CN103776669A

CN103776669A - Tem样品的制备方法

Info

Publication number: CN103776669A
Application number: CN201210414676.6A
Authority: CN
Inventors: 段淑卿; 陈柳; 齐瑞娟
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Priority date: 2012-10-26
Filing date: 2012-10-26
Publication date: 2014-05-07
Anticipated expiration: 2032-10-26
Also published as: CN103776669B

Abstract

本发明公开了一种TEM样品的制备方法，包括：提供进行离子束减薄之前的TEM样品；在所述TEM样品的待观测区域附近形成标识坑；对所述TEM样品进行离子束减薄，以逐渐扩大所述标识坑的范围，并在所述标识坑底部形成穿通所述TEM样品并逐渐扩大的洞口；当所述标识坑底部的洞口边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。因为所述标识坑的存在进而在离子束减薄过程中所述标识坑底部洞口的存在，使得本发明的TEM样品制备方法中，待观测区域可由标识坑和标识坑底部洞口进行定位，并使得离子束减薄过程可控，从而极大的增加了TEM样品的制备效率和成功率，降低了TEM检测的成本。

Description

TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术，特别涉及一种半导体制造过程中进行检测时的TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜，简称透射电镜）样品的制备方法。

背景技术

半导体制造是一个工艺及其复杂的过程，在整个半导体制造过程中，需要经常对所制造产品进行各种检测，以确定所制造产品是否符合设计要求，进而保证半导体产品的质量。

EM（Electron Microscope，电子显微镜）是检测、分析半导体器件以及薄膜材料的常用工具，其可以用来检测样品的形貌、尺寸、特性等所需要的信息。常用的EM包括TEM和SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜，简称扫描电镜）。

利用TEM或者SEM进行样品检测之前，需要进行样品的制备，所制备样品的好坏会直接影响到检测结果。因此样品的制备TEM或者SEM的检测、分析过程的至关重要的环节。

对于TEM而言，所制备的TEM样品需要在100nm厚度以下才可进行观察检测，因此，减薄是TEM样品的制备过程中最重要的环节。如果减薄之后的TEM样品过厚（大于100nm），则无法进行检测；如果减薄过头以至于将所要观察检测区域全部去除，便失去检测意义。因此，在TEM样品制备过程中，对TEM样品的减薄程度的控制非常重要。

现有的TEM样品制备方法主要有两种。一种是利用FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）进行减薄处理；另一种是研磨（polishing）+离子束减薄（Ion milling）进行减薄处理。以下对第二种现有的TEM样品的制备过程进行简单介绍。

首先，从所要检测的产品（如半导体器件或者薄膜等）中分离出包含待检测区域的TEM样品（sample）。之后，TEM样品经过漂洗，再利用AB胶（两液混合硬化胶）将TEM样品面对面进行黏合，如图1所示的TEM样品切面（x-section）结构示意图，TEM样品1中所要进行TEM检测的区域101（图1中的梯形区域）位于AB胶2的两侧。随后，对TEM样品1的切面进行第一次研磨（polishing）。当对TEM样品1的切面预先研磨到一定厚度之后，如图2所示，将TEM样品1粘贴到一铜环（Cu ring）3上，之后再对铜环3上的TEM样品1的所述切面进行第二次研磨。经过第二次研磨之后，使得TEM样品1的切面的厚度达到一预期厚度，一般来说，该预期厚度能够保证随后的离子束减薄过程能够在一个较短的时间内完成，并且保证完成之后TEM样品1的切面的厚度在100nm以下，现有经验中离子束减薄过程持续约为15~45分钟。现有的研磨+离子束减薄过程的主要问题出现在以下介绍中。

虽然从较宏观的尺度范围上看，TEM样品1经过前次研磨之后的表面非常平整，但是从微观尺度范围上看，TEM样品1经过前次研磨之后的表面并不平整，某些区域较厚、某些区域较薄，这会给随后所进行的离子束减薄的过程带来较大的困难，比如某些较厚的区域经过离子束减薄之后仍然未达到100nm以下厚度的要求，某些较薄的区域离子束减薄之后可能被离子束打穿进而在随后的TEM检测中无法观察检测。

