CN102384985A

CN102384985A - 一种拉曼原子力显微检测装置及方法

Info

Publication number: CN102384985A
Application number: CN2011102956961A
Authority: CN
Inventors: 张冬仙; 史斌; 吴兰; 章海军
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2011-09-28
Filing date: 2011-09-28
Publication date: 2012-03-21

Abstract

本发明公开了一种拉曼原子力显微检测装置及方法。光学平台上一侧从上到下顺次设有第一支撑柱、第一固定块，光学平台上另一侧从上到下顺次设有第二支撑柱、第二固定块，第一支撑柱、第二支撑柱上端固定有支撑横梁，支撑横梁上方设有X向步进电控平移台，X向步进电控平移台上设有滑动块，滑动块下端设有Z向移动轨道，在Z向移动轨道上设有L型固定块，在L型固定块上设有原子力显微探头横梁，在原子力显微探头横梁上设有原子力显微探头，在原子力显微探头的两侧分别设有拉曼光谱显微探测头和光学显微镜，光学平台上从下到上顺次设有Y向步进电控平移台、样品台、待测样品。本发明可以实时在线地获得样品的微纳米形貌结构信息和显微拉曼光谱信息。

Description

一种拉曼原子力显微检测装置及方法

技术领域

本发明涉及一种拉曼原子力显微检测装置及方法。用于实时在线地进行样品的微纳米形貌结构和显微拉曼光谱的观察和测量。

背景技术

随着微纳米技术的快速发展，对实现微纳米结构检测及性能表征的微纳米检测设备也提出了更高要求。原子力显微镜（AFM）技术及仪器，是微纳米技术领域应用最广泛的工具之一，包括常规原子力，液相/电化学原子力，接触模式原子力，轻敲模式原子力，大样品原子力等。但原子力只能探测到样品表面的形貌信息而不能判断样品的成分，而拉曼光谱技术能够提供分子结构信息，可以对样品的化学成分给出定性识别，且具有信息丰富、制样简单、水的干扰小等独特的优点。因此，近年来，国外研究者致力于将原子力微纳米扫描成像与拉曼光谱显微探测相结合的拉曼原子力技术，拓展了原子力及拉曼光谱技术的应用范畴。但是，此类拉曼原子力技术，总体上被国外大公司所垄断，其价格通常在数十万美元以上，而且操作相当复杂，这些因素都在很大程度上制约了拉曼原子力技术的普及，特别是在我国的推广应用。而另一方面，国内外对可实现原子力显微成像与拉曼光谱同步检测的拉曼原子力有着越来越迫切的需求。为此，本发明旨在研发可用于微纳米结构与拉曼光谱同步检测的原子力显微镜（原子力）系统，操作简单，应用范围广；同时，这一集原子力和显微拉曼光谱于一体的特种高端技术设备，可打破国外技术的垄断，在光学与光子学、材料学、物理学、化学、高分子科学、生物医学、石化、地质科学及微纳米技术等诸多重要领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种拉曼原子力显微检测装置及方法。

拉曼原子力显微检测装置包括原子力显微探头、拉曼光谱显微探测头、光学显微镜、滑动块、光学平台、Y向步进电控平移台、样品台、待测样品、第一固定块、第二固定块、第一支撑柱、第二支撑柱、支撑横梁、 X向步进电控平移台、L型固定块、Z向移动轨道、原子力显微探头横梁；光学平台上一侧从上到下顺次设有第一支撑柱、第一固定块，光学平台上另一侧从上到下顺次设有第二支撑柱、第二固定块，第一支撑柱、第二支撑柱上端固定有支撑横梁，支撑横梁上方设有X向步进电控平移台，X向步进电控平移台上设有滑动块，滑动块下端设有Z向移动轨道，在Z向移动轨道上设有L型固定块，在L型固定块上设有原子力显微探头横梁，在原子力显微探头横梁上设有原子力显微探头，在原子力显微探头的两侧分别设有拉曼光谱显微探测头和光学显微镜，光学平台上从下到上顺次设有Y向步进电控平移台、样品台、待测样品。

