CN111855568B - 一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 - Google Patents
一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111855568B CN111855568B CN201910982705.0A CN201910982705A CN111855568B CN 111855568 B CN111855568 B CN 111855568B CN 201910982705 A CN201910982705 A CN 201910982705A CN 111855568 B CN111855568 B CN 111855568B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laser
- sample
- optical fiber
- light
- light modulator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Microscoopes, Condenser (AREA)
Abstract
本发明提供一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统,所述透射电镜系统包括:透射电子显微镜、激光引导系统以及样品承载器件,所述样品承载器件包括光纤和样品夹具,所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品,所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,并由所述光纤的第二端从第二方向对向所述样品。所述系统可以实现物质结构和性质的双重检测,具有重大的科研价值。并且本发明通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜,并具有对超快激光的脉宽压缩功能,大幅度减弱超快激光通过光纤后的脉宽展宽。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜技术领域,更具体地,涉及一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统。
背景技术
探索材料原子结构、电子结构与其物理性质的对应关系是凝聚态物理研究的最重要任务之一,目前在实验技术上还是一个挑战。超快动力学过程反映微观物质结构的基本运动规律和材料本征特征,是自然科学研究中一直受到重视的方向,也孕育着重要的应用前景,如能量转换与电荷转移、传感器等。发展空间分辨的超快动力学表征技术,测量研究纳米体系激发态及其动力学过程的微观机理,对于开拓凝聚态物理研究新的研究方向和应用领域具有重要的意义。
最近几年透射电子显微镜的发展将结构表征能力推进到了原子尺度,并可在原子尺度表征电子结构。同时,光谱学表征技术的发展,以及飞秒激光技术的出现和应用,使得探测超快的物理和化学过程,尤其是动态瞬时和中间过程成为可能。一些新学科,如飞秒动力学、飞秒光化学,也随之产生和发展起来。
但商业的电镜仅仅具有结构表征能力,功能单一,无法与材料物性直接关联。
另外,现有的电镜技术,在电镜样品观察前都要进行复杂的制样工作,如减薄、转移等操作,会对样品形貌甚至性质造成不可逆的改变。如果仅在制样前,在电镜之外先期表征样品的光谱学性质,然后以此结果去和制样后样品的电镜表征结构去对应,则难以得到准确的材料结构和物性在时间和空间的一一对应关系。
发明内容
本技术的目的在于解决目前透射电子显微镜技术无法同步测量材料光谱学性质和超快动力学过程的难题,进而将材料微观结构和性质直接建立联系,从而实现原位地研究材料微观结构和性质。
针对现有技术存在的不足,本发明提出了一种透射电镜系统,其既能够有效利用TEM对样品进行结构特性测量,又能够利用光学智能聚焦和脉宽压缩的光学系统进行光谱学性质和超快动力学研究。本发明利用迭代波前整形技术和双光子荧光特性,实现超快脉冲激光通过光纤后的智能会聚,从而通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜,并具有对超快激光的脉宽压缩功能,大幅度减弱超快激光通过光纤后的脉宽展宽。
具体而言,本发明提供一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统,其特征在于,所述透射电镜系统包括:透射电子显微镜、激光引导系统以及样品承载器件,所述样品承载器件包括光纤和样品夹具,所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品,所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,所述光纤的第二端从第二方向对向所述样品。
