CN107607564B - 电子背散射衍射仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电子衍射仪，一种可实现缺陷自动调控的电子衍射仪，包括真空样品室，真空样品室内设置有样品台，还包括电子枪、缺陷调控光路以及处理单元，电子枪的电子脉冲聚焦后采用65‑70度的入射角射至样品台的样品上，缺陷调控光路的二倍频激光由第二入射窗口透射至真空样品室内的样品台的样品上，缺陷调控光路上设置有激光脉冲能量调节装置以及激光脉冲扫描装置，处理单元包括接收组件以及控制中心。本发明的衍射仪可对样品进行晶体结构分析，还能够进行晶粒尺寸测量等方面的研究分析，且在保证高空间分辨率基础上，将衍射仪的时间分辨率提升至飞秒量级，保证检测信号信噪比的同时实现飞秒电子脉冲数量和能量可控，实现边监测、边调控。

Description

电子背散射衍射仪

技术领域

本发明涉及电子衍射仪，尤其涉及一种电子背散射衍射仪。

背景技术

20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scatteringPatterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(ElectronBackscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation ImagingMicroscopy，简称OIM)等。

对于微纳制造过程的测量只限于温度、层数、粗糙度等测量，无法对微观过程进行跨时空尺度的实时测量跟踪，从而缺乏对缺陷形成的微观机制进行有效分析和反馈调控。因而对于制造工艺的改进基本依靠传统的试错方法，阻碍了新材料新技术的发展。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微结构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微结构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。

EBSD分析技术包括两个基本过程，一是在SEM下获取EBSD数据，二是根据需要将原始数据以不同方式表达出来，即晶体结构、取向等相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。EBSD技术通过调节飞秒激光脉冲参数，达到在极短时间内超快过程进行实时监测。入样品室中的样品台经过70°倾转后，入射电子束从竖直方向射入样平台与样品表层区发生作用，在一次背散射电子与点阵面的相互作用中产生高角衍射，形成高角菊池花样被CCD相机接受,经过图像处理器处理，由抓取图像卡采集到计算机中,计算机通过Hough变换，自动确定菊池线的位置、宽度、强度、带间夹角，与对应的晶体学库中的理论值比较、标定出对应的晶面指数与晶带轴，并计算出所测得晶粒晶体坐标系相对于样品坐标系的取向。

传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图像中晶界的观察，但并非所有晶界都能被常规侵蚀方法显现出来，特别是一些孪晶和小角晶界。因此，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。

在晶体材料异质外延生长尤其是层状薄膜生长过程中，经常需要对发生在极短时间内的超快过程进行原位实时监测，如微观结构和缺陷的形成、晶体结构演变等过程都发生在皮秒至飞秒量级，这些超快变化直接影响并决定了薄膜晶体的生长质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可实现缺陷自动调控的电子衍射仪，旨在用于解决现有的薄膜制造技术中难以对生长缺陷进行有效调控的问题。

本发明是这样实现的：

本发明实施例提供一种可实现缺陷自动调控的电子衍射仪，包括真空样品室，所述真空样品室内设置有样品台，还包括用于向所述样品台发射电子脉冲的电子枪、用于发射二倍频激光的缺陷调控光路以及用于分析背散射衍射图像的处理单元，所述电子枪的电子脉冲聚焦后采用65-70度的入射角射至所述样品台的样品上，所述缺陷调控光路的二倍频激光由所述第二入射窗口透射至所述真空样品室内的所述样品台的样品上，所述缺陷调控光路上设置有激光脉冲能量调节装置以及激光脉冲扫描装置，所述处理单元包括用于接收衍射图像的接收组件以及分析接收后衍射图像以控制所述激光脉冲能量调节装置以及所述激光脉冲扫描装置的控制中心。

进一步地，还包括用于发射三倍频激光的检测光路，所述检测光路的三倍频激光入射至所述电子枪的光电阴极。

进一步地，还包括激光发射器，所述激光发射器的发出光通过分光光路分别进入所述检测光路以及所述缺陷调控光路内。

进一步地，所述分光光路包括第一分束镜、激光二倍频装置、第二分束镜以及激光三倍频装置，所述激光发射器的发出光经所述第一分束镜分光后，其中一部分依次经所述激光二倍频装置、所述第二分束镜以及所述激光三倍频装置，另一部分经反射后进入所述激光三倍频装置，所述激光三倍频装置的出光口连接所述检测光路；所述激光发射器的发出光经所述激光二倍频装置作用后生成二倍频激光，且经所述第二分束镜分光后，其中一部分二倍频激光进入所述缺陷调控光路，另一部分二倍频激光进入所述激光三倍频装置内。

