CN116519727A - 一种扫描电子显微镜及其样品微观结构演化的观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种扫描电子显微镜及其样品微观结构演化的观测方法，包括能够观测待处理样品表面微观结构形貌的扫描电镜腔体，扫描电镜腔体上设有可变输出功率的激光辐照机构、用于测试待处理样品表面温度的红外测温仪，激光辐照机构发射的激光光斑聚焦在待处理样品表面上，红外测温仪与激光辐照机构形成反馈调节的电连接，扫描电镜腔体内可移动设有样品台，样品台上设有用于盛放待处理样品的坩埚，样品台的内部穿设有配合激光辐照机构对待处理样品降温的冷却液管路，冷却液管路与坩埚传热接触，其进液端和出液端均伸出扫描电镜腔体并连通有冷却液供给机构，能够更加真实且方便的模拟热处理过程中，对样品的微观结构演化与物相转变的观测和记录。
Description
技术领域
本发明涉及扫描电子显微镜技术领域，特别是涉及一种扫描电子显微镜及其样品微观结构演化的观测方法。
背景技术
先进合金的服役性能不仅取决于合金的成分，更直接取决于相应热加工工艺调控形成的微观组织结构，因此热、力、时间参数的对凝固时液-固相变和热处理时固-固相变的调控对合金最终呈现微观组织结构特征起决定性作用。即在给定的合金化学成分构成的条件下，由不同热加工工艺调控产生的显微组织结构的演化及其缺陷的分布，成为决定使役条件下合金综合性能表现及其演变的科学本质。扫描电镜(SEM)是材料微观组织结构测试的主要工具之一，SEM可以对宏观(厘米级)样品从毫米到纳米分辨水平进行跨尺度表征，是揭示材料微观多级组织结构特征(如晶粒尺寸、相分布、界面特征、晶体取向、成分和杂质分布等)的重要手段。
传统的研究手段为离位研究，即对不同热处理工艺制备的样品进行性能测试，然后将测试后的样品进行处理，放入扫描电镜对其微观结构形貌进行表征研究，再对微观结构与材料的性能关系进行推演。这些方法仅限于对相变最终结果或阶段性结果进行观察研究，从而推断相变的动力学过程或相变机制，以此来评判合金制备工艺制度的优劣。然而合金中的相变是随温度、时间的动态转变过程，目前的实验研究方法并不能反映相变过程的全貌，也无法全面的理解和研究相变动力学以及微观组织结构的演化和反应机制。
公布号为CN110068587A的专利文件一种激光定域辐照加热装置，其基于扫描电镜预留法兰接口设置，包括设置于扫描电镜真空腔体外部的光纤激光器、设置于真空腔体内的用于对光纤激光器输出的激光线路调整的光路调整装置、用于将激光聚焦至被测工件特定区域的激光聚焦镜，光路调整装置包括支架、下反射镜、上反射镜。通过该装置可实现样品表面的微小局部加热，一方面避免了整体加热导致的真空腔内所有物体包括元件温度随之全部升高，影像设备寿命，另一方面通过该装置可实现时时研究物质在非平衡情况下的动态变化，实现高温下物质结构动态变化的在线电子显微镜观察，从而为材料科学研究提供新的技术手段，但是其并不能依照特定的升温曲线进行加热，也不能按照特定的降温曲线进行降温，进而不能完成样品热处理实验中的真实环境模拟。
发明内容
本发明的目的是提供一种扫描电子显微镜及其样品微观结构演化的观测方法，以解决上述现有技术存在的问题，利用激光加热原理对放入扫描电镜中的样品进行加热，利用冷却液管路对样品进行降温，并结合红外测温仪的反馈调节控制，其升降温速率快，并可调整，完全模拟材料热处理工艺，再利用利用二次电子探测器，能够更加真实且方便的模拟热处理过程中，对样品的微观结构演化与物相转变的观测和记录。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种扫描电子显微镜，包括能够观测待处理样品表面微观结构形貌的扫描电镜腔体，所述扫描电镜腔体上设有可变输出功率的激光辐照机构、用于测试待处理样品表面温度的红外测温仪，所述激光辐照机构发射的激光光斑聚焦在所述待处理样品表面上，所述扫描电镜腔体内可移动设有样品台，所述样品台上设有用于盛放所述待处理样品的坩埚，所述样品台的内部穿设有配合所述激光辐照机构对所述待处理样品降温的冷却液管路，所述冷却液管路与所述坩埚传热接触，且其进液端和出液端均伸出所述扫描电镜腔体并连通有冷却液供给机构，且所述红外测温仪均与所述激光辐照机构形成反馈调节的电连接。
优选的，所述扫描电镜腔体外壁上设有用于产生电子流电子枪和观测待测样品表面微观结构形貌的二次电子探测器，所述电子枪和所述二次探测器的探头均伸入所述扫描电镜腔体内部并对准所述待处理样品。
