JP2007155420A - 観察用試料およびその作製方法ならびに透過電子顕微鏡による観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を容易に作製する。
【解決手段】観察用試料は、観察対象１を含み、第１の平面と第２の平面とを有している。第１の平面に対して第２の平面のなす角度は１．５°〜４．５°の範囲内である。第１の平面と第２の平面の間の最短距離は０．５μｍ以下である。観察用試料の作製方法は、素材１０Ｍの接着用平面１１Ｍと支持部材２０の加工用平面２１とを接着する工程と、素材１０Ｍが観察用試料となるように、支持部材２０および素材１０Ｍに対して研磨を含む加工を施す工程とを備えている。接着する工程では、接着用平面１１Ｍの外縁のうち観察対象１に最も近い部分が加工用平面２１の外縁よりも内側に配置される。加工を施す工程では、支持部材２０に第１の研磨面５１が形成され、素材１０Ｍに第２の研磨面５２が形成される。接着用平面１１Ｍは第１の平面となり、第２の研磨面５２は第２の平面となる。
【選択図】図４

Description

本発明は、透過電子顕微鏡等による観察に用いられる観察用試料およびその作製方法、ならびに観察用試料を用いた透過電子顕微鏡による観察方法に関する。

透過電子顕微鏡によって観察対象を観察するには、観察対象が配置された部分の厚さを、観察方法にもよるが例えば０．１μｍ以下程度に薄くした観察用試料を作製する必要がある。このような観察用試料の作製方法としては、粉砕法、イオンミリング法、電界研磨法、ミクロトーム法、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記す。）法等の種々の方法がある。

ところで、製品の内部に存在する観察対象を透過電子顕微鏡によって観察する場合には、製品を研削や機械的な研磨によって薄片化して観察用試料を作製できれば都合がよい。このような製品の例としては、磁気抵抗効果素子を含む薄膜磁気ヘッドがあり、この場合の観察対象としては例えば磁気抵抗効果素子がある。

特許文献１には、透過電子顕微鏡による観察用の試料の作製方法として、試料を研磨して楔形の薄片を形成した後、この薄片の一部をＦＩＢによって薄くする方法が記載されている。特許文献１に記載された楔形の薄片では、最も薄い部分の厚さは５０μｍとなっている。

特許文献２には、透過電子顕微鏡による観察用の試料の作製方法として、試料の一部を切削して楔形の部分を形成した後、この楔形の部分の一部をＦＩＢによって薄くする方法が記載されている。

特許文献３には、透過電子顕微鏡による観察用の試料の作製方法として、保持具によって保持された試料を斜めに研磨する方法が記載されている。

特許文献４には、走査電子顕微鏡による観察用の試料の作製方法として、研磨面に現れる観察対象の断面の幅が大きくなるように、試料を斜めに研磨する方法が記載されている。

特開平５−３０２８７６号公報 特開平８−２６１８９８号公報 特開平２−２７８１３９号公報 特開平９−２３１９３１号公報

従来、機械的な研磨によって、透過電子顕微鏡によって観察対象が観察可能となる観察用試料を作製することは極めて困難であった。それは、試料の研磨時に試料が破損し易いためである。以下、このことを、図８ないし図１１を参照して詳しく説明する。図８ないし図１１は、機械的な研磨によって楔形の観察用試料を作製する方法の一例を示す説明図である。

図８は、観察用試料の作製方法の一例における一工程を示す。この工程では、まず、観察対象１０１を含む素材１１０と、支持部材１２０とを用意する。素材１１０は、接着用平面１１１と、その反対側の平面１１２と、平面１１１の外縁と平面１１２の外縁とを接続する側面１１３とを有している。この素材１１０において、観察対象１０１は、接着用平面１１１の近傍であって、側面１１３の一部の近傍に配置されている。支持部材１２０は、素材１１０が固定される固定用平面１２１と、その反対側の平面１２２と、平面１２１の外縁と平面１２２の外縁とを接続する側面１２３とを有している。

観察用試料の作製方法では、次に、接着用平面１１１と固定用平面１２１とを接着剤１３０を用いて接着することによって、素材１１０を、支持部材１２０の固定用平面１２１に固定する。このとき、素材１１０の側面１１３のうち観察対象１０１に最も近い部分は、支持部材１２０の側面１２３の近傍に配置される。接着剤１３０は、接着用平面１１１と固定用平面１２１との間に配置されるが、その一部は、平面１１１，１２１間からはみ出して側面１１３，１２３に付着する。次に、支持部材１２０を、図示しない研削・研磨用の治具に固定する。

次に、接着剤１３０のうち側面１１３，１２３に付着した部分を、例えば溶剤を用いて除去する。これは、接着剤１３０のうち側面１１３，１２３に付着した部分は、後述する測定の妨げになるためである。

