JPH10281954A - 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法Info
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- JPH10281954A JPH10281954A JP9106647A JP10664797A JPH10281954A JP H10281954 A JPH10281954 A JP H10281954A JP 9106647 A JP9106647 A JP 9106647A JP 10664797 A JP10664797 A JP 10664797A JP H10281954 A JPH10281954 A JP H10281954A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被観察試料の最表面近傍の断面組織観察を可
能とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法の提供。 【解決手段】 集束イオンビーム加工装置を用いた透過
電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、集束イオン
ビーム加工に先立ち、予め、試料表面に、好ましくは樹
脂皮膜である皮膜を形成する透過電子顕微鏡観察用試料
の作製方法。
能とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法の提供。 【解決手段】 集束イオンビーム加工装置を用いた透過
電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、集束イオン
ビーム加工に先立ち、予め、試料表面に、好ましくは樹
脂皮膜である皮膜を形成する透過電子顕微鏡観察用試料
の作製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法
に関し、特には、被観察試料の最表面近傍の断面組織観
察を目的とした試料の作製方法に関する。
加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法
に関し、特には、被観察試料の最表面近傍の断面組織観
察を目的とした試料の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】集束イオンビーム(FIB；Focused Ion Be
am) 加工観察装置（以下FIB 装置と記す）は、従来、半
導体の配線不良の修繕などを目的として開発された装置
で、Gaイオン照射によるスパッタリングによって、極め
て精度良く加工を行うことができる。
am) 加工観察装置（以下FIB 装置と記す）は、従来、半
導体の配線不良の修繕などを目的として開発された装置
で、Gaイオン照射によるスパッタリングによって、極め
て精度良く加工を行うことができる。
【０００３】また、FIB 装置は、加工時に同時に放出さ
れる２次電子を検出することにより、加工部分を直接観
察しながら加工できるという特徴がある。最近、このよ
うなFIB 装置の特徴を生かし、特定箇所の観察を目的と
した透過電子顕微鏡観察用の試料作製が行われるように
なり、材料分野の研究・開発への利用が注目されてい
る。
れる２次電子を検出することにより、加工部分を直接観
察しながら加工できるという特徴がある。最近、このよ
うなFIB 装置の特徴を生かし、特定箇所の観察を目的と
した透過電子顕微鏡観察用の試料作製が行われるように
なり、材料分野の研究・開発への利用が注目されてい
る。
【０００４】一方、これまで、めっき鋼板のめっき層断
面組織観察や鋼板のスケール層の断面組織観察のよう
な、鋼板の表面近傍の断面組織観察を目的とした透過電
子顕微鏡観察用試料は、Arイオン照射によるスパッタリ
ングを利用したイオンミリング装置を用いて作製されて
きた。例えば、めっき鋼板の場合、２枚の鋼板のめっき
面を貼り合わせたものを、めっき面に垂直なある面に沿
って数十ミクロン程度の厚さまで機械的に研磨した後、
この研磨面に対し10〜20度の角度からArイオンを照射し
加工を行う。
面組織観察や鋼板のスケール層の断面組織観察のよう
な、鋼板の表面近傍の断面組織観察を目的とした透過電
子顕微鏡観察用試料は、Arイオン照射によるスパッタリ