优选地,所述激光引导系统包括:偏振激光发生装置、空间光调制器、图像采集器件以及系统控制器,所述偏振激光发生装置用于获取偏振激光,所述样品可发射双光子荧光,所述偏振激光经所述空间光调制器后被聚焦至所述光纤的第一端,从所述光纤的第二端出射的激光对所述样品进行照射,所述图像采集器件采集所述样品发出的荧光信号,所述系统控制器基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳相位。
优选地,所述偏振激光发生装置包括激光器、扩束准直器以及第一偏振分光器件,扩束准直器用于对所述激光器发出的激光进行准直扩束,所述第一偏振分光器件用于对准直扩束后的激光进行起偏。
优选地,空间光调制器被划分成若干子区域,对于每个子区域,所述系统控制器控制所述空间光调制器的调制图案改变,并确定所述图像采集器件所采集到的荧光信号最大时,该子区域所对应的最佳调制图案。
优选地,所述样品承载器件为样品杆,所述光纤穿过所述样品杆,所述样品杆包括:前端头和样品杆本体;其中,所述前端头为U形杆,U形杆所在平面与所述第一方向垂直,所述前端头的开口端与所述样品杆本体相接;所述前端头包括:用于将样品固定在U形杆内侧的样品固定件和用于调整所述光纤位置的光纤定位装置。
优选地,还包括自相关光路部分和光路切换装置,所述切换装置设置于所述激光器的发光光路中,用于将激光引导至所述自相关光路部分。
优选地,还包括若干聚焦透镜以及光路调整反射镜,所述聚焦透镜用于调整光束的准直或聚焦度,所述光路调整反射镜用于调整激光的方向。
优选地,还包括第一显微物镜和第二显微物镜,所述第一显微物镜和所述第二显微物镜分别设置于所述样品杆和接收从样品杆的出射光,所述光纤包括多模光纤或光纤束,所述激光器包括飞秒超快激光器,其发出激光的波长为800nm。
另一方面,本发明提供一种用于对物质进行光学和电子双重检测的方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
步骤1:生成p偏振的平行激光;
步骤2:利用所述平行激光照射空间光调制器,将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端(输入端);
步骤3:利用从光纤的第二端(输出端)出射的激光对具有双光子荧光特性的样品进行照射;
步骤4:利用图像采集装置采集样品发射的双光子荧光信号;其中,所述步骤2包括:将空间光调制器划分为若干子区域,基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位,从而实现光纤出射激光的会聚。
另一方面本发明提供一种所述的透射电镜系统的应用,其特征在于,所述应用包括在调试好的所述透射电镜系统中的样品承载器件内放置目标样品,利用所述透射电子显微镜对所述目标样品进行照射,获取所述目标样品的结构图像,利用所述激光引导系统将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,将所述光纤的第二端出射的激光聚焦至所述目标样品,并收集所述目标样品发出的信号光。
优选地,所述支撑架设置于所述前端头的所述第二端,用于支撑所述样品夹具;所述光纤、三维定位装置和电缆束均设置于所述前端头的所述外壳内,所述三维定位装置用于定位所述光纤,所述电缆束用于为所述三维定位装置提供传动所需的能量。
优选地,还包括翻转反射镜,激光器发出的线偏振光经扩束准直器变为平行光,在不需要测量脉宽时,第一翻转反射镜和第二翻转反射镜位于光路中,这时激光经过第一翻转反射镜、第一反射镜和第二翻转反射镜的反射,然后通过偏振分光棱镜被分为p偏振和s偏振平行光,其中p偏振光经过第二反射镜和第三反射镜,直接照射到空间光调制器并被调制,被调制的光束经第一透镜和第二分光棱镜,通过第一显微物镜耦合到安装于样品杆的光纤,经光纤出射的光经第二显微物镜收集,然后经第二透镜和滤波片到达图像采集器件的靶面。
优选地,在需要测量脉宽时,将第一翻转反射镜和第二翻转反射镜翻下,使其不再位于光路中;激光器发出的线偏振光经扩束准直器变为平行光之后,入射干涉自相关光路部分,然后经空间光调制器反射并调制,耦合到安装于样品杆的光纤,照射到第二显微物镜前、样品夹具处的双光子荧光样品上,然后经第二透镜和滤波片到达图像采集器件的靶面。当空间光调制器不加载任何信息图案时,可测得未迭代优化的激光脉宽;若加载前述得到的最优图案,则可测得经迭代优化的激光脉宽。
有益效果:
利用本发明的上述系统及方法可以实现材料微观结构和性质的同步研究。在上述系统中,首先可以进行电镜研究,实现电镜对材料微观结构的表征,然后,利用光谱学方法对材料微观性质进行研究,可以确定不同微观结构对微观性质的影响。
在光谱学研究中,将光波经空间光调制器调制反射后,直接入射到光纤中,借助智能迭代优化算法,利用双光子荧光特性,得到一个优化图案并加载到空间光调制器,实现由光纤出射的光波智能会聚。当超快脉冲激光照射到加载优化图案的空间光调制器,被调制后耦合入安装于样品杆的光纤,从而通过安装有光纤的样品杆的可智能聚焦。同时,利用自行搭建的干涉自相关光路系统,可进一步测量迭代前后超快脉冲激光经过光纤后的脉宽,发现迭代后的超快激光脉宽得到了大幅度压缩,极大减弱超快激光通过光纤之后的脉宽展宽。