具体的一个例子，请参照图2所示，经过前述的第二次研磨之后，其中待观测区域B为所要观察检测的区域，若要对待观测区域B进行TEM观察检测，则需要对包括该待观测区域B在内的一个较大的区域（如图2中的虚线框区域）进行离子束减薄处理。但是，对于此时的TEM样品1来说，其已经非常的薄，进而导致离子束减薄过程难以控制。

如图3所示，为图2中的TEM样品1沿虚线A的切面进行离子束减薄过程中的形貌变化示意图。离子束减薄过程中采用两个离子枪对TEM样品1的上下两个表面进行离子束的轰击，离子束的角度会随着时间的推移而变化。如刚刚开始进行离子束减薄时，离子束采用10°入射角，目的是较快的打掉TEM样品1表面的原子，进而在离子束减薄的初始阶段能够较快速的减薄TEM样品1，随着离子束减薄过程的进行；之后离子束的入射角会逐渐变小，如依次变为8°、6°甚至更小，进而减慢减薄速度。但是，如图3所示，因为对待观测区域B处的TEM样品1的厚度难以掌握，采用粒子束减薄的过程参数（如离子束减薄的时间、角度等）往往根据经验而定，因此便容易出现图3中所示的粒子束减薄的过程中，待观测区域B突然被完全去除的情况。此时便无法对已经去除的待观测区域B进行TEM检测，此时的TEM样品1也就成了废样，进而需要重新进行TEM样品的制备。该TEM样品制备过程消耗了大量的时间，降低了TEM检测环节的效率，增加了TEM检测成本。

综上所述，上述现有技术的问题主要在于无法对减薄的TEM样品的厚度进行较为精确的控制，并且也无法对TEM样品中所要观察检测的区域在离子束减薄过程中进行定位。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种TEM样品的制备方法，以实现在TEM样品的制备过程中对所要观察检测区域的定位，进而使得离子束减薄过程可控，提升TEM样品制备效率，降低TEM检测的成本。

本申请的技术方案是这样实现的：

一种TEM样品的制备方法，包括：

提供进行离子束减薄之前的TEM样品；

在所述TEM样品的待观测区域附近形成标识坑；

对所述TEM样品进行离子束减薄，以逐渐扩大所述标识坑的范围，并在所述标识坑底部形成穿通所述TEM样品并逐渐扩大的洞口；

当所述标识坑底部的洞口边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。

进一步，利用激光照射所述TEM样品的待观测区域的附近区域，以形成所述标识坑。

进一步，所述激光波长为500~600nm，照射频率为20Hz，能量为50~80%。

进一步，在对所述TEM样品进行离子束减薄之前：所形成的标识坑与所述待观测区域之间的距离为30~60um，所述标识坑的坑口直径为20~40um，所述标识坑的深度为10~20um。

进一步，所述的进行离子束减薄之前的TEM样品采用如下方法制成：

从所要检测的产品中分离出包含待检测区域的TEM样品；

对所述TEM样品进行漂洗和黏合；

对所述TEM样品的切面进行第一次研磨；

将所述TEM样品粘贴到一铜环；

对所述铜环上的TEM样品的所述切面进行第二次研磨，以制成所述的进行离子束减薄之前的TEM样品。

进一步，采用丙酮对所述TEM样品进行漂洗。

进一步，采用AB胶对所述TEM样品进行黏合，所述待观测区域位于粘合后的TEM样品靠近所述AB胶的一侧。

从上述方案可以看出，本发明在离子束减薄之前，对TEM样品增加一标识坑的处理过程，随后利用该标识坑在离子束减薄过程中的变化，对待观测区域进行定位，当所述标识坑底部的洞口的边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。这样，与现有技术相比，因为所述标识坑的存在进而在离子束减薄过程中所述标识坑底部洞口的存在，使得本发明的TEM样品制备方法中，待观测区域可由标识坑和标识坑底部洞口进行定位，并使得离子束减薄过程可控，从而极大的增加了TEM样品的制备效率和成功率，降低了TEM检测的成本。