ングを利用したイオンミリング装置を用いて作製されて
きた。例えば、めっき鋼板の場合、２枚の鋼板のめっき
面を貼り合わせたものを、めっき面に垂直なある面に沿
って数十ミクロン程度の厚さまで機械的に研磨した後、
この研磨面に対し10〜20度の角度からArイオンを照射し
加工を行う。
【０００５】しかし、イオンミリング装置を用いた従来
の方法の場合、特定の場所の加工が不可能な上、めっき
層と鋼板に同時にArが照射され、各層のスパッタリング
特性が異なることから、良好な試料の作製は困難であっ
た。すなわち、例えば、錫めっき鋼板や亜鉛めっき鋼板
の場合、錫や亜鉛のスパッタリング速度が鋼板のそれに
比べて非常に速く、めっき層が優先的にスパッタリング
されるため、断面組織観察のための透過電子顕微鏡観察
用試料を作製することは困難であった。
の方法の場合、特定の場所の加工が不可能な上、めっき
層と鋼板に同時にArが照射され、各層のスパッタリング
特性が異なることから、良好な試料の作製は困難であっ
た。すなわち、例えば、錫めっき鋼板や亜鉛めっき鋼板
の場合、錫や亜鉛のスパッタリング速度が鋼板のそれに
比べて非常に速く、めっき層が優先的にスパッタリング
されるため、断面組織観察のための透過電子顕微鏡観察
用試料を作製することは困難であった。
【０００６】一方、前記したFIB 装置を用いる場合は、
図４に示すような加工を行い、断面組織観察のための試
料を作製する。図４において、Ｓは複数層からなる試
料、１は試料の最表層、２は試料の下地（：基材）、Ｄ
0 は透過電子顕微鏡観察方向、ＤS はFIB 加工方向、ｔ
1 は試料ＳのＹ方向の厚み、ｔ2 は観察領域である試料
の深さ、ｔ3 は観察領域の試料の厚みを示す。
図４に示すような加工を行い、断面組織観察のための試
料を作製する。図４において、Ｓは複数層からなる試
料、１は試料の最表層、２は試料の下地（：基材）、Ｄ
0 は透過電子顕微鏡観察方向、ＤS はFIB 加工方向、ｔ
1 は試料ＳのＹ方向の厚み、ｔ2 は観察領域である試料
の深さ、ｔ3 は観察領域の試料の厚みを示す。
【０００７】すなわち、試料Ｓを、機械研磨などの粗研
磨により、例えばｔ1 ＝50μｍの厚みとなるように加工
する。次に、集束イオンビーム(FIB) をＺ方向の上側か
ら、すなわち試料Ｓの表面から照射し、例えば、観察領
域である試料の深さｔ2 ＝20μｍ迄イオンスパッタリン
グし、さらに、観察領域の試料の厚みｔ3 ＝0.1 μm 程
度に薄膜化する。
磨により、例えばｔ1 ＝50μｍの厚みとなるように加工
する。次に、集束イオンビーム(FIB) をＺ方向の上側か
ら、すなわち試料Ｓの表面から照射し、例えば、観察領
域である試料の深さｔ2 ＝20μｍ迄イオンスパッタリン
グし、さらに、観察領域の試料の厚みｔ3 ＝0.1 μm 程
度に薄膜化する。
【０００８】透過電子顕微鏡観察方向Ｄ0 は、図４に示
すように、イオンビームの照射方向すなわちFIB 加工方
向ＤS に対して直角である。上記したFIB 加工の場合、
Gaイオンを、被観察層（たとえばめっき層）に対し垂直
なＺ方向から照射し、各層を順番にスパッタリング加工
していくため、上記したようなスパッタリング速度の違
いによる影響が無く、原理的には、鋼板とめっきの界面
の観察を目的とした試料の作製が可能である。
すように、イオンビームの照射方向すなわちFIB 加工方
向ＤS に対して直角である。上記したFIB 加工の場合、
Gaイオンを、被観察層（たとえばめっき層）に対し垂直
なＺ方向から照射し、各層を順番にスパッタリング加工
していくため、上記したようなスパッタリング速度の違
いによる影響が無く、原理的には、鋼板とめっきの界面
の観察を目的とした試料の作製が可能である。
【０００９】しかしながら、FIB 装置では、加工・観察
中にGaイオン照射により常にスパッタリングが生じるた
め、最表層１を完全に残したままの断面組織観察用サン
プルを作製することが困難であるという問題がある。こ
のような問題点を解決するために、W(CO)6を用いてGaイ
オンのスパッタリングにより、めっき層の表面に被スパ
ッタリング速度の遅いＷを予めデポジションし、最表層
を保護する手段が講じられるが、FIB 装置において加工
場所の決定のための観察中に生じるスパッタリングの影
響を避けることは不可能である。
中にGaイオン照射により常にスパッタリングが生じるた
め、最表層１を完全に残したままの断面組織観察用サン