优选的，所述样品台配套有用于罩设在所述坩埚外周侧的屏蔽罩，所述屏蔽罩上开设有供电子流和激光穿过的样品观察孔，所述样品观察孔与所述坩埚相对应，所述屏蔽罩循环连通有气体供给管路，所述气体供给管路伸出所述扫描电镜腔体并连通有气源机构。
优选的，所述屏蔽罩的内壁上涂覆有用于实现热屏蔽的高反射涂层材料。
优选的，所述屏蔽罩连接有抑制热电子进入所述二次电子探测器的偏压线，所述偏压线伸出所述扫描电镜腔体并与偏压电源相连接。
优选的，所述样品台呈便于存储冷却液的中空壳体状结构，所述坩埚密封嵌合在所述样品台上，且所述样品台开设有分别与所述冷却液管路相连通的进液口和出液口。
优选的，所述样品台上开设有用于安装所述坩埚的安装孔，所述安装孔的内周边缘上设有用于隔开所述样品台与所述坩埚的环形隔热部，所述坩埚安装在所述环形隔热部的内孔上。
优选的，所述坩埚上间隔设有若干用于分别安装各待处理样品的工位，各所述工位均呈槽状结构，所述屏蔽罩上间隔开设有若干与各所述工位一一对应的所述样品观察孔。
优选的，所述扫描电镜腔体上设有能够改变所述激光辐照机构安装角度的柔性法兰，所述激光辐照机构密封穿过所述柔性法兰并伸入所述扫描电镜腔体内部。
还提供一种样品微观结构演化的观测方法，其特征在于，包括如下步骤：
部件安装：待处理样品放入坩埚中，将气体供给管路和偏压线通过真空法兰分别与扫描电镜腔体外侧的气源机构和偏压电源，将冷却液管路与样品台相连通，关闭扫描电镜腔体的仓门抽真空，使真空度达到扫描电镜要求的工作状态；
位置调节：将所述样品台升至一定高度，打开激光辐照机构的定位激光，通过调整所述样品台沿X、Y和Z三轴的坐标及所述激光辐照机构的角度，将定位激光光斑聚焦在一个坩埚工位中待处理样品表面；
开启冷却系统：对所述样品台通入循环冷却液，开启所述激光辐照机构，设定升降温曲线，对所述处理样品表面进行加热升温；
升温观测：根据所述处理样品的热处理工艺，在500～1300℃间的任意温度下，使用二次电子探测器观测样品表面微观形貌的演化，及物相的转变；
降温观测：通过设定的降温曲线，及调整循环冷却液的温度，实现不同降温速率下样品冷凝过程中的微观结构观测；
通气：在升降温过程中，通过所述气体供给管路向所述屏蔽罩内通入所需量的气体；
观测完毕工作：观测完成后，关闭激光辐照；
后续步骤：移动所述样品台，使定位激光光斑聚焦到坩埚另外一个工位上的待处理样品，然后重复步骤开启冷却系统至观测完毕工作，一次性完成对多个待处理样品热处理过程中的微观结构演变的观测。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
第一，在升温时，开启激光辐照机构，设定升降温曲线，对待处理样品表面进行加热升温，根据样品的热处理工艺，在相应温度区间中，利用扫描电镜腔体观测样品表面微观形貌的演化，及物相的转变，降温时，通过设定的降温曲线，及调整循环冷却液的温度，实现大范围降温速率可调，从而实现不同降温速率下样品冷凝过程中的微观结构观测。进一步的，温度控制过程中，包括需要温度升高和温度降低时，上位机将设定的温度指令传送到激光辐照机构，其与红外测温仪检测的温度形成闭环控制，自行调节激光输出的功率，从而实现温度控制。在其中的降温过程中，根据红外测温仪检测的温度，同时改变冷却液的温度，冷却液的温度不同可以对样品台的冷却速率起到调节作用，从而可以更大范围的调节样品的降温速率，即利用激光加热原理对放入扫描电镜中的样品进行加热，利用冷却液管路对样品进行降温，并结合红外测温仪的反馈调节控制，其升降温速率快，并可调整，完全模拟材料热处理工艺，再利用利用二次电子探测器，能够更加真实且方便的模拟热处理过程中，对样品的微观结构演化与物相转变的观测和记录。
第二，样品台配套有用于罩设在坩埚外周侧的屏蔽罩，屏蔽罩上开设有供电子流和激光穿过的样品观察孔，样品观察孔与坩埚相对应，通过设置屏蔽罩，可以减少热量的散失，及对扫描电镜极靴的影响，屏蔽罩循环连通有气体供给管路，气体供给管路伸出扫描电镜腔体并连通有气源机构，可以通过气管向样品台内部通入微量气体，如氮气、氩气、氢气等，以达到更好的模拟实际的热处理工艺。
第三，屏蔽罩的内壁上涂覆有用于实现热屏蔽的高反射涂层材料，防止激光逃逸处热屏蔽罩而照射到扫描电镜中的其它部件。
第四，屏蔽罩连接有抑制热电子进入二次电子探测器的偏压线，偏压线伸出扫描电镜腔体并与偏压电源相连接，当因为温度太高而导致扫描电镜成像分辨率降低时，可以通过其施加偏压抑制热电子进入二次电子探测器，从而改善成像分辨率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明整体结构分布示意图；
图2为本发明扫描电镜腔体结构正视图；