附图说明

图1为TEM样品切面结构示意图；

图2为现有技术中位于铜环上的TEM样品的结构示意图；

图3为图2中的TEM样品沿虚线A的切面进行离子束减薄过程中的形貌变化示意图；

图4为本发明的TEM样品的制备方法的流程图；

图5为本发明中位于铜环上并带有标识坑的TEM样品的结构示意图；

图6为图5中的TEM样品沿虚线A的切面进行离子束减薄过程中的形貌变化示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本发明作进一步详细说明。

如图4所示，本发明所提供的TEM样品的制备方法，包括以下过程：

提供进行离子束减薄之前的TEM样品；

在所述TEM样品的待观测区域附近形成标识坑；

对所述TEM样品进行离子束减薄，以逐渐扩大所述标识坑的范围；

当所述标识坑的边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。

其中进行离子束减薄之前的TEM样品可采用现有已知方法制成，比如可采用如下方法制成：

从所要检测的产品中分离出包含待检测区域的TEM样品；

对所述TEM样品进行漂洗和黏合；

对所述TEM样品的切面进行第一次研磨；

将所述TEM样品粘贴到一铜环；

以下对本发明TEM样品的制备方法的整个过程进行介绍。

步骤1、从所要检测的产品中分离出包含待检测区域的TEM样品。

其中所要检测的产品包括半导体器件或者薄膜等，对TEM样品的分离可以采用切割等现有手段实现。

步骤2、对所述TEM样品进行漂洗和黏合。

可采用丙酮对所述TEM样品进行漂洗。对所述TEM样品的黏合采用AB胶实现，如图1所示，由AB胶2将两片TEM样品1进行黏合，TEM样品1中所要进行TEM检测的区域101位于AB胶2的两侧，待观测区域位于粘合后的TEM样品1靠近所述AB胶2的一侧，该种黏合方式可保证经过随后的研磨过程以及离子束减薄过程之后，TEM样品1从AB胶2处开始减薄，进而所减薄区域由AB胶2处逐渐向其两侧的TEM样品1扩散，以保证所要进行TEM检测的区域101能够易于被减薄至100nm以下。

步骤3、对所述TEM样品的切面进行第一次研磨。

其中，所述TEM样品的切面即为图1中所示的TEM样品1的平面。因为所要进行TEM检测的TEM样品1在从产品中取出时，其切面方向较厚，因此较厚的切面无法直接粘贴于TEM检测时所使用的铜环上。进行第一次研磨的目的是使得TEM样品的切面足够薄，进而可以粘贴于所述铜环，但是第一次研磨后的TEM样品的切面也不能过薄，过薄的TEM样品会在粘贴于所述铜环的过程中碎裂。一般来说，经过第一次研磨后的TEM样品的切面厚度不小于1mm较为合适。

步骤4、将所述TEM样品粘贴到所述铜环。

粘贴到所述铜环后的TEM样品，可参考图2所示。

步骤5、对所述铜环上的TEM样品的所述切面进行第二次研磨，以制成所述的进行离子束减薄之前的TEM样品。

因为离子束减薄与研磨相比，其减薄速度远没有研磨的减薄速度快，并且经过第一次研磨后，对于离子束减薄来说，TEM样品的厚度仍然较厚，若要直接进行离子束减薄，则需要花费极长的时间进行，所以一般现有技术中，此处还设有该第二次研磨过程，以进一步减小TEM样品的厚度，经过第二次研磨之后便制成本发明中所述的制成所述的进行离子束减薄之前的TEM样品，此时的TEM样品厚度一般小于20um。

步骤6、在所述TEM样品的待观测区域附近形成标识坑。

如图5所示，标识坑C位于所述TEM样品1的待观测区域B附近，并且标识坑C与待观测区域B同样都处于虚线框区域内，而该虚线框区域为随后进行离子束减薄的区域，这样在随后的离子束减薄过程中，标识坑C的范围会逐渐扩大，进而标识坑C的边缘会逐渐靠近待观测区域B。