プルを作製することが困難であるという問題がある。こ
のような問題点を解決するために、W(CO)6を用いてGaイ
オンのスパッタリングにより、めっき層の表面に被スパ
ッタリング速度の遅いＷを予めデポジションし、最表層
を保護する手段が講じられるが、FIB 装置において加工
場所の決定のための観察中に生じるスパッタリングの影
響を避けることは不可能である。
【００１０】また、特に錫めっき鋼板や亜鉛めっき鋼板
では、Ｗデポジションを行っている間にも錫や亜鉛が優
先的にスパッタリングされてしまうため、最表面近傍の
断面組織観察が不可能であるという問題があった。
では、Ｗデポジションを行っている間にも錫や亜鉛が優
先的にスパッタリングされてしまうため、最表面近傍の
断面組織観察が不可能であるという問題があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、集束
イオンビーム加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試
料の作製方法において、前記した従来技術の問題点を解
決し、被観察試料の最表面近傍の断面組織観察を可能と
する試料の作製方法を提供することを目的とする。
イオンビーム加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試
料の作製方法において、前記した従来技術の問題点を解
決し、被観察試料の最表面近傍の断面組織観察を可能と
する試料の作製方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、集束イオンビ
ーム加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製
方法であって、集束イオンビーム加工に先立ち、予め、
試料表面に皮膜を形成することを特徴とする透過電子顕
微鏡観察用試料の作製方法である。前記本発明において
は、前記皮膜が樹脂皮膜であることが好ましい。
ーム加工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製
方法であって、集束イオンビーム加工に先立ち、予め、
試料表面に皮膜を形成することを特徴とする透過電子顕
微鏡観察用試料の作製方法である。前記本発明において
は、前記皮膜が樹脂皮膜であることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明者らは、前記した従来技術の問題点を解決
すべく種々検討を重ねた結果、被加工物の表面に、予
め、樹脂皮膜を形成することにより、最表層を含めた断
面組織観察が可能な試料の作製に成功し本発明に至っ
た。
する。本発明者らは、前記した従来技術の問題点を解決
すべく種々検討を重ねた結果、被加工物の表面に、予
め、樹脂皮膜を形成することにより、最表層を含めた断
面組織観察が可能な試料の作製に成功し本発明に至っ
た。
【００１４】すなわち、本発明は、集束イオンビーム加
工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法で
あって、集束イオンビーム加工に先立ち、予め、試料表
面に、好ましくは樹脂皮膜である皮膜を形成することに
より、最表面の観察を可能とした透過電子顕微鏡観察用
試料の作製方法である。本発明の透過電子顕微鏡観察用
試料の作製方法により、最表層を含めた断面組織観察が
可能となった。
工装置を用いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法で
あって、集束イオンビーム加工に先立ち、予め、試料表
面に、好ましくは樹脂皮膜である皮膜を形成することに
より、最表面の観察を可能とした透過電子顕微鏡観察用
試料の作製方法である。本発明の透過電子顕微鏡観察用
試料の作製方法により、最表層を含めた断面組織観察が
可能となった。
【００１５】図３に、本発明に係わる透過電子顕微鏡観
察用試料を、斜視図により示す。図３において、３は樹
脂皮膜などの皮膜、ｔ4 は皮膜３の厚みを示し、その他
の符号の内容は図４と同様の内容を示す。本発明におけ
る皮膜３の必要とされる特性としては、(1) 機械研磨の
際に脱落しないこと、(2) 0.01〜10μm の厚さで形成可
能なこと、(3) 皮膜形成に際して、被観察試料の組織や
構造に変化を与えないこと、(4) 電子線透過能に優れて