进一步地，所述缺陷调控光路上设置有光程延时组件。

进一步地，所述接收组件包括接收背散射衍射图像的背散射电子探测器、增强所述背散射电子探测器的图像信号的图像增强器以及记录所述图像增强器增强后图像信号的电荷耦合摄像机，所述背散射电子探测器至少部分位于所述真空样品室内，所述图像增强器位于所述背散射电子探测器与所述电荷耦合摄像机之间，且所述电荷耦合摄像机电连接所述控制中心。

进一步地，所述电子枪的光电阴极与阳极平行相对设置，所述光电阴极与所述阳极之间设置有施加10～30千电子伏特的加速电场，且于所述阳极的中心开有一个直径为50～120微米的小孔，所述小孔覆盖有金属栅。

进一步地，所述电子枪还包括聚焦组件以及偏转组件，所述聚焦组件包括供电子脉冲依次穿过的至少两个聚焦镜以及供所述聚焦镜聚焦后的电子脉冲穿过的物镜，所述偏转组件安设于所述物镜上。

进一步地，还包括真空泵，所述真空泵与所述真空样品室之间通过电磁阀控制通断。

进一步地，所述样品台为五轴控制台，所述五轴控制台包括X轴、Y轴、Z轴、第一旋转轴以及第二旋转轴，且所述第一旋转轴垂直于所述第二旋转轴。

本发明具有以下有益效果：

本发明的衍射仪中，在真空样品室内的样品台上制备样品，且在制备过程中，检测光路向真空样品室内发射三倍频激光，通过三倍频激光脉冲作用电子枪的阴极，电子枪产生飞秒电子脉冲，且当飞秒电子脉冲聚焦后以65-70度的入射角射至薄膜表面时发生背散射衍射，处理单元接收产生的背散射衍射图像，且处理单元能够分析处理背散射衍射图像，进而获得样品表面的缺陷位置以及修复能量信息等，且将该信息分别传输至缺陷调控光路上的激光脉冲扫描装置以及激光脉冲能量调节装置，进而能够调节缺陷调控光路的二倍频激光脉冲射至样品表面的位置以及脉冲能量，进而可以实现对样品表面缺陷的调控修复。上述过程中，对样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析，可以获得晶体取向信息，还能够进行晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定等方面的研究分析，且在保证了纳米级的高空间分辨率基础上，将衍射仪的时间分辨率提升至飞秒量级形成超快衍射仪，保证检测信号信噪比的同时实现飞秒电子脉冲数量和能量可控，实现边监测、边调控。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例提供的电子背散射衍射仪的工作结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1，本发明实施例提供一种电子背散射衍射仪，包括真空样品室1，真空样品室1内设置有样品台11，在样品台11上可以实现样品的制备，主要针对晶体材料异质外延生长，比如层状薄膜的生长，对于真空样品室1则主要是保证样品的制备环境为真空状态，不低于3×10^-10托的超高真空环境，真空样品室1与一真空泵12连接，且两者之间通过电磁阀121控制通断，当真空样品室1的真空度高于上述条件时，电磁阀121打开，真空泵12开始工作以保证真空样品室1的真空度，真空样品室1还设置有第一入射窗口13以及第二入射窗口14，两者均用于供激光脉冲透射，衍射仪还包括有检测光路2、缺陷调控光路3以及处理单元4，检测光路2可以发射三倍频激光脉冲，缺陷调控光路3可以发射二倍频激光脉冲，具体地，检测光路2与第一入射窗口13对应，检测光路2发射的三倍频激光脉冲通过第一入射窗口13射入真空样品室1内，在真空样品室1对应第一入射窗口13的位置设置有电子枪21，电子枪21具有阴极211、阳极212，该阴极211为光电阴极211，当三倍频激光脉冲射至真空样品室1内且作用在阴极211上时，产生飞秒电子脉冲，通过阴极211与阳极212之间的加速电压使得飞秒电子脉冲加速，而加速后的飞秒电子脉冲聚焦后以65-70度的入射角射至样品表面，飞秒电子脉冲在样品表面产生背散射衍射，而通过背散射衍射图像可以分析判断出样品表面是否产生缺陷，缺陷调控光路3与第二入射窗口14对应，缺陷调控光路3发射的二倍频激光脉冲透过第二入射窗口14射至样品台11的样品上，当检测光路2检测样品表面有缺陷时，缺陷调控光路3可以对其进行修复，处理单元4包括接收组件41以及控制中心42，接收组件41能够接收飞秒电子脉冲在样品表面产生的背散射衍射图像，而控制中心42则可以分析处理接收组件41接收的背散射衍射图像，进而可以控制缺陷调控光路3射至真空样品室1的位置以及能量强度，具体地，在缺陷调控光路3上设置有激光脉冲能量调节装置31以及激光脉冲扫描装置32，其中激光脉冲能量调节装置31可以调节射入真空样品室1的二倍频激光脉冲的能量，而激光脉冲扫描装置32则可以调节扫描飞秒电子脉冲作用样品的位置，对此激光脉冲能量调节装置31与激光脉冲扫描装置32均与控制中心42电连接，控制中心42通过衍射图像分析出样品表面缺陷的位置以及所需修复的能量，然后分别控制激光脉冲扫描装置32以及激光脉冲能量调节装置31工作。本实施例中，在样品制备过程中，检测光路2通过第一入射窗口13向真空样品室1内射入三倍频激光，且三倍频激光与电子枪21的阴极211作用产生飞秒电子脉冲，飞秒电子脉冲在阴极211与阳极212之间的加速电压作用下加速，且聚焦后的飞秒电子脉冲以高入射角射至样品表面且产生背散射衍射图像，处理单元4的接收组件41接收该衍射图像，且通过控制中心42对该衍射图像进行处理分析，当不存在缺陷时，无需通过缺陷调控光路3对样品表面进行修复，而当存在缺陷时，则控制中心42可以分析出样品表面缺陷的位置以及修复所需的能量，且将该信息分别传输至激光脉冲扫描装置32以及激光脉冲能量调节装置31，进而可以实现对样品对应位置的缺陷修复。上述过程中，在保证了纳米级的高空间分辨率基础上，将衍射仪的时间分辨率提升至飞秒量级形成超快衍射仪；通过调节飞秒激光脉冲参数，保证检测信号信噪比的同时实现飞秒电子脉冲数量和能量可控，且对样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析，可以获得晶体取向信息，还能够进行晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定等方面的研究分析，且在保证了纳米级的高空间分辨率基础上，将衍射仪的时间分辨率提升至飞秒量级形成超快衍射仪，保证检测信号信噪比的同时实现飞秒电子脉冲数量和能量可控，实现边监测、边调控。

优化上述实施例，细化电子枪21的结构，其还包括用于对电子脉冲聚焦的聚焦组件213以及用于控制电子脉冲偏转的偏转组件214，对于偏转组件214，可以采用两组偏转板的结构形式，其中一组偏转板的两板均相对水平设置，另一组偏转板的两板均相对竖直设置，则电子脉冲先进入水平设置的两板之间，然后进入竖直设置的两板之间，通过这种布置的偏转组件214可以实现电子脉冲的有效偏转，而聚焦组件213则包括至少两个聚焦镜2131以及一个物镜2132，通常聚焦镜2131为两个，电子脉冲依次穿过两个聚焦镜2131后再透射物镜2132，聚焦镜2131与物镜2132均是用于对电子脉冲进行聚焦，且聚焦镜2131的焦距较小，而物镜2132的焦距偏大，其可以使得射至样品表面的电子脉冲具有高聚焦度，可将上述的偏转组件214安设于物镜2132上。另外，电子枪21的阴极211与阳极212平行相对设置，且阴极211与阳极212之间设置有可施加10～30千电子伏特的加速电场，以提高电子脉冲的移动速度，且在阳极212的中心开设有一个小孔，小孔的直径也应满足一定要求，应控制在50～120微米之间，小孔覆盖有金属栅，金属栅接地，加速后的电子脉冲可以穿过该小孔，且在聚焦组件213以及偏转组件214的作用下入射至样品表面。

继续优化上述实施例，在缺陷调控光路3上设置有光程延时组件33。本实施例中，由于缺陷调控光路3是用于实现样品表面缺陷修复，而在缺陷修复之前则需要对获取的背散射衍射信息进行处理，对此，检测光路2与缺陷调控光路3之间应具有一定时差，而通过光程延时组件33可以调整该时差，进而使得缺陷调控光路3与检测光路2能够形成匹配。光程延时组件33包括线性平移台331以及四个反射镜，通过四个反射镜可以增加激光的光程，且沿光路方向，四个反射镜与光路之间的夹角均为45度，位于中间的两个反射镜均位于线性平移台331上，两个反射镜相互垂直，而另外两个反射镜与相邻的反射镜之间均平行设置；分别定义四个反射镜为1号反射镜332、2号反射镜333、3号反射镜334以及4号反射镜335，其中2号反射镜333与3号反射镜334均位于线性平移台331上，激光先45度入射至1号反射镜332，然后反射至2号反射镜333，再次反射至3号反射镜334，其中2号反射镜333与3号反射镜334之间的光路平行于入射的激光，且经3号反射镜334反射后，激光反射至4号反射镜335，且1号反射镜332与2号反射镜333之间的光路平行于3号反射镜334与4号反射镜335之间的光路，最后经4号反射镜335反射的激光沿平行于入射方向射出，且由于2号反射镜333与3号反射镜334均位于线性平移台331上，从而可以调节2号反射镜333以及3号反射镜334相对1号反射镜332以及4号反射镜335之间的距离，进而可以实现激光光程的调节，达到延时的目的。

进一步地，细化接收组件41，其包括接收背散射衍射图像的背散射电子探测器411、增强背散射电子探测器411的图像信号的图像增强器412以及记录图像增强器412增强后图像信号的电荷耦合摄像机413，具体地，背散射电子探测器411位于真空样品室1内，将图像增强器412嵌设于真空样品室1的壳体上，其一部分位于真空样品室1的内侧，另一部分位于外侧，当然图像增强器412与真空样品室1的壳体之间应密封完全，且背散射电子探测器411与电子枪21分别位于样品台11的两侧，则电子脉冲射至样品上的衍射图像可以反射至背散射电子探测器411上，将图像增强器412安设于背散射电子探测器411背离荧光面的一侧，则图像增强器412位于真空样品室1外侧，而电荷耦合摄像机413正对图像增强器412，即图像增强器412位于背散射电子探测器411与电荷耦合摄像机413之间，其可以捕捉图像增强器412内增强后的图像信号，电荷耦合摄像机413与控制中心42电连接，其可将该信号传输至控制中心42，而控制中心42则可以分析处理获取的衍射图像，进而能够判断样品的检测位置是否有缺陷，假若有缺陷，可以确定缺陷位置以及所需的能量。

进一步地，衍射仪还包括有激光发射器5，激光发射器5发出的激光通过分光光路6分成两束，两束激光分别进入检测光路2以及缺陷调控光路3内。本实施例中，衍射仪只有一台激光发射器5，且在分光光路6的作用下既可以实现对样品的检测，还可以实现对样品缺陷部位的调控。对于激光发射器5可以选用掺钛蓝宝石飞秒激光器，其可以产生脉宽为80～500飞秒且中心波长为1030纳米的飞秒激光脉冲，激光发射器5的体积比较小，进而使得衍射仪的体积缩小至桌面大小。

优化上述分光光路6，其包括第一分束镜61、激光二倍频装置62、第二分束镜63以及激光三倍频装置64，激光发射器5的发出光经第一分束镜61分光后，其中一部分依次经激光二倍频装置62、第二分束镜63以及激光三倍频装置64，而另一部分通过反射的方式直接进入激光三倍频装置64，激光三倍频装置64的出光口连接检测光路2，而在上述过程中，进入第一分束镜61的激光的中心波长为1030纳米，其中反射后进入激光三倍频装置64的部分波长为1030纳米，而另一部分进入激光二倍频装置62后，频率翻倍，则对应地由激光二倍频装置62导出的激光的波长为515纳米，此时该波长的激光经第二分束镜63后，其中一部分进入激光三倍频装置64，其可以与反射后进入激光三倍频装置64且波长为1030纳米在激光三倍频装置64内结合，形成三倍频激光，则此时由激光三倍频装置64导出的激光的波长为343纳米，即进入检测光路2内的激光的波长为343纳米，而该波长激光通过若干反射镜的配合反射进入真空样品室1内，从而表明采用波长为343纳米的三倍频激光与电子枪21作用产生电子脉冲检测样品，三倍频飞秒激光脉冲作用电子枪21的阴极211产生的飞秒电子脉冲的能量弥散度小于1电子伏特，其可以极大地提高衍射仪的时间分辨率，使纳秒至皮秒量级的低速检测手段提升至飞秒量级的高速检测手段，而在上述过程中，第二分束镜63分出的另一部分波长为515纳米的二倍频激光直接进入缺陷调控光路3，即采用波长为515纳米的二倍频激光调控样品缺陷。

