CN108680344A - 一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在透明玻璃基底上镀金属膜并用聚焦离子束方法刻蚀百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法。其特征在于：使用磁控溅射或电子束蒸发镀膜技术在合适厚度的玻璃基底上镀一层合适厚度的金属膜，将该结构放置入聚焦离子束设备时使用导电胶带将金属膜与设备样品台相粘接，然后设计合理的刻蚀通孔及图案排布，使用聚焦离子束在非目标区刻蚀，通过设备自带的扫描电子显微镜进行成像，判断是否刻蚀通透以调整离子束参数，再在目标区刻蚀。这种方法有效地解决了绝缘基底结构影响聚焦离子束刻蚀的问题，并可获得稳定性状的百纳米尺寸通孔用于光学高分辨率成像系统标定。

Description

一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种包含亚微米(微米＝um)甚至百纳米(纳米＝nm)级别尺寸通孔或图案的光学高分辨率测试靶的制造方法。属于应用光学领域中的光学精密检测领域。

背景技术

在光学精密检测领域，对显微镜系统的成像质量作定性检验或对其实际光学分辨能力进行测试和标定，需要使用比其理论的光学分辨率更小尺寸的图案或通光孔，通常称之为分辨率测试靶。检测中最常用的一种方法是星点检验方法。这种方法是通过将一个点光源置于光学系统的前焦面上，通过成像系统获得其在像面上的衍射像(通常称为星点像)。星点像包含了除畸变、透过率和杂光外的被检光学系统的全部像质信息，其光强分布即为点扩散函数(PSF)。标准的无像差的PSF为Airy分布，参见附图1。而其中心到第一暗纹的半径即对应于系统的分辨率，根据瑞利判据，直观上理解该分辨率即该系统能够分辨两个物点的最小间隔。

实际实施中，通常将一个分辨率测试靶放在光学系统前焦面上，同时从背面(与待测显微镜系统相反的一侧)照射合适波长的光源。该测试靶至少包含一个足够小半径的透光孔。当通孔半径显著小于待检测显微镜系统的光学分辨率时，可将该通孔的透光视为点光源。透光孔形成的光源大小对PSF的影响可以用下式表达：

这表示小孔光源等效的半径小于显微镜系统分辨率的1/2时，其对最终PSF的影响将有10％左右。若其等效半径小于系统分辨率1/4时，其影响将只有3％。而小孔的通光孔径与小孔光源等效半径是直接相关的。

现今显微镜系统的光学分辨率越来越高。一个典型的实例是，在超冷原子光晶格领域高分辨荧光原位成像是当前热门的对原子的探测手段之一。通常的光晶格的晶格常数在500nm-800nm，需要根据实验环境定制高分辨率大数值孔径显微镜，该显微镜需要在原子荧光共振波长成像光下达到与晶格常数接近的分辨率。一个典型的例子是对780nm成像光达到或接近衍射极限分辨，即达到或接近约600nm的分辨。那么，获得亚微米甚至百纳米尺寸的通光孔或图案，对测试和标定这类大数值孔径高分辨率的显微镜系统是非常有必要的和有意义的。但一般市面上的商品化分辨率测试靶产品的图案或通光孔尺寸通常在1微米甚至数微米以上，难以对前述实例中达到衍射极限级别成像的大数值孔径物镜的分辨率进行标定。

发明内容

本发明是针对现有技术的难以获得稳定性状的百纳米尺寸的分辨率测试孔的问题，提出了一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法，利用FIB设备，通过在百纳米厚度的镀在玻璃基底的金属膜层上用离子束聚焦轰击，同时通过导电胶带的粘接解决了为绝缘基底样品提供导电性并疏散电荷的问题，从而实现百纳米尺寸通孔的刻蚀。通孔的半径范围，可通过FIB设备自带的扫描电子显微镜成像测量得到。

本发明提供的一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法，主要包括如下步骤：

步骤一、在基底材料上镀一层预设厚度的金属膜；

步骤二、刻蚀前，根据预设目标需求设计刻蚀通孔或图案的尺寸及排布；

步骤三、使用导电胶带将基底材料上的金属膜表面边缘粘连到FIB样品台的导电底板上；

步骤四、对样品进行FIB刻蚀时，需要在样品边缘区域进行离子源参数调试；

步骤五、刻蚀完成后，通过搭建的简易成像光路对通孔阵列或图案进行成像测试，验证小孔或图案是否刻蚀完成并真正打透。

进一步的，所述步骤一中的基底材料为玻璃材料。所述玻璃材料可以为熔融石英材料或BK7或氟化钙或氟化镁。

进一步的，所述步骤一中采用镀膜机进行镀膜。金属膜材料采用金、银或铝金属材料。为了避免氧化问题，建议使用金材料。

进一步的，镀膜机在镀膜时采用磁控溅射法或电子束蒸发法。

进一步的，在采用镀膜机进行镀膜时，如果镀膜机对镀膜厚度控制不精确，可首先使用不同的镀膜时长镀出不同厚度的金属膜，然后采用透光率测量方法，选出合适镀膜厚度的样品。

进一步的所述步骤二中所设计的刻蚀通孔或图案的尺寸及排布，包含一组不同方向非对称排列的百微米到0.5毫米(毫米＝mm)长度、20微米到40微米宽度的透光长条，用于成像调节时对测试靶进行定位，及帮助确定所需的背光光强。

进一步的，所述步骤二中所设计刻蚀通孔或图案的尺寸及排布，透光孔阵列设计为方形阵列m*n,m表示透光孔行数，n表示透光孔列数，透光孔阵列可以为4×4、5×5、或8×10，相邻孔间距可以设计为10微米～20微米。该间距在实际使用中可以用来验证成像系统的放大倍率。

进一步的所述透光孔阵列位置应远离所述透光长条1毫米甚至2毫米以上，这是为了防止在照射较强的宽束背光时，从透光长条漏过的光对透光孔的成像造成影响。

进一步的，所述步骤四中的离子源参数调试包括离子源束斑尺寸、离子源加速电压、离子源束流大小、离子源轰击时长。

进一步的，对于一个特定的刻蚀通孔或图案，使用FIB设备自带的扫描电子显微镜成像时，通过对比不同离子源参数情况下轰击出的黑色深浅程度判断是否刻蚀通透。

进一步的，所述步骤五中的简易成像光路为一块非球面镜及一块单透镜组合而成的无限共轭成像光路。所述单透镜的焦距可根据实际所需要的放大倍数进行选择。

综上所述，本发明可以实现以下优点：

(1)由于采用了聚焦离子束轰击百纳米厚度金属膜的方案，取代常用的光刻技术方案，可以实现百纳米尺寸通孔，以及更加牢固稳定的物理性质，便于反复使用。

(2)由于采用了特别的粘接导电胶带疏散电荷的方案，可以实现对绝缘基底上的金属膜进行准确的FIB操作。

(3)由于采用了通过FIB设备自带的扫描电子显微镜的成像结果来判断是否将目标小孔或图案刻蚀通透的方案，可以实现对不同的条件使用合适的离子束参数，并比现有其他技术获得更精密的孔径或图案尺寸公差。

附图说明

图1是PSF示意图；

图2是一种刻蚀图案及小孔的排布的设计实例；

图3是用导电胶带将金属膜与FIB样品台粘连的示意图(图中黄色薄层为金属膜，黑色部分为导电胶带，下方带柄圆台为FIB设备样品台)；

图4是通过FIB设备自带的扫描电子显微镜对经过刻蚀的金属膜表面进行成像，图中的四个圆圈范围是使用了不同的离子束参数进行刻蚀的结果，黑色深浅程度不同代表刻蚀获得的通透性不同；

图5是刻蚀结束时通过扫描电子显微镜对小孔直径进行成像并测量，可精确确认刻蚀孔径；

图6是简易成像光路示意图；

图7是对某个自制的分辨率测试靶上的一组小孔阵列进行成像测试(放大率50x，相邻孔间距20um)；

图8是实例中使用一套定制高分辨成像系统对某个自制的分辨率测试靶上的一组小孔阵列进行成像测试(系统设计放大率130x，相邻孔间距20um)；

图9是对图8的拍照进行分析，对所成像的6个小孔进行间距拟合并求平均，获得成像系统实际的放大倍率为130.21x；

图10是对图8的一个小孔像的光强角向平均分布进行Airy分布拟合，其中圆圈为角向平均分布，实线为拟合的PSF分布。

具体实施方式

本发明主要依托镀膜技术和聚焦离子束(FIB)技术，通过在透明玻璃基底上镀合适厚度的金膜并在合适位置使用离子束轰击金属膜，提供一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法，主要包括步骤一至步骤五：

