CN111855567B - 一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统及方法。本发明的透射电镜系统包括：偏振激光发生装置、空间光调制器、样品承载器件、图像采集器件以及系统控制器，偏振激光发生装置用于获取偏振激光，样品承载器件安装在透射电子显微镜的样品腔内，所述样品承载器件内具有光纤和样品所述样品具有荧光特性，所述图像采集器件采集所述样品发出的荧光信号。在上述透射电镜系统和方法中，首先光波经空间光调制器调制反射后，直接入射到光纤中，借助智能迭代优化算法，得到一个优化图案并加载到空间光调制器，实现由光纤出射的光波智能会聚。

Description

一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统及方法
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜技术领域，更具体地，涉及一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统。
背景技术
探索材料原子结构、电子结构与其物理性质的对应关系是凝聚态物理研究的最重要任务之一，目前在实验技术上还是一个挑战。光谱学技术可用于研究材料的光谱产生及其与物质之间的相互作用，是自然科学研究中一直受到重视的方向，具有重要的应用前景，如动力学过程和原子能级结构等。发展超高空间分辨的光谱学表征技术，测量研究纳米体系激发态及其动力学过程的微观机理，对于开拓凝聚态物理研究新的研究方向和应用领域具有重要的意义。
最近几年透射电子显微镜的发展将结构表征能力推进到了原子尺度，并可在原子尺度表征电子结构。同时，光谱学表征技术的发展，以及飞秒激光技术的出现和应用，使得探测超快的物理和化学过程，尤其是动态瞬时和中间过程成为可能。
但商业的电镜仅仅具有结构表征能力，功能单一，无法与材料物性直接关联。如果能研发一种在透射电子显微镜中原位光谱表征的测量系统，以用来研究材料微观结构和性质的直接联系，这不论是在基础科学研究方面，还是在应用技术方面都具有重要意义。然而就现有技术而言，还无法实现这一目的。
发明内容
本技术的目的在于解决目前透射电子显微镜技术无法测量材料光谱学性质和超快动力学过程的技术难题，从而实现原位地研究材料微观结构和性质。
针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统，本发明实现了在电镜系统中对材料光谱学性质的研究，进而将材料微观结构和微观性质直接关联。具体而言，本发明利用迭代波前整形技术，实现激光通过光纤后的智能会聚，在光路放置荧光样品后，可实现激光通过光纤后智能会聚到样品上，从而通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜。
具体而言，本发明提供一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统包括：偏振激光发生装置、空间光调制器、样品承载器件、图像采集器件以及系统控制器，所述偏振激光发生装置用于获取偏振激光，所述样品承载器件安装在一透射电镜系统的样品腔内，所述样品承载器件内具有光纤和样品，所述偏振激光经所述空间光调制器后被耦合至所述光纤的第一(入口)端，所述光纤的第二(出口)端对向所述样品以对其进行照射，所述样品具有荧光特性，所述图像采集器件采集所述样品发出的荧光信号，所述系统控制器基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器的调制相位，以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳相位。
在一种优选实现方式中，还包括所述透射电子显微镜，所述透射电子显微镜从第一方向(垂直样品杆)聚焦至所述样品承载器件上的样品，所述光纤的第二端从第二方向(沿着样品杆方向)对向所述样品。
在另一种优选实现方式中，所述偏振激光发生装置包括激光器、扩束准直器以及第一偏振分光器件，扩束准直器用于对所述激光器发出的激光进行准直扩束，所述第一偏振分光器件用于对准直扩束后的激光进行起偏分光。
在另一种优选实现方式中，空间光调制器被划分成若干子区域，对于每个子区域，所述系统控制器控制所述空间光调制器的调制图案改变，并确定所述图像采集器件所采集到的荧光信号最大时，该子区域所对应的最佳调制图案。
在另一种优选实现方式中，所述样品承载器件为样品杆，所述光纤穿过所述样品杆，所述样品杆包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接、第二端对向所述图像采集器件；所述前端头包括：用于固定样品的样品固定件和用于调整所述光纤位置的光纤定位装置。
在另一种优选实现方式中，所述前端头包括位于前端的U型的支撑架和位于后端的外壳。
在另一种优选实现方式中，还包括聚焦透镜，所述聚焦透镜位于所述光纤的两端，分别用于输入激光至所述光纤和接收从样品杆的出射光。