图3为本发明扫描电镜主体结构左轴线视图；
图4为本发明激光热处理样品的右轴线示意图；
图5为本发明激光热处理样品台的分离示意；
图6为本发明激光热处理样品台的正视示意图；
图7为本发明激光热处理样品台结构示意图；
图8为本发明激光辐照机构结构示意图；
其中，0100-扫描电镜腔体、0200-扫描电子显微镜控制系统、0300-光源控制器、0120-电子枪、0130-扫描电镜极靴、0140-样品台、0141-金属外壳、0142-屏蔽罩、0143-坩埚、0144-气体供给管路、0145-偏压线、0146-管路接口、0147-密封堵头、0148-环形隔热部、0150-激光辐照机构、0151-激光辐照探头、0152-光纤、0153-控制线、0160-二次电子探测器、0170-EDS探测器、0180-红外测温仪。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种扫描电子显微镜及其样品微观结构演化的观测方法，以解决上述现有技术存在的问题，利用激光加热原理对放入扫描电镜中的样品进行加热，利用冷却液管路对样品进行降温，并结合红外测温仪的反馈调节控制，其升降温速率快，并可调整，完全模拟材料热处理工艺，再利用利用二次电子探测器，能够更加真实且方便的模拟热处理过程中，对样品的微观结构演化与物相转变的观测和记录。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图8所示，本实施例提供一种扫描电子显微镜，包括能够观测待处理样品表面微观结构形貌的扫描电镜腔体0100，扫描电镜腔体0100上设有可变输出功率的激光辐照机构0150、用于测试待处理样品表面温度的红外测温仪0180，激光辐照机构0150发射的激光光斑聚焦在待处理样品表面上，扫描电镜腔体0100内可移动设有样品台0140，作为优选的，坩埚0143用于盛放待处理样品，其材质为高密度石墨、耐火黏土、SiC陶瓷，或其它耐高温材料。且优选的扫描电镜腔体0100中设有与样品台0140配套的调节机构，调节机构具体为用于调节三维坐标的平移并联机构，包括沿X、Y和Z轴上方向延伸的导轨，滑动连接在导轨上的平台等，并配套有螺杆驱动等精确调节的驱动机构，以通过调节机构实现样品台0140在扫描电镜腔体0100中的三维移动，样品台0140上设有用于盛放待处理样品的坩埚0143，样品台0140的内部穿设有配合激光辐照机构0150对待处理样品降温的冷却液管路，冷却液管路与坩埚0143传热接触，且其进液端和出液端均伸出扫描电镜腔体0100并连通有冷却液供给机构，且红外测温仪0180与激光辐照机构0150形成反馈调节的电连接，用于精确控制温度，实现升降温速率可控。扫描电镜腔体0100配套有为扫描电子显微镜控制系统0200，通过其控制扫描电镜各机构的运行；激光辐照机构0150上设有为激光辐照控制系统，通过其实现激光热处理的自动控制。优选扫描电镜腔体0100上还设有EDS探测器0170(能量色散谱探测器)，用于分析样品的成分组成及比例。
作为优选的，激光辐照机构0150上设有激光辐照探头0151，激光辐照探头0151内部包括了光纤0152激光头和光学透镜系统，光纤0152通过真空熔接密封进入真空法兰，激光头射出的激光经过光学透镜系统进行聚焦。光纤0152连接激光光源与光纤0152激光头，且配套有控制线0153，与激光辐照机构0150的光源控制器0300连接，用于实现激光能量的反馈控制。
在升温时，开启激光辐照机构0150，设定升降温曲线，对待处理样品表面进行加热升温，根据样品的热处理工艺，在相应温度区间中，利用扫描电镜腔体0100观测样品表面微观形貌的演化，及物相的转变，降温时，通过设定的降温曲线，及调整循环冷却液的温度，实现大范围降温速率可调，从而实现不同降温速率下样品冷凝过程中的微观结构观测。进一步的，温度控制过程中，上位机将设定的温度指令传送到激光辐照机构0150，其与红外测温仪0180检测的温度形成闭环控制，自行调节激光输出的功率，从而实现温度控制。降温过程中，根据红外测温仪0180检测的温度，同时改变冷却液的温度，冷却液的温度不同可以对样品台0140的冷却速率起到调节作用，从而可以更大范围的调节样品的降温速率，即利用激光加热原理对放入扫描电镜中的样品进行加热，利用冷却液管路对样品进行降温，并结合红外测温仪0180的反馈调节控制，其升降温速率快，并可调整，完全模拟材料热处理工艺，再利用利用二次电子探测器0160，能够更加真实且方便的模拟热处理过程中，对样品的微观结构演化与物相转变的观测和记录。