図９は、接着剤１３０のうち側面１１３，１２３に付着した部分を除去した後の接着用平面１１１と固定用平面１２１の近傍を示す説明図である。図９に示したように、接着剤１３０のうち側面１１３，１２３に付着した部分を除去すると、接着用平面１１１と固定用平面１２１の間に存在する接着剤１３０のうち、側面１１３，１２３の近傍の一部も除去されてしまう。その結果、側面１１３，１２３の近傍において、接着用平面１１１と固定用平面１２１の間に隙間が生じる。

図１０は、次の工程を示す。この工程では、まず、研削装置を用いて、素材１１０を、平面１１２側から研削する。これにより、素材１１０に、後に研磨される平面１１４が形成される。平面１１４は、接着用平面１１１に対して非平行になるように形成される。また、平面１１４は、素材１１０において平面１１１，１１４間の距離が最小になる部分が観察対象１０１の近傍に配置されるように形成される。次に、例えば光学顕微鏡１３５を用いて、平面１１１，１１４間の距離が最小になる部分における素材１１０の厚さＴを測定する。

図１１は、次の工程を示す。この工程では、図１０に示した工程において形成された平面１１４を、研磨装置を用いて研磨する。図１１において、符号１４０は、研磨装置における研磨皿を示し、１４０ａは研磨皿１４０の表面を示している。また、符号１４１は、研磨くず等の異物を示している。この研磨工程では、素材１１０の平面１１４が研磨皿１４０の表面１４０ａに当接するように、研磨皿１４０上に素材１１０が配置され、素材１１０と研磨皿１４０とが相対的に移動される。平面１１４は、研磨されて研磨面１１５となる。この研磨工程における研磨量は、図１０に示した工程で測定した厚さＴから、研磨後における厚さＴの目標値を引いた値とする。また、研磨工程の途中でも、適宜、例えば光学顕微鏡１３５を用いて、平面１１１と研磨面１１５との間の距離が最小になる部分における素材１１０の厚さＴを測定し、この厚さＴが目標値になるように研磨を制御する。研磨後の素材１１０は観察用試料なる。次に、支持部材１２０を治具から取り外す。次に、観察用試料を支持部材１２０から剥離する。

図８ないし図１１に示した観察用試料の作製方法では、図１１に示した素材１１０を研磨する工程において、素材１１０のうち、平面１１１と研磨面１１５との間の距離が最小になる部分およびその近傍の部分（以下、これらを尖端近傍部分と言う。）は、研磨面１１５の外縁の近傍に配置される。これに起因して、尖端近傍部分は、以下のような種々の理由により損傷を受け易い。まず、研磨皿１４０上に素材１１０を配置する際に、尖端近傍部分は研磨皿１４０の表面１４０ａに衝突し易い。また、尖端近傍部分は、研磨皿１４０の表面１４０ａ上に存在する異物１４１や研磨スラリーに衝突するため、これらによって損傷を受け易い。また、尖端近傍部分は、研磨面１１５の外縁の近傍に配置され、尖端近傍部分の外側には研磨皿１４０の表面１４０ａに当接する物が存在していないため、素材１１０のうち尖端近傍部分よりも研磨面１１５の中心に近い部分とは異なった摩擦抵抗を受ける。また、研磨皿１４０の表面１４０ａの状態が劣化している場合には、尖端近傍部分は研磨皿１４０の表面１４０ａにおける凹凸によって損傷を受け易い。また、尖端近傍部分と支持部材１２０との間には、接着剤１３０が除去されて生じた隙間が存在している。

このように、尖端近傍部分は損傷を受け易いことから、平面１１１と研磨面１１５との間の最短距離が小さくなるほど、尖端近傍部分において観察用試料は破損し易くなる。観察対象１０１は尖端近傍部分に配置されている。これらのことから、図８ないし図１１に示した観察用試料の作製方法では、透過電子顕微鏡によって観察対象１０１が観察可能となる観察用試料を作製することは極めて困難である。例えば、図８ないし図１１に示した観察用試料の作製方法では、観察対象１０１が配置された部分の厚さが３μｍとなる観察用試料を作製とようとすると、歩留まりは１０％以下となる。

特許文献１、２に記載された各方法では、ＦＩＢを用いて、試料の一部を薄くしている。しかしながら、ＦＩＢを用いて試料の一部を薄くする場合には、ＦＩＢによって観察対象が損傷を受け易いという問題点がある。

なお、以上の問題点は、透過電子顕微鏡による観察に用いられる観察用試料に限らず、薄くすることが必要な観察用試料であれば、他の方法による観察に用いられる観察用試料にも当てはまる。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、第１の目的は、観察対象が配置された部分が薄く、観察対象を容易に観察できるようにした観察用試料を提供することにある。