附图说明
以下附图仅对本发明作示意性的说明和解释,并不用于限定本发明的范围,其中:
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点,附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制,在附图中:
图1为本发明一个实施例中的具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统示意图。
图2为图1中样品杆的示意图。
图3为利用图1所示系统得到的迭代优化前后双光子荧光信号强度图和干涉自相关信号,从图中可以看出,会聚焦点处的脉宽得到极大压缩。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本领域技术人员在本发明构思的基础上可以对本发明实施例中的部件、参数等进行适当调整,基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统包括普通的透射电子显微镜以及如图1所示的激光引导系统,即智能聚焦和脉宽压缩系统,所述透射电子显微镜包括电子枪、电子聚焦成像系统等,与普通的透射电子显微镜不同的是,该透射电子显微镜与本发明的智能聚焦和脉宽压缩系统共用本发明如图2中所示的样品杆14。所述激光引导系统包括:飞秒超快激光器1,扩束准直器2,第一翻转反射镜3、第二翻转反射镜5,干涉自相关光路部分4,第一反射镜6、第二反射镜8、第三反射镜9,偏振分光棱镜7,空间光调制器10,第一透镜11、第二透镜16,第二分光棱镜12,第一显微物镜13、第二显微物镜15,滤波片17,图像采集器件18。
第一翻转反射镜3、第二翻转反射镜5以及干涉自相关光路部分4用于形成一个测量脉宽的支路,用于对超快激光通过安装于样品杆的光纤后的脉宽进行测定,该支路为可选支路,本领域技术人员可以根据需要进行选装。
如图2所示,所述样品杆14包括:前端头24及样品杆本体(未标示),其中,前端头24设置于样品杆14的一端。参见图2中前端头24的放大示意图,前端头24包括:样品夹具19,支撑架20,光纤21,三维定位装置22,电缆束23及外壳(阴影部分所示,未标示)。其中,外壳呈筒状,一端开口,另一端固定在样品杆本体上。支撑架20安装于前端头24的端部,与外壳固定连接,用于支撑样品夹具19。光纤21、三维定位装置22和电缆束23均安装于前端头24的外壳内,其中,光纤21用于传递光信号,三维定位装置22用于定位光纤21,电缆束23用于为三维定位装置22提供传动所需的能量。光纤21的一端(图中左侧)对向样品夹具19,另一端伸入样品杆本体,并一直延伸到样品杆本体右端,用以接收偏振激光。
所述支撑架20为U型杆或U型筒构造,所述样品夹具19设置于所述支撑架20与所述光纤21相对的一侧。所述外壳的至少一端具有开口,外壳的开口与支撑架20相接,样品夹具19、光纤21、三维定位装置22和电缆束23均位于所述封闭的空间内。
根据本发明的一个实施例,支撑架20为U型杆结构,样品夹具19可以向纸面内探出,以便其信号可以从U型杆左侧出射。根据本发明的一个实施例,支撑架20为U型筒,筒底部设有出光孔,以便信号光能够从样品杆左侧出射。
需要说明的是,虽然本实施例中,采用三维定位装置以及电缆束对光纤进行定位,但是本发明不仅限于此,可以采用任何能够对光纤进行定位的设备进行其位置控制。
如附图1所示,扩束准直器2、第一翻转反射镜3、第一反射镜6、第二翻转反射镜5、偏振分光棱镜7、第二反射镜8、第三反射镜9、空间光调制器10、第一透镜11、第二分光棱镜12、第一显微物镜13、样品杆14、第二显微物镜15、第二透镜16、滤波片17以及图像采集器件18沿飞秒超快激光器1所发激光的路径顺序布置。飞秒超快激光器1(波长800nm)发出的线偏振光经扩束准直器2变为平行光,在不需要测量脉宽时,第一翻转反射镜3和第二翻转反射镜5位于光路中,这时激光经过第一翻转反射镜3、第一反射镜6和第二翻转反射镜5的反射,然后通过偏振分光棱镜7被分为p偏振和s偏振平行光,其中p偏振光经过第二反射镜8和第三反射镜9,直接照射到空间光调制器10并被调制,被调制的线偏振光经第一透镜11和第二分光棱镜12,通过第一显微物镜13耦合到安装于样品杆14的光纤21,激光从光纤21的一端(图中右端)入射后,从另一端(图中左端)出射并照射在样品夹具19处的样品上,经光纤出射的光经第二显微物镜15收集,然后经第二透镜16和滤波片17到达图像采集器件18的靶面。因为激光经过扩束之后,照射到空间光调制器上的激光光斑比较大,所以第一透镜11用于对空间光调制器10出射的激光进行聚焦,以便耦合进入物镜13。