いることが挙げられる。
察用試料を、斜視図により示す。図３において、３は樹
脂皮膜などの皮膜、ｔ4 は皮膜３の厚みを示し、その他
の符号の内容は図４と同様の内容を示す。本発明におけ
る皮膜３の必要とされる特性としては、(1) 機械研磨の
際に脱落しないこと、(2) 0.01〜10μm の厚さで形成可
能なこと、(3) 皮膜形成に際して、被観察試料の組織や
構造に変化を与えないこと、(4) 電子線透過能に優れて
いることが挙げられる。
【００１６】以下、それぞれの理由について説明する。 (1) 皮膜の密着性：FIB 装置を用いた試料作製において
は、前記したように、FIB 加工前に、予め機械的な研磨
により図３に示す試料の厚みｔ1 を薄くする必要があ
る。この場合、FIB 加工における効率上、機械研磨後の
試料の厚みｔ1 は50μm 程度以下であることが望まし
く、皮膜は、被観察試料との十分な密着性を有すること
が必要である。
は、前記したように、FIB 加工前に、予め機械的な研磨
により図３に示す試料の厚みｔ1 を薄くする必要があ
る。この場合、FIB 加工における効率上、機械研磨後の
試料の厚みｔ1 は50μm 程度以下であることが望まし
く、皮膜は、被観察試料との十分な密着性を有すること
が必要である。
【００１７】本発明の好適態様である樹脂皮膜は、被観
察試料との十分な密着性を有するため本発明において形
成する皮膜として特に好ましい。樹脂皮膜の形成方法と
しては、樹脂を溶媒に溶解した樹脂液などを、塗布
法、スプレー法、浸漬法などにより試料表面に被覆する
方法、薄膜の樹脂フィルムを試料表面にラミネート
（熱圧着）する方法、電気化学的に析出させる方法な
どを用いることができ、その方法に制限はされないが、
設備の経済性、作業の効率面などから塗布法が好まし
い。
察試料との十分な密着性を有するため本発明において形
成する皮膜として特に好ましい。樹脂皮膜の形成方法と
しては、樹脂を溶媒に溶解した樹脂液などを、塗布
法、スプレー法、浸漬法などにより試料表面に被覆する
方法、薄膜の樹脂フィルムを試料表面にラミネート
（熱圧着）する方法、電気化学的に析出させる方法な
どを用いることができ、その方法に制限はされないが、
設備の経済性、作業の効率面などから塗布法が好まし
い。
【００１８】また、熱可塑性樹脂を用いる場合は、予め
樹脂の乾燥を行うことが望ましい。なお、本発明におい
ては、Ｗなどの金属の薄膜を有機樹脂系接着剤で試料表
面に接着する場合の有機樹脂系接着剤の皮膜も樹脂皮膜
として用いることができる。 (2) 皮膜の厚み：形成する皮膜の厚みｔ4 は、0.01〜10
μm の範囲内であることが好ましい。
樹脂の乾燥を行うことが望ましい。なお、本発明におい
ては、Ｗなどの金属の薄膜を有機樹脂系接着剤で試料表
面に接着する場合の有機樹脂系接着剤の皮膜も樹脂皮膜
として用いることができる。 (2) 皮膜の厚み：形成する皮膜の厚みｔ4 は、0.01〜10
μm の範囲内であることが好ましい。
【００１９】皮膜の厚みｔ4 は、薄いほど望ましいが、
皮膜の上にさらにＷデポジションを行う場合、Ｗデポジ
ションの際に皮膜が優先的にスパッタされる場合があ
り、被観察試料の最表面の保護のために、0.01μm 以上
の厚みとすることが好ましい。形成する皮膜が樹脂皮膜
の場合、特に、 0.1μm 以上の厚みとすることが好まし
い。
皮膜の上にさらにＷデポジションを行う場合、Ｗデポジ
ションの際に皮膜が優先的にスパッタされる場合があ
り、被観察試料の最表面の保護のために、0.01μm 以上
の厚みとすることが好ましい。形成する皮膜が樹脂皮膜
の場合、特に、 0.1μm 以上の厚みとすることが好まし
い。
【００２０】逆に、皮膜の厚みが10μm 超の場合は、FI
B 加工における加工能率を低下させるばかりでなく、観
察部位と最表面との距離が長くなり、観察部位の凹凸が
大きくなるため、良好な観察が可能な試料の作製が困難
となる。 (3) 被観察試料との反応性：皮膜の形成に際しては、被
観察試料の組織や構造に変化が生じることは避けなけれ
ばならない。
B 加工における加工能率を低下させるばかりでなく、観
察部位と最表面との距離が長くなり、観察部位の凹凸が
大きくなるため、良好な観察が可能な試料の作製が困難
となる。 (3) 被観察試料との反応性：皮膜の形成に際しては、被
観察試料の組織や構造に変化が生じることは避けなけれ
ばならない。