扫描电镜腔体0100外壁上设有用于产生电子流的电子枪0120和观测待测样品表面微观结构形貌的二次电子探测器0160，电子枪0120和二次探测器的探头均伸入扫描电镜腔体0100内部并对准待处理样品，电子枪0120产生连续稳定的电子流，用于激发被观测样品表面的电子，其中电子枪0120的探头包括扫描电镜极靴0130，极靴的主要作用是引导磁场，比较理想的物镜需要磁场强，并且厚度薄，这两个要求很难兼顾。极靴用软磁材料做成，起到束缚磁力线的作用，但是如果没有开口，磁力线都在极靴内部，那就不能作为透镜使用。所以极靴上设有开口，开口之后，磁力线在开口出泄漏出来，在电子束的通路上形成了一个很强的，并且长度很短的磁场，可以对电子束聚焦，提高对待处理样品表面电子激发效果。
样品台0140配套有用于罩设在坩埚0143外周侧的屏蔽罩0142，可以减少热量的散失，且优选屏蔽罩0142与样品台0140之间采用螺钉连接固定，屏蔽罩0142上开设有供电子流和激光穿过的样品观察孔，样品观察孔与坩埚0143相对应，优选的，样品观察孔与放置样品的坩埚0143为同心结构，且外径大于坩埚0143外径，从而减小其对样品信号的阻挡，且降低对扫描电镜极靴0130的影响，屏蔽罩0142循环连通有气体供给管路0144，气体供给管路0144伸出扫描电镜腔体0100并连通有气源机构，可以通过气体供给管路0144向样品台0140内部通入微量气体，如氮气、氩气、氢气等，以达到更好的模拟实际的热处理工艺。优选的在气源机构和气体供给管路0144之间连通有气体流量控制机构，例如气体流量调节阀等，以精确控制通入坩埚0143处气体的量，并配套有电控机构，可以精确控制气体的导通时间。优选气体供给管路0144通过真空法兰与扫描电镜外部的气源机构连接，保证密封性。作为优选屏蔽罩0142包覆在样品台0140的底端外周侧，进一步保证对整个样品台0140的屏蔽作用，且屏蔽罩0142与样品台0140设有坩埚0143的位置处具有一定的间隔，以在坩埚0143周围形成气体氛围，且避免样品观察孔距离坩埚0143过近，导致屏蔽效果减弱。
屏蔽罩0142的内壁上涂覆有用于实现热屏蔽的高反射涂层材料，防止激光逃逸处热屏蔽罩0142而照射到扫描电镜中的其它部件。高反射涂层材料可以为铝、银、铜等金属涂层，或者高反射陶瓷涂层，制备工艺包括磁控溅射、电子束蒸发、离子束溅射、等离子体喷涂等。
屏蔽罩0142连接有抑制热电子进入二次电子探测器0160的偏压线0145，偏压线0145伸出扫描电镜腔体0100并与偏压电源相连接，当因为温度太高而导致扫描电镜成像分辨率降低时，可以通过其施加偏压抑制热电子进入二次电子探测器0160，从而改善成像分辨率。
样品台0140呈便于存储冷却液的中空壳体状结构，坩埚0143密封嵌合在样品台0140上，优选的，样品台0140为金属外壳0141，其材质可以为不锈钢或无氧铜，其内部有冷却液管路，冷却液管路与样品台0140及坩埚0143进行换热，或者样品台0140整体作为存储冷却液的载体，样品台0140开设有分别与冷却液管路相连通的管路接口0146，管路接口0146分为进液口和出液口，可以通过管路接口0146接循环冷却液，优选冷却液为水、液氮，或者其它冷却液，可以更大范围的调节样品的降温速率，优选在样品台0140的一侧开设有便于清理其内部或者导出冷却液的开口，开口处设有密封堵头0147，防止冷却液泄露。
样品台0140上开设有用于安装坩埚0143的安装孔，安装孔的内周边缘上设有用于隔开样品台0140与坩埚0143的环形隔热部0148，坩埚0143安装在环形隔热部0148的内孔上。环形隔热部0148作用为保温，材质可以是Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷或其它隔热保温材料，又用于实现对坩埚0143的固定支撑和安装。
坩埚0143上间隔设有若干用于分别安装各待处理样品的工位，各工位均呈槽状结构，屏蔽罩0142上间隔开设有若干与各工位一一对应的样品观察孔，各样品观察孔分别与各工位同心，且内径稍大于工位外径。从而一次性完成多个样品的热处理工艺及微观结构的演变观测。
扫描电镜腔体0100上设有能够改变激光辐照机构0150安装角度的柔性法兰，激光辐照机构0150密封穿过柔性法兰并伸入扫描电镜腔体0100内部，将激光通过光纤0152引入扫描电镜腔体0100内部，其倾斜角度可以通过柔性法兰在一定范围内调节，便于激光照射到不同高度的待处理样品表面。
还提供一种样品微观结构演化的观测方法，其特征在于，包括如下步骤：
