CN112083022B - 一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，包括步骤：将平面样品放入透射电子显微镜中观察，并记录平面样品上的特定微小区域的位置信息；根据记录的位置信息对对平面样品进行金属线性沉积，于平面样品上形成线性路径；将带有线性路径的平面样品放入透射电子显微镜中，观察线性路径是否落入特定微小区域内：若是，则以该线性路径作为将平面样品转截面样品时的执行位置；若不是，则再次对所述平面样品进行所述金属线性沉积，直至有所述线性路径落入所述特定微小区域内为止。本发明弥补了扫描式电子显微镜分辨率不高的缺点，可以对特定微小区域进行精准的定位，避免了误认盲切，能够得到符合要求的截面样品。

Description

一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法
技术领域
本发明涉及制作透射电子显微镜样品的技术领域，尤其涉及一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法。
背景技术
对于透射电子显微镜样品，通常是采用双束聚焦离子束的扫描式电子显微镜进行制作，制成的样品一般分为两种，一种是平面样品(如图1)，另一种则是截面样品(如图2)。其中，平面样品包含的面积通常较大，在透射电子显微镜中观察时，容易看到许多特定微小区域(如异常点)，如若对这些特定微小区域进行进一步观察和分析的话，就需要将该平面样品转成截面样品，即对平面样品上对应于特定微小区域的位置进行切割，进而制成截面样品。
但由于扫描式电子显微镜的分辨率较低，在透射电子显微镜内所观察到的特定微小区域于扫描式电子显微镜内无法精准的定位，对于平面样品进行再次加工转成截面样品时，无法明确的看到要执行的正确位置，只能根据大概位置进行模糊定位，很容易造成误认盲切，严重影响到后续的观察和分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，可在扫描式电子显微镜分辨率较低的情况下，也能对平面样品上特定微小区域进行准确定位，制作符合要求的截面样品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，包括步骤：
将平面样品放入透射电子显微镜中观察，并记录所述平面样品上的特定微小区域的位置信息；
将所述平面样品放入双束聚焦离子束的扫描式电子显微镜中，根据记录的所述位置信息对所述平面样品进行金属线性沉积，于所述平面样品上形成线性路径；
将带有所述线性路径的所述平面样品放入所述透射电子显微镜中，观察所述线性路径是否落入所述特定微小区域内：
若是，则将落入所述特定微小区域的所述线性路径作为将所述平面样品转截面样品时的执行位置；
若不是，则再次对所述平面样品进行所述金属线性沉积，直至有所述线性路径落入所述特定微小区域内为止。
本发明的方法能够对平面样品上的特定微小区域进行准确标记，弥补了扫描式电子显微镜分辨率不高的缺点，避免了误认盲切，能够得到符合要求的截面样品，便于对特定微小区域进行进一步的观察和分析。
本发明基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法的进一步改进在于：在记录所述特定微小区域的位置信息时，一并记录尺寸信息，并且在进行所述金属线性沉积时，于所述平面样品上形成两条以上间隔排列的所述线性路径，同时控制相邻所述线性路径之间的距离不大于所述特定微小区域的尺寸。
通过上述方法，进行一次金属线性沉积形成若干条线性路径，增加了至少有一条线性路径可以实际地落入特定微小区域内的概率，缩短了操作时间。
本发明基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法的进一步改进在于：当所述平面样品上包括至少两个所述特定微小区域时，所述尺寸信息为面积最小的所述特定微小区域的尺寸信息，在进行所述金属线性沉积时，于所述平面样品的整个平面上形成一定数量的所述线性路径，同时控制相邻所述线性路径之间的距离不大于面积最小的所述特定微小区域的尺寸。
通过上述方法，以面积最小的特定微小区域的尺寸信息为基准对平面样品的整个平面进行标记，使标记的标准统一，标记过程简单，且可以保证在任意一个特定微小区域内都至少有一条线性路径落入，满足针对任意一个特定微小区域做进一步观察时的平面样品转截面样品的准确定位。
本发明基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法的进一步改进在于：还包括步骤：在确定所述执行位置后制作截面样品，在进行所述截面样品的制作时，于所述执行位置处沿平行于所述线性路径的方向对所述平面样品进行切割，以得到所述截面样品。
通过上述改进，更利于对执行位置的确定，且在扫描式电子显微镜于执行位置处对平面样品进行切割时，可沿着平行于任意标记线的方向进行切割即可，保证制成的截面样品可以准确的展示出需进一步观察的部位。
本发明基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法的进一步改进在于：所述线性路径的数量范围为2～100条。
