CN107247039A - 激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置，包括：将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；将样品放置在扫描电镜的样品台上，并调节电子束的聚焦位置以及激光束光路，使得聚焦激光束的焦点和电子束的焦点重合，且聚焦激光束的入射方向与电子束的入射方向之间有一夹角；采用扫描电镜对样品进行观察检测；同时或者延迟输出聚焦激光束对样品表面进行定域辐照；通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化；关闭激光；结束扫描电镜操作。本发明通过对样品微小局部进行激光定域辐照，可对激光辐照的微区产生可控的极速加热、熔化、升华等物态变化，对腔室几乎不会产生污染，可研究样品在熔点以上物质结构动态变化过程。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置。
背景技术
激光辐照材料表层后，激光能量会被材料吸收并被转化为热量。材料表面在能量密度不同的激光束辐照下，发生的变化类型也不尽相同，这些变化包括材料温度升高、材料熔化和气化、材料内部产生小孔以及产生光致等离子体等。
扫描电子显微镜是根据高能电子和物质相互作用时不同信息的产生机理，采用不同的信息检测器采集信息，得到物质的微观形貌特征及物质化学成分信息。电子显微镜可配置各种功能不同的探测器组件，以满足特殊的应用需求。
比如，冷冻电镜就是用于扫描电子显微镜的超低温冷冻制样及传输技术，可实现直接观察液体、半液体及对电子束敏感的样品，如生物、高分子材料等。样品经过超低温冷冻、断裂、镀膜制样(喷金/喷碳)等处理后，通过冷冻传输系统放入电镜内的冷台(温度可至-185℃)即可进行观察。其中，快速冷冻技术可使水在低温状态下呈玻璃态，减少冰晶的产生，从而不影响样品本身结构，冷冻传输系统保证在低温状态下对样品进行电镜观察。
目前，用于观测样品在高温下的物质结构动态变化过程一般采用的方法是在电镜的样品台上增加加热元件，对样品进行整体加热，这种方式带来很大局限，一是整体加热导致真空腔内所有物体包括元器件温度随之全部升高，影响设备寿命，甚至造成样品整体强烈放电损坏设备；二是整体加热属于准平衡过程，加热缓慢、降温也缓慢，无法研究物质在非平衡情况下的动态变化；三是加热温度有限，为了不污染腔室，一般不通过整体加热研究样品在熔点以上高温的物质结构动态变化过程。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种用于观测样品在高温下的物质结构动态变化过程的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法；本发明还同时提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，包括如下步骤：
(1)将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；引入方法可以采用光纤导光方案，也可以采用硬光路方案；
所述光纤导光方案是指将光纤激光器放置在样品室外部，传输光纤与光纤激光器相连，并通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经传输光纤的传输后，再经由光纤输出耦合器进入光路转折聚焦模块，经光路转折聚焦模块的转折和聚焦后，输出聚焦激光束；
所述硬光路方案包括指将光纤激光器放置在样品室外部，光路腔体通过光纤与光纤激光器相连，光路腔体通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经光路腔体内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束；
(2)将样品放置在扫描电镜的样品台上，并调节电子束的聚焦位置以及激光束光路，使得聚焦激光束的焦点和电子束的焦点重合，且聚焦激光束的入射方向与电子束的入射方向之间有一夹角；所述样品台上安装有XYZ三轴运动装置，使得样品台可以做XYZ三轴运动；
(3)采用扫描电镜对样品进行观察检测；同时或者延迟输出聚焦激光束对样品表面进行定域辐照，形成激光辐照区域L；位于激光辐照区域L的样品在聚焦激光束的辐照下，材料表面温度升高，同时热量向周边扩散，形成更大的热影响区；
(4)通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化；
(5)控制样品台做XYZ三轴运动以使得样品表面的不同位置处于扫描电镜的检测区域内，同时选择性调节激光束的时空输出特性，即控制激光束的脉冲能量(包括单个脉冲的总能量和单个脉冲周期内的能量分配精细结构)、脉冲宽度、脉冲重复频率等时空特性参数，以便对样品表面进行定域辐照，通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化，也可以选择同时使用与激光束同轴的CCD实时观察激光辐照微区的表面状态；在CCD镜头前装有滤光片以选择性的过滤掉部分激光辐照可能产生的弧光；