利用样品的双光子荧光特性,此时在安装于样品杆的光纤21和第二显微物镜15之间、样品夹具19处放置能发射较强双光子荧光的样品,同时将空间光调制器10划分为若干相同大小的子区域(当然,本领域技术人员可以根据需要将其划分成不等分的若干子区域),激光照射在样品上之后,样品产生的双光子荧光信号被第二显微物镜15收集,经由第二透镜16和滤光片17到达图像采集器件18靶面并被记录下来,第二透镜16用于聚焦将信号光聚焦到靶面,滤光片17分别用于过滤掉激发光(800nm),只保留信号光。通过图像采集器件18收集样品的双光子荧光信号如附图3(a)所示;将收集到的双光子荧光信号强度值作为反馈,按照一定规律(如将加载的调制相位从0到2π进行递增变化)改变空间光调制器10上加载的图案(也可以称之为加载的调制相位),由图像采集器件18记录一系列结果,通过比较运算,对于每个子区域,得到使收集到的双光子荧光信号强度最大时,该子区域的最优调制相位;将得到的子区域的最优调制相位进行保留,在其基础上反复进行迭代运算,使收集到的双光子荧光信号强度不断增强,直到确定每个子区域的最优调制相位,从而使收集到的双光子荧光信号最强,这样就可使光纤21出射的激光会聚于样品上的某一点,如附图3(c)所示,也就实现了通过安装有光纤的样品杆14将会聚光引入透射电镜的样品上。
分光棱镜12为可选部件,添加分光棱镜12后,可以实现对样品杆中样品信号的接收和分析。具体而言,在将本发明的电镜系统调试好之后,进行实验时,在样品杆的样品夹具上放置目标样品而非用于调试的能够发出双荧光的样品,目标样品经电镜系统的激光照射后发出的信号通过反射式收集光路来进行信号收集,比如,在样品杆左端部设置全反射镜。激光打到样品上,样品发出的信号光经样品杆中的光纤原路返回,经过分光棱镜12之后,可以在图中分光棱镜12的上方进行信号的收集。
为了测量迭代前后超快激光通过光纤之后的脉宽,此时将第一翻转反射镜3和第二翻转反射镜5翻下,使其不再位于光路中,这时,飞秒超快激光器1(波长800nm)发出的线偏振光经扩束准直器2变为平行光之后,入射到干涉自相关光路部分4,自相关光路包含分光棱镜以及两个彼此垂直的反射镜,其中分光棱镜将激光分为透射和反射的两束,然后两束激光被反射镜反射后再次经分光棱镜汇合。
具体而言,如图1所示,干涉自相关光路部分4(虚线限定的部分)包括第三分光棱镜和两个相互垂直的反射镜。为了测量超快激光在迭代优化前后通过光纤之后的脉宽,利用干涉自相关的原理,超快激光在入射空间光调制器之前,先经第三分光棱镜分为两束,透射和反射光分别垂直入射一反射镜,经过反射镜反射后原路返回第三分光棱镜,合束后再经空间光调制器反射并进入后续光路。
后续光路与前面叙述的路径相同,经空间光调制器10反射并调制,耦合到安装于样品杆的光纤21,照射到第二显微物镜15前、样品夹具19处的双光子荧光样品上,然后经第二透镜16和滤波片17到达图像采集器件18的靶面。通过调整自相关光路部分4中两个反射镜的位置,改变干涉自相关光路部分4中的透射和反射光路的光程差,图像采集器件18记录一系列结果,处理后即可得到超快激光经过光纤前后的脉宽。脉宽的测量部分为本领域的现有技术,这里不再详述。如附图3(b)和图3(d)所示,分别为:(b)迭代优化前的脉宽(1-2ps)和(d)迭代优化后的脉宽(ˉ300fs)。超快激光经迭代波前整形后脉宽得到了极大压缩。因此,本方法提供了一种实现光学智能聚焦和脉宽压缩的透射电镜样品杆系统,既实现了激光在空间上的会聚,同时实现了脉宽压缩。
本发明通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜,并具有对超快激光的脉宽压缩功能,利用本发明的技术,可以在透射电镜中原位进行一些超快光谱学的实验。比如利用透射电镜原子级的空间分辨率来表征材料微区结构的同时,可经光纤引入会聚的超快激光,运用超快激光泵浦-探测技术研究微区结构的超快动力学过程(压缩的脉宽保证了超快泵浦-探测的时间分辨率),真正将材料微区结构和超快动力学性质联系起来。
实施例2
本实施例提供一种进行光学和电子双重检测的方法,本实施例的方法可以采用实施例1中的系统或者采用其他电镜系统实现。
本实施例包含两部分,电子检测和光学检测。进行电子特性检测是通过电子显微镜实现的,只需要按照正常的电子显微镜操作即可。
进行光学检测的过程包括如下步骤:
步骤1:生成p偏振的平行激光;
步骤2:利用所述平行激光照射空间光调制器,将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端;
步骤3:利用从光纤的第二端出射的激光对具有双光子荧光特性的样品进行照射;
步骤4:利用图像采集装置采集样品发射的双光子荧光信号;其中,所述步骤2包括:将空间光调制器划分为若干子区域,基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器(10)的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位,从而实现光纤出射激光的会聚。
