CN109827940B

CN109827940B - 一种光-电激励电子发射的原位表征方法及装置

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Publication number: CN109827940B
Application number: CN201811572336.XA
Authority: CN
Inventors: 沈岩; 邓少芝; 陈焕君; 许宁生; 陈军; 佘峻聪
Original assignee: Sun Yat Sen University
Current assignee: Sun Yat Sen University
Priority date: 2018-12-21
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2021-03-16
Anticipated expiration: 2038-12-21
Also published as: CN109827940A

Abstract

本发明公开了一种光‑电激励电子发射的原位表征方法。在高分辨电子显微镜的真空腔体内，采用微纳探针电极作为原位电场激励引入部件，采用光学聚焦结构作为原位光场激励引入部件。在电子发射过程中，采用高分辨电子显微镜、拉曼光谱仪、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪原位分析材料的实时形貌、结构、物质组成和温度，以及电子发射的空间及能量分布。还公开了一种光‑电激励电子发射的原位表征装置，包括高分辨电子显微镜、原位探针电学测试结构、光场聚焦结构、拉曼光谱仪、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪；本发明技术能够在光场激励，以及光‑电场共同激励下，原位测量纳米结构材料的电子发射过程和物理特性。

Description

一种光-电激励电子发射的原位表征方法及装置

技术领域

本发明涉及微纳原位表征技术领域，尤其涉及一种光-电激励电子发射的原位表征方法，更涉及一种光-电激励电子发射的原位表征装置。

背景技术

现有的自由电子发射原位表征技术，均面向单一外电场作用下的材料电子发射行为，其可以原位获取材料电子发射过程中的结构和形貌的变化信息。在《电子显微学报》2018年第5期414-420，刘诗凯等人的“利用同轴电子全息对纳米线中电荷分布的原位定量表征”中，利用电场作用下碳化硅纳米线中的电荷分布进行成像，获得其场发射性能与电学击穿性质的测量，电场下电荷非均匀分布等信息。但是，对于面向光场及光-电共激励场作用下的电子发射行为，现有技术已经难以满足对原位电子发射行为的实现及其物理特性和机制的原位分析要求。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种光-电激励电子发射的原位表征方法及装置。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其通过以下步骤实现：

（1）设置由纳米结构电子发射阴极和微纳探针电子发射阳极构成的原位电子发射测量结构；纳米结构电子发射阴极包括纳米颗粒，准一维纳米线、纳米锥、纳米带，二维纳米墙、纳米片中至少一种，应用范围广；

（2）将原位电子发射测量结构设于高分辨电子显微镜的真空腔体内；

（3）将光场聚焦结构的扫描激光臂设于步骤（2）所述高分辨电子显微镜的真空腔体内，并设于步骤（1）所述电子发射测量结构的上方，与所述电子发射测量结构距离为0.1mm~100 mm；扫描激光臂用于聚焦光斑和激发光场；

（4）光场聚焦结构原位施加光场，产生原位光场激励，所述纳米结构电子发射阴极在光场激励下产生原位电子发射，所述微纳探针电子发射阳极收集电子；光场聚焦结构中的激光器、聚焦透镜组和扫描激光臂相互配合，使激光聚焦于电子发射结构的阴极位置；

（5）在步骤（4）所述原位光场激励的基础上，所述微纳探针电子发射阳极原位施加电场，所述纳米结构电子发射阴极在光-电场共同激励下产生原位电子发射，所述微纳探针电子发射阳极收集电子；纳米结构电子发射阴极与微纳探针电子发射阳极的间距为1 nm~0.4 mm，并对阴极与阳极间施加0.01 V~500 V电压，调节精度为0.01 V；采用外加静电场与外加光场的原位聚焦与共同驱动，原位测量纳米结构材料的电子发射过程和物理特性；

（6）在步骤（4）及（5）所述原位电子发射过程中，采用高分辨电子显微镜实时观察纳米结构电子发射阴极的外观形貌和结构变化；采用光场聚焦结构的扫描激光臂收集纳米结构电子发射阴极的拉曼散射信号，并传输至拉曼光谱仪，获得拉曼光谱；采用拉曼光谱仪实时表征纳米结构电子发射阴极的物质组成和温度的变化；采用光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪实时分析纳米结构电子发射阴极的电子发射的空间及能量分布；采用原位探针电学测试结构检测原位电子发射结构中的电信号。