【００２１】そのため、皮膜を形成する素材としては、
被観察試料と反応しないことが必要である。このため、
皮膜として熱硬化性樹脂を用いる場合は、硬化のための
熱処理により被観察物の組織変化が生じないよう樹脂の
硬化温度を制御することが好ましい。
被観察試料と反応しないことが必要である。このため、
皮膜として熱硬化性樹脂を用いる場合は、硬化のための
熱処理により被観察物の組織変化が生じないよう樹脂の
硬化温度を制御することが好ましい。
【００２２】(4) 電子線透過能：皮膜を形成する素材と
しては、透過電子顕微鏡観察においてコントラストがつ
きにくく、かつ電子線透過能に優れたものが望ましい。
これは、例えばＷのように電子線透過能に乏しい物質を
塗布した場合には最表層の組織を覆い隠してしまい組織
観察が不可能となるためである。
しては、透過電子顕微鏡観察においてコントラストがつ
きにくく、かつ電子線透過能に優れたものが望ましい。
これは、例えばＷのように電子線透過能に乏しい物質を
塗布した場合には最表層の組織を覆い隠してしまい組織
観察が不可能となるためである。
【００２３】このため、本発明においては、電子線透過
能に優れた素材である樹脂を用いることが、特に好まし
い。以上、本発明において形成する皮膜の必要な特性に
ついて述べたが、上記理由から、本発明においては、形
成する皮膜は、有機物質で形成された皮膜、樹脂皮膜、
炭素を素材とする皮膜などが好ましい。
能に優れた素材である樹脂を用いることが、特に好まし
い。以上、本発明において形成する皮膜の必要な特性に
ついて述べたが、上記理由から、本発明においては、形
成する皮膜は、有機物質で形成された皮膜、樹脂皮膜、
炭素を素材とする皮膜などが好ましい。
【００２４】また、本発明においては、形成する皮膜が
樹脂皮膜であることがより好ましく、特に、有機樹脂皮
膜が好ましい。
樹脂皮膜であることがより好ましく、特に、有機樹脂皮
膜が好ましい。
【００２５】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。 （実施例）透過電子顕微鏡観察用試料として、亜鉛めっ
き鋼板、錫めっき鋼板、普通鋼熱延鋼板、普通鋼冷延鋼
板、ステンレス熱延鋼板、ステンレス冷延鋼板を用い
た。
する。 （実施例）透過電子顕微鏡観察用試料として、亜鉛めっ
き鋼板、錫めっき鋼板、普通鋼熱延鋼板、普通鋼冷延鋼
板、ステンレス熱延鋼板、ステンレス冷延鋼板を用い
た。
【００２６】先ず、ウレタン系樹脂を、溶媒であるＭＥ
Ｋ（メチルエチルケトン）とアセトンの混合溶液に溶解
した樹脂液を調製した。次に、得られた樹脂液を、幅50
mm、長さ70mm、厚み１mmの鋼板試料の表面に塗布し、乾
燥した。樹脂液の塗布量は、乾燥後の樹脂皮膜の膜厚が
0.5 μm となる塗布量とした。
Ｋ（メチルエチルケトン）とアセトンの混合溶液に溶解
した樹脂液を調製した。次に、得られた樹脂液を、幅50
mm、長さ70mm、厚み１mmの鋼板試料の表面に塗布し、乾
燥した。樹脂液の塗布量は、乾燥後の樹脂皮膜の膜厚が
0.5 μm となる塗布量とした。
【００２７】乾燥後の試料を機械研磨し、図３に示す試
料のＹ方向の厚みｔ1 が40μm のFIB 加工用の試料を得
た。次に、FIB 装置を用いて、図３に示す観察領域であ
る試料の深さｔ2 ：20μm、観察領域の試料の厚み
ｔ3 ：約0.1 μm の断面組織観察用の試料を作製し、透
過電子顕微鏡による組織観察を行った。
料のＹ方向の厚みｔ1 が40μm のFIB 加工用の試料を得
た。次に、FIB 装置を用いて、図３に示す観察領域であ
る試料の深さｔ2 ：20μm、観察領域の試料の厚み
ｔ3 ：約0.1 μm の断面組織観察用の試料を作製し、透
過電子顕微鏡による組織観察を行った。
【００２８】なお、本実施例においては、FIB 加工に際
し予めＷデポジションを行った試料およびＷデポジショ
ンを行わない試料の両者について、断面組織観察用の試
料としての評価を行った。評価は、後記の評価基準に基
づいて行った。 （比較例）前記実施例において、樹脂液を塗布しなかっ
た以外は実施例と同様にしてFIB装置により断面組織観
察用の試料を作製し、透過電子顕微鏡による組織観察を
行った。
し予めＷデポジションを行った試料およびＷデポジショ
ンを行わない試料の両者について、断面組織観察用の試
料としての評価を行った。評価は、後記の評価基準に基
づいて行った。 （比較例）前記実施例において、樹脂液を塗布しなかっ
た以外は実施例と同様にしてFIB装置により断面組織観
察用の試料を作製し、透過電子顕微鏡による組織観察を
行った。
【００２９】以上の実施例および比較例で得られた評価
結果を、表１に示す。また、図１に、表１に示す本発明
例３における錫めっき鋼板の試料の透過電子顕微鏡観察
結果を示し、図２に、表１に示す比較例３における錫め
っき鋼板の試料の透過電子顕微鏡観察結果を示す。図１
に示す断面組織観察結果から明らかなように、本発明の
方法に基づき作製した試料の場合、最表層であるクロメ
ート層を含めた良好な断面組織観察が可能であった。
結果を、表１に示す。また、図１に、表１に示す本発明
例３における錫めっき鋼板の試料の透過電子顕微鏡観察
結果を示し、図２に、表１に示す比較例３における錫め
っき鋼板の試料の透過電子顕微鏡観察結果を示す。図１
に示す断面組織観察結果から明らかなように、本発明の
方法に基づき作製した試料の場合、最表層であるクロメ
ート層を含めた良好な断面組織観察が可能であった。
【００３０】これに対して、樹脂を塗布しないで作製し
た比較例の試料の場合、図２に示す断面組織観察結果か
ら明らかなように、Ｗデポジションの間に、クロメート
層のみならず、錫も優先的にスパッタリングされ消失
し、さらには、Ｗの電子線透過能が乏しいため、Ｗと試
料との境界部分の観察も極めて困難である。また、表１
に示されるように、本発明によれば、亜鉛めっき鋼板の
場合も、クロメート層およびめっき層が保護され、最表
層を含めた良好な断面組織観察が可能であった。
た比較例の試料の場合、図２に示す断面組織観察結果か
ら明らかなように、Ｗデポジションの間に、クロメート
層のみならず、錫も優先的にスパッタリングされ消失
し、さらには、Ｗの電子線透過能が乏しいため、Ｗと試
料との境界部分の観察も極めて困難である。また、表１
に示されるように、本発明によれば、亜鉛めっき鋼板の
場合も、クロメート層およびめっき層が保護され、最表
層を含めた良好な断面組織観察が可能であった。
【００３１】さらに、表１に示されるように、本発明に
よれば、熱延鋼板、冷延鋼板のいずれにおいても、スケ
ール層が保護され、最表層を含めた良好な断面組織観察
が可能であった。 〔断面組織観察用の試料の評価基準：〕 ○；最表層を含め良好な断面組織観察可能。
よれば、熱延鋼板、冷延鋼板のいずれにおいても、スケ
ール層が保護され、最表層を含めた良好な断面組織観察
が可能であった。 〔断面組織観察用の試料の評価基準：〕 ○；最表層を含め良好な断面組織観察可能。
【００３２】 △；断面観察は可能だが、最表層の観察は不可能。 ×；良好な断面観察試料の作製は不可。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明の集束イオンビーム加工装置を用
いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法によれば、最
表層を含めた断面組織観察が可能な試料を得ることがで
き、本発明は、工業上および材料分野の研究・開発の上
で重要な技術である。
いた透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法によれば、最
表層を含めた断面組織観察が可能な試料を得ることがで
き、本発明は、工業上および材料分野の研究・開発の上
で重要な技術である。
【図１】本発明方法により作製した錫めっき鋼板試料の
鋼板断面組織を示す透過電子顕微鏡写真である。
鋼板断面組織を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図２】従来の方法により作製した錫めっき鋼板試料の
鋼板断面組織を示す透過電子顕微鏡写真である。
鋼板断面組織を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明方法に係わる透過電子顕微鏡観察用試料
を示す斜視図である。
を示す斜視図である。
【図４】従来の透過電子顕微鏡観察用試料を示す斜視図
である。
である。
１ 試料の最表層 ２ 試料の下地（：基材） ３ 皮膜 Ｄ0 透過電子顕微鏡観察方向 ＤS FIB 加工方向 Ｓ 複数層からなる試料 ｔ1 試料のＹ方向の厚み ｔ2 観察領域である試料の深さ ｔ3 観察領域の試料の厚み ｔ4 皮膜の厚み
Claims (2)
- 【請求項１】 集束イオンビーム加工装置を用いた透過
電子顕微鏡観察用試料の作製方法であって、集束イオン
ビーム加工に先立ち、予め、試料表面に皮膜を形成する
ことを特徴とする透過電子顕微鏡観察用試料の作製方
法。 - 【請求項２】 前記皮膜が樹脂皮膜であることを特徴と
する請求項１記載の透過電子顕微鏡観察用試料の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9106647A JPH10281954A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9106647A JPH10281954A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10281954A true JPH10281954A (ja) | 1998-10-23 |
Family
ID=14438920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9106647A Pending JPH10281954A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10281954A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007083262A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | イオンミリング加工方法、及びイオンミリング加工装置 |
| KR100804872B1 (ko) * | 2000-01-14 | 2008-02-20 | 에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤 | 시료의 단면구조 관찰방법 |
| CN105277417A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-27 | 新疆医科大学 | 简易牙齿扫描电镜样品的制备方法 |
| CN107607570A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-19 | 武汉钢铁有限公司 | 镀锌板表面缺陷原位分析方法 |
| JP2018014245A (ja) * | 2016-07-21 | 2018-01-25 | 株式会社トクヤマ | イオンミリング方法 |
-
1997
- 1997-04-09 JP JP9106647A patent/JPH10281954A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100804872B1 (ko) * | 2000-01-14 | 2008-02-20 | 에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤 | 시료의 단면구조 관찰방법 |
| JP2007083262A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | イオンミリング加工方法、及びイオンミリング加工装置 |
| JP4695951B2 (ja) * | 2005-09-21 | 2011-06-08 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | イオンミリング加工方法、及びイオンミリング加工装置 |
| CN105277417A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-27 | 新疆医科大学 | 简易牙齿扫描电镜样品的制备方法 |
| JP2018014245A (ja) * | 2016-07-21 | 2018-01-25 | 株式会社トクヤマ | イオンミリング方法 |
| CN107607570A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-19 | 武汉钢铁有限公司 | 镀锌板表面缺陷原位分析方法 |
| CN107607570B (zh) * | 2017-08-31 | 2021-03-09 | 武汉钢铁有限公司 | 镀锌板表面缺陷原位分析方法 |
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