在另一种优选实现方式中，所述激光器发出激光的波长为532nm。
另一方面，本发明提供一种所述透射电镜系统的应用，其特征在于，所述透射电镜系统用于对样品的结构特性和光学特性进行同步测量。
另一方面，本发明提供一种在透射电镜系统中进行光学智能聚焦的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
步骤1：在透射电子显微镜的样品腔中安装样品承载器件，所述样品承载器件具有光纤和样品；
步骤2：生成p偏振的平行激光，利用所述平行激光照射空间光调制器，将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端；
步骤3：利用图像采集器件收集光纤出射的光波，在图像采集器件靶面选取一个目标点；
步骤4：将空间光调制器划分为若干相同大小的子区域，将步骤3选取目标点的强度值作为反馈，按照一定规律分区域改变空间光调制器上加载的图案，得到使目标点强度最大的各子区域的最优相位。
优选地，所述方法包括：利用透射电子显微镜从第一方向对样品进行电镜成像并且利用激光引导系统将偏振激光通过光纤从第二方向聚焦至所述样品，对所述样品进行光谱学成像。
本发明的上述透射电镜系统和方法中，首先光波经空间光调制器调制反射后，直接入射到光纤中，借助分区域迭代优化算法，得到一个优化图案并加载到空间光调制器，实现由光纤出射的光波智能会聚。当激光照射到加载优化图案的空间光调制器，被调制后耦合入安装于样品杆的光纤，从而通过安装有光纤的样品杆可智能聚焦。特别的，当在光路中放置荧光样品后，同样借助分区域迭代优化算法，可实现由光纤出射的光波智能会聚到荧光样品上，从而实现通过安装有光纤的样品杆的可智能聚焦于荧光样品。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明实施例中的透射电镜系统示意图。
图2为本发明实施例中的安装有光纤的样品杆的示意图。
图3为利用图1所示透射电镜系统经迭代优化得到的焦点强度图。
图4为利用图1所示透射电镜系统经迭代优化得到的激光会聚于荧光小球上的荧光强度图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员在本发明构思的基础上可以对本发明实施例中的部件、参数等进行适当调整，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他变体或实施方案，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例中的光学智能聚焦的透射电镜系统包括：单模半导体激光器1，扩束准直器2，偏振分光棱镜3，第一反射镜4、第二反射镜5，空间光调制器6，第一透镜7、第二透镜12，分光棱镜8，第一显微物镜9、第二显微物镜11，样品杆10，滤波片13以及图像采集器件14。
如图2所示，所述样品杆10包括：前端头20及样品杆本体(未标示)，其中，前端头20设置于样品杆10的一端。参见图2中前端头20的放大示意图，所述前端头20包括：样品夹具15，支撑架16，光纤17，三维定位装置18，电缆束19及外壳(阴影部分所示，未标示)。其中，外壳呈筒状，一端开口，另一端固定在样品杆本体上。支撑架16安装于前端头20的端部，与外壳固定连接，用于支撑样品夹具15。光纤17、三维定位装置18和电缆束19均安装于前端头20的外壳内，其中，光纤17用于传递光信号，三维定位装置18用于定位光纤17，电缆束19用于为三维定位装置18提供传动所需的能源。光纤17的一端(图中左侧)对向样品夹具15，另一端伸入样品杆本体，并一直延伸到样品杆本体右端，用以接收聚焦的偏振激光。
在一种实现方式中，支撑架16为一端开口的筒状，其底部中央具有透光孔，以便信号光透过。在另一种实现方式中，支撑架16为U型杆状，具有大致为U形的横截面。所述样品夹具15设置于所述支撑架16与所述光纤17相对的一侧。所述外壳的至少一端具有开口，外壳的开口与支撑架16相接并形成一个封闭的空间，样品夹具15、光纤17、三维定位装置18和电缆束19均位于所述封闭的空间内。需要说明的是，虽然本实施例中，采用三维定位装置以及电缆束对光纤进行定位，但是本发明不仅限于此，可以采用任何能够对光纤进行定位的设备进行其位置控制。
如附图1所示，扩束准直器2，偏振分光棱镜3，第一反射镜4、第二反射镜5，空间光调制器6，第一透镜7、分光棱镜8，第一显微物镜9、样品杆10，第二显微物镜11，第二透镜12，滤波片13以及图像采集器件14沿着半导体激光器1所发出激光的光路顺序布置。半导体激光器1(波长532nm)发出的线偏振光经扩束准直器2变为平行光，然后通过偏振分光棱镜3被分为p偏振和s偏振平行光；其中p偏振光经过第一反射镜4、第二反射镜5，直接照射到空间光调制器6并被调制，被调制的光束经第一透镜7聚焦并经分光棱镜8，通过第一显微物镜9耦合到安装于样品杆的光纤17，经光纤出射的光经第二显微物镜11收集，然后经第二透镜12和滤波片13到达图像采集器件14的靶面。