下面,结合实施例1中的电镜系统中光谱学部分的具体构造对本发明的方法进行详细描述。
步骤1:生成p偏振的平行激光
本实施例中,生成p偏振的平行激光采用的是实施例1中的飞秒超快激光器1、扩束准直器2以及偏振分光棱镜7,当然本领域技术人员可以采用其他的设备获取p偏振的平行激光。激光器发出线偏振光,该线偏振光首先经扩束准直器变为平行光,然后将得到的平行光通过偏振分光棱镜分为两束,其中透射的为p偏振光,反射的为s偏振光;本发明利用其中的p偏振光,舍弃s偏振光。
步骤2:利用所述平行激光照射空间光调制器,将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端:
利用平行激光照射空间光调制器的目的是对其进行空间光调制,调制过程可以参见实施例1。本实施例中通过后续的双光子荧光作为反馈,对调制过程进行不断地迭代更新。将空间光调制器划分为若干子区域,基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器(10)的调制相位,以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位。
步骤3:利用从光纤的第二端出射的激光对具有双光子荧光特性的样品进行照射:
如图1所示,照射到空间光调制器后的激光,被空间光调制器反射后通过第一显微物镜13直接耦合入安装于样品杆的光纤,光纤出射的光波照射在样品上,样品发出双光子荧光。
步骤4:利用图像采集装置采集样品发射的双光子荧光信号;
样品发出的双光子荧光被第二显微物镜15收集,最后到达图像采集器件18的靶面,进行信号采集,所采集的信号反馈给系统控制器或空间光调制器,以便进一步改变空间光调制器的调制相位(图案)。
本实施例中,各个用于改变光路的反射镜、用于聚焦的透镜等采用的是实施例1中的构造和布置方式,本领域技术人员可以根据具体应用情况适应性调整,这里不做限制。
具体而言,本实施例中,利用样品的双光子荧光特性,光纤出射端面后放置能发射较强双光子荧光的样品,样品的双光子荧光信号被第二显微物镜收集,到达图像采集器件靶面并被记录下来;通过收集样品的双光子荧光信号,将收集到的双光子荧光信号总强度作为反馈,按照一定规律改变空间光调制器上加载的图案,由图像采集器件记录一系列结果,通过比较运算,对于每个子区域,得到使收集到的双光子荧光信号强度最大时,该子区域的最优调制相位;每得到一个子区域的最优调制相位,将得到的子区域的最优相位进行保留,在其基础上重复进行调制和反馈,反复进行迭代运算,使收集到的双光子荧光信号强度不断增强,直到确定每个子区域的最优相位,从而使收集到的双光子荧光信号最强,这样就可使光纤出射的激光会聚于样品上的某一点,也就实现了通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜的样品上。
在确定各子区域的最优调制相位之后,为了测量超快激光在迭代优化前后通过光纤之后的脉宽,利用干涉自相关的原理,在超快激光入射空间光调制器之前,先经第三分光棱镜分为两束,透射和反射光分别垂直入射一反射镜,经过反射镜反射后原路返回第三分光棱镜,合束后再经空间光调制器反射,通过第一显微物镜直接耦合入安装于样品杆的光纤,由光纤出射的光打到放置于光纤端面后的双光子荧光样品上,通过第二显微物镜收集荧光信号,最后到达图像采集器件靶面。改变透射和反射光束到达样品处的光程差,记录下一系列双光子荧光信号结果,即可得到超快激光经光纤后的脉宽。当空间光调制器不加载任何信息图案,则可测得未迭代优化的激光脉宽;若加载前述得到的最优图案,则可测得经迭代优化的激光脉宽。
在本发明的系统及方法中,首先光波经空间光调制器调制反射后,直接入射到光纤中,借助智能迭代优化算法,利用双光子荧光特性,得到一个优化图案并加载到空间光调制器,实现由光纤出射的光波智能会聚。当超快脉冲激光照射到加载优化图案的空间光调制器,被调制后耦合入安装于样品杆的光纤,从而通过安装有光纤的样品杆可智能聚焦。同时,利用自行搭建的干涉自相关光路系统,可进一步测量迭代前后超快脉冲激光经过光纤后的脉宽,发现迭代后的超快激光脉宽得到了大幅度压缩,极大减弱超快激光通过光纤之后的脉宽展宽。
应用实例
一些超快动力学过程与材料结构之间的关系也同样可以在本发明的透射电镜中原位地进行研究。对于碳纳米管来说,不同手性结构,其载流子和声子之间的相互作用不同,而这种相互作用可以用超快光谱学技术来进行研究,如时间分辨的反斯托克斯拉曼技术。具体来说,我们首先依然是将目标样品通过样品夹具固定在样品杆上,接下来启动透射电子显微镜,利用透射电子显微镜超高的空间分辨率对单根碳纳米管结构进行成像,实现精确表征,接着启动激光引导系统,借助安装有光纤的样品杆和本发明的智能聚焦方法,将超快激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上,进行超快激光的脉冲发射,第一束激光用作泵浦光,第二束激光用作探测光,通过改变泵浦和探测激光之间的时间间隔,可以得到时间分辨的反斯托克斯拉曼信号,进而可以原位地研究单根碳纳米管结构与其声子动力学的对应关系。”