部件安装：待处理样品放入坩埚0143中，将气体供给管路0144和偏压线0145通过真空法兰分别与扫描电镜腔体0100外侧的气源机构和偏压电源，将冷却液管路与样品台0140相连通，关闭扫描电镜腔体0100的仓门抽真空，使真空度达到扫描电镜要求的工作状态；其中，通过气体供给管路0144可以向坩埚0143处通入一定流量的氮气、氢气、氩气，或它们的混合气体，以模拟材料热处理的实际环境，而且通过偏压线0145对样品台0140外壳施加1～10v的电流电压，该电压可以抑制样品高温时释放出的热电子，从而提高扫描电镜的成像质量，循环冷却液体通过冷却液管路与样品台0140的进液口和出液口连接，冷却液体的循环流动可以保持样品台0140外壳处于较低温度，从而减小对扫描电镜的热辐射；
位置调节：将样品台0140升至一定高度，打开激光辐照机构0150的定位激光，通过调整样品台0140沿X、Y和Z三轴的坐标及激光辐照机构0150的角度，将定位激光光斑聚焦在一个坩埚0143工位中待处理样品表面；
开启冷却系统：对样品台0140通入循环冷却液，开启激光辐照机构0150，设定升降温曲线，对处理样品表面进行加热升温；
升温观测：根据待处理样品的热处理工艺，在500～1300℃间的任意温度下，使用二次电子探测器0160观测样品表面微观形貌的演化，及物相的转变；当温度升高至1000℃以上时，待处理样品释放的热电子可能会影响扫描电镜的成像分辨率，此时导通偏压线0145与偏压电源的连接，开启样品台0140的偏电压功能，减少逃逸到二次电子探测器0160中的热电子，从而提高扫描电镜在高温下的成像分辨率；
降温观测：通过设定的降温曲线，及调整循环冷却液的温度，实现大范围降温速率可调，实现不同降温速率下样品冷凝过程中的微观结构观测；温度控制过程中，包括温度升高和温度降低，上位机将设定的温度指令传送到激光辐照机构0150，其与红外测温仪0180检测的温度形成闭环控制，通过PID功能自行调节激光输出的功率，从而实现温度控制；进一步的在降温过程中，同时改变冷却液的温度，如从零下100℃到零上100℃，冷却液的温度不同可以对样品台0140的冷却速率起到调节作用，从而可以更大范围的调节样品的降温速率；
通气：在升降温过程中，通过气体供给管路0144向屏蔽罩0142内通入所需量的气体；例如向样品台0140通入微量氩气或氮气或氢气或三者的混合气等，更为真实的模拟材料热处理工艺；
观测完毕工作：观测完成后，关闭激光辐照；
后续步骤：移动样品台0140，使定位激光光斑聚焦到坩埚0143另外一个工位上的待处理样品，然后重复步骤开启冷却系统至观测完毕工作，一次性完成对多个待处理样品热处理过程中的微观结构演变的观测。
根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种扫描电子显微镜，其特征在于，包括能够观测待处理样品表面微观结构形貌的扫描电镜腔体，所述扫描电镜腔体上设有可变输出功率的激光辐照机构、用于测试待处理样品表面温度的红外测温仪，所述激光辐照机构发射的激光光斑聚焦在所述待处理样品表面上，且所述红外测温仪与所述激光辐照机构形成反馈调节的电连接，所述扫描电镜腔体内可移动设有样品台，所述样品台上设有用于盛放所述待处理样品的坩埚，所述样品台的内部穿设有配合所述激光辐照机构对所述待处理样品降温的冷却液管路，所述冷却液管路与所述坩埚传热接触，且其进液端和出液端均伸出所述扫描电镜腔体并连通有冷却液供给机构。
2.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述扫描电镜腔体外壁上设有用于产生电子流电子枪和观测待测样品表面微观结构形貌的二次电子探测器，所述电子枪和所述二次探测器的探头均伸入所述扫描电镜腔体内部并对准所述待处理样品。
3.根据权利要求1或2所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述样品台配套有用于罩设在所述坩埚外周侧的屏蔽罩，所述屏蔽罩上开设有供电子流和激光穿过的样品观察孔，所述样品观察孔与所述坩埚相对应，所述屏蔽罩循环连通有气体供给管路，所述气体供给管路伸出所述扫描电镜腔体并连通有气源机构。
4.根据权利要求3所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述屏蔽罩的内壁上涂覆有用于实现热屏蔽的高反射涂层材料。
5.根据权利要求4所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述屏蔽罩连接有抑制热电子进入所述二次电子探测器的偏压线，所述偏压线伸出所述扫描电镜腔体并与偏压电源相连接。