(6)关闭激光；
(7)结束扫描电镜操作，完成检测。
优选的，步骤(1)中所述光纤导光方案中还可以增加扩束准直模块。
优选的，步骤(1)中所述光纤激光器采用平均功率10W以上的连续光纤激光器。
优选的，步骤(1)中所述硬光路方案还可以包括一CCD图像传感器和一计算机，要求所述CCD图像传感器的光路与激光同轴。
优选的，步骤(4)中在通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化的同时，还通过计算机和CCD图像传感器实时观测激光聚焦加热微区的动态变化。
本发明还提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置，包括扫描电镜、样品台、XYZ三轴运动机构和激光束引入单元，所述样品台置于扫描电镜的真空样品室内，所述XYZ三轴运动机构与样品台相连，用于驱动样品台做XYZ三轴运动；所述激光束引入单元用于将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；所述激光束引入单元为光纤导光机构或者硬光路机构；
所述光纤导光机构包括光纤激光器、传输光纤、光纤输出耦合器和聚焦模块，光纤激光器放置在样品室外部，传输光纤与光纤激光器相连，并通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经传输光纤的传输后，再经由光纤输出耦合器进入光路转折聚焦模块，经光路转折聚焦模块的转折和聚焦后，输出聚焦激光束；所述光路转折聚焦模块包括多个反射镜和聚焦镜，均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调；
所述硬光路机构包括光纤激光器、光路腔体、多个反射镜和聚焦镜，光纤激光器放置在样品室外部，光路腔体通过光纤与光纤激光器相连，光路腔体通过接口法兰接入样品室内；光纤激光器输出的激光束经光路腔体内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束；所述光路腔体内的多个反射镜和聚焦镜均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调。
优选的，所述硬光路机构还可以包括一CCD图像传感器和一计算机，所述CCD图像传感器的光路与激光同轴，CCD图像传感器与计算机相连。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过激光定域辐照，实现了样品的微小局部加热；避免了整体加热导致真空腔内所有物体包括元器件温度随之全部升高，影响设备寿命，甚至造成样品整体强烈放电损坏设备等问题。
2、本发明通过激光定域辐照，激光束的能量密度、辐照时间、能量分布等参数均可精密控制，使得实时研究物质在非平衡情况下的动态变化成为可能，实现了高温下物质结构动态变化的电子显微镜检测。
3、由于激光束的高能量密度聚焦特性，本发明通过对样品微小局部(微米尺度)进行激光定域辐照，可对激光辐照的微区产生可控的极速加热、熔化、升华等物态变化，伴随的只是数量极小的挥发物，对腔室几乎不会产生污染，因此可以实现研究样品在熔点以上高温的物质结构动态变化过程。
4、针对一些非导体材料，如一些具有负温阻效应(电阻随温度增加而降低)的聚合物和复合材料，以及某些氧化物陶瓷材料，例如某些氧化物陶瓷加热时，处于原子外层的电子可以获得足够的能量，以便克服原子核对它的吸引力，而成为可以自由运动的自由电子，这种陶瓷就变成导电陶瓷。通过本方法，这些低温不导电但高温导电的材料可以样品表面无需喷金或喷碳处理，而直接观测。
5、本发明的激光定域辐照样品表面动态过程的电子显微镜检测方法，涉及的激光定域辐照装置可以作为SEM设备的可选标准化附件引入，对原有SEM功能无影响。检测过程中也可以选择开不开激光辐照、如何辐照等，方便灵活。
附图说明
图1为本发明所述光纤导光方案的结构示意图；
图2为本发明所述硬光路方案的结构示意图；
图3为本发明所述激光辐照区域L与电子束检测区域E的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
本发明提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置，包括扫描电镜、样品台1、XYZ三轴运动机构和激光束引入单元，所述样品台1置于扫描电镜的真空样品室内，所述XYZ三轴运动机构与样品台1相连，用于驱动样品台做XYZ三轴运动；所述激光束引入单元用于将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室。所述激光束引入单元可以为光纤导光机构，也可以采用硬光路机构。