本発明の第２の目的は、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を容易に作製できるようにした観察用試料の作製方法を提供することにある。

本発明の第３の目的は、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を容易に作製でき、これにより観察対象を容易に観察できるようにした透過電子顕微鏡による観察方法を提供することにある。

本発明の観察用試料は、観察対象を含むものであって、第１の平面と、第１の平面に対して非平行な第２の平面とを有している。第１の平面に対して第２の平面のなす角度は１．５°〜４．５°の範囲内である。第１および第２の平面の間の最短距離は０．５μｍ以下である。

本発明の観察用試料では、第１の平面に対して第２の平面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内であり、第１および第２の平面の間の最短距離が０．５μｍ以下であることから、観察対象が配置された部分を薄くすることが可能になる。

本発明の観察用試料において、観察対象は、第１および第２の平面の間の距離が最大になる部分よりも、第１および第２の平面の間の距離が最小になる部分の方に近い位置に配置されていてもよい。

また、本発明の観察用試料において、観察対象を通過し第１および第２の平面間を接続する線分のうち最短のものの長さは０より大きく１．０μｍ以下であってもよい。

また、本発明の観察用試料は、透過電子顕微鏡を用いて観察対象を観察するために用いられるものであってもよい。

本発明の観察用試料の作製方法は、本発明の観察用試料を作製する方法であって、
第１の平面となる接着用平面を有し、観察対象を含み、後に研磨を含む加工が施されることによって観察用試料となる素材を用意する工程と、
加工用平面を有し、後に素材と共に研磨を含む加工が施される支持部材を用意する工程と、
接着用平面の外縁のうち観察対象に最も近い部分が加工用平面の外縁よりも内側に配置されるように、素材の接着用平面と支持部材の加工用平面とを接着する工程と、
加工用平面の一部を含む支持部材の一部が削られて、支持部材に加工用平面に対して非平行な第１の研磨面が形成され、素材の一部が削られて素材に第２の平面となる第２の研磨面が形成され、第１の研磨面と第２の研磨面は、加工用平面に対して非平行な仮想の１つの平面内に配置され、接着用平面に対して第２の研磨面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内となり、接着用平面と第２の研磨面との間の最短距離が０．５μｍ以下となり、素材が観察用試料となるように、支持部材および素材に対して研磨を含む加工を施す工程と、
観察用試料を支持部材から剥離する工程とを備えている。

本発明の観察用試料の作製方法では、接着用平面の外縁のうち観察対象に最も近い部分が加工用平面の外縁よりも内側に配置されるように、素材の接着用平面と支持部材の加工用平面とを接着し、支持部材に第１の研磨面が形成され、素材に第２の研磨面が形成されるように、素材および支持部材に対して研磨を含む加工を施すことにより、観察用試料の破損を防止しながら、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を作製することが可能になる。

本発明の観察用試料作製方法によって作製される観察用試料において、観察対象は、第１および第２の平面の間の距離が最大になる部分よりも、第１および第２の平面の間の距離が最小になる部分の方に近い位置に配置されてもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法によって作製される観察用試料において、観察対象を通過し第１および第２の平面間を接続する線分のうち最短のものの長さは０より大きく１．０μｍ以下であってもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法において、接着する工程では、接着剤を用いて接着用平面と加工用平面とを接着し、接着剤は、接着用平面と加工用平面との間に配置されると共に、後に形成される第１の研磨面と第２の研磨面との間を埋める位置に配置されてもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法において、加工を施す工程では、第１の研磨面と第２の研磨面との間の距離を測定し、この距離に基づいて研磨の制御を行ってもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法において、加工を施す工程では、研磨時における第１の研磨面と第２の研磨面との間の距離の減少速度を求め、この減少速度に基づいて研磨の終了時期を決定してもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法において、加工を施す工程では、支持部材と素材にそれぞれ、後に研磨されることによってそれぞれ第１の研磨面と第２の研磨面になる第１の研削面と第２の研削面が形成されるように、支持部材および素材を研削する工程と、第１および第２の研削面を研磨する工程とを含んでいてもよい。

また、本発明の観察用試料の作製方法において、加工を施す工程では、支持部材および素材を研磨することによって、支持部材および素材を含む集合体に、第１および第２の研磨面を含む研磨面が形成され、接着する工程では、加工を施す工程において、集合体に形成される研磨面に平行な方向に関して、研磨面の外縁のうち観察対象に最も近い部分と観察対象との間の距離が１００μｍ以上となるように、支持部材と素材との位置関係を規定してもよい。

本発明の透過電子顕微鏡による観察方法は、透過電子顕微鏡を用いて観察する観察対象を含む観察用試料を、本発明の観察用試料の作製方法を用いて作製する工程と、観察用試料に含まれる観察対象を、透過電子顕微鏡を用いて観察する工程とを備えたものである。