本发明提供的光学聚焦和自动扫描的透射电镜系统,不仅能实现透射电镜中材料结构的高分辨率表征,同时结合安装有光纤的样品杆和智能聚焦技术,还可以在透射电镜中原位对样品微区进行激发和光谱学表征,因此可用于探究凝聚态物理研究中原子尺度结构与物性关联问题以及材料结构-性能关系的演变规律。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择,旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进,或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (8)
1.一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统,其特征在于,所述透射电镜系统包括:透射电子显微镜、激光引导系统以及样品承载器件,所述样品承载器件包括光纤和样品夹具,所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品夹具上的样品,所述激光引导系统用于将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,所述光纤的第二端从第二方向对向所述样品,
其中,所述激光引导系统包括:偏振激光发生装置、空间光调制器(10)、图像采集器件(18)以及系统控制器,所述偏振激光发生装置用于获取偏振激光,所述样品可发射双光子荧光,所述偏振激光经所述空间光调制器(10)后被聚焦至所述光纤的第一端,从所述光纤的第二端出射的激光对所述样品进行照射,所述图像采集器件(18)采集所述样品发出的荧光信号,所述空间光调制器(10)被划分成若干子区域,对于每个子区域,所述系统控制器控制所述空间光调制器(10)的调制图案改变,并确定所述图像采集器件(18)所采集到的荧光信号最大时,该子区域所对应的最佳调制图案,从而实现光纤出射激光的会聚。
2.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,所述偏振激光发生装置包括激光器(1)、扩束准直器(2)以及第一偏振分光器件(7),扩束准直器(2)用于对所述激光器(1)发出的激光进行准直扩束,所述第一偏振分光器件(7)用于对准直扩束后的激光进行起偏。
3.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,所述样品承载器件为样品杆(14),所述光纤(21)穿过所述样品杆(14),所述样品杆(14)包括:前端头和样品杆本体;其中,所述前端头为U形杆,U形杆所在平面与所述第一方向垂直,所述前端头的开口端与所述样品杆本体相接;所述前端头包括:用于将样品固定在U形杆内侧的样品固定件和用于调整所述光纤(21)位置的光纤定位装置。
4.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括自相关光路部分(4)和光路切换装置,所述切换装置设置于所述激光器(1)的发光光路中,用于将激光引导至所述自相关光路部分(4)。
5.根据权利要求1所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括扩束准直器(2),若干聚焦透镜(11、16)以及光路调整反射镜(6、8、9),所述扩束准直器用于将激光准直为平行光,所述聚焦透镜用于调整光束的准直或汇聚度,所述光路调整反射镜用于调整激光的方向。
6.根据权利要求2所述的透射电镜系统,其特征在于,还包括第一显微物镜(13)和第二显微物镜(15),所述第一显微物镜(13)和所述第二显微物镜(15)分别设置于所述样品杆(13)两端,分别用于输入激光至所述光纤(21)和接收从样品杆(13)的出射光,所述光纤包括多模光纤或光纤束,所述激光器包括飞秒超快激光器,其发出激光的波长为800 nm。
7.一种用于对物质进行光学和电子双重检测的方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
步骤1:生成p偏振的平行激光;
步骤2:利用所述平行激光照射空间光调制器,将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端;
步骤3:利用从光纤的第二端出射的激光对具有双光子荧光特性的样品进行照射;
步骤4:利用图像采集装置采集样品发射的双光子荧光信号;其中,所述步骤2包括:将空间光调制器划分为若干子区域,对于每个子区域,控制所述空间光调制器的调制图案改变,并确定所述图像采集装置所采集到的荧光信号最大时,该子区域所对应的最佳调制图案,从而实现光纤出射激光的会聚。