在图像采集器件14靶面选取一个目标点，并将空间光调制器6划分为若干相同大小的子区域(当然，本领域技术人员可以根据需要将其划分成不等分的若干子区域，比如，对于空间光调制器6中对于结果影响较大的核心区域进行更细的划分，而对于空间光调制器6中对于结果影响较小的区域进行更粗的划分)；将选取目标点的强度值作为反馈，按照一定规律或随机改变空间光调制器6上加载的图案，由图像采集器件14记录一系列结果，通过比较运算，对于每个子区域，得到使目标点强度最大的子区域的最优相位；将得到的子区域的最优相位进行保留，确定其余区域的最优相位，使目标点的强度不断增强，直到确定每个子区域的最优相位，从而使光纤17出射的光波智能聚焦，如附图3所示。
在另一种实现方式中，在安装于样品杆的光纤17和第二显微物镜11之间，样品夹具15处放入单个荧光微球样品，通过图像采集器件14收集样品的荧光信号，把荧光微球投影在图像采集器件14靶面上的位置作为目标点，重复上述步骤，直到得到一图案，当其加载到空间光调制器6上时，可使图像采集器件14收集到的荧光信号最强，如附图4所示，此时光纤出射的激光会聚于样品上，这样就实现了通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜的样品上。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。
实施例2
本实施例提供一种进行光学智能聚焦的方法，本实施例的方法可以采用实施例1中的系统或者采用其他电镜系统实现。
本实施例的方法包括如下步骤：
步骤1：在透射电子显微镜的样品腔中安装样品承载器件，所述样品承载器件具有光纤和样品；
本实施例中，生成p偏振的平行激光采用的是实施例1中的单模半导体激光器1、扩束准直器2以及偏振分光棱镜3，当然本领域技术人员可以采用其他的设备获取p偏振的平行激光。激光器发出线偏振光，该线偏振光首先经扩束准直器变为平行光，然后将得到的平行光通过偏振分光棱镜分为两束，其中透射的为p偏振光，反射的为s偏振光；本发明利用其中的p偏振光，舍弃s偏振光。
步骤2：生成p偏振的平行激光，利用该平行激光照射空间光调制器，将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端；
利用平行激光照射空间光调制器6的目的是对其进行空间光调制，调制过程可以参见实施例1。
步骤3：利用图像采集器件收集光纤出射的光波，在图像采集器件靶面选取一个目标点；
步骤4：将空间光调制器划分为若干相同大小的子区域，将步骤3选取目标点的强度值作为反馈，按照一定规律分区域改变空间光调制器上加载的图案，由图像采集器件记录一系列结果，通过比较运算，得到使目标点强度最大的子区域的最优相位；
步骤5：将步骤4得到的子区域的最优相位进行保留，在其基础上重复步骤4，反复进行迭代运算，使目标点的强度不断增强，直到确定每个子区域的最优相位，从而使光纤出射的光波智能聚焦；
步骤6：返回步骤3，在光纤出射端面后放置能发射较强荧光信号的样品(如荧光微球)，通过收集样品的荧光信号，把荧光微球在图像采集器件靶面上的位置作为目标点，重复进行步骤4和5，直到得到一图案，当其加载到空间光调制器上时，使光纤出射的激光会聚于样品上的某一点，这样就实现了通过安装有光纤的样品杆将会聚光引入透射电镜的样品上。
本实施例中通过荧光微球的荧光作为反馈，对调制过程进行不断地迭代更新。将空间光调制器划分为若干子区域，基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器(6)的调制相位，以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳调制相位。
在上述透射电镜系统和方法中，首先光波经空间光调制器调制反射后，直接入射到光纤中，借助分区域迭代优化算法，得到一个优化图案并加载到空间光调制器，实现由光纤出射的光波智能会聚。当激光照射到加载优化图案的空间光调制器，被调制后耦合入安装于样品杆的光纤，从而通过安装有光纤的样品杆可智能聚焦。特别的，当在光路中放置荧光样品后，同样借助分区域迭代优化算法，可实现由光纤出射的光波智能会聚到荧光样品上，从而实现通过安装有光纤的样品杆的可智能聚焦于荧光样品。
本实施例中，各个用于改变光路的反射镜、用于聚焦的透镜等采用的是实施例1中的构造和布置方式，本领域技术人员可以根据具体应用情况适应性调整，这里不做限制。
现有的电镜技术，在电镜样品观察前都要进行复杂的制样工作，如减薄、转移等操作，会对样品形貌甚至性质造成不可逆的改变。如果仅在制样前，在电镜之外先期表征样品的光谱学性质，然后以此结果去和制样后样品的电镜表征结构去对应，则难以得到准确的材料结构和物性在时间和空间的一一对应关系。同时现有的透射电镜光纤杆技术，只能在透射电镜中引入发散的激发光，为了获得材料的物性特征，需要很高的激光功率，这在一定程度上会引起样品的震动，降低透射电镜的分辨率，且发散的光斑无法实现材料微区的激发和表征。因此一种可以在透射电镜中进行材料微区结构和光谱学性质原位测量的技术是十分必要的。本发明提供的光学聚焦的透射电镜系统，不仅能实现透射电镜中材料结构的高分辨率表征，同时结合安装有光纤的样品杆和智能聚焦技术，还可以在透射电镜中原位对样品微区进行激发和光谱学表征，因此可用于探究凝聚态物理研究中原子尺度结构与物性关联问题以及材料结构-性能关系的演变规律。