优选地，所述步骤（4）中光场聚焦结构的激光器的波长范围300 nm~2400 nm，波长调节精度为0.1 nm；重复频率0 MHz~80 MHz，调节精度为0.1 Hz；脉宽50 fs~连续光，功率0.1 μW~100 W，调节精度为0.1 μW。

优选地，所述步骤（4）中光场聚焦结构的激光聚焦功率密度为0.01 W/cm²~100GW/cm²。该激光功率密度经过外部聚焦镜，再经过内部扫描激光臂中的聚焦镜结构，最终聚焦在纳米结构阴极样品上。

优选地，所述步骤（4）、（5）中用于驱动电子发射的电场和光场对纳米结构电子发射阴极同时施加，或者作为单一激励场分别施加。

优选地，所述步骤（6）中纳米结构电子发射阴极的拉曼信号，同时来自激励其进行原位电子发射的光场聚焦结构。能获得更好的原位测量效果。

优选地，所述步骤（6）中纳米结构电子发射阴极在电子发射过程中的实时温度变化，是通过比较所述拉曼光谱的特征峰偏移量和变温台的预先定标。

变温台的变温范围20 ℃~800 ℃；所述的预先定标通过以下步骤实现：

（1）将纳米结构电子发射阴极设于原位探针电学测试结构的样品台；（2）采用光场聚焦结构的光学显微镜选择测试位置，并采用光场聚焦结构的激光器对纳米结构电子发射阴极进行激励；（3）在室温下，调节加热器，控制纳米结构电子发射阴极的温度缓慢升高；（4）在升温过程中，采用拉曼光谱仪记录纳米结构电子发射阴极的实时拉曼光谱，并记录拉曼特征峰的偏移量，获取拉曼特征峰拉曼共振响应频率与材料温度之间的关系并定标。

优选地，所述步骤（6）中光电子发射/场发射显微镜的阳极屏为圆形，所述光电子发射/场发射显微镜的电压0~10 kV，所述光电子发射/场发射显微镜与纳米结构电子发射阴极的间距为1 μm~1 cm。光电子发射/场发射显微镜的显示电子发射空间分布分辨率达到3 nm级；电子发射能谱仪显示电子发射能量分布分辨率达到0.01 eV级。分辨率越高，得到的电子发射能量及空间分布信息越多、越准确。

优选地，所述高分辨电子显微镜的真空腔体真空度高于1×10^-3 Pa。高分辨电子显微镜的显示图像分辨率达到0.1 nm级。分辨率越高，得到的材料形貌及结构信息越多、越准确。

本发明还提供一种实施光-电激励电子发射的原位表征装置，包括高分辨电子显微镜、原位探针电学测试结构、光场聚焦结构、拉曼光谱仪、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪；其中：

高分辨电子显微镜包括电子枪和真空腔体；用于实时观察纳米结构电子发射阴极的外观形貌和结构变化；电子枪在高电压驱动下发射电子，这些电子打在样品上，会产生电子散射、透射、二次电子等；然后利用高分辨电子显微镜接收电子，对样品进行电子成像，接收二次电子，对材料表面形貌进行成像，接收被透射的电子，对材料的晶体结构进行成像。

原位探针电学测试结构包括原位电子发射测量结构、xyz三维位移信号传输、样品台、限流电阻、皮安表，原位探针电学测试结构用于激发和检测电信号；原位电子发射测量结构包括纳米结构电子发射阴极、微纳探针电子发射阳极；皮安表包含用于激发的电源和用于检测的电流表。通过皮安表里的电源施加电压，在微纳探针电子发射阳极上施加电场；纳米结构电子发射阴极产生的电子发射电流，再由微纳探针电子发射阳极收集，通过工作回路被皮安表里的电流表检测到。样品台用于在设置原位电子发射测量结构时，安装纳米结构电子发射阴极；在原位电子发射电流测量过程中，限流电阻保护皮安表，防止电流过大损坏皮安表。