如图1所示，所述光纤导光机构包括光纤激光器4、传输光纤6、光纤输出耦合器7和聚焦模块8，光纤激光器4放置在样品室外部，传输光纤6与光纤激光器4相连，并通过接口法兰5接入样品室内；光纤激光器4输出的激光束经传输光纤6的传输后，再经由光纤输出耦合器7进入光路转折聚焦模块8，经光路转折聚焦模块8的转折和聚焦后，输出聚焦激光束9。优选的，光纤导光机构中还可以增加扩束准直模块。所述光纤激光器4优选采用平均功率10W以上的连续光纤激光器。所述光路转折聚焦模块8包括多个反射镜和聚焦镜，均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调。
如图2所示，所述硬光路机构包括光纤激光器4、光路腔体10、多个反射镜和聚焦镜，光纤激光器4放置在样品室外部，光路腔体10通过光纤与光纤激光器4相连，光路腔体10通过接口法兰5接入样品室内；光纤激光器4输出的激光束经光路腔体10内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束9。；所述光路腔体10内的多个反射镜和聚焦镜均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调。
优选的，所述硬光路机构还可以包括一CCD图像传感器11和一计算机12，要求所述CCD图像传感器11的光路与激光同轴，可以实时观测激光聚焦加热微区的动态变化，一方面作为激光辐照微区的可视化辅助定位，另一方面可以作为SEM图像的补充(光学直接成像)。
本发明提供了一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，具体包括如下步骤：
(1)将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；引入方法可以采用光纤导光方案，也可以采用硬光路方案；
如图1所示，所述光纤导光方案是指将光纤激光器4放置在样品室外部，传输光纤6与光纤激光器4相连，并通过接口法兰5接入样品室内；光纤激光器4输出的激光束经传输光纤6的传输后，再经由光纤输出耦合器7进入光路转折聚焦模块8，经光路转折聚焦模块8的转折和聚焦后，输出聚焦激光束9。优选的，光纤导光方案中还可以增加扩束准直模块。所述光纤激光器4优选采用平均功率10W以上的连续光纤激光器。
如图2所示，所述硬光路方案包括指将光纤激光器4放置在样品室外部，光路腔体10通过光纤与光纤激光器4相连，光路腔体10通过接口法兰5接入样品室内；光纤激光器4输出的激光束经光路腔体10内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束9。优选的，所述硬光路方案还可以包括一CCD图像传感器11和一计算机12，要求所述CCD图像传感器11的光路与激光同轴，可以实时观测激光聚焦加热微区的动态变化，一方面作为激光辐照微区的可视化辅助定位，另一方面可以作为SEM图像的补充(光学直接成像)。
(2)将样品2放置在扫描电镜的样品台1上，并调节电子束的聚焦位置以及激光束光路，使得聚焦激光束9的焦点和电子束3的焦点重合，且聚焦激光束9的入射方向与电子束3的入射方向之间有一夹角；所述样品台上安装有XYZ三轴运动装置，使得样品台可以做XYZ三轴运动；
(3)采用扫描电镜对样品2进行观察检测；根据需要可以选择同时或者延迟输出聚焦激光束9对样品表面进行定域辐照，形成激光辐照区域L；位于激光辐照区域L的样品在聚焦激光束的辐照下，材料表面温度升高，同时热量向周边扩散，形成更大的热影响区。如图3所示，激光辐照区域L(斜入射故是椭圆光斑)与电子束检测区域E的关系共有三种，即：L全包含E、L局部包含E、L与E无相交但E位于L的热影响区(图中实线与虚线之间包围的所示区域)。
(4)通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化，同时通过计算机12和CCD图像传感器11实时观测激光聚焦加热微区的动态变化，一方面作为激光辐照微区的可视化辅助定位，另一方面可以作为SEM图像的补充(光学直接成像)。
(5)控制样品台1做XYZ三轴运动以使得样品表面的不同位置处于扫描电镜的检测区域内，同时选择性调节激光束的时空输出特性，即控制激光束的脉冲能量(包括单个脉冲的总能量和单个脉冲周期内的能量分配精细结构)、脉冲宽度、脉冲重复频率等时空特性参数，以便对样品表面进行定域辐照，通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化，也可以选择同时使用与激光束同轴的CCD实时观察激光辐照微区的表面状态；在CCD镜头前装有滤光片以选择性的过滤掉部分激光辐照可能产生的弧光；
(6)关闭激光；
(7)结束扫描电镜操作，完成检测。
本发明可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本发明的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。
Claims (8)
1.一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；引入方法可以采用光纤导光方案，也可以采用硬光路方案；