应用实例
对于碳纳米管(CNT)来说，其手性结构和直径大小会直接影响其物理性质，如能带结构等；为了研究单根碳纳米管的结构与物性之间的对应关系，首先将目标碳纳米管安装到样品杆的样品夹具上，然后利用透射电子显微镜对样品进行电镜成像(比如，从图2中纸面内向纸面外方向发射电子束，即优选垂直于样品杆方向)，利用电镜超高的空间分辨率对其结构进行精确表征。同时或预定间隔之后，启动激光引导系统，发出偏振激光并借助安装有光纤的样品杆和智能聚焦技术，将激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上，并在透射电镜中原位地表征其光谱学性质，通过收集目标光，比如荧光、瑞利散射等光学信号，得到单根碳纳米管的光学跃迁方式和能带特点。由此我们可以建立单根碳纳米管手性结构和物性的一一对应关系，这是现有技术中的透射电镜系统都无法实现的。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种实现光学智能聚焦的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统包括：偏振激光发生装置、空间光调制器(6)、样品承载器件、图像采集器件(14)以及系统控制器，所述偏振激光发生装置用于获取偏振激光，所述样品承载器件安装在一透射电子显微镜的样品腔内，所述样品承载器件内具有光纤和样品，所述偏振激光经所述空间光调制器(6)后被聚焦至所述光纤的第一端，所述光纤的第二端对向所述样品以对其进行照射，所述样品具有荧光特性，所述图像采集器件(14)采集所述样品发出的荧光信号，所述系统控制器基于所述荧光信号分区域调节所述空间光调制器(6)的调制相位，以获得所述空间光调制器各区域所对应的最佳相位。
2.根据权利要求1所述的透射电镜系统，其特征在于，还包括所述透射电子显微镜，所述透射电子显微镜从第一方向聚焦至所述样品承载器件上的样品，所述光纤的第二端从第二方向对向所述样品。
3.根据权利要求1所述的透射电镜系统，其特征在于，所述偏振激光发生装置包括激光器(1)、扩束准直器(2)以及第一偏振分光器件(3)，所述扩束准直器(2)用于对所述激光器(1)发出的激光进行准直扩束，所述第一偏振分光器件(3)用于对准直扩束后的激光进行起偏分光。
4.根据权利要求1或2所述的透射电镜系统，其特征在于，所述空间光调制器(6)被划分成若干子区域，对于每个子区域，所述系统控制器控制所述空间光调制器(6)的调制图案改变，并确定所述图像采集器件(14)所采集到的荧光信号最大时，该子区域所对应的最佳调制图案。
5.根据权利要求1所述的透射电镜系统，其特征在于，所述样品承载器件为样品杆(10)，所述光纤(17)穿过所述样品杆(10)，所述样品杆(10)包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接、第二端对向所述图像采集器件(14)；所述前端头包括：用于固定样品的样品固定件和用于调整所述光纤(17)位置的光纤定位装置。
6.根据权利要求5所述的透射电镜系统，其特征在于，所述前端头包括位于前端的U型的支撑架和位于后端的外壳。
7.根据权利要求1所述的透射电镜系统，其特征在于，还包括聚焦透镜(12、7)，所述聚焦透镜位于所述光纤的两端，分别用于输入激光至所述光纤(17)和接收从样品杆(10)的出射光。
8.根据权利要求3所述的透射电镜系统，其特征在于，所述激光器(1)发出激光的波长为532nm。
9.一种在权利要求1-8之一的透射电镜系统中进行光学智能聚焦的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
步骤1：在透射电子显微镜的样品腔中安装样品承载器件，所述样品承载器件具有光纤和样品；
步骤2：生成p偏振的平行激光，利用所述平行激光照射空间光调制器，将空间光调制器调制后的激光引入到光纤的第一端；
步骤3：利用图像采集器件收集光纤出射的光波，在图像采集器件靶面选取一个目标点；
步骤4：将空间光调制器划分为若干相同大小的子区域，将步骤3选取目标点的强度值作为反馈，分区域改变空间光调制器上加载的图案，得到使目标点强度最大的各子区域的最优相位。
10.根据权利要求9所述的在透射电镜系统中进行光学智能聚焦的方法，其特征在于，所述方法包括：利用透射电子显微镜从第一方向对样品进行电镜成像并且利用激光引导系统将偏振激光通过光纤从第二方向聚焦至所述样品，对所述样品进行光谱学成像。
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