步骤一、在基底材料上镀一层预设厚度的金属膜。

首先需要选择合适的基底材料。可以使用各种常见的透明玻璃材料(实例中选择熔融石英材料)，尺寸可选择一般常用的1英寸直径。厚度上无特殊要求(实例中选择3mm)。然后在玻璃基底上镀一层合适厚度的金属膜。

所谓厚度合适，包含两方面：一方面不能过薄，否则不能有效地遮挡背光，这将对分辨率测试靶的实际使用造成影响；另一方面不能太厚，因为最终需要刻蚀出百纳米尺寸的通光孔，如果金属膜厚度数倍于通光孔直径，会导致背光大部分在经过孔时被吸收，不利于形成可观测的光源。我们经过实测，认为对于银膜或金膜一般选择200nm-400nm厚度是合适的。(一组典型值：厚度约100nm磁控溅射镀的铝膜，对650nm激光透射率为约0.03％，厚度约150nm的透射率为约0.001％。)。

对于镀膜材质，可选择铝、银、金等金属。我们实测中试验了银膜和金膜，更推荐使用金膜。相对而言金膜在无保护层的情况下置于空气中更不易被氧化。

实际镀膜时，如果镀膜机对镀膜厚度控制不精确，可使用不同时长镀出不同厚度的金属膜，再进行简易的透光率测量，选出合适镀膜厚度的样品。

如果采用电子束蒸发镀膜，其原理是在真空条件下利用高能电子束轰击蒸发料，将电子束的动能转化为蒸发料的热能，使得蒸发料气化并向基板输运，完成镀膜。

基本步骤为：

1.利用丙酮、异丙醇分别超声清洗基底5分钟，利用去离子水冲洗1分钟，并用洁净的干燥氮气吹干基底样品。

2.将样品放入电子束蒸发镀膜设备(本例采用Kurt J.Lesker LAB18EB)，工艺腔体抽真空至优于5E-6torr，对基底进行等离子清洗，功率100W，时长3分钟。本步骤为了增强金属薄膜与基底的粘附性。

3.工艺腔体真空度<1E-7torr时，开始进行电子束蒸发镀膜。真空度越高，蒸发料气体平均自由程也就越大，成膜质量也就越高。电子束的加速电压设定为10kV。

4.通过预先设定的程序，自动控制电子束流的大小，因电子束的电压恒定，输出功率随着电流的增加而增加。通常我们进行两个阶段的逐步增加输出功率的过程，将蒸发料预热至沸点附近，该过程为预热阶段。

4.预热完成后，打开基底挡板，开始蒸发镀膜。通过晶振片实时测量镀膜速率及成膜厚度，PID控制程序会根据我们预先设定的蒸发速率值来自动调控电子束流的大小(即输出功率)，以达到稳定的蒸发速率。通常我们将蒸发速率设定为速率不宜太快，否则膜的颗粒度会较大，影响成膜质量。

5.镀膜过程中，基底托盘进行20转/分钟的旋转，可以增加成膜均匀性。

6.如果是镀Au膜，会预先蒸镀5nm Ti膜作为粘附层，增强Au膜与基底粘附性。

如果采用磁控溅射镀膜，其原理是利用电离产生Ar离子轰击靶材，使靶材材料溅射并在基底表面成膜。

基本步骤为：

1.利用丙酮、异丙醇分别超声清洗基底5分钟，利用去离子水冲洗1分钟，并用洁净的干燥氮气吹干基底样品。

2.将样品放入磁控溅射设备(本例采用Kurt J.Lesker LAB18SP)，工艺腔体抽真空至优于5E-6torr，对基底进行等离子清洗，功率100W，时长3分钟。本步骤为了增强金属薄膜与基底的粘附性。