对于线性路径的数量，过少会降低线性路径落入特定微小区域内的概率，过多会增加记录难度，所以，根据实际操作经验，通常将线性路径的数量控制在2～100条范围内。
本发明基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法的进一步改进在于：当有若干条所述线性路径落入所述特定微小区域内时，记录相对距离最远的两条线性路径的位置，然后于所述两条线性路径之间的任意位置作为所述执行位置。
通过上述改进，以最大范围对特定微小区域进行定位，在制作截面样品时，可于范围内任意位置进行切割，在满足准确定位的前提下，降低了切割操作的难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了传统的平面样品示例性示意图；
图2示出了传统的截面样品示例性示意图；
图3示出了本发明实施例的标定方法的示例性流程图；
图4示出了本发明实施例的平面样品于透射电子显微镜中观察的状态示意图；
图5示出了本发明实施例的带有一条线性路径的平面样品于扫描式电子显微镜中的状态示意图；
图6示出了本发明实施例的带有一条线性路径的平面样品于透射电子显微镜中的状态示意图；
图7示出了本发明实施例的带有若干线性路径的平面样品于透射电子显微镜中的状态示意图；
图8示出了本发明实施例的带有若干线性路径的平面样品于扫描式电子显微镜中的状态示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
现有的透射电子显微镜的样品一般分为两种：一种是平面样品(如图1所示)，包括底部的基层10及基层10上部的膜层20，在制备平面样品时，沿着A-A水平方向切割膜层20，于膜层20中取出一定厚度的膜层21作为原样品，并将该膜层21两面修薄后制成可用于TEM观察的平面样品；另一种则是截面样品(如图2所示)，通常是在平面样品上发现有需要进一步观察和分析的特定区域时，于特定区域的位置对平面样品进行B-B竖直方向切割，取一定厚度的膜层22作为截面样品的原样品，并将该膜层22两面修薄后制成可用于TEM观察的截面样品，其观察面为截面。在现有技术中，通常是采用双束聚焦离子束的扫描式电子显微镜来制作透射电子显微镜的样品，但是由于扫描式电子显微镜的分辨率较低，往往于透射电子显微镜内所观察到的特定微小区域于扫描式电子显微镜内无法精准的定位，在通过扫描式电子显微镜制作截面样品时只能模糊定位，很容易造成误认盲切，严重影响到后续的观察和分析。鉴于上述弊端，本发明提供了一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，可在扫描式电子显微镜分辨率较低的情况下，也能对平面样品上特定微小区域进行准确定位，制作符合要求的截面样品。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
参见图3，示出了本发明实施例的标定方法的示例性流程图，如图所示，该基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法主要包括以下步骤：
步骤S1：将平面样品放入透射电子显微镜中观察，并记录平面样品上的特定微小 区域的位置信息。
具体来说，配合图4，示出了本发明实施例的平面样品于透射电子显微镜中观察的状态示意图，如图所示，首先在透射电子显微镜中观察平面样品的过程中，找到需要进一步观察和分析的特定微小区域30，并记忆该特定微小区域30位于平面样品的具体位置。
步骤S2：将平面样品放入双束聚焦离子束的扫描式电子显微镜中，根据记录的位 置信息对平面样品进行金属线性沉积，于平面样品上形成线性路径40；
具体来说，配合图5，示出了本发明实施例的带有一条线性路径的平面样品于扫描式电子显微镜中的状态示意图，如图所示，由于扫描式电子显微镜的分辨率较低，所以将平面样品放入扫描式电子显微镜之后，无法观察到特定微小区域30，此时需要根据在透射电子显微镜中观察时记录的特定微小区域30的位置信息，利用扫描式电子显微镜的电子束对平面样品进行金属线性沉积(由于透射电子显微镜的透射性，于平面样品上的任意平面进行金属线性沉积都可以，且不会影响对特定微小区域30的定位)，使金属于平面样品上堆积形成一条线性路径40。
步骤S3：将带有线性路径的平面样品放入透射电子显微镜中，观察线性路径是否 落入特定微小区域内：
S31：若是，则将落入特定微小区域的线性路径作为将平面样品转截面样品时的执 行位置；
S32：若不是，则再次对平面样品进行金属线性沉积，直至有线性路径落入特定微 小区域内为止。
具体来说，配合图6，示出了本发明实施例的带有一条线性路径的平面样品于透射电子显微镜中的状态示意图，如图所示，将带有线性路径40的平面样品放入透射电子显微镜中进行观察，由于透射电子显微镜的分辨率较高，可以同时观察到特定微小区域30及线性路径40，观察线性路径40是否落入特定微小区域30内：若是，则将该线性路径40作为将平面样品转截面样品时的执行位置(即作为截面样品的截面的切割位置)；若不是，则重复步骤S2和S3，直至有线性路径40落入特定微小区域30内为止。以保证对特定微小区域30的准确标记