所述的原子力显微探头包括X向压电陶瓷管压、Y向压电陶瓷管压、Z向压电陶瓷管压、第一激光器、光电探测筒、第三固定块、第四固定块、微悬臂探针、第一小透镜、第二小透镜、光电探测器、前置放大器、信号处理与控制放大模块、 A/D&D/A接口卡、计算机、图像显示屏；在原子力显微探头横梁上安装有Z向压电陶瓷管、第一激光器、光电探测筒，Z向压电陶瓷管下端顺次安装有第三固定块、第四固定块、微悬臂探针，第三固定块上安装X向压电陶瓷管、Y向压电陶瓷管、第一小透镜，光电探测筒内安装有第二小透镜和光电探测器，光电探测器、前置放大器、信号处理与控制放大模块、A/D&D/A接口卡、计算机、图像显示屏顺次相连，由X向压电陶瓷管压、Y向压电陶瓷管压、Z向压电陶瓷管压构成的压电扫描器同时通过导线和信号处理与控制放大模块相连，扫描器控制信号由计算机产生，通过A/D&D/A接口卡再到信号处理与控制放大模块。

所述的拉曼光谱显微探测头包括第二激光器、第一光纤、拉曼探测器、第二光纤、显微物镜、第三光纤、第四光纤、光谱仪模块；第二激光器、拉曼探测器、显微物镜顺次通过第一光纤和第二光纤相连接，显微物镜同时顺次通过第三光纤、第四光纤与拉曼探测器和光谱仪模块相连接，最后通过USB接口和计算机相连接，进行数据处理和分析。

拉曼原子力显微检测方法是：对待测样品进行大范围高分辨微纳米结构的观察和测量的同时，又对待测样品的化学性能的拉曼光谱进行显微测量；在光学显微镜的监控下，调节Z向移动轨道，使原子力显微探头的微探针逼近待测样品，同时调节拉曼光谱显微探测头对准待测样品；原子力显微探头采用样品固定、微探针扫描的方法，引入一个随扫描器一起扫描的第一小透镜，其XY扫描移动量与微探针始终一样，实现光路的跟踪，在光电探测器前的第二小透镜，实现高精度的Z向反馈控制和高分辨率的XY扫描成像，利用针尖与样品之间的微弱原子力，使微悬臂产生偏转，通过光电检测方法检测偏转量的大小，从而在针尖与样品作相对扫描的过程中获取待测样品表面的三维高分辨纳米结构形貌，拉曼光谱检测系统通过光纤把由第二激光器发出的激光耦合到拉曼探测器上，再通过光纤和显微物镜会聚到样品表面的微小区域，这个区域正好也是原子力探针所正对的位置，在激光的激发之下，样品产生拉曼光谱；其背向散射部分被显微物镜接收，透过光纤耦合，传输到拉曼探测器，滤去瑞利散射光，并进行适当的整形；之后通过光纤输入光谱仪模块，进行分光和数模转换；最后通过USB接口输入计算机，由计算机对拉曼光谱数据进行处理与分析。

本发明的拉曼原子力显微检测方法及装置，其优点是结构简洁，技术条件易于实现。克服了单一原子力显微镜只能探测样品的微纳米形貌结构而无法得到样品的化学成分性能的局限性。可望在光学与光子学、材料学、物理学、化学、高分子科学、生物医学、石化、地质科学及微纳米技术等诸多重要领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图１是用于微纳米结构与拉曼光谱同步检测的拉曼原子力系统示意图；

图2是开放式大样品原子力显微镜（原子力）系统示意图；

图3是与原子力同步实现的拉曼光谱显微检测系统示意图；

图中：原子力显微探头1、拉曼光谱显微探测头2、光学显微镜3、滑动块4、光学平台5、Y向步进电控平移台6、样品台7、待测样品8、第一固定块9、第二固定块10、第一支撑柱11、第二支撑柱12、支撑梁13、 X向步进电控平移台14、L型固定块15、Z向移动轨道16、原子力显微探头横梁17、X向压电陶瓷管压18、Y向压电陶瓷管压19、Z向压电陶瓷管压20、第一激光器21、光电探测筒22、第三固定块23、第四固定块24、微悬臂探针25、第一小透镜26、第二小透镜27、光电探测器28、前置放大器29、信号处理与控制放大模块30、 A/D&D/A接口卡31、计算机32、图像显示屏33、第二激光器34、第一光纤35、拉曼探测器36、第二光纤37、显微物镜38、第三光纤39、第四光纤40、光谱仪模块41。