3.工艺腔体真空度<1E-7torr时，开始进行磁控溅射镀膜。通入Ar气，控制腔体气压到3mtorr。开启直流电源，设定相应的功率值，得到左右的溅射速率。原理同电子束蒸发。(对不同金属，相同溅射速率下，功率的设定值也不同，如Au通常设定为100W。功率与溅射速率的大小跟设备厂商及型号相关，差异也较大。)

4.镀膜过程中，基底托盘进行20转/分钟的旋转，可以增加成膜均匀性。

6.如果是镀Au膜，会预先溅射5nm Ti膜作为粘附层，增强Au膜与基底粘附性。

步骤二、刻蚀前，根据预设目标需求设计刻蚀通孔或图案的尺寸及排布；

这里提供一个实例，参见附图2，右上方的黑色块状区域为需要刻蚀透光的区域，下半部分为透光小孔阵列。

所设计的刻蚀图案中建议包含一组不同方向非对称排列的不同大小(百微米到0.5毫米长度、20微米到40微米宽度)的透光长条，用于成像调节时对测试靶进行定位，及帮助确定所需的背光光强。所设计的透光孔阵列为方形阵列m*n,m表示透光孔行数，n表示透光孔列数，透光孔阵列可以为4×4、5×5、或8×10，本实施例中选用的是5×5，相邻孔间距可以设计为10微米～20微米。该间距在实际使用中可以用来验证成像系统的放大倍率。所设计的透光孔阵列位置应远离定位用透光长条1mm甚至2mm以上，这是为了防止在实际使用中照射较强的背光时，从透光长条漏过的光对透光孔的成像造成影响。

步骤三、使用导电胶带将基底材料上的金属膜表面边缘粘连到FIB样品台的导电底板上。

实例中使用的聚焦离子束设备(FIB设备)为FEI HELIOS NANOLAB 650型号。将镀好金属膜的玻璃片放入FIB前，使用导电胶带将金属膜表面边缘粘连到FIB的样品底板上，参见附图3。这是因为聚焦离子束的正常使用需要待刻蚀样品与样品底板导电相连，否则在进行刻蚀工作时，从离子源发射的离子束流轰击到样品表面后，会形成电荷积累，如果无法快速被导电释放，有电荷堆积于刻蚀操作区域，影响后续的刻蚀操作，比如会导致刻蚀形状及深度等的不可控等。

步骤四、对样品进行FIB刻蚀时，需要在样品边缘区域进行离子源参数调试；将样品放入FIB刻蚀时，由于镀膜的厚度、镀膜的材料、离子源的情况各不相同，每次在目标区域的刻蚀操作前，均需要在样品边缘区域进行离子源参数调试(包括离子源束斑尺寸、离子源加速电压、离子源束流大小、离子源轰击时长等)。在参数调试过程中，每次刻蚀结束，均须用FIB设备自带的扫描电子显微镜对试刻蚀孔或图案进行成像，当成像中的目标显现出深黑色时，可认为该处已经刻蚀通透，记录下刻蚀参数。

一个实例可以参见附图4。该实例中使用不同时长的离子束流刻蚀了同样40微米直径的圆形孔。当圆形区域显现完全的黑色时，意味着金属膜已经被刻透(继续增大离子源轰击时长，黑度不再加深)。

FIB刻蚀的步骤如下：1.将样品放入FIB设备后，待真空度到达系统要求(通常<5E-3Pa)，可开启设备的电子束和离子束。电子束用于样品定位、图像观察等，离子束用于样品的刻蚀加工。

2.将样品高度调节到设备的工作距离，在基底非加工区域，先进行测试加工，测试合理的加工参数：束流、加工时长、离子束调焦(束斑调节)。

3.加工参数调好后，移动到加工区域，进行正式样品加工。

注意对于不同的图案或不同直径的小孔，均需要进行独立的束流参数测试确认后，才能在目标位置进行实际刻蚀。

几个特征加工参数如：离子束加速电压30kV，离子束流根据加工特征尺寸的要求选择：直径小于100nm，1.1pA；直径100-300nm，7.7pA；直径300-500nm，24pA。直径500nm-1um，40pA。不同膜厚通过控制离子束加工时间来确保膜被打穿。