本発明の観察用試料によれば、第１の平面に対して第２の平面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内であり、第１および第２の平面の間の最短距離が０．５μｍ以下であることから、観察対象が配置された部分を薄くすることが可能になり、これにより、観察対象を容易に観察することが可能になるという効果を奏する。

本発明の観察用試料の作製方法では、接着用平面の外縁のうち観察対象に最も近い部分が加工用平面の外縁よりも内側に配置されるように、素材の接着用平面と支持部材の加工用平面とを接着し、支持部材に第１の研磨面が形成され、素材に第２の研磨面が形成されるように、素材および支持部材に対して研磨を含む加工を施すことにより、観察用試料の破損を防止しながら、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を作製することが可能になる。これにより、本発明によれば、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を容易に作製することが可能になるという効果を奏する。

本発明の透過電子顕微鏡による観察方法では、観察対象を含む観察用試料を、本発明の観察用試料の作製方法を用いて作製する。従って、本発明によれば、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料を容易に作製することが可能になり、これにより観察対象を容易に観察することが可能になるという効果を奏する。

以下、本発明の一実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。始めに、図１を参照して、本実施の形態に係る観察用試料について説明する。図１は、本実施の形態に係る観察用試料を示す斜視図である。本実施の形態に係る観察用試料は、例えば透過電子顕微鏡を用いて観察対象を観察するために用いられるものである。

図１に示したように、本実施の形態に係る観察用試料１０は、第１の平面１１と、第１の平面１１に対して非平行な第２の平面１２と、第１の平面１１の外縁と第２の平面１２の外縁とを接続する側部１３とを有している。第１の平面１１に対して第２の平面１２のなす角度θは、１．５°〜４．５°の範囲内である。第１の平面１１と第２の平面１２の間の最短距離Ｔ１１は０．５μｍ以下である。この最短距離Ｔ１１は、０．２μｍ以下であることが好ましい。

図１には、平面１１，１２の形状が、いずれも矩形である例を示している。しかし、平面１１，１２の形状は、矩形に限らず任意である。図１に示したように、平面１１，１２の形状が矩形である場合、側部１３は４つの部分１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃ，１３Ｄを含んでいる。部分１３Ａは、平面１１，１２間の距離が最小になる位置に配置されている。部分１３Ｂは、平面１１，１２間の距離が最大になる位置に配置されている。部分１３Ｃ，１３Ｄは、それぞれ、平面１１，１２間の距離が変化する位置に配置されている。平面１１，１２の最短距離Ｔ１１の取り得る最小値は０である。最短距離Ｔ１１が０より大きい場合には、部分１３Ａは平面となる。最短距離Ｔ１１が０の場合には部分１３Ａは線分となる。部分１３Ｂ，１３Ｃ，１３Ｄは、いずれも平面である。

第１の平面１１と第２の平面１２の間の最長距離Ｔ１２、すなわち部分１３Ｂの幅は、３０〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。部分１３Ａ，１３Ｂ間の距離Ｌ１０は、３００〜３０００μｍの範囲内であることが好ましい。部分１３Ｃ，１３Ｄ間の距離Ｗ１０は、１００〜３０００μｍの範囲内であることが好ましい。

観察用試料１０は、観察対象１を含んでいる。観察用試料１０において、観察対象１は、平面１１，１２間の距離が最大になる部分すなわち部分１３Ｂよりも、平面１１，１２間の距離が最小になる部分すなわち部分１３Ａの方に近い位置に配置されている。

観察用試料１０において、観察対象１を通過し平面１１，１２間を接続する線分のうち最短のものの長さ、すなわち観察対象１が配置された部分の厚さは０より大きく１．０μｍ以下である。この厚さは、０．５μｍ以下であることが好ましい。

なお、角度θが１．５°よりも小さい場合には、観察用試料１０が全体的に薄くなるため、観察用試料１０の取り扱いが難しくなる。また、角度θが４．５°よりも大きい場合には、観察用試料１０において観察対象１が配置された部分の厚さを十分に小さくすることが難しくなる。これらのことから、本実施の形態では、角度θを、１．５°〜４．５°の範囲内としている。

次に、図２ないし図６を参照して、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法について説明する。図２は、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法における一工程を示す説明図である。本実施の形態に係る観察用試料の作製方法では、まず、観察対象１を含み、後に研磨を含む加工が施されることによって観察用試料１０となる素材１０Ｍを用意する。素材１０Ｍは、第１の平面１１となる接着用平面１１Ｍと、その反対側の平面１２Ｍと、平面１１Ｍの外縁と平面１２Ｍの外縁とを接続する側部１３Ｍとを有している。例えば、平面１１Ｍ，１２Ｍの形状は矩形であり、側部１３Ｍはそれぞれ平面からなる４つの側面を含み、素材１０Ｍの形状は直方体形状である。観察対象１は、素材１０Ｍ内において、側部１３Ｍにおける１つの側面１３Ｍａに近い位置に配置されている。

