JP2002174571A - Ｔｅｍ試料薄片化加工 - Google Patents

Ｔｅｍ試料薄片化加工

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の課題は、集束イオンビーム装置を用
いた試料の薄片化加工を実行する方法であって、低加速
電圧下での作業においてそのビームダレにもかかわらず
短時間で加工を行うことができる方法を提示することに
ある。 【解決手段】 本発明は、ウェハ状の試料の所定個所断
面を観察する薄片試料の加工において、該観察断面領域
の試料表面に厚めの保護膜をデポジションするステップ
と、該観察断面領域の前方に大きな穴を空けるステップ
と、該観察断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形
成するステップに続き、集束イオンビームによるエッチ
ングレートの入射角度特性を利用して該薄片化加工部を
中心に含む領域に照射領域を設定して試料面上方より集
束イオンビームを照射して薄片化加工を実行することを
特徴としたＴＥＭ試料薄片化加工方法を採用した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
装置を用いて透過型電子顕微鏡の薄片試料を加工する技
術に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡の試料は電子の透過像
を観察するものであるため、その試料は極めて薄く加工
することが求められる。ウェハ等の断面試料を図６に示
すような集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によ
って製作することは周知であって、図５に示すような
ウェハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工
する方法と、図５のＢに示すような直接ウェハに集束
イオンビーム装置でエッチング加工して薄片化された試
料を取り出す方法とが知られている。前者の加工法は
(a)試料とするウェハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、
長さ３ｍｍ程の小ブロックを切り取り、更に上部を５０
μｍ以下に削るという機械加工を要し、(b)この小ブロ
ックの中央加工部分にガス銃14により芳香属ガスやＷ
（ＣＯ）６ を吹き付けて保護膜を形成させる。(c)そ
の後集束イオンビーム12を照射して薄片化加工を施し、
(d)電子ビームを透過させてＴＥＭ観察用の断面試料と
して用いられる。この試料は小ブロックの未加工部分が
試料台を兼ねたものとなる。後者の加工法は機械加工を
しないで集束イオンビーム装置で直接ウェハから集束イ
オンビーム加工を実行するものである。この方法は加工
部分にまずガス銃14により保護膜DGを形成させて、試料
１の面上方から集束イオンビーム12を照射し、図４から
分かるように観察断面の両側をスパッタリング加工によ
り削り取り、観察断面薄片部２の両側に四角い穴３，４
を空ける。該穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトし
て観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大き
さに、後方穴４は幅が前方穴３と同じで奥行きは２／３
程度に穿設される。なお、図４は走査イオン顕微鏡によ
る薄片化加工部２を斜め上方から見た顕微鏡観察像であ
る。
【０００３】の機械的に小片を切り出しそれを加工す
る方法にしても、のウェハのままエッチング加工して
薄片化された試料を取り出す方法にしても、最後の薄片
化加工の方法は上方からの集束イオンビームを薄片試料
の片面に向けて照射して加工を行う。この加工は仕上げ
加工であり、集束イオンビームによるダメージは極力少
なくしたいということから、最近は低加速電圧で行われ
ている。ところがこの低加速電圧での加工というのは、
エッチングレートの遅く加工時間がかかってしまうとい
う問題と共に、ビームダレが大きくなりビームの位置精
度が落ちて画像解像度がわるくなったり、加工領域設定
が難しくなるといった問題を生じる。因みに８ｋＶの低
加速でビーム照射を行った場合のビームダレは設定位置
に対して0.4μｍ程度の位置ズレが生じるといった具合
である。ところで、集束イオンビームというのはイオン
流がビーム状に絞られてはいるものの、実際のイオンビ
ーム密度は図２に示すようにビーム中心をピークとして
周辺に正規分布の形態をとっている。従って、従来は上
方からの集束イオンビームを薄片化加工部２の片面に向
けて照射する最後の薄片化加工に際して、イオンビーム
密度の最も高い部分が薄片試料のトップ面に照射される
ことがないように、このズレ分を見込んで加工面（図中
では斜面22）の手前に走査領域を設定して加工を実行し
ていた。図１のＡに示したものの場合照射領域SAは薄片
化加工部２の面からビームダレ0.4μｍ分を見込んで位
置設定を行っている。そのため、図２のイオン密度分布
図から明らかなように、この加工は加工効率のよい（エ
ッチングレートが高い）イオンビームのピーク値を使用
せず、裾の部分を用いて加工を行うことになり、加工時
間がかかり非効率的であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、集束
イオンビーム装置を用いた試料の薄片化加工を実行する
方法であって、低加速電圧下での作業においてそのビー
ムダレにもかかわらず短時間で加工を行うことができる
方法を提示することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ウェハ状の試
料の所定個所断面を観察する薄片試料の加工において、
該観察断面領域の試料表面に厚めの保護膜をデポジショ
ンするステップと、該観察断面領域の前方に大きな穴を
空けるステップと、該観察断面領域の後方に穴を空け薄
片化加工部を形成するステップに続き、集束イオンビー
ムによるエッチングレートの入射角度特性を利用して該
薄片化加工部を中心に含む領域に照射領域を設定して試
料面上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を
実行することを特徴としたＴＥＭ試料薄片化加工方法を
採用した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、基本的に図３にグラフ
表示した集束イオンビームのエッチングレートの入射角
度特性を効果的に利用した発明である。集束イオンビー
ムのエッチングレートは入射角が大きい方が小さい入射
角より高いことが知られている。このグラフに示された
ように加工面に平行なビームはエッチングに寄与できな
いが、数度の角度変化で急激に立ちあがり入射角８０°
近傍でピークとなりそれから入射角６０°にかけてやや
急激に減少し、入射角３０°まではやや緩やかに減少し
それ以降入射角０°まで極めて緩やかに減少するという
特性を示す。すなわち、試料面に対し真上からのイオン
ビームのエッチングレートは必ずしも高くないといこと
を考慮して、本発明はこの入射角０°近傍のイオンビー
ム照射による薄片化加工部２のトップ面21のエッチング
について、従来のように避けるべき絶対条件とはせず、
大胆に薄片化加工部２のトップ面21に向けて真上から集
束イオンビームを照射することに想到した。ところでこ
の入射角０°近傍のイオンビーム照射によるエッチング
レートは入射角８０°近傍でのピーク値のイオンビーム
照射によるエッチングレートと比較してはるかに低いも
のではあるが、加工時間中の積算量を勘案すると試料を
傷つけないという保証はない。そこで、本発明では薄片
化加工部２のトップ面21には予めデポジションによる厚
めの保護膜DGを形成しておき、入射角０°近傍のイオン
ビーム照射による薄片化加工部のトップ面の破壊を回避
させるようにした。
【０００７】図１のＢに本発明の照射領域SAの設定形態
を示す。従来のように薄片化加工部２のトップ面21にビ
ームが照射されることを厭わないで、薄片化加工部２全
体を照射すべく領域を設定する。この場合にも低加速電
圧下で照射を実行すればイオンビームには従来と同様に
0.4μm程度のビームダレは生じており、イオン光学系11
の偏向手段で走査する位置制御にはその分の位置ズレは
起こる。しかし、本発明の場合のビームは図２に示すイ
オンビーム密度の最も高い中心部分を使用しているの
で、ビームとしてのエネルギーは格段に高いことにな
る。そしてその上方からのイオンビームのエッチングレ
ートは、図３に示されているように入射角が０°付近と
なる薄片化加工部２のトップ面21に対しては低いのに対
し、斜面22形態になっている両加工面は入射角度が８０
度近傍であるため極めて高い値となる。したがって、加
工に際しては両加工面の加工が同時に実施できるうえ、
イオンビームエッチングレートの入射角特性を巧みに利
用して効率のよい加工が施される。トップ面21に対して
は加工時間中常にイオンビームの照射に晒されるものの
そのイオンビームのエッチングレートは低く、厚めの保
護層をデポジションしておく簡単な措置で十分そのダメ
ージを受けないようにすることが出来る。そして、本発
明の加工方法を採用することにより従来の非効率的な加
工に比べ加工時間の短縮を図ることができる。この加工
時間は加工する試料の種類や試料構造によっても異なる
ので実際の加工に際してはサンプルによって基礎データ
を取り加工時間等を設定するようにする。
【０００８】
【実施例１】透過型電子顕微鏡用の半導体ウェハの所定
個所の断面薄片試料の作成に本発明を実施した例を示
す。 集束イオンビーム装置の試料台にウェハ状の６４Ｍ
−ＤＲＡＭを載置し、ウェハ面上方よりビームを照射し
たとき照射位置にＴＥＭ観察用の試料となる特定部分が
くるように位置決めをする。該ウェハの所定個所を特定
し、その部分の表面にガス銃からフェナントレンガスを
噴射させながら集束イオンビームを照射して厚めのカー
ボン保護膜をデポジションする。 ウェハ面上方からのイオンビーム照射により特定し
た観察断面の両側を図４に示した形態（前方穴３は幅20
μｍ×奥行き20μｍ×深さ10μｍ，後方穴４は幅20μｍ
×奥行き10μｍ×深さ10μｍ程度）にエッチング穿孔す
る。この加工は粗掘りであり加速電圧は３０ｋＶの高圧
で実行する。この加工時には試料台を６０度程度チルト
し顕微鏡画像で特定断面個所が現われているかを確認し
つつ作業する。この加工終了時の薄片化加工部２のトッ
プ面21（デポ層）の厚さは約0.2μｍであり、試料部分
の上部は0.45μｍ下方の観察中心部分の厚さは0.58μｍ