两个刻蚀成功的透光孔参见附图5。孔直径分别为约300nm和100nm。

步骤五、刻蚀完成后，通过搭建的简易成像光路对通孔阵列或图案进行成像测试，验证小孔或图案是否刻蚀完成并真正打透。

一个实例可以参见附图6。这里采用的是一块非球面镜及一块双凸透镜构成一个无限共轭成像系统，使用特定波长的激光源作为背光，将刻蚀完成的高分辨率测试靶置于非球面镜前焦面上，而成像系统后焦面上放置一个CCD或CMOS相机。实拍的透光孔阵列成像图参见附图7。

至此，包含百纳米级别尺寸通光孔的高光学分辨率测试靶制造完成。

一个实际使用该高分辨率测试靶进行高分辨成像显微镜的分辨率实测及数值拟合过程如下。现有一套定制制造的高分辨率无限共轭显微成像系统。其设计指标为NA＝0.8，放大倍率130x，有效焦距5毫米，视场范围40微米×40微米，对780nm光达到衍射极限级别成像。

通过搭建测试光路，将制成的高分辨率测试靶置于成像系统物镜的前焦面上，并照射合适强度的780nm背光，在目镜后焦面放置CCD或CMOS相机进行拍照，获得某一组百纳米孔阵列的成像图。

对成像图中6个小孔的像进行拟合并求出两个相邻小孔的间距，为500.8026pixel，由于所使用的相机单个像素边长为5.2um，而两个相邻小孔实际间距为20微米。故可求得高分辨成像系统的实际放大倍率为约130.21x(500.8026*5.2/20)。

进一步，提取其中一个小孔的像，对光强分布以中心为基准进行360°角向求平均，并进行高斯拟合(参见附图10)及使用高斯拟合与Airy分布的换算系数，可以获得Airy分布第一级暗环半径为约651.3nm，该值即可认为是所测试的高分辨成像系统对780nm光的分辨值。至此便利用高分辨率测试靶完成了对该高分辨成像系统实际分辨率的测量。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种含百纳米尺寸通孔的光学高分辨率测试靶的制造方法，其特征在于，包括：

步骤一、在基底材料上镀一层预设厚度的金属膜；

步骤二、刻蚀前，根据预设目标需求设计刻蚀通孔或图案的尺寸及排布；

步骤三、使用导电胶带将基底材料上的金属膜表面边缘粘连到FIB样品台的导电底板上；

步骤四、对样品进行FIB刻蚀时，需要在样品边缘区域进行离子源参数调试；

步骤五、刻蚀完成后，通过搭建的简易成像光路对通孔阵列或图案进行成像测试，验证小孔或图案是否刻蚀完成并真正打透。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中的基底材料为玻璃材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述玻璃材料为熔融石英材料或BK7或氟化钙或氟化镁。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中采用镀膜机进行镀膜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中的金属膜的材料采用金、银或铝金属材料。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述镀膜机在镀膜时采用磁控溅射法或电子束蒸发法。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在采用镀膜机进行镀膜时，首先使用不同的镀膜时长镀出不同厚度的金属膜，然后采用透光率测量方法，选出合适镀膜厚度的样品。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中所设计的刻蚀通孔或图案的尺寸及排布，包含一组不同方向非对称排列的百微米到0.5毫米长度、20微米到40微米宽度的透光长条，用于成像调节时对测试靶进行定位，及帮助确定所需的背光光强。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤二中所设计刻蚀通孔或图案的尺寸及排布，透光孔阵列设计为方形阵列m*n,m表示透光孔行数,n表示透光孔列数，相邻孔间距可以设计为10微米～20微米。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述透光孔阵列位置应远离所述透光长条1毫米甚至2毫米以上。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中的离子源参数调试包括离子源束斑尺寸、离子源加速电压、离子源束流大小、离子源轰击时长。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对于一个特定的刻蚀通孔或图案，使用FIB设备自带的扫描电子显微镜成像时，通过对比不同离子源参数情况下轰击出的黑色深浅程度判断是否刻蚀通透。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中的简易成像光路为一块非球面镜及一块单透镜组合而成的无限共轭成像光路。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述单透镜的焦距可根据实际所需要的放大倍数进行选择。