また、本実施の形態では、後に素材１０Ｍと共に研磨を含む加工が施される支持部材２０を用意する。支持部材２０は、加工用平面２１と、その反対側の平面２２と、平面２１の外縁と平面２２の外縁とを接続する側部２３とを有している。例えば、平面２１，２２の形状は矩形であり、側部２３はそれぞれ平面からなる４つの側面を含み、支持部材２０の形状は直方体形状である。支持部材２０の主要な部分を構成する材料は、素材１０Ｍの主要な部分を構成する材料と同じであることが好ましい。

次に、接着用平面１１Ｍの外縁のうち観察対象１に最も近い部分が加工用平面２１の外縁よりも内側に配置されるように、素材１０Ｍの接着用平面１１Ｍと支持部材２０の加工用平面２１とを接着剤３０を用いて接着する。このとき、接着剤３０は、接着用平面１１Ｍと加工用平面２１との間に配置されると共に、側部１３Ｍにおける４つの側面のうち観察対象１に最も近い１つの側面１３Ｍａと加工用平面２１とによって形成される隅部２５を埋めるように配置されている。次に、支持部材２０を、図示しない研削・研磨用の治具に固定する。

図３は、次の工程を示す。この工程では、まず、研削装置を用いて、支持部材２０、素材１０Ｍおよび接着剤３０を研削する。以下、この工程を研削工程と言う。この研削工程により、加工用平面２１の一部を含む支持部材２０の一部が削られて、支持部材２０に加工用平面２１に対して非平行な第１の研削面３１が形成され、素材１０Ｍの一部が削られて素材１０Ｍに接着用平面１１Ｍに対して非平行な第２の研削面３２が形成され、接着剤３０の一部が削られて、残った接着剤３０によって接着剤層３３が形成される。接着剤層３３は第３の研削面３４を有している。研削面３１，３２，３４は、加工用平面２１および接着用平面１１Ｍに対して非平行な仮想の１つの平面内に配置されている。また、接着用平面１１Ｍに対して研削面３１，３２，３４のなす角度は、作製しようとする観察用試料１０における第１の平面１１に対して第２の平面１２のなす角度θと等しく、１．５°〜４．５°の範囲内である。研削面３１，３２，３４はそれぞれ、後に研磨されて、第１の研磨面５１、第２の研磨面５２および第３の研磨面５４となる。

次に、接着剤層３３に気泡等による欠陥がないか確認する。接着剤層３３に欠陥がない場合には、研削工程を終了する。接着剤層３３に欠陥がある場合には、その欠陥に接着剤を補填した後、研削面３１，３２，３４が平坦になるように、研削面３１，３２，３４をわずかに研削して、研削工程を終了する。

次に、例えば光学顕微鏡３５を用いて、研削面３１，３２間の距離Ｌ１を測定する。この測定された距離Ｌ１は、後に行われる研磨の制御に利用される。

図４は、次の工程を示す。この工程では、研磨装置を用いて、研削面３１，３２，３４を研磨する。以下、この工程を研磨工程と言う。図４において、符号４０は、研磨装置における研磨皿を示し、４０ａは研磨皿４０の表面を示している。また、符号４１は、研磨くず等の異物を示している。この研磨工程では、研削面３１，３２，３４が研磨皿４０の表面４０ａに当接するように、支持部材２０、素材１０Ｍおよび接着剤層３３を含む集合体５０が研磨皿４０上に配置され、集合体５０と研磨皿４０とが相対的に移動される。研削面３１，３２，３４は、研磨されて研磨面５１，５２，５４となる。

研磨工程において、接着剤層３３は研磨面５１，５２の間を埋める位置に配置されている。そのため、接着用平面１１Ｍと加工用平面２１とを接着する工程では、後に形成される研磨面５１，５２の間を埋める位置に接着剤３０を配置する。

図５は、研磨終了前における研磨面５１，５２，５４の近傍を示す説明図である。図６は、研磨終了後における研磨面５１，５２，５４の近傍を示す説明図である。ここで、図５に示したように、研磨面５１，５２間の距離をＬ２とする。また、図６に示したように、距離Ｌ２の取り得る最小値をＬ２ｍとする。また、接着剤層３３のうち、接着用平面１１Ｍと加工用平面２１との間に配置された部分の厚さをＴ３とする。図６から分かるように、最小値Ｌ２ｍは、Ｔ３／ｓｉｎθで与えられる。例えば、厚さＴ３を０．１μｍとし、角度θを３°とすると、最小値Ｌ２ｍは約２μｍとなる。

また、図５に示したように、接着用平面１１Ｍと研磨面５２との間の最短距離をＴ２とする。距離Ｌ２から最小値Ｌ２ｍを引いた値は最短距離Ｔ２に比例する。また、距離Ｌ２から最小値Ｌ２ｍを引いた値と、最短距離Ｔ２は、いずれも研磨の進行に従って減少する。従って、最短距離Ｔ２の目標値から、距離Ｌ２の目標値を求めることができる。また、最短距離Ｔ２の現在値と目標値との差から、距離Ｌ２の現在値と目標値との差を求めることができる。研磨工程では、例えば光学顕微鏡３５を用いて距離Ｌ２を測定し、この距離Ｌ２に基づいて、距離Ｌ２が目標値になるように研磨の制御を行う。具体的には、距離Ｌ２の現在値と目標値との差から、距離Ｌ２が目標値となるまでに必要な研磨量を求めることができるので、この必要な研磨量だけ研磨すればよい。

研磨開始前における距離Ｌ２は、図３に示した研削工程終了後の研削面３１，３２間の距離Ｌ１と等しい。従って、研磨工程では、まず、距離Ｌ１から、距離Ｌ２が目標値となるまでに必要な研磨量を求めることができる。研磨時における距離Ｌ２の減少速度が予め分かっている場合には、この減少速度と上記の必要な研磨量とに基づいて、距離Ｌ２が目標値となるまでに必要な研磨時間を求めることができる。また、研磨開始前における距離Ｌ２の値は分かっているので、研磨工程の途中で、１回以上、距離Ｌ２を測定すれば、研磨時における距離Ｌ２の減少速度を求めることができる。このようにして求めた距離Ｌ２の減少速度に基づいて、研磨の終了時期を決定してもよい。

なお、研磨工程では、距離Ｌ２が目標値に近づくに従って研磨の精度が高くなるように、距離Ｌ２に応じて研磨方法を変えてもよい。例えば、距離Ｌ２の現在値と目標値との差が２０μｍになるまでは、精度は低いが研磨速度は大きい研磨方法を用いて研磨を行い、距離Ｌ２の現在値と目標値との差が２０μｍに達してからは、例えば０．１μｍのダイヤモンドスラリーを使用した研磨のような精度の高い研磨方法を用いて研磨を行ってもよい。

研磨工程において、研磨面５１，５２，５４は、加工用平面２１および接着用平面１１Ｍに対して非平行な仮想の１つの平面内に配置されている。また、接着用平面１１Ｍに対して研磨面５１，５２，５４のなす角度は、作製しようとする観察用試料１０における第１の平面１１に対して第２の平面１２のなす角度θと等しく、１．５°〜４．５°の範囲内である。研磨工程では、最終的に、接着用平面１１Ｍと研磨面５２との間の最短距離Ｔ２が０．５μｍ以下となるようにする。研磨後は、接着用平面１１Ｍは第１の平面１１となり、研磨面５２は第２の平面１２となり、素材１０Ｍは観察用試料１０となる。

図６には、接着用平面１１Ｍと研磨面５２との間の最短距離Ｔ２が０となるように研磨を行った例を示している。ここで、観察対象１を通過し平面１１，１２間を接続する線分のうち最短のものの長さをＴ５とし、平面１１，１２間の距離が最小になる部分から、観察対象１を通過し平面１１，１２間を接続する線分のうち最短のものまでの距離をＬ５とする。図６に示した例において、例えば角度θを３°とし、距離Ｌ５を１μｍとすると、長さＴ５は約０．０５μｍとなる。

本実施の形態において、支持部材２０および素材１０Ｍに対して研磨を含む加工を施す工程は、研削工程および研磨工程を含んでいる。この加工を施す工程では、図４に示したように、支持部材２０および素材１０Ｍを研磨することによって、支持部材２０および素材１０Ｍを含む集合体５０に、研磨面５１，５２を含む研磨面が形成される。接着用平面１１Ｍと加工用平面２１とを接着する工程では、後に行われる加工を施す工程において、集合体５０に形成される研磨面に平行な方向に関して、集合体５０に形成される研磨面の外縁のうち観察対象１に最も近い部分と観察対象１との間の距離Ｌ４が１００μｍ以上となるように、支持部材２０と素材１０Ｍとの位置関係を規定する。

本実施の形態では、研磨工程の終了後、観察用試料１０が支持部材２０に固定された状態で、観察用試料１０を洗浄することが好ましい。これは、観察用試料１０は、非常に薄いため、支持部材２０から剥離した後に洗浄することが困難なためである。

次に、支持部材２０を治具から取り外す。次に、観察用試料１０を支持部材２０から剥離する。この観察用試料１０の剥離は、例えば以下のようにして行う。まず、観察用試料１０および支持部材２０をアセトン、ブタノン等の溶剤に浸す。次に、接着剤が溶けるまで（例えば１０分〜６０分）放置する。その後、溶剤から観察用試料１０を取り出す。この観察用試料１０の取り出しは、例えば、実体顕微鏡等を用いて観察用試料１０を見ながら、ピンセットによって観察用試料１０において最も厚い部分の近傍を掴んで行う。

ピンセットを用いて溶剤から取り出した観察用試料１０は、例えば、別に用意した清浄な溶剤に４秒程度漬けた後、取り出して、清浄な紙の上に１秒程度載せる。その後、観察用試料１０の取り扱いを容易にするために、観察用試料１０において最も厚い部分の近傍に両面テープを接着する。この一連の作業は、ピンセットによって観察用試料１０を掴んだままで行う。

次に、本実施の形態に係る透過電子顕微鏡による観察方法について説明する。本実施の形態に係る透過電子顕微鏡による観察方法は、前述の本実施の形態に係る作製方法によって観察用試料１０を作製する工程と、観察用試料１０に含まれる観察対象１を、透過電子顕微鏡を用いて観察する工程とを備えている。

図７は、観察する工程で用いる透過電子顕微鏡の構成の一例を示している。この透過電子顕微鏡は、電子線を発生させる電子銃６１と、像を可視化するための蛍光板６８と、電子銃６１と蛍光板６８との間に、電子銃６１側から順に配置されたアノード６２、第１収束レンズ６３、第２収束レンズ６４、対物レンズ６５、中間レンズ６６および投射レンズ６７を備えている。第１収束レンズ６３と第２収束レンズ６４は照射系を構成する。対物レンズ６５、中間レンズ６６および投射レンズ６７は結像系を構成する。観察用試料１０は、第２収束レンズ６４と対物レンズ６５との間に配置される。

図７に示した透過電子顕微鏡では、電子銃６１から電子線が発生され、この電子線はアノード６２によって加速される。この電子線は、第１収束レンズ６３と第２収束レンズ６４によって収束されて、観察用試料１０に照射される。観察用試料１０を透過した電子線は、対物レンズ６５、中間レンズ６６および投射レンズ６７を経て、蛍光板６８に投射される。蛍光板６８には、電子線による観察用試料１０の像が形成される。

以上説明したように、本実施の形態に係る観察用試料１０では、第１の平面１１に対して第２の平面１２のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内であり、平面１１，１２間の最短距離が０．５μｍ以下であることから、観察対象１が配置された部分を極めて薄くすることが可能になる。従って、この観察用試料１０を用いることにより、透過電子顕微鏡によって観察対象１を容易に観察することが可能になる。

従来、本実施の形態に係る観察用試料１０のような形状の試料を、破損させずに、機械的な研磨によって作製することは極めて困難であった。しかし、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法によれば、本実施の形態に係る観察用試料１０を、破損を防止しながら、容易に作製することができる。本実施の形態に係る観察用試料の作製方法によって観察用試料１０を作製したときの歩留まりは８０％以上であった。

本実施の形態に係る観察用試料の作製方法では、接着用平面１１Ｍの外縁のうち観察対象１に最も近い部分が加工用平面２１の外縁よりも内側に配置されるように、素材１０Ｍの接着用平面１１Ｍと支持部材２０の加工用平面２１とを接着する。そして、支持部材２０に第１の研磨面５１が形成され、素材１０Ｍに第２の研磨面５２が形成されるように、素材１０Ｍおよび支持部材２０に対して研磨を含む加工を施す。これにより、観察用試料１０の破損を防止しながら、観察対象１が配置された部分が薄い観察用試料１０を作製することが可能になる。以下、本実施の形態によれば、観察用試料１０の破損を防止できる理由について詳しく説明する。

まず、本実施の形態では、図４に示したように、素材１０Ｍに形成される第２の研磨面５２の外縁のうち観察対象１に最も近い部分は、支持部材２０、素材１０Ｍおよび接着剤層３３を含む集合体５０に形成される研磨面の外縁よりも内側に配置される。また、第２の研磨面５２の外縁のうち観察対象１に最も近い部分の外側には、接着剤層３３に形成された第３の研磨面５４と、支持部材２０に形成された第１の研磨面５１とが存在している。従って、研磨皿４０上に集合体５０を配置する際に、研磨面５２の外縁のうち観察対象１に最も近い部分が研磨皿４０の表面４０ａに衝突することが防止される。また、研磨面５２の外縁のうち観察対象１に最も近い部分は、研磨皿４０の表面４０ａ上に存在する異物４１や研磨スラリーや研磨皿４０の表面４０ａにおける凹凸による損傷を受け難い。また、本実施の形態では、接着剤３０のうち接着用平面１１Ｍと加工用平面２１との間からはみ出た部分を除去する必要がないので、接着用平面１１Ｍと加工用平面２１との間に隙間は生じにくい。これらのことから、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法によれば、素材１０Ｍを研磨して観察用試料１０を作製する方法であるにもかかわらず、観察用試料１０の破損を防止しながら、観察対象１が配置された部分が極めて薄い観察用試料１０を容易に作製することが可能になる。