6.根据权利要求5所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述样品台呈便于存储冷却液的中空壳体状结构，所述坩埚密封嵌合在所述样品台上，且所述样品台开设有分别与所述冷却液管路相连通的进液口和出液口。
7.根据权利要求6所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述样品台上开设有用于安装所述坩埚的安装孔，所述安装孔的内周边缘上设有用于隔开所述样品台与所述坩埚的环形隔热部，所述坩埚安装在所述环形隔热部的内孔上。
8.根据权利要求7所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述坩埚上间隔设有若干用于分别安装各待处理样品的工位，各所述工位均呈槽状结构，所述屏蔽罩上间隔开设有若干与各所述工位一一对应的所述样品观察孔。
9.根据权利要求8所述的扫描电子显微镜，其特征在于，所述扫描电镜腔体上设有能够改变所述激光辐照机构安装角度的柔性法兰，所述激光辐照机构密封穿过所述柔性法兰并伸入所述扫描电镜腔体内部。
10.一种应用如权利要求9所述的扫描电子显微镜的样品微观结构演化的观测方法，其特征在于，包括如下步骤：
部件安装：待处理样品放入坩埚中，将气体供给管路和偏压线通过真空法兰分别与扫描电镜腔体外侧的气源机构和偏压电源，将冷却液管路与样品台相连通，关闭扫描电镜腔体的仓门抽真空，使真空度达到扫描电镜要求的工作状态；
位置调节：将所述样品台升至一定高度，打开激光辐照机构的定位激光，通过调整所述样品台沿X、Y和Z三轴的坐标及所述激光辐照机构的角度，将定位激光光斑聚焦在一个坩埚工位中待处理样品表面；
开启冷却系统：对所述样品台通入循环冷却液，开启所述激光辐照机构，设定升降温曲线，对所述处理样品表面进行加热升温；
升温观测：根据所述处理样品的热处理工艺，在500～1300℃间的任意温度下，使用二次电子探测器观测样品表面微观形貌的演化，及物相的转变；
降温观测：通过设定的降温曲线，及调整循环冷却液的温度，实现不同降温速率下样品冷凝过程中的微观结构观测；
通气：在升降温过程中，通过所述气体供给管路向所述屏蔽罩内通入所需量的气体；
观测完毕工作：观测完成后，关闭激光辐照；
后续步骤：移动所述样品台，使定位激光光斑聚焦到坩埚另外一个工位上的待处理样品，然后重复步骤开启冷却系统至观测完毕工作，一次性完成对多个待处理样品热处理过程中的微观结构演变的观测。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008203235A (ja) * | 2007-02-21 | 2008-09-04 | Newer Tech Kk | 顕微レーザーラマン分光方法および分光装置 |
| WO2016013930A1 (en) * | 2014-07-25 | 2016-01-28 | Delmic B.V. | Method for inspecting a sample using an assembly comprising a scanning electron microscope and a light microscope |
| DE202016006846U1 (de) * | 2016-11-07 | 2016-12-23 | Particle Metrix Gmbh | Vorrichtung zum Messen der Konzentration und der Größe von Nanopartikeln in Flüssigkeiten im Streulichtmodus und im Fluoreszenzmodus |
| JP2017101929A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 |
| CN107247039A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-13 | 温州职业技术学院 | 激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置 |
| CN109916942A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-06-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 捕收剂的电子显微镜表征方法 |