所述光纤导光方案是指将光纤激光器(4)放置在样品室外部，传输光纤(6)与光纤激光器(4)相连，并通过接口法兰(5)接入样品室内；光纤激光器(4)输出的激光束经传输光纤(6)的传输后，再经由光纤输出耦合器(7)进入光路转折聚焦模块(8)，经光路转折聚焦模块(8)的转折和聚焦后，输出聚焦激光束(9)；
所述硬光路方案包括指将光纤激光器(4)放置在样品室外部，光路腔体(10)通过光纤与光纤激光器(4)相连，光路腔体(10)通过接口法兰(5)接入样品室内；光纤激光器(4)输出的激光束经光路腔体(10)内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束(9)；
(2)将样品(2)放置在扫描电镜的样品台(1)上，并调节电子束的聚焦位置以及激光束光路，使得聚焦激光束(9)的焦点和电子束(3)的焦点重合，且聚焦激光束(9)的入射方向与电子束(3)的入射方向之间有一夹角；所述样品台上安装有XYZ三轴运动装置，使得样品台可以做XYZ三轴运动；
(3)采用扫描电镜对样品(2)进行观察检测；同时或者延迟输出聚焦激光束(9)对样品表面进行定域辐照，形成激光辐照区域L；位于激光辐照区域L的样品在聚焦激光束的辐照下，材料表面温度升高，同时热量向周边扩散，形成更大的热影响区；
(4)通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化；
(5)控制样品台(1)做XYZ三轴运动以使得样品(2)表面的不同位置处于扫描电镜的检测区域内，同时选择性调节激光束的时空输出特性，即控制激光束的时空特性参数，以便对样品表面进行定域辐照，通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化；
(6)关闭激光；
(7)结束扫描电镜操作，完成检测。
2.根据权利要求1所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述光纤导光方案中还可以增加扩束准直模块。
3.根据权利要求1所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述光纤激光器(4)采用平均功率10W以上的连续光纤激光器。
4.根据权利要求1所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述硬光路方案还可以包括一CCD图像传感器(11)和一计算机(12)，要求所述CCD图像传感器(11)的光路与激光同轴。
5.根据权利要求4所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，步骤(4)中在通过扫描电镜实时检测激光辐照下的物质结构动态变化的同时，还通过计算机(12)和CCD图像传感器(11)实时观测激光聚焦加热微区的动态变化。
6.根据权利要求4所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法，其特征在于，步骤(5)中同时使用与激光束同轴的CCD实时观察激光辐照微区的表面状态；在CCD镜头前装有滤光片以选择性的过滤掉部分激光辐照可能产生的弧光。
7.一种激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置，其特征在于，包括扫描电镜、样品台(1)、XYZ三轴运动机构和激光束引入单元，所述样品台(1)置于扫描电镜的真空样品室内，所述XYZ三轴运动机构与样品台(1)相连，用于驱动样品台做XYZ三轴运动；所述激光束引入单元用于将聚焦激光束引入扫描电镜的样品室；所述激光束引入单元为光纤导光机构或者硬光路机构；
所述光纤导光机构包括光纤激光器(4)、传输光纤(6)、光纤输出耦合器(7)和聚焦模块(8)，光纤激光器(4)放置在样品室外部，传输光纤(6)与光纤激光器(4)相连，并通过接口法兰(5)接入样品室内；光纤激光器(4)输出的激光束经传输光纤(6)的传输后，再经由光纤输出耦合器(7)进入光路转折聚焦模块(8)，经光路转折聚焦模块(8)的转折和聚焦后，输出聚焦激光束(9)；所述光路转折聚焦模块(8)包括多个反射镜和聚焦镜，均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调；
所述硬光路机构包括光纤激光器(4)、光路腔体(10)、多个反射镜和聚焦镜，光纤激光器(4)放置在样品室外部，光路腔体(10)通过光纤与光纤激光器(4)相连，光路腔体(10)通过接口法兰(5)接入样品室内；光纤激光器(4)输出的激光束经光路腔体(10)内多个反射镜的反射和聚焦镜的聚焦后，输出聚焦激光束(9)；所述光路腔体(10)内的多个反射镜和聚焦镜均由光学调整架装夹，以实现光轴方向和聚焦位置的微调。
8.根据权利要求7所述的激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测装置，其特征在于，所述硬光路机构还包括一CCD图像传感器(11)和一计算机(12)，所述CCD图像传感器(11)的光路与激光同轴，CCD图像传感器(11)与计算机(12)相连。
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