具体实施方式

本发明采用拉曼原子力显微检测方法，对同一样品进行大范围高分辨微纳米结构的观察和测量的同时又对表征样品的化学性能的拉曼光谱进行显微测量。

如图1所示，拉曼原子力显微检测装置包括原子力显微探头1、拉曼光谱显微探测头2、光学显微镜3、滑动块4、光学平台5、Y向步进电控平移台6、样品台7、待测样品8、第一固定块9、第二固定块10、第一支撑柱11、第二支撑柱12、支撑横梁13、 X向步进电控平移台14、L型固定块15、Z向移动轨道16、原子力显微探头横梁17；光学平台5上一侧从上到下顺次设有第一支撑柱11、第一固定块9，光学平台5上另一侧从上到下顺次设有第二支撑柱12、第二固定块10，第一支撑柱11、第二支撑柱12上端固定有支撑横梁13，支撑横梁13上方设有X向步进电控平移台14，X向步进电控平移台14上设有滑动块4，滑动块4下端设有Z向移动轨道16，在Z向移动轨道16上设有L型固定块15，在L型固定块15上设有原子力显微探头横梁17，在原子力显微探头横梁17上设有原子力显微探头1，在原子力显微探头1的两侧分别设有拉曼光谱显微探测头2和光学显微镜3，光学平台5上从下到上顺次设有Y向步进电控平移台6、样品台7、待测样品8。

如图2所示，所述的原子力显微探头1包括X向压电陶瓷管压18、Y向压电陶瓷管压19、Z向压电陶瓷管压20、第一激光器21、光电探测筒22、第三固定块23、第四固定块24、微悬臂探针25、第一小透镜26、第二小透镜27、光电探测器28、前置放大器29、信号处理与控制放大模块30、 A/D&D/A接口卡31、计算机32、图像显示屏33；在原子力显微探头横梁17上安装有Z向压电陶瓷管20、第一激光器21、光电探测筒22，Z向压电陶瓷管20下端顺次安装有第三固定块23、第四固定块24、微悬臂探针25，第三固定块23上安装X向压电陶瓷管18、Y向压电陶瓷管19、第一小透镜26，光电探测筒22内安装有第二小透镜27和光电探测器28，光电探测器28、前置放大器29、信号处理与控制放大模块30、A/D&D/A接口卡31、计算机32、图像显示屏33顺次相连，由X向压电陶瓷管压18、Y向压电陶瓷管压19、Z向压电陶瓷管压20构成的压电扫描器同时通过导线和信号处理与控制放大模块30相连，扫描器控制信号由计算机32产生，通过A/D&D/A接口卡31再到信号处理与控制放大模块30。

如图3所示，所述的拉曼光谱显微探测头2包括第二激光器34、第一光纤35、拉曼探测器36、第二光纤37、显微物镜（38）、第三光纤39、第四光纤40、光谱仪模块41；第二激光器34、拉曼探测器36、显微物镜38顺次通过第一光纤35和第二光纤37相连接，显微物镜38同时顺次通过第三光纤39、第四光纤40与拉曼探测器36和光谱仪模块41相连接，最后通过USB接口和计算机32相连接，进行数据处理和分析。

拉曼原子力显微检测方法是：对待测样品8进行大范围高分辨微纳米结构的观察和测量的同时，又对待测样品的化学性能的拉曼光谱进行显微测量；在光学显微镜3的监控下，调节Z向移动轨道16，使原子力显微探头1的微探针逼近待测样品，同时调节拉曼光谱显微探测头2对准待测样品；原子力显微探头1采用样品固定、微探针扫描的方法，引入一个随扫描器一起扫描的第一小透镜26，其XY扫描移动量与微探针始终一样，实现光路的跟踪，在光电探测器28前的第二小透镜27，实现高精度的Z向反馈控制和高分辨率的XY扫描成像，利用针尖与样品之间的微弱原子力，使微悬臂产生偏转，通过光电检测方法检测偏转量的大小，从而在针尖与样品作相对扫描的过程中获取待测样品表面的三维高分辨纳米结构形貌，拉曼光谱检测系统通过光纤35把由第二激光器34发出的激光耦合到拉曼探测器36上，再通过光纤37和显微物镜38会聚到样品表面的微小区域，这个区域正好也是原子力探针所正对的位置，在激光的激发之下，样品产生拉曼光谱；其背向散射部分被显微物镜接收，透过光纤39耦合，传输到拉曼探测器36，滤去瑞利散射光，并进行适当的整形；之后通过光纤40输入光谱仪模块40，进行分光和数模转换；最后通过USB接口输入计算机，由计算机对拉曼光谱数据进行处理与分析。