| JP2020004509A (ja) * | 2018-06-25 | 2020-01-09 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| CN211376583U (zh) * | 2019-12-20 | 2020-08-28 | 天津膜天膜科技股份有限公司 | 扫描电镜原位物化反应样品台 |
| WO2021034569A2 (en) * | 2019-08-16 | 2021-02-25 | Protochips, Inc. | Automated application of drift correction to sample studied under electron microscope |
| CN113654462A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-16 | 南开大学 | 监测超快电子显微镜探测光斑位置的方法及装置 |
| CN113984922A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-28 | 上海科技大学 | 准原位x射线光电子能谱测试装置及其测试方法 |
| CN216051460U (zh) * | 2021-10-12 | 2022-03-15 | 北京工业大学 | 一种基于扫描电镜可抵消磁场干扰的原位加热器 |
| CN114813414A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-07-29 | 南京航空航天大学 | 极端高温原位榫连接微动疲劳实验装置 |
| CN115078082A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-20 | 浙江大学 | 一种与扫描电镜联用的原位疲劳测试系统 |
| CN115753291A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-07 | 南京理工大学 | 一种利用激光重熔制备梯度组织结构材料的方法 |
-
2023
- 2023-03-21 CN CN202310278300.5A patent/CN116519727B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008203235A (ja) * | 2007-02-21 | 2008-09-04 | Newer Tech Kk | 顕微レーザーラマン分光方法および分光装置 |
| WO2016013930A1 (en) * | 2014-07-25 | 2016-01-28 | Delmic B.V. | Method for inspecting a sample using an assembly comprising a scanning electron microscope and a light microscope |
| JP2017101929A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 |
| DE202016006846U1 (de) * | 2016-11-07 | 2016-12-23 | Particle Metrix Gmbh | Vorrichtung zum Messen der Konzentration und der Größe von Nanopartikeln in Flüssigkeiten im Streulichtmodus und im Fluoreszenzmodus |
| CN107247039A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-13 | 温州职业技术学院 | 激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置 |
| JP2020004509A (ja) * | 2018-06-25 | 2020-01-09 | 株式会社メルビル | 試料ホルダー |
| CN109916942A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-06-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 捕收剂的电子显微镜表征方法 |