皮安表包含用于激发的电源和用于检测的电流表。通过皮安表里的电源施加电压，在微纳探针电子发射阳极上施加电场，纳米结构电子发射阴极产生的电子发射电流，再由微纳探针电子发射阳极收集，通过工作回路被皮安表里的电流表检测到。电子枪在原位电子发射过程中对材料发射电子，电子枪通过接收二次电子、透射电子等形式电子成像。

光场聚焦结构包括激光器、聚焦透镜组、扫描激光臂、光学显微镜；所述扫描激光臂通过光纤与激光器、聚焦透镜组和光学显微镜、拉曼光谱仪连接；所述扫描激光臂收集纳米结构电子发射阴极的拉曼信号。

拉曼光谱仪与扫描激光臂连接，实时表征纳米结构电子发射阴极的物质组成和温度的变化。扫描激光臂，是用于连接光场聚焦结构、拉曼光谱仪等功能的核心部件，是原位表征方法及功能实现的关键。

光电子发射/场发射显微镜和电子能谱仪系统由聚焦系统、阳极屏、电源、收集电极、检测器构成，用于实时分析纳米结构电子发射阴极的电子发射的空间及能量分布。纳米结构电子发射阴极所发射包括光电发射和场发射。其中阳极屏收集纳米结构电子发射阴极所发射的电子，并在屏上成像，获得电子发射的空间分布。收集电极和检测器收集纳米结构阴极所发射的电子并分析电子发射能谱及能量分布。电流表对纳米结构电子发射阴极所发射电子在能谱分析过程中的电流进行检测。电源为光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪系统的正常工作提供电源。阳极屏收集的是真空腔体里面的原位电子发射测量结构的电子，即纳米结构在光、电场激励下由阴极发射的电子。

其中，高分辨电子显微镜的真空腔体、原位探针电学测试结构、光场聚焦结构用于实现原位电子发射方法；高分辨电子显微镜的成像功能、光场聚焦结构、拉曼光谱仪、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪用于实现原位电子发射的表征。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）在高分辨电子显微镜腔体内，采用光场聚焦结构原位施加光场，采用微纳探针电子发射阳极原位施加电场并测试电信号，实现在光场激励下，以及光-电场共激励下的原位电子发射行为；利用与原位探针电学测试结构结合的光场聚焦结构，可以实现纳米结构在单一光场驱动的原位电子发射，亦可实现在光-电场共激励下的原位电子发射；

（2）扫描激光臂用于聚焦光斑、激发光场和传输拉曼信号，拉曼光谱仪与光场聚焦结构通过扫描激光臂联用，使得能在电子发射过程中，原位测量材料的拉曼光谱；

（3）本发明技术能够在光场激励，以及光-电场共同激励下，原位测量纳米结构材料的电子发射过程和物理特性；同时，能够实时表征上述电子发射过程中，材料的结构、形貌、物质组成、温度的变化，和发射电子空间及能量的分布，并分析电子发射过程前后的表面功函数和表面电场分布等关键物理特性，达致确定纳米结构电子发射特性的影响因素，定量地揭示光-电激励电子发射的物理机制，如表面等离激元介导发射、热发射、光电发射、场发射等物理机制，为光-电激励电子发射的研究与应用提供良好的技术。对于真空自由电子发射，针对电子发射的原位表征可以获得更微观、更动态变化的材料信息。

附图说明

图1是实施例1中，采用光场聚焦结构获得的原位聚焦光斑光学显微图像；

图2是实施例1中，采用高分辨扫描电子显微镜拍摄的光-电激励纳米结构电子发射的高倍形貌图像；

图3是实施例1中，在光-电共激励纳米结构电子发射过程中，采用微纳探针原位电学测试系统记录的I-E特性曲线；

图4是实施例1中，在光-电共激励纳米结构电子发射过程中，直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构的拉曼光谱图；

图5是实施例1中，直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构在原位电子发射过程中，材料随不同聚焦光强的实时温度变化；