进一步地，样品台11采用五轴控制台，五轴控制台包括X轴、Y轴、Z轴、第一旋转轴以及第二旋转轴，且第一旋转轴垂直于第二旋转轴。在本实施例中，样品台11通过X轴、Y轴以及Z轴可以实现在真空样品室1内合理区域内任一位置调节，且通过第一旋转轴与第二旋转轴可以实现对样品台11两个方向的翻转，进而可以起到调节样品台11角度的作用，一般，电子脉冲的入射角由样品台11与水平面之间的夹角来控制，即可以通过控制样品台11旋转可以达到调节电子脉冲入射角的目的，进而保证样品与检测光路2以及缺陷调控光路3之间形成较好的配合关系，当然，样品台11自身的调节动作应在检测以及缺陷调控之前完成，且当检测时不应调整样品台11的位置以及角度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子背散射衍射仪，包括真空样品室，所述真空样品室内设置有样品台，其特征在于：还包括用于向所述样品台发射电子脉冲的电子枪、用于发射二倍频激光的缺陷调控光路以及用于分析背散射衍射图像的处理单元，所述电子枪的电子脉冲聚焦后采用65-70度的入射角射至所述样品台的样品上，所述缺陷调控光路的二倍频激光由第二入射窗口透射至所述真空样品室内的所述样品台的样品上，所述缺陷调控光路上设置有激光脉冲能量调节装置以及激光脉冲扫描装置，所述处理单元包括用于接收衍射图像的接收组件以及分析接收后衍射图像以控制所述激光脉冲能量调节装置以及所述激光脉冲扫描装置的控制中心。

2.如权利要求1所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：还包括用于发射三倍频激光的检测光路，所述检测光路的三倍频激光入射至所述电子枪的光电阴极。

3.如权利要求2所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：还包括激光发射器，所述激光发射器的发出光通过分光光路分别进入所述检测光路以及所述缺陷调控光路内。

4.如权利要求3所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述分光光路包括第一分束镜、激光二倍频装置、第二分束镜以及激光三倍频装置，所述激光发射器的发出光经所述第一分束镜分光后，其中一部分依次经所述激光二倍频装置、所述第二分束镜以及所述激光三倍频装置，另一部分经反射后进入所述激光三倍频装置，所述激光三倍频装置的出光口连接所述检测光路；所述激光发射器的发出光经所述激光二倍频装置作用后生成二倍频激光，且经所述第二分束镜分光后，其中一部分二倍频激光进入所述缺陷调控光路，另一部分二倍频激光进入所述激光三倍频装置内。

5.如权利要求3所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述缺陷调控光路上设置有光程延时组件。

6.如权利要求1所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述接收组件包括接收背散射衍射图像的背散射电子探测器、增强所述背散射电子探测器的图像信号的图像增强器以及记录所述图像增强器增强后图像信号的电荷耦合摄像机，所述背散射电子探测器至少部分位于所述真空样品室内，所述图像增强器位于所述背散射电子探测器与所述电荷耦合摄像机之间，且所述电荷耦合摄像机电连接所述控制中心。

7.如权利要求1所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述电子枪的光电阴极与阳极平行相对设置，所述光电阴极与所述阳极之间设置有施加10～30千电子伏特的加速电场，且于所述阳极的中心开有一个直径为50～120微米的小孔，所述小孔覆盖有金属栅。

8.如权利要求7所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述电子枪还包括聚焦组件以及偏转组件，所述聚焦组件包括供电子脉冲依次穿过的至少两个聚焦镜以及供所述聚焦镜聚焦后的电子脉冲穿过的物镜，所述偏转组件安设于所述物镜上。

9.如权利要求1所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：还包括真空泵，所述真空泵与所述真空样品室之间通过电磁阀控制通断。

10.如权利要求1所述的电子背散射衍射仪，其特征在于：所述样品台为五轴控制台，所述五轴控制台包括X轴、Y轴、Z轴、第一旋转轴以及第二旋转轴，且所述第一旋转轴垂直于所述第二旋转轴。