CN102062710B - 一种透射电子显微镜观测样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤：制备测试结构，包括：首先，在晶圆制作过程中，形成两排相互平行的标记孔，所述两排标记孔相向边缘间的距离为最终需得到的观测样品的厚度，需观测图形区域平行于所述两排标记孔，且位于所述两排标记孔之间的区域内；其次，在所述标记孔内淀积二次电子像衬度明显的金属；制备观测样品，包括：逐层去除所述测试结构上与所述需观测图形区域平行的表面，直至完全去除所述两排标记孔后停止去除动作，得到最终的观测样品。本发明的透射电镜观测样品制备方法通过该标记孔可准确地判断切割停止点，不会造成过量切割。

Description

一种透射电子显微镜观测样品制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术和材料分析领域，特别涉及一种透射电子显微镜观测样品制备方法。
背景技术
透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)是IC行业观测微观结构非常重要的工具和手段，其以高能电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子因碰撞改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的样品必须制成厚度约100nm左右的超薄切片。
现有技术中，制备用于透射电子显微镜的观测样品时，通常采用机械研磨或聚焦例子束(FIB)对样品进行切割减薄。使用机械研磨的方法制备观测样品时不会对观测样品造成损害，但该方法无法实现精确定位；使用聚焦离子束制备样品时可精确定位切割样品的位置和方式，但现有技术中制备的观测样品厚度一般只能做到100nm左右，很难制备出更薄的观测样品。
请参看图1，图1为图形线宽大于100nm时制备的透射电子显微镜观测样品示意图。如图1所示，如需观测有源区1的截面图貌，若有源区1的线宽为200nm，制备有源区1的透射电子显微镜观测样品时，可用聚焦离子束对有源区1进行切割，使其厚度减至100nm。因此，在图形线宽较大的情况下，制备透射电子显微镜的观测样品时较简单，易于掌握。
但随着半导体行业先进制程的开发，器件的关键尺寸越来越小。当制程为90nm或90nm以下时，图形的线宽可能远小于透射电子显微镜观测样品的厚度。此时若继续使用现有技术的方法制备透射电子显微镜的观测样品，窄线宽结构的需观测图形很可能没有完全包含在样品中，样品厚度内还可能会包含多层不必要的图形信息。请参看图2，图2为现有技术制备的窄线宽图形透射电子显微镜观测样品示意图。如图2所示，同样为需观测有源区2的截面图貌，有源区2的线宽为50nm。使用聚焦离子束制备该有源区2的透射电子显微镜观测样品时，首先使用聚焦离子束进行第一面切割，切割时需边切边看，一边使用一定能量的离子束切割包括有源区2图形的截面，一边用电子束观察截面结构的二次电子像，当有源区2结构出现时，立即停止切割；接下来再进行第二边切割，把样品厚度减薄至100nm左右。由于集成电路中多晶硅、有源区的单晶硅以及浅槽隔离区的二氧化硅的二次电子像衬度较弱，这些结构的电子束成像不容易区别辨识，因此使用聚焦离子束切割制备观测样品时，准确把握切割的终止点非常困难。当我们观察到有源区2结构出现的时候，有源区2很可能已经被切掉了一部分甚至绝大部分已经被切掉。同时，由于有源区2远小于TEM样品厚度，使观测样品的厚度内包含了多层材质和结构，使用透射电子显微镜观测样品的截面时便会出现不同材质和结构的叠影现象，影响图像形貌的判断以及尺寸的量测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种透射电子显微镜观测样品制备方法，以解决制备样品时无法准确界定样品切割停止点的问题。
为解决上述技术问题，本发明一种透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤：
制备测试结构，包括：首先，在晶圆制作过程中，形成两排相互平行的标记孔，所述两排标记孔相向边缘间的距离为最终需得到的观测样品的厚度，需观测图形区域平行于所述两排标记孔，且位于所述两排标记孔之间的区域内；其次，在所述标记孔内淀积二次电子像衬度明显的金属；
制备观测样品，包括：逐层去除所述测试结构上与所述需观测图形区域平行的表面，直至完全去除所述两排标记孔后停止去除动作，得到最终的观测样品。
可选的，所述每排标记孔包括一个或多个标记孔。
可选的，所述标记孔的形状为柱状、块状、球形或直线形。
可选的，形成所述标记孔的方法为刻蚀。
可选的，在所述标记孔内淀积金属的方法包括化学气相淀积、物理气相沉积、电化学沉积。
可选的，逐层去除所述测试结构上与所述需观测图形区域平行的表面的方法为：采用聚焦离子束逐层切割去除所述测试结构上与所述需观测图形区域平行的表面。