图6是本发明所述的光-电激励电子发射的原位表征装置的连接示意图；

图7是本发明所述的一种光-电激励电子发射原位表征的装置部分三维示意图；

图8是实施例2中，从扫描电子显微镜腔体内部拍摄的光-电激励纳米结构电子发射原位表征的装置，照片内各个部件与图7所示的三维示意图相对应；

图9是实施例2中，在光-电共激励纳米结构电子发射过程中，采用原位拉曼光谱测试系统记录的纯直立少层石墨烯纳米结构的原位拉曼光谱信息。

附图标记说明

纳米结构电子发射阴极10；原位探针电学测试结构20；xyz三维位移信号传输21；微纳探针电子发射阳极22；样品台23；限流电阻24；皮安表25；高分辨电子显微镜30；电子枪31；真空腔体32；光场聚焦结构40；激光器41；聚焦透镜组42；扫描激光臂43；光学显微镜44；拉曼光谱仪45；光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪系统50；阳极屏51；收集电极和检测器52；电流表53；电源54。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。

此外，若有“第一”、“第二”等术语仅用于描述目的，主要是用于区分不同的装置、元件或组成部分（具体的种类和构造可能相同也可能不同），并非用于表明或暗示所指示装置、元件或组成部分的相对重要性和数量，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。

实施例1

一种光-电激励电子发射的原位表征方法，通过高分辨电子显微镜、原位探针电学测试结构、光场聚焦结构、拉曼光谱测试系统、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪进行表征，其特征在于，其通过以下步骤实现：

（1）设置由纳米结构电子发射阴极10和微纳探针电子发射阳极22构成的原位电子发射测量结构；其中纳米结构阴极为直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构；阳极为高熔点金属钨微纳探针；

（2）将原位电子发射结构设于真空度高于5×10^-4Pa的高分辨电子显微镜30内；

（3）将所述光场聚焦结构40的扫描激光臂43设于步骤（2）所述高分辨电子显微镜30的真空腔体32内，并设于步骤（1）所述电子发射测量结构的上方，原位电子发射测试与表征过程中，扫描激光臂43上的聚焦窗口被控制移动至直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构阴极与高熔点金属钨微纳探针阳极尖端的上方约2 mm距离处；

（4）设置光场聚焦结构40的激光器41输出功率为0~1 W和所述光场聚焦结构40的扫描激光臂43，使激光聚焦于电子发射结构的阴极位置，获得聚焦光斑，产生原位光场激励。直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构阴极在光场激励下产生原位电子发射，所述高熔点金属钨微纳探针阳极收集电子，并记录电子发射特性；光场聚焦结构的激光器采用超连续白光，其波长范围400 nm~2400 nm，重复频率4 MHz，脉宽250 ns，功率0 W~1 W，光场聚焦结构的激光聚焦功率密度分别为0.22W·cm^-2、0.30W·cm^-2、0.43W·cm^-2、0.56W·cm^-2、0.70W·cm^-2、0.86W·cm^-2、1.03W·cm^-2；

（5）在步骤（4）所述原位光场激励的基础上，调节步骤（1）所述原位电子发射结构中的阴极与阳极间距，所述间距为1 μm，并对阴极与阳极间施加280 V电压，使纳米结构在光-电场共同激励下产生原位电子发射，并记录电子发射特性；

（6）在步骤（4）及（5）所述的原位电子发射过程中，采用所述高分辨电子显微镜30实时观察纳米结构的外观形貌和结构变化；采用所述光场聚焦结构40的扫描激光臂43收集纳米结构的拉曼信号，并采用拉曼光谱仪45实时表征纳米结构的物质组成和温度的变化；采用所述光电子发射/场发射显微镜和所述电子发射能谱仪50实时分析纳米结构的电子发射的空间及能量分布。

图1给出了本实施例中采用原位光场聚焦结构获得的聚焦光斑的光学显微图像。该光斑聚焦于发生电子发射的纳米结构阴极位置。该聚焦光斑的直径约为10 μm。通过光斑面积结合激光器41的功率，可以进一步计算得到光斑功率密度及原位引入光场的强度。