本步骤中，标识坑C的形成可采用激光照射（激光刻蚀）的方法进行，利用激光照射该TEM样品1的待观测区域B的附近区域，以形成该标识坑C。作为具体实施例，所采用的激光波长为500~600nm，优选为532nm，照射频率（激光器的一个参数）为20Hz，能量为50~80%（照射时最好不要使用最大能量，否则损伤会比较严重，作用面积将会增加），此时（在对所述TEM样品1进行离子束减薄之前）的标识坑C与所述待观测区域B之间的距离为30~60um（从所述标识坑C的边缘（靠近所述待观测区域B的边缘）到所述待观测区域B的距离），所述标识坑C的坑口直径为20~40um，所述标识坑C的深度为10~20um，优选为20um。

步骤6、对所述TEM样品进行离子束减薄，以逐渐扩大所述标识坑的范围，并在所述标识坑底部形成穿通所述TEM样品并逐渐扩大的洞口。

如图6所示，为图5中的TEM样品1沿虚线A的切面进行离子束减薄过程中的形貌变化示意图。在进行离子束减薄的过程中，标识坑C会随着离子束减薄的进程开口逐渐变大，并且标识坑C的底部会因为离子束的轰击率先击穿所述TEM样品1。因为离子束的入射具有一定角度，并且该角度随着离子束减薄的过程而变化（如图6中所示的10°、8°、6°），所以位于标识坑C底部由离子束击穿所述TEM样品1形成的洞口会成为斜面，该斜面使得位于标识坑C的边缘TEM样品1的厚度比标识坑C的底部所形成的洞口处的TEM样品1的厚度更厚，进而标识坑C的底部所形成的洞口处的TEM样品1的厚度会率先降至100nm以内。因此，当标识坑C的底部所形成的洞口逐渐扩大而使该洞口边缘靠近到所述待观测区域B时，待观测区域B的厚度便可降至100nm以下，以满足TEM检测的要求。

步骤7、当所述标识坑底部的洞口边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。

如图6所示，因为如上所述中，所述标识坑C底部洞口边缘的TEM样品1的厚度小于100nm，可满足TEM检测的要求，因此当所述标识坑C底部洞口边缘到达所述待观测区域B时，该待观测区域B处的TEM样品1的厚度亦满足了TEM检测的要求，此时便可以结束所述离子束减薄，以完成TEM样品的制备。

由上述可以看出，本发明在离子束减薄之前，对TEM样品增加一标识坑的处理过程，随后利用该标识坑在离子束减薄过程中的变化，对待观测区域进行定位，当所述标识坑底部的洞口的边缘到达所述待观测区域时，结束所述离子束减薄。这样，与现有技术相比，因为所述标识坑的存在进而在离子束减薄过程中所述标识坑底部洞口的存在，使得本发明的TEM样品制备方法中，待观测区域可由标识坑和标识坑底部洞口进行定位，并使得离子束减薄过程可控，从而极大的增加了TEM样品的制备效率和成功率，降低了TEM检测的成本。

上述过程中未加详细说明的步骤、工艺、参数等均可采用现有公知技术实现，本发明中不再赘述。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims

1.一种TEM样品的制备方法，包括：

提供进行离子束减薄之前的TEM样品；

在所述TEM样品的待观测区域附近形成标识坑；

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，利用激光照射所述TEM样品的待观测区域的附近区域，以形成所述标识坑。

3.根据权利要求2所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述激光波长为500~600nm，照射频率为20Hz，能量为50~80%。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在对所述TEM样品进行离子束减薄之前：所形成的标识坑与所述待观测区域之间的距离为30~60um，所述标识坑的坑口直径为20~40um，所述标识坑的深度为10~20um。

5.根据权利要求1至4任一项所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述的进行离子束减薄之前的TEM样品采用如下方法制成：

从所要检测的产品中分离出包含待检测区域的TEM样品；

对所述TEM样品进行漂洗和黏合；

对所述TEM样品的切面进行第一次研磨；

将所述TEM样品粘贴到一铜环；

6.根据权利要求5所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用丙酮对所述TEM样品进行漂洗。

7.根据权利要求5所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用AB胶对所述TEM样品进行黏合，所述待观测区域位于粘合后的TEM样品靠近所述AB胶的一侧。