8.一种用于权利要求1中所述的透射电镜系统的方法,其特征在于,所述方法包括在调试好的所述透射电镜系统中的样品承载器件内放置目标样品,利用所述透射电子显微镜对所述目标样品进行照射,获取所述目标样品的结构图像,利用所述激光引导系统将激光从所述光纤的第一端引导进入所述光纤,将所述光纤的第二端出射的激光聚焦至所述目标样品,并收集所述目标样品发出的信号光。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910982705.0A CN111855568B (zh) | 2019-10-16 | 2019-10-16 | 一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910982705.0A CN111855568B (zh) | 2019-10-16 | 2019-10-16 | 一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111855568A CN111855568A (zh) | 2020-10-30 |
CN111855568B true CN111855568B (zh) | 2021-11-02 |
Family
ID=72970560
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910982705.0A Active CN111855568B (zh) | 2019-10-16 | 2019-10-16 | 一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111855568B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112485235B (zh) * | 2020-11-13 | 2022-02-18 | 中国科学院物理研究所 | 具备超快时间分辨光谱能力的透射电子显微镜样品杆系统和应用 |
CN114689558B (zh) * | 2022-05-31 | 2022-10-28 | 中国科学技术大学 | 无背景宽场与低损超分辨两用成像装置及成像方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7626695B2 (en) * | 2005-05-23 | 2009-12-01 | Robert Eric Betzig | Optical microscopy with phototransformable optical labels |
CN102543637A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-04 | 青岛大学 | 一种原位双倾电镜样品杆的制备方法 |
CN103021776A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-04-03 | 中国科学院物理研究所 | 一种具有近场光学扫描功能的透射电子显微镜 |
CN107247039A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-13 | 温州职业技术学院 | 激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置 |
CN108051614A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-18 | 湘潭大学 | 一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法 |
CN110006861A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-12 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种双光子荧光成像方法、系统及图像处理设备 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108709872A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-26 | 刘子丰 | 一种散射介质内多波长激光同时补偿聚焦成像方法 |
CN109870441B (zh) * | 2019-03-27 | 2021-05-04 | 浙江大学 | 基于移频的三维超分辨光切片荧光显微成像方法和装置 |
-
2019
- 2019-10-16 CN CN201910982705.0A patent/CN111855568B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7626695B2 (en) * | 2005-05-23 | 2009-12-01 | Robert Eric Betzig | Optical microscopy with phototransformable optical labels |