图2是实施例中，采用高分辨扫描电子显微镜30拍摄的光-电激励纳米结构电子发射的高倍形貌图像；可以清楚地看到，该实施例采用的纳米结构为直立少层石墨烯与金纳米颗粒组成的复合结构；该实时图像能够反映在原位电子发射过程中，材料的形貌和结构变化，并间接反映材料的实时局域表面电场强度与有效场增强因子。从图中可以清楚地显示，在原位电子发射前后的纳米材料表面形貌及结构未发生明显变化，以此可以推断材料的有效场增强因子未发生改变。

图3是实施例中，采用微纳探针原位电学测试系统记录的在不同光场条件下，原位电子发射电流随驱动电场变化的I-E特性曲线。可以看到，在不同光场强度条件下，直立少层石墨烯与金纳米颗粒的原位电子发射电流随驱动电场的变化趋势；该材料在光-电场共同驱动下，电子发射性能随着外加激光功率密度的逐渐提升而显著提升。通过将I-E曲线进一步变换和相应的数据分析（如FN曲线、SK图表等），可以得到本实施例中纳米结构的有效功函数变化量。

图4给出了直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构在原位电子发射过程中，对应不同光-电场驱动条件的原位拉曼光谱。图4是实施例1中，在光-电共激励纳米结构电子发射过程中，采用原位拉曼光谱测试系统记录的直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构的原位拉曼光谱信息；可以清楚地反映原位电子发射过程中材料的物质组成变化。对图4中直立少层石墨烯的拉曼特征G峰的偏移量进行计算后，可以通过升温台的预先定标获得材料在不同聚焦光强下，原位电子发射过程中的实时表面温度。图5给出了经过图4推算后，直立少层石墨烯与金纳米颗粒的复合结构在原位电子发射过程中，材料随不同聚焦光强的实时温度变化。

结合图4-图5，通过对特征峰（对于少层石墨烯采用G峰）偏移量的标定，提取纳米结构在原位电子发射过程中，材料随不同聚焦光强的实时温度变化。从图中可以显示，随着激光功率密度的逐渐增大，直立少层石墨烯材料拉曼光谱中的G特征峰呈现微弱红移的现象，表明材料的实时温度微弱升高；并且，具体的温度数值还可以通过本发明所述的预先定标步骤进行量化。通过该技术，可以最终获得在原位电子发射过程中，材料的物质组成变化和表面实时温度。

结合图1-图5，在本实施例中可见，纳米结构的物质组成未发生明显改变，且随聚焦光强的提升，材料的表面温度也未发生明显改变，仅提升了约50 ℃。

以上结果显示，在光-电激励下纳米结构电子发射的原位表征方法与装置，可以通过所述实施例得到论证。一种光-电激励电子发射的原位表征方法，实现了针对纳米结构进行电场或光场的分别驱动，以及电场与光场的同时驱动，并在这种光-电激励下，记录原位电子发射过程及特性；同时，在这一过程中，可以实现对纳米材料形貌、结构、物质组成、表面温度变化的实时观测。上述结果显示，本发明适用于光场激励、以及光-电共激励下原位电子发射行为的特性表征和机理揭示。

实施例2

如图6所示，是一种光-电共激励电子发射的原位表征装置的连接示意图；如图7所示，给出了一种光-电共激励电子发射的原位表征装置部分三维示意图。如图8所示，给出了从高分辨电子显微镜内部拍摄的光-电激励纳米结构电子发射原位表征的装置照片。照片内各个部件与图7所示的部分三维示意图相对应。

如图6-图8所示，光-电激励的电子发射的原位表征装置包括纳米结构电子发射阴极10、原位探针电学测试结构20、高分辨电子显微镜30、光场聚焦结构40、拉曼光谱仪45。其中，安装有纳米结构材料的金属微纳探针作为纳米结构电子发射阴极10，另一个金属微纳探针作为微纳探针电子发射阳极22，分别被安装于高分辨电子显微镜30的样品室腔体内部，并通过连接线与原位探针电学测试结构20和xyz三维位移信号传输21构成工作回路；光场聚焦结构40和拉曼光谱仪45同样被安装于高分辨电子显微镜30的真空腔体32，并通过光纤与外部的激光器41、光学显微镜44、拉曼光谱仪45等构成工作回路。

