JP2001202916A - 試料の断面構造観察方法 - Google Patents
試料の断面構造観察方法Info
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Abstract
を用いた観察断面の加工・観察技術において、断面部加
工の過程で試料表面に本来の試料表面形状を明示した顕
微鏡像を得る方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明は、未加工の試料表面に該試料表
面とは異なる素材の被覆層をまず形成し、その後保護層
を形成させるデポジションを実行し、更にその部分の断
面加工を実施することで、本来の試料表面とデポジショ
ンによって保護層が付着堆積した部分の境界に異なる素
材の被膜層が介在する形態としたものであって、顕微鏡
像においてこの異なる材質の被膜層の存在が本来の試料
表面形状を明示することができるものである。
Description
装置を用いた試料表面の断面形状の観察方法に関し、特
に半導体素子や薄膜磁気ヘッド等における溝部の観察に
適した断面加工とその構造観察方法に関する。
微鏡観察ができることから、近年これを用いた試料断面
加工・観察が頻繁に行われるようになっている。断面サ
イズは大体数μｍ〜数十μｍ程度である。基本形な手順
としては図３Ａに示すようにまず試料中の断面観察を実
行したい個所を特定（破線で囲まれた部分）することに
なるが、断面を観察するためには露出した断面部の前方
を広く空けておく必要がある。それは断面の顕微鏡像を
得るには断面に対して深い角度からのビーム走査が必要
となるためである。加工領域が特定されると図３Ｂに示
すように試料面に垂直方向からのイオンビームにより粗
加工を施す。この加工は観察断面を露出させるというよ
りは観察に必要な穴あけ加工であるから、大電流ビーム
を用いた荒いエッチングとなりＢに図示されているよう
に観察断面はダメージを受けている。穴あけ加工が終了
した段階でビーム電流を低く押さえたエッチングにより
観察断面の研磨加工を実行し、図３Ｃに示すようなきれ
いな断面を露出させる。試料台をチルトさせ、断面に対
し深い角度からイオンビームが照射されるようにしてビ
ーム走査を実行し、観察所望断面の走査イオン顕微鏡像
を得る。
ビームによるダメージを防止するため、加工に先立ち試
料表面に保護膜を形成する作業が行われる。この作業は
デポジションと呼ばれ、一般にガス銃からＷ（ＣＯ）6
やフェナントレン等を加工部分に吹き付けて保護層を形
成させるのであるが、この際に該保護層の素材が試料の
表面物質の素材と同じであったとすると本来の試料表面
と該保護層との境界が、観察する顕微鏡像上で識別でき
なくなるという問題が生じる。特に観察したい断面像が
溝部の表面形状である場合には、該溝部には保護層材が
大量に堆積し溝部を埋めてしまうという現象を生じ、本
来の溝部形状が顕微鏡像上で識別できないという問題が
あった。
記の問題を解決すること、すなわち集束イオンビーム装
置を用いた観察断面の加工・観察技術に関し、断面部加
工の過程で試料表面に保護層形成素材が付着堆積してし
まう現象にもかかわらず、本来の試料表面形状を明示し
た顕微鏡像を得る方法を提供することにある。
表面に該試料表面とは異なる素材の被覆層をまず形成
し、その後保護層を形成させるデポジションを実行し、
更にその部分の断面加工を実施することで、本来の試料
表面とデポジションによって保護層が付着堆積した部分
の境界に異なる素材の被膜層が介在する形態としたもの
であって、顕微鏡像においてこの異なる材質の被膜層の
存在が本来の試料表面形状を明示することができるもの
である。
層の形成を実行する前に、試料表面に該試料表面とは異
なる素材の被覆層を形成しておく点に特徴を有するもの
であるが、この被覆層の形成をどのように行うかについ
て説明する。原理的には未加工状態の試料表面に該試料
表面を形成している物質とは異なる素材の被覆層が形成
され、断面加工後にその被覆層が識別可能な状態で残っ
ていれば良いのであるが、好適な実施形態としては適当
な材料をスパッタリングで付着させたり、蒸着によって
付着させたり、ガス銃によって吹き付けイオンビームを
照射するといった方法が選択できる。また、集束イオン
ビーム装置を用いて行われる作業であることから、試料
の観察断面部とは隔離した適当部分に集束イオンビーム
照射により穴をあけ、表面素材とは異なる物質、例えば
表面がレジストである場合にはカーボン以外の鉄やニッ
ケルといった金属材料などを飛散させ、試料表面に再付
着させるといった方法も簡便な被覆層形成形態である。
なお、この穴あけを実行する場合で表面素材が観察部分
と同じ場合には、当初は同じ素材が飛散することになる
がこの飛散素材の付着は保護層形成のデポジションの場
合と異なり、大量の付着層がいきなり形成されるわけで
はなく、徐々に表面に付着してゆき被覆層が形成されて
ゆくものであるのでそれによって表面形状が識別できな
くなるようなことはない。また、同種の素材の場合にも
イオンビームとして用いられる物質（Ｇa等）との化合
物などが混合されて付着することになるので表面形状の
保全は十分図られる。
されるように試料１中の溝部２の観察したいところを含
む加工領域３を特定し、前述した適宜の方法により試料
表面に被覆層の形成を実行する。Ｂに示すように被覆層
の形成がなされた段階で観察断面近傍にガス銃で所定の
ガスを噴射しつつイオンビームを照射して保護層４の形
成を行う。この保護層４を形成した状態で図３に示した