本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法在需得到的观测样品的截面区域外，约100nm左右的距离处形成填充有金属的标记孔，由于标记孔内金属的二次电子像衬度较突出，因此，在用FIB制备观测样品时，可以准确通过二次电子束成像观测到该标记孔截面，当把标记孔完全切割掉以后停止切割。本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法通过该标记孔可清晰地判断切割停止点，不会造成过量切割。该方法尤其适用于制备窄线宽图形的透射电子显微镜观测样品，通过标记孔事先标记切割停止点，可有效防止由于过量切割导致观测样品内所需观测图形的衬度被掩盖，防止图像出现不同材质和层面的叠影现象，从而更准确的判断形貌和测量尺寸。
附图说明
图1为图形线宽大于100nm时制备的透射电子显微镜观测样品示意图；
图2为现有技术制备窄线宽图形透射电子显微镜观测样品的方法示意图；
图3a-图3b为采用本发明方法制备透射电子显微镜观测样品的方法示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明所述的一种透射电子显微镜观测样品制备方法可利用多种替换方式实现，下面是通过较佳的实施例来加以说明，当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的普通技术人员所熟知的一般的替换无疑涵盖在本发明的保护范围内。
其次，本发明利用示意图进行了详细描述，在详述本发明实施例时，为了便于说明，示意图不依一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。
请参看图3a-图3b，图3a-图3b为采用本发明方法制备的透射电子显微镜观测样品示意图。如图3a所示，本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法包括以下步骤：
首先，制备测试结构3，包括：首先，在晶圆制作过程中，形成两排相互平行的标记孔7，所述两排标记孔7相向边缘间的距离为最终需得到的观测样品的厚度8，需观测图形区域平行于所述两排标记孔7，且位于所述两排标记孔7之间的区域内(如图3a中所示，需观测图形区域的截面6位于所述两排标记孔7顶端之间区域5内)；其次，在所述标记孔7内淀积二次电子像衬度明显的金属；
所述需观测图形区域为图3a中虚线4所示的垂直于纸面的平面。
现有技术中，适用于透射电子显微镜的观测样品的厚度8通常为100nm左右。
所述每排标记孔7包括一个或多个标记孔。所述标记孔7的形状可以是柱状、块状、球形或直线形等。形成所述标记孔7的方法可以为现有技术中的刻蚀方法等。
在所述标记孔7内淀积金属的方法包括化学气相淀积、电化学沉积或物理气相沉积等，所述标记孔7内可淀积钨、铂等二次电子衬度明显的金属。
其次，制备观测样品，包括：逐层去除所述测试结构3上与所述需观测图形区域平行的表面，直至完全去除所述两排标记孔7后停止去除动作，得到最终的观测样品。
逐层去除所述测试结构3上与所述需观测图形区域平行的表面的方法为：采用聚焦离子束逐层切割去除所述测试结构3上与所述需观测图形区域平行的表面。
至此，如图3b所示，所述测试结构3成为适用于透射电子显微镜，可对所述需观测图形区域进行观测的观测样品。
本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法在需得到的观测样品的截面区域外，约100nm左右的距离处形成填充有金属的标记孔，由于标记孔内金属的电子束成像衬度较突出，因此，在制备观测样品时，当切割至标记孔的截面时，可以准确通过电子束成像观测到该标记孔截面，从而停止切割。本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法通过该标记孔可清晰地判断切割停止点，不会造成过量切割。该方法尤其适用于制备窄线宽图形的透射电子显微镜观测样品，通过标记孔事先标记切割停止点，可有效防止由于过量研磨或切割导致观测样品的厚度内包含其他并不需要的图形，防止图像出现不同材质和层面的叠影现象，从而更准确的判断形貌和测量尺寸。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤：
制备测试结构，包括：首先，在晶圆制作过程中，形成两排相互平行的标记孔，所述两排标记孔相向边缘间的距离为最终需得到的观测样品的厚度，需观测图形区域平行于所述两排标记孔，且位于所述两排标记孔之间的区域内；其次，在所述标记孔内淀积二次电子像衬度明显的金属；
制备观测样品，包括：采用聚焦离子束逐层切割去除所述测试结构上与所述需观测图形区域平行的表面，直至完全去除所述两排标记孔后停止去除动作，得到最终的观测样品。
2.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，每排标记孔包括一个或多个标记孔。
3.如权利要求1或2所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述标记孔的形状为柱状、块状、球形或直线形。
4.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，形成所述标记孔的方法为刻蚀。
5.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，在所述标记孔内淀积金属的方法包括化学气相淀积、物理气相沉积、电化学沉积。
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