| WO2021034569A2 (en) * | 2019-08-16 | 2021-02-25 | Protochips, Inc. | Automated application of drift correction to sample studied under electron microscope |
| CN211376583U (zh) * | 2019-12-20 | 2020-08-28 | 天津膜天膜科技股份有限公司 | 扫描电镜原位物化反应样品台 |
| CN113654462A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-16 | 南开大学 | 监测超快电子显微镜探测光斑位置的方法及装置 |
| CN216051460U (zh) * | 2021-10-12 | 2022-03-15 | 北京工业大学 | 一种基于扫描电镜可抵消磁场干扰的原位加热器 |
| CN113984922A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-28 | 上海科技大学 | 准原位x射线光电子能谱测试装置及其测试方法 |
| CN114813414A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-07-29 | 南京航空航天大学 | 极端高温原位榫连接微动疲劳实验装置 |
| CN115078082A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-20 | 浙江大学 | 一种与扫描电镜联用的原位疲劳测试系统 |
| CN115753291A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-07 | 南京理工大学 | 一种利用激光重熔制备梯度组织结构材料的方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| MAHMOOD, K 等: "Effects of laser irradiation on the mechanical response of polycrystalline titanium", PHYSICA SCRIPTA, vol. 82, no. 4, pages 045606 * |
| ZHANG, L 等: "Preparation and characterization of laser-irradiation induced amorphous for Ge2Sb2Te5 phase-change materials", SCIENCE CHINA-TECHNOLOGICAL SCIENCES, vol. 54, no. 12, pages 3404 - 3408, XP019983070, DOI: 10.1007/s11431-011-4560-4 * |
| 夏怡泽 等: "环境扫描透射电子显微镜原位揭示氢溢流促进TiO2体缺陷修复机理", 电子显微学报, vol. 41, no. 04, pages 370 - 380 * |
| 柴如霞 等: "激光直接熔化沉积TA15合金高温原位拉伸过程中的组织演变行为", 机械工程材料, vol. 45, no. 11, pages 84 - 90 * |
| 潘新潮: "直流热等离子体技术应用于熔融固化处理垃圾焚烧飞灰的试验研究", 中国优秀博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 05, pages 027 - 41 * |
| 王明宇: "激光加热辅助切削温度自适应系统研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 09, pages 022 - 270 * |
| 邢文娟 等: "材料力学性能原位测试技术：发展与应用", 激光与光电子学进展, vol. 60, no. 03, pages 237 - 262 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116519727B (zh) | 2024-03-26 |
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