样品台23用于在设置原位电子发射测量结构时，安装纳米结构电子发射阴极10；在原位电子发射电流测量过程中，限流电阻24保护皮安表25，防止电流过大损坏皮安表25。皮安表25包含用于激发的电源和用于检测的电流表。通过皮安表25里的电源施加电压，在微纳探针电子发射阳极22上施加电场，纳米结构电子发射阴极10产生的电子发射电流，再由微纳探针电子发射阳极22收集，通过工作回路被皮安表25里的电流表检测到。电子枪31在原位电子发射过程中对材料发射电子，高分辨电子显微镜30通过接收二次电子、透射电子等形式电子成像。具体为电子枪31在高电压驱动下发射电子，这些电子打在样品上，会产生电子散射、透射、二次电子等；然后利用高分辨电子显微镜30接收电子，对样品进行电子成像，接收二次电子对材料表面形貌进行成像，接收被透射的电子，对材料的晶体结构进行成像。

在原位电子发射电流测量过程中，光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪系统50对纳米结构电子发射阴极10所发射的电子进行电子束成像、显微及能量分析，以获得电子发射的空间及能量分布信息；对纳米结构电子发射阴极10所发射的电子进行电子能谱和能量分布的分析，其中纳米结构电子发射阴极10所发射包括光电发射和场发射。

其中，阳极屏51收集纳米结构电子发射阴极10所发射的电子，并在屏上成像，并获得电子发射的空间分布信息。收集电极和检测器52收集纳米结构阴极所发射的电子并分析电子发射能谱及能量分布。电流表53对纳米结构电子发射阴极10所发射电子进行能谱分析过程中的电流进行检测。电源54用于光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪系统的正常工作提供电源。

在原位电子发射过程中，纳米结构电子发射阴极10与微纳探针电子发射阳极22均可以通过xyz三维位移信号传输21实现三个方向的位移控制操作，光场聚焦结构40和拉曼光谱仪45可以实现Z方向位移控制操作，高分辨电子显微镜30可以辅助纳米结构电子发射阴极10与微纳探针电子发射阳极22原位对准，外部的光学显微镜44可以辅助原位光场聚焦。以上，可以实现对材料原位光场、以及光-电共激励的聚焦与驱动，并获得原位电子发射。

在原位电子发射过程中，高分辨电子显微镜30可以获取纳米结构电子发射阴极10的材料的实时形貌及结构变化。

在原位电子发射过程中，借助光场聚焦结构40和拉曼光谱仪45，采用激光器41泵浦激发，并通过扫描激光臂43内部传输的激发光，可以同时作为材料的拉曼信号源；同时，通过扫描激光臂43将获取的拉曼信号光传递给外部的拉曼光谱仪45，最终获取纳米结构电子发射阴极10的材料的实时物质组成变化，并通过进一步的定标与特征峰偏移量测定材料的实时温度变化。

图9给出了纯直立少层石墨烯结构在原位电子发射过程中，对应不同光-电场驱动条件的原位拉曼光谱。图9是实施例2中，在光-电共激励纳米结构电子发射过程中，采用原位拉曼光谱测试系统记录的纯直立少层石墨烯结构的原位拉曼光谱信息；可以清楚地反映原位电子发射过程中材料的物质组成变化；另一方面，可以通过对特征峰（对于少层石墨烯采用G峰）偏移量的标定，提取纳米结构在原位电子发射过程中，材料随不同聚焦光强的实时温度变化。从图中可以显示，随着激光功率密度的逐渐增大，纯直立少层石墨烯结构拉曼光谱中的G特征峰呈现较明显的红移现象，表明材料的实时温度逐渐升高；并且，具体的温度数值还可以通过本发明所述的预先定标步骤进行量化。通过该技术，可以最终获得在原位电子发射过程中，材料的物质组成变化和表面实时温度。本实施例中，量化后的纯直立少层石墨烯纳米结构在光-电激励原位电子发射过程中，表面的温度升高了约800 ℃。

需要说明的是，本发明未提及的细节结构,具体部件尺寸以及原理均为现有公知的常识或本领域技术人员经过简单选择能够得出的，不做赘述。

本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims

1.一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，其通过以下步骤实现：

S1.设置由纳米结构电子发射阴极和微纳探针电子发射阳极构成的原位电子发射测量结构；

S2.将原位电子发射测量结构设于高分辨电子显微镜的真空腔体内；

S3.将光场聚焦结构的扫描激光臂设于步骤S2所述高分辨电子显微镜的真空腔体内，并设于步骤S1所述电子发射测量结构的上方，与所述电子发射测量结构距离为0.1mm～100mm；

S4.光场聚焦结构原位施加光场，产生原位光场激励，所述纳米结构电子发射阴极在光场激励下产生原位电子发射，所述微纳探针电子发射阳极收集电子；

S5.在步骤S4所述原位光场激励的基础上，所述微纳探针电子发射阳极原位施加电场，所述纳米结构电子发射阴极在光-电场共同激励下产生原位电子发射，所述微纳探针电子发射阳极收集电子；

S6.在步骤S4及S5所述原位电子发射过程中，采用高分辨电子显微镜实时观察纳米结构电子发射阴极的外观形貌和结构变化；采用光场聚焦结构的扫描激光臂收集纳米结构电子发射阴极的拉曼散射信号，并传输至拉曼光谱仪，获得拉曼光谱；采用拉曼光谱仪实时表征纳米结构电子发射阴极的物质组成和温度的变化；采用光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪实时分析纳米结构电子发射阴极的电子发射的空间及能量分布；采用原位探针电学测试结构检测原位电子发射结构中的电信号。

2.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S4中光场聚焦结构的激光器的波长范围300nm～2400nm；重复频率0MHz～80MHz；脉宽50fs～连续光，功率0.1μW～100W。

3.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S4中光场聚焦结构的激光聚焦功率密度为0.01W/cm²～100GW/cm²。

4.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S4、S5中用于驱动电子发射的电场和光场对纳米结构电子发射阴极同时施加，或者作为单一激励场分别施加。

5.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S6中纳米结构电子发射阴极的拉曼信号，同时来自激励其进行原位电子发射的光场聚焦结构。

6.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S6中纳米结构电子发射阴极在电子发射过程中的实时温度变化，是通过比较所述拉曼光谱的特征峰偏移量和变温台的预先定标得出的。

7.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述步骤S6中光电子发射/场发射显微镜的阳极屏为圆形，所述光电子发射/场发射显微镜的电压0～10kV，所述光电子发射/场发射显微镜与纳米结构电子发射阴极的间距为1μm～1cm。

8.根据权利要求1所述的一种光-电激励电子发射的原位表征方法，其特征在于，所述高分辨电子显微镜的真空腔体的真空度高于1×10^-3Pa。

9.一种实施权利要求1所述光-电激励电子发射的原位表征装置，其特征在于，

包括高分辨电子显微镜、原位探针电学测试结构、光场聚焦结构、拉曼光谱仪、光电子发射/场发射显微镜和电子发射能谱仪；其中：

所述高分辨电子显微镜包括电子枪和真空腔体；所述高分辨电子显微镜用于实时观察纳米结构电子发射阴极的外观形貌和结构变化；

所述原位探针电学测试结构包括原位电子发射测量结构、xyz三维位移信号传输、样品台、限流电阻、皮安表；所述原位探针电学测试结构用于激发和检测电信号；所述原位电子发射测量结构包括纳米结构电子发射阴极、微纳探针电子发射阳极；

所述光场聚焦结构包括激光器、聚焦透镜组、扫描激光臂、光学显微镜；所述扫描激光臂通过光纤与激光器、聚焦透镜组、拉曼光谱仪连接；所述扫描激光臂收集纳米结构电子发射阴极的拉曼信号；

所述拉曼光谱仪用于实时表征纳米结构电子发射阴极的物质组成和温度的变化；

所述的光电子发射/场发射显微镜和电子能谱仪系统包括聚焦系统、阳极屏、电源、收集电极、检测器，用于实时分析纳米结构电子发射阴极的电子发射的空间及能量分布。

10.根据权利要求9所述的一种光-电激励电子发射的原位表征装置，其特征在于，所述皮安表对纳米结构电子发射阴极的电子发射提供直流和脉冲两种驱动模式。