较佳地，为了节省操作流程，缩短操作时间，优选在记录特定微小区域30的位置信息时，一并记录特定微小区域30的尺寸信息，并且在对平面样品进行金属线性沉积时，于平面样品的指定位置区域(根据记录的位置信息确定)形成两条以上间隔排列的线性路径40，且控制相邻的线性路径40之间的距离不大于特定微小区域30在沿线性路径40的排列方向上的长度，通过上述改进，增加了有线性路径40落入特定微小区域30内的概率。较佳地，当平面样品上包括至少两个特定微小区域30时，所记录的尺寸信息为面积最小的特定微小区域30的尺寸信息，在进行金属线性沉积时，于平面样品的整个平面上形成一定数量的间隔排列的线性路径40，且控制相邻线性路径40之间的距离不大于该面积最小的特定微小区域30在沿线性路径40的排列方向上的长度。通过该方法改进，统一了金属线性沉积时对线性路径40的设定标准，使标记过程更简单，且保证了在任意一个特定微小区域30内都至少有一条线性路径40落入，满足针对任意一个特定微小区域30做进一步观察时的平面样品转截面样品的准确定位。较佳地，在确定执行位置后，利用扫描式电子显微镜于平面样品上的执行位置处进行切割，以得到截面样品，为了防止在进行切割时因切割偏差而损坏需要进一步观察的特定微小区域30，本实施例优选在进行金属线性沉积时，将所有线性路径40都设定为与预切割方向平行，使在切割制作截面样品时，仅需于执行位置处沿着平行于任意线性路径40的方向对平面样品进行深度切割即可，以保证制作的截面样品的截面上能够展示出所需要的部位。
较佳地，由于线性路径的数量过少会降低线性路径40落入特定微小区域30内的概率，而过多会增加定位时的记录难度，所以线性路径的数量的选择应适宜，根据以往的经验，建议将线性路径40的数量控制在2～100条范围内。参阅图7，图7示出了本发明实施例的带有若干线性路径的平面样品于透射电子显微镜中的状态示意图(为了更好地说明实施例，附图对线性路径40进行了编号，实际操作中并无此编号)，如图所示，本实施例的线性路径40的数量为15条。
较佳地，对于平面样品上标记有若干条线性路径40的情况，在确定执行位置时，可能会出现两条以上线性路径40同时落入至同一个特定微小区域30内的情况，对于该种情况，可以以相对距离最远的两条线性路径40作为基准，即于该两条线性路径40之间的任意位置作为将平面样品转截面样品时的执行位置。具体来说，参阅图8，图8示出了本发明实施例的带有若干线性路径的平面样品于扫描式电子显微镜中的状态示意图，如图所示，本实施例中有第2条和第3条两条线性路径40落入同一个特定微小区域30内，对于该种情况，可以以该第2条和第3条标记线之间的任意位置作为将平面样品转截面样品时的执行位置。
需要说明的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，其特征在于，包括步骤：
将平面样品放入透射电子显微镜中观察，并记录所述平面样品上的特定微小区域的位置信息；
将所述平面样品放入双束聚焦离子束的扫描式电子显微镜中，根据记录的所述位置信息对所述平面样品进行金属线性沉积，于所述平面样品上形成线性路径；
将带有所述线性路径的所述平面样品放入所述透射电子显微镜中，观察所述线性路径是否落入所述特定微小区域内：
若是，则将落入所述特定微小区域的所述线性路径作为将所述平面样品转截面样品时的执行位置；
若不是，则再次对所述平面样品进行所述金属线性沉积，直至有所述线性路径落入所述特定微小区域内为止；
在记录所述特定微小区域的位置信息时，一并记录尺寸信息，并且在进行所述金属线性沉积时，于所述平面样品上形成两条以上间隔排列的所述线性路径，同时控制相邻所述线性路径之间的距离不大于所述特定微小区域的尺寸。
2.如权利要求1所述的基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，其特征在于，当所述平面样品上包括至少两个所述特定微小区域时，所述尺寸信息为面积最小的所述特定微小区域的尺寸信息，在进行所述金属线性沉积时，于所述平面样品的整个平面上形成一定数量的所述线性路径，同时控制相邻所述线性路径之间的距离不大于面积最小的所述特定微小区域的尺寸。
3.如权利要求1或2所述的基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，其特征在于，还包括步骤：在确定所述执行位置后制作截面样品，在进行所述截面样品的制作时，于所述执行位置处沿平行于所述线性路径的方向对所述平面样品进行切割，以得到所述截面样品。
4.如权利要求1或2所述的基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，其特征在于，所述线性路径的数量范围为2～100条。
5.如权利要求2所述的基于平面样品转截面样品的特定微小区域标定方法，其特征在于，当有若干条所述线性路径落入所述特定微小区域内时，记录相对距离最远的两条线性路径的位置，然后于所述两条线性路径之间的任意位置作为所述执行位置。
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