ような従来と同じ観察断面の加工が実行されることにな
るが、Ｃに図示されるように荒いエッチングにより観察
用の穴５を空け、必要な大きさの穴があいたところでビ
ーム電流を落し、観察断面の研磨加工を実行する。観察
断面６がきれいに研磨された状態で試料台をチルトし該
観察断面６に対し深い角度（約60度）からのイオンビー
ムを走査し、該観察断面６の顕微鏡像を得る。Ｄは該加
工部を走査ビームの照射方向からみた斜視図であるが、
ここに図示されているように、溝部２の表面にはデポジ
ションされた保護層４の素材が深い位置まで付着し、浅
い入り口付近ではブリッジ状に亘っているが、観察した
い溝部２の本来の表面断面形状は被覆層７の存在により
保全されたものとなる。したがって、試料表面の素材と
保護層の素材が同種のものであっても、この観察断面６
の走査イオン顕微鏡像を撮れば溝部２の本来の表面断面
形状が境界線としての被覆層７によって明示される。本
発明の手法はカーボンによるデポジションを実行すると
きには、磁気ヘッドや半導体素子など表面がレジストで
覆われている試料あるいはカーボンポリマーを素材とし
たものを試料にする場合に有効であり、また、タングス
テンによるデポジションを実行するときには、ビアコン
タクト形成プロセス段階の半導体素子など最表面がタン
グステンで覆われているものを試料にする場合に有効で
ある。
発明の手法により加工した観察断面の走査イオン顕微鏡
像を示す。この実施例では試料表面に被覆層７を形成す
るために、観察部以外の場所に集束イオンビームを照射
して表面素材以外の素材を飛ばしそれを試料表面に再付
着させるという方法を採用している。この方法は被覆層
形成に特別の前処理を実行しておく必要がなく、集束イ
オンビーム装置の中で実行できる点で便利である。試料
に５μｍ×５μｍ程度の穴を空け、基板が現れるまで加
工画面をモニターしながら実行した。基板上の試料をす
べて飛ばすことで表面物質とは異なる素材を確実に飛ば
すことができるためである。この作業は試料表面上に付
着し被覆された層が断面像において識別可能な程度の量
となるだけ実行することが必要であり、それは試料によ
り異なる作業量となるが、既知であれば一連の加工プロ
セスの一部としてソフト設計することも可能である。
観察断面６近傍にガス銃からフェナントレンを吹きつけ
ながら集束イオンビームを照射し、カーボンの保護層４
を形成した。この段階で断面加工に入り、４ｎＡのビー
ム電流で観察用の穴５の穴あけ加工を実行した。なお、
この種の荒いエッチング加工には一般に２〜５ｎＡ程度
のビーム電流が用いられる。これはスピーディーに穴を
空けるということが主眼であり観察断面はダメージを受
けている。ちなみに、0.5〜１μｍ3／secの素材がエッ
チングされる加工スピードである。つぎにダメージを受
けている観察断面６を緻密なエッチングで研磨を施すの
であるが、これは400ｐＡのビーム電流で実行した。こ
のエッチングはダメージを受けている観察断面をきれい
に研磨するための作業であるからビーム電流は低く押さ
えられ、0.1μｍ3／secのエッチングスピードである。
観察断面６が研磨された状態で試料台をチルトし、観察
断面６に対し約60度の角度からイオンビームを照射し、
ラスター状に走査して得た走査イオン顕微鏡像が図２で
ある。
面６には磁気ヘッドの本来の溝部の表面形状が、被覆層
７によって試料表面上に堆積した保護層４との境界線と
して明示されている。
に該試料表面の素材とは異なる素材の被覆層を形成さ
せ、それから保護層のデポジション並びに観察断面の加
工を実行するものであるから、例え試料表面に形成され
た保護層の素材が試料表面の素材と同質であったとして
も、前記被覆層の存在により本来の試料表面の形状が保
全され、断面像において明瞭に観察できるものである。
また、集束イオンビーム装置を用いて行う観察であるか
ら、被覆層形成にはわざわざ他の装置を介し前処理とし
て厄介な手間をとらないで試料の観察部近傍に集束イオ
ンビームを照射して試料に穴を空け、表面物質以外の素
材をエッチングによって飛散させるだけで、これを行う
ことができる。
の撮り方を説明する図。
部の断面顕微鏡像。
図。
Claims (5)
- 【請求項１】 試料表面に該表面の物質とは異なる材質
からなる被覆層を形成させるステップと、 観察断面部近傍にガス銃の噴射とイオンビーム照射によ
り保護層を形成させるステップと、 試料面上部方向から高電流の集束イオンビームを照射し
て観察断面前方に観察用の穴あけ加工を施すステップ
と、 試料面上部方向から低電流の集束イオンビームを照射し
て観察断面を研磨するステップと、 試料台をチルトして観察断面に対して深い角度のイオン
ビームを走査して該観察断面の顕微鏡像を得るステップ
とからなる試料溝部の断面構造観察方法。 - 【請求項２】 試料表面の被覆層は集束イオンビームを
照射して試料に穴を空け、表面素材以外の物質をエッチ
ングによって飛散させて形成させるものである請求項１
に記載の試料溝部の断面構造観察方法。 - 【請求項３】 試料表面の被覆層はガス銃噴射とイオン
ビーム照射によるデポジションで形成させるものである
請求項１に記載の試料溝部の断面構造観察方法。 - 【請求項４】 試料表面の被覆層はスパッタリングで形
成させるものである請求項１に記載の試料溝部の断面構
造観察方法。 - 【請求項５】 試料表面の被覆層は熱蒸着で形成させる
ものである請求項１に記載の試料溝部の断面構造観察方
法。
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