CN102543637A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-04 | 青岛大学 | 一种原位双倾电镜样品杆的制备方法 |
CN103021776A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-04-03 | 中国科学院物理研究所 | 一种具有近场光学扫描功能的透射电子显微镜 |
CN107247039A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-10-13 | 温州职业技术学院 | 激光定域辐照样品表面动态过程的电镜检测方法和装置 |
CN108051614A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-18 | 湘潭大学 | 一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法 |
CN110006861A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-12 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种双光子荧光成像方法、系统及图像处理设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111855568A (zh) | 2020-10-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103257130B (zh) | 受激辐射损耗显微成像系统 | |
CN105973853B (zh) | 一种基于双模式竞争激发的超分辨显微方法和装置 | |
CN103674926B (zh) | 光学装置 | |
CN104634766B (zh) | 一种基于泵浦‑探针技术的超分辨装置和方法 | |
JP3235223U (ja) | 二光子誘導放出抑制複合顕微鏡 | |
JP6324709B2 (ja) | 光計測装置及び光計測方法 | |
EP2976670B1 (en) | Random access stimulated emission depletion (sted) microscopy | |
US20230003651A1 (en) | Method of disturbance correction, and laser scanning microscope having disturbance correction | |
CN111855568B (zh) | 一种具有光学和电子双重检测特性的透射电镜系统及方法 | |
JPH0477605A (ja) | 走査型トンネル顕微鏡、及び、この顕微鏡に使用されるプローブ | |
CN107192702B (zh) | 分光瞳激光共焦cars显微光谱测试方法及装置 | |
CN110537131B (zh) | 样品表面成像的方法和装置 | |
CN113533294B (zh) | 基于纳米间隙电极对下的时域、空域和谱域单分子表征装置 | |
CN112485235B (zh) | 具备超快时间分辨光谱能力的透射电子显微镜样品杆系统和应用 | |
US20120050733A1 (en) | Laser microscope | |
CN109211855A (zh) | 多光束多光子显微成像装置 | |
CN111856078B (zh) | 一种用于透射电镜系统的样品杆及相应透射电镜系统 | |
CN111122535A (zh) | 一种对分子振动模式的高光谱快速成像测量系统 | |
JPWO2019031584A1 (ja) | 計測装置及び照射装置 | |
CN111879737A (zh) | 一种产生高通量超衍射极限焦斑的装置和方法 | |
JP4869562B2 (ja) | 走査型共焦点顕微鏡 | |
CN112309808B (zh) | 光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆系统 | |
CN214953038U (zh) | 一种超分辨显微成像系统 | |
CN215179684U (zh) | 一种基于spp热电光镊的多光束拉曼成像系统 | |
CN111855567B (zh) | 一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统及方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |