透过，才能保证屏幕、电荷耦合器件或照相底片上的照射强度，在合理的时间内可以得到一个可解释的平面图像。对于TEM而言，所制备的平面TEM样品厚度在100nm以下方可进行测试，因此，减薄是平面TEM样品制备过程中最重要的环节。但是，如果过分减薄而去除掉所要观察测试的全部区域，又失去了测试的意义。由此可见，对平面TEM样品减薄厚度的控制显得尤为重要。
需要说明的是，所述制成包含待测区域的平面TEM样品，具体制备过程如下：
S11、将测试的样品切割成正方形。
具体地，采用精密金刚石线锯对所述样品进行切割，所述金刚石线锯的线宽为260μm，如图4所示，所述正方形样品1的边长为2mm。
S12、对所述正方形样品进行清洗。
具体地，采用丙酮和无水乙醇对所述平面TEM样品1进行清洗。
S13、对所述清洗后的正方形样品的衬底面进行机械抛光，使所述正方形样品的厚度达到420μm。
具体地，采用粗糙度为30μm、15μm和9μm的抛光纸对所述平面TEM样品1的蓝宝石衬底面进行机械抛光。
S14、对所述机械抛光衬底面后的正方形样品进行衬底面研磨处理以形成浅凹，制成所述包含待测区域平面TEM样品。
具体地，采用压窝器对所述机械抛光的平面TEM样品1进行研磨，且研磨过程中在窝轮和所述平面TEM样品1之间加入研磨粉和去离子水，以制成所述包含待测区域A的在衬底面形成浅凹B的氩离子束减薄之前的平面TEM样品1，如图6所示。浅凹B的凹口直径为700～800μm，浅凹B的深度为380～400μm。所述压窝器的直径为1cm，所述研磨粉的颗粒直径为0.5μm。图6中的虚线框区域作为图7a氩离子束减薄之前的样品。
S20、对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。
需要说明的是，步骤的具体过程如下：
S21、对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，使所述平面TEM样品达到第一预设条件。
具体地，如图7b所示，采用两个氩离子枪同时对包含待测区域A在平面TEM样品1衬底面形成的浅凹B进行氩离子束轰击以实现浅凹B的氩离子束减薄，氩离子束以8°入射角度和5keV电子能量轰击浅凹B，目的是为了较快的打掉浅凹B附近的原子，进而较快速的减薄浅凹B。
S22、改变氩离子束的入射角度，并降低氩离子枪的电子能量继续所述氩离子束减薄，使浅凹的范围扩大，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域。
具体地，如图7c所示，将氩离子束的入射角度减小为6°，同时也将电子能量降低至3keV，以达到减缓浅凹B减薄速率的目的。待测区域A附近表面为氮化铟镓面。
S23、所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止所述氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。
具体地，如图7d所示，氩离子束减薄的最后阶段，将氩离子束入射角度继续减小至4°甚至更小，同时也将电子能量继续降低至1keV甚至更低，所述浅凹B在平面TEM样品1的表面形成穿孔且浅凹B的边缘接触到所述待测区域A时，停止所述氩离子束减薄。然后采用导电胶将完成所述氩离子束减薄的平面TEM样品粘贴到一铜环上以制成用于观测的样品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种平面TEM样品的制备方法，其特征在于，包括：
获取包含待测区域的平面TEM样品；其中，所述平面TEM样品的衬底面具有浅凹且未经过氩离子束减薄；
对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。
2.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述获取包含待测区域的平面TEM样品，具体过程为：
将测试的样品切割成正方形；
对所述正方形样品进行清洗；
对所述清洗后的正方形样品的衬底面进行机械抛光，使所述正方形样品的厚度达到420μm；
对所述机械抛光衬底面后的正方形样品进行衬底面研磨处理以形成浅凹，制成所述包含待测区域平面TEM样品。
3.根据权利要求2所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述将测试的样品切割成正方形，具体为：采用精密金刚石线锯对所述样品进行切割，获得边长为2mm的正方形样品；其中，所述金刚石线锯的线宽为260μm。
4.根据权利要求根据权利要求2所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述对所述正方形样品进行清洗，具体为：采用丙酮和无水乙醇对所述正方形样品进行清洗。
5.根据权利要求2所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述对所述清洗后的正方形样品的衬底面进行机械抛光，具体为：采用粗糙度为30μm、15μm和9μm的抛光纸对所述清洗后的正方形样品进行机械抛光。
6.根据权利要求2所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述对所述机械抛光衬底面后的正方形样品进行衬底面研磨处理以形成浅凹，制成所述包含待测区域平面TEM样品，具体为：
采用压窝器对所述机械抛光后的正方形样品的衬底面进行研磨，且研磨过程中在窝轮和所述正方形样品之间加入研磨粉和去离子水；获得所述包含待测区域平面TEM样品；其中，所述压窝器的直径为1cm，所述研磨粉的颗粒直径为0.5μm。
7.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述浅凹的凹口直径为700～800μm，所述浅凹的深度为380～400μm。
8.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述衬底面为蓝宝石衬底面。
9.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述表面为氮化铟镓面。
10.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法，其特征在于，所述对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品，具体过程为：
对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，使所述平面TEM样品达到第一预设条件；
改变氩离子速的入射角度，并降低氩离子枪的电子能量，继续对所述平面TEM样品进行氩离子束减薄，直到所述平面TEM样品表面形成穿孔且所述浅凹的边缘接触到所述待测区域时，停止氩离子束减薄，获得最终的平面TEM样品。
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