であった。 続いて図１のＢに示すように照射領域SA（８μｍ×
2.25μｍ）を設定し、ウェハ面上方からの集束イオンビ
ームによって、観察断面薄片化の仕上げ加工を実行す
る。この仕上げ加工は先の前方穴３、後方穴４を加工し
た時に受けたダメージや飛散付着した素材を研磨し除去
するだけでなく、更なる薄片化を実行するものであり、
この薄片化仕上げ加工は加速電圧を８ｋＶに落して薄片
試料観察断面の厚さが0.11μｍになるまで実行される。
因みにこの加工を300秒実施した時の加工状況を観察し
たところ、薄片化加工部２のトップ面21（デポ層）の厚
さは約0.11μｍであり、試料部分の上部は0.35μｍ下方
の観察中心部分の厚さは0.48μｍに、すなわち試料面は
300秒間で約0.1μｍ削られていたことになる。
【０００９】集束イオンビーム照射は試料面に対して真
上(０°）からではなく、３°程傾けて実施した。これ
は薄片化加工面の両側を同じ条件で加工するのではな
く、図３の特性から加工面に対し最もエッチングレート
が高い入射角を選択し、片面づつ効率的に加工をしよう
というものである。一方に３°チルトして300秒照射し
片面優先で加工し、次に反対側に３°チルトした状態で
300秒照射し反対側の面を優先させて加工した。この作
業により両面トータルで0.1μｍ削れる。因みに従来加
工方法では片側加工に20分づつ要していたので加工時間
は30分短縮、すなわち１／４に短縮できたことになる。 以上の作業が完了したところで切り込みが入れら
れ、この薄片化加工試料は切片試料としてウェハ状の試
料本体１から完全に分離され、試料固定台に載置固定さ
れて透過型電子顕微鏡用の試料として完成する。これま
での作業時間は約７０分で実行できる。
【００１０】
【発明の効果】本発明は、ウェハ状の試料の所定個所断
面を観察する薄片試料の加工において、該観察断面領域
の試料表面に厚めの保護膜をデポジションするステップ
と、該観察断面領域の前方に大きな穴を空けるステップ
と、該観察断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形
成するステップと、該薄片化加工部に試料上方より集束
イオンビームを照射して薄片化仕上げ加工を行うＴＥＭ
試料薄片化加工において、仕上げ加工に際しては薄片化
加工部を中心に含む広い領域に照射領域を設定して試料
上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行
することを特徴とするものであるから、イオンビーム密
度の高い部分を用いることができる上、エッチングレー
トのビーム入射角度特性を巧みに利用して効果的にエッ
チング加工を実施することができ、加工を短時間でしか
も照射領域設定を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】薄片化仕上げ加工におけるイオンビームの照射
領域設定を説明する図で、Ａは従来技術のＢは本発明の
イオンビームの照射領域設定を示す。
【図２】集束イオンビームのビーム密度の分布を示す図
である。
【図３】集束イオンビームのエッチングレートの入射角
特性を示す図である。
【図４】ウェハから集束イオンビーム装置を用いて直接
薄片化加工を実施する形態を示す図である。
【図５】ウェハから機械的に小片を切り出してから集束
イオンビーム装置を用いて薄片化加工を実施する形態を
説明する図である。
【図６】本発明に用いられる集束イオンビーム装置の概
略構成を示す図である。
【符号の説明】
１ 試料 ＤＧ 保護膜 ２ 薄片化加工部 ＳＡ 照射領域 ２１ トップ面 １０ イオン源 ２２ 斜面 １１ イオン光学系 ３ 前方穴 １４ ガス銃 ４ 後方穴 １５ 試料ステージ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｆ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ウェハ状の試料の所定個所断面を観察す
    る薄片試料の加工において、該観察断面領域の試料表面
    に厚めの保護膜をデポジションするステップと、該観察
    断面領域の前方に大きな穴を空けるステップと、該観察
    断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形成するステ
    ップと、該薄片化加工部を中心に含む領域に照射領域を
    設定して試料上方より集束イオンビームを照射して薄片
    化加工を実行することを特徴とするＴＥＭ試料薄片化加
    工。
  2. 【請求項２】 試料面を前方または後方に数度チルトし
    て試料上方よりの集束イオンビーム照射角を変え、試料
    断面の両面を加工する請求項１に記載のＴＥＭ試料薄片
    化加工。
  3. 【請求項３】 観察断面領域の前方または後方に穴を空
    けるステップにおいては加速電圧を高く、試料上方より
    集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行するステ
    ップでは加速電圧を低く設定する請求項１または２に記
    載のＴＥＭ試料薄片化加工。
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