Claims

1.一种拉曼原子力显微检测装置，其特征在于包括原子力显微探头（1）、拉曼光谱显微探测头（2）、光学显微镜（3）、滑动块（4）、光学平台（5）、Y向步进电控平移台（6）、样品台（7）、待测样品（8）、第一固定块（9）、第二固定块（10）、第一支撑柱（11）、第二支撑柱（12）、支撑横梁（13）、 X向步进电控平移台（14）、L型固定块（15）、Z向移动轨道（16）、原子力显微探头横梁（17）；光学平台（5）上一侧从上到下顺次设有第一支撑柱（11）、第一固定块（9），光学平台（5）上另一侧从上到下顺次设有第二支撑柱（12）、第二固定块（10），第一支撑柱（11）、第二支撑柱（12）上端固定有支撑横梁（13），支撑横梁（13）上方设有X向步进电控平移台（14），X向步进电控平移台（14）上设有滑动块（4），滑动块（4）下端设有Z向移动轨道（16），在Z向移动轨道（16）上设有L型固定块（15），在L型固定块（15）上设有原子力显微探头横梁（17），在原子力显微探头横梁（17）上设有原子力显微探头（1），在原子力显微探头（1）的两侧分别设有拉曼光谱显微探测头（2）和光学显微镜（3），光学平台（5）上从下到上顺次设有Y向步进电控平移台（6）、样品台（7）、待测样品（8）。

2.根据权利要求1所述的一种拉曼原子力显微检测装置，其特征在于所述的原子力显微探头（1）包括X向压电陶瓷管压（18）、Y向压电陶瓷管压（19）、Z向压电陶瓷管压（20）、第一激光器（21）、光电探测筒（22）、第三固定块（23）、第四固定块（24）、微悬臂探针（25）、第一小透镜（26）、第二小透镜（27）、光电探测器（28）、前置放大器（29）、信号处理与控制放大模块（30）、 A/D&D/A接口卡（31）、计算机（32）、图像显示屏（33）；在原子力显微探头横梁（17）上安装有Z向压电陶瓷管（20）、第一激光器（21）、光电探测筒（22），Z向压电陶瓷管（20）下端顺次安装有第三固定块（23）、第四固定块（24）、微悬臂探针（25），第三固定块（23）上安装X向压电陶瓷管（18）、Y向压电陶瓷管（19）、第一小透镜（26），光电探测筒（22）内安装有第二小透镜（27）和光电探测器（28），光电探测器（28）、前置放大器（29）、信号处理与控制放大模块（30）、A/D&D/A接口卡（31）、计算机（32）、图像显示屏（33）顺次相连，由X向压电陶瓷管压（18）、Y向压电陶瓷管压（19）、Z向压电陶瓷管压（20）构成的压电扫描器同时通过导线和信号处理与控制放大模块（30）相连，扫描器控制信号由计算机（32）产生，通过A/D&D/A接口卡（31）再到信号处理与控制放大模块（30）。

3.根据权利要求1所述的一种拉曼原子力显微检测装置，其特征在于所述的拉曼光谱显微探测头（2）包括第二激光器（34）、第一光纤（35）、拉曼探测器（36）、第二光纤（37）、显微物镜（38）、第三光纤（39）、第四光纤（40）、光谱仪模块（41）；第二激光器（34）、拉曼探测器（36）、显微物镜（38）顺次通过第一光纤（35）和第二光纤（37）相连接，显微物镜（38）同时顺次通过第三光纤（39）、第四光纤（40）与拉曼探测器（36）和光谱仪模块（41）相连接，最后通过USB接口和计算机（32）相连接，进行数据处理和分析。

4.一种使用如权利要求1所述装置的拉曼原子力显微检测方法，其特征在于对待测样品（8）进行大范围高分辨微纳米结构的观察和测量的同时，又对待测样品的化学性能的拉曼光谱进行显微测量；在光学显微镜（3）的监控下，调节Z向移动轨道（16），使原子力显微探头（1）的微探针逼近待测样品，同时调节拉曼光谱显微探测头（2）对准待测样品；原子力显微探头（1）采用样品固定、微探针扫描的方法，引入一个随扫描器一起扫描的第一小透镜（26），其XY扫描移动量与微探针始终一样，实现光路的跟踪，在光电探测器（28）前的第二小透镜（27），实现高精度的Z向反馈控制和高分辨率的XY扫描成像，利用针尖与样品之间的微弱原子力，使微悬臂产生偏转，通过光电检测方法检测偏转量的大小，从而在针尖与样品作相对扫描的过程中获取待测样品表面的三维高分辨纳米结构形貌，拉曼光谱检测系统通过光纤（35）把由第二激光器（34）发出的激光耦合到拉曼探测器（36）上，再通过光纤（37）和显微物镜（38）会聚到样品表面的微小区域，这个区域正好也是原子力探针所正对的位置，在激光的激发之下，样品产生拉曼光谱；其背向散射部分被显微物镜接收，透过光纤（39）耦合，传输到拉曼探测器（36），滤去瑞利散射光，并进行适当的整形；之后通过光纤（40）输入光谱仪模块（40），进行分光和数模转换；最后通过USB接口输入计算机，由计算机对拉曼光谱数据进行处理与分析。