また、本実施の形態では、観察用試料１０において、観察対象１は、平面１１，１２間の距離が最大になる部分すなわち部分１３Ｂよりも、平面１１，１２間の距離が最小になる部分すなわち部分１３Ａの方に近い位置に配置されている。これにより、本実施の形態によれば、観察対象１が配置された部分をより薄くすることが可能になる。

また、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法では、接着用平面１１Ｍと加工用平面２１とを接着する工程では、後に形成される研磨面５１，５２の間を埋める位置に接着剤３０を配置する。その結果、研磨工程において、接着剤層３３が研磨面５１，５２の間を埋める位置に配置される。これにより、本実施の形態によれば、研磨工程において、観察用試料１０の破損をより確実に防止することができる。

また、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法では、研磨工程において、研磨面５１，５２間の距離Ｌ２を測定し、距離Ｌ２が目標値になるように研磨の制御を行う。従って、本実施の形態によれば、所望の形状の観察用試料１０を精度よく作製することができる。

研磨工程では、研磨時における距離Ｌ２の減少速度に基づいて、研磨の終了時期を決定してもよい。これにより、所望の形状の観察用試料１０を精度よく作製することが容易になる。

また、本実施の形態では、研磨時において距離Ｌ２の変化量は研磨量に比例するが、距離Ｌ２の変化量は、研磨量に比べて非常に大きくなる。例えば、角度θが３°の場合には、距離Ｌ２の変化量は研磨量の約２０倍となる。従って、本実施の形態によれば、距離Ｌ２に基づいて研磨を制御することによって、研磨量を精度よく制御することができる。

また、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法において、加工を施す工程は、研削工程および研磨工程を含んでいる。研削工程では、短時間で、素材１０Ｍの形状を、作製しようとする観察用試料１０の形状に近づけることができる。研磨工程では、素材１０Ｍを精度よく研磨して観察用試料１０を作製することができる。従って、本実施の形態によれば、効率よく、且つ精度よく、観察用試料１０を作製することができる。

また、本実施の形態に係る観察用試料の作製方法では、研磨工程において集合体５０に形成される研磨面に平行な方向に関して、集合体５０に形成される研磨面の外縁のうち観察対象１に最も近い部分と観察対象１との間の距離Ｌ４が１００μｍ以上となるように、支持部材２０と素材１０Ｍとの位置関係を規定する。これにより、本実施の形態によれば、研磨工程において、観察用試料１０のうち、特に観察対象１が配置された部分の近傍における破損をより確実に防止することができる。

また、本実施の形態に係る透過電子顕微鏡による観察方法によれば、観察対象１が配置された部分が薄い観察用試料１０を容易に作製することが可能になり、これにより観察対象１を容易に観察することが可能になる。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されず、種々の変更が可能である。例えば、本発明の観察用試料およびその作製方法は、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料が必要な用途であれば、透過電子顕微鏡を用いて観察対象を観察する用途以外の用途にも適用することができる。例えば、層状の観察対象の両面または両面の近傍を種々の表面分析法を用いて観察するために、観察対象が配置された部分が薄い観察用試料が必要な場合にも、本発明の観察用試料およびその作製方法を適用することができる。

本発明の一実施の形態に係る観察用試料を示す斜視図である。 本発明の一実施の形態に係る観察用試料の作製方法における一工程を示す説明図である。 図２に示した工程に続く工程を示す説明図である。 図３に示した工程に続く工程を示す説明図である。 図４に示した工程による研磨の終了前における研磨面の近傍を示す説明図である。 図４に示した工程による研磨の終了後における研磨面の近傍を示す説明図である。 透過電子顕微鏡の構成の一例を示す説明図である。 観察用試料の作製方法の一例における一工程を示す説明図である。 図８に示した工程に続く工程を示す説明図である。 図９に示した工程に続く工程を示す説明図である。 図１０に示した工程に続く工程を示す説明図である。

符号の説明

１…観察対象、１０…観察用試料、１１…第１の平面、１２…第２の平面、１３…側部、１０Ｍ…素材、１１Ｍ…接着用平面、２０…支持部材、２１…加工用平面、３０…接着剤、３３…接着剤層、５１…第１の研磨面、５２…第２の研磨面、５４…第３の研磨面。

Claims (13)

1. 観察対象を含む観察用試料であって、
   第１の平面と、前記第１の平面に対して非平行な第２の平面とを有し、
   前記第１の平面に対して第２の平面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内であり、
   前記第１および第２の平面の間の最短距離が０．５μｍ以下であることを特徴とする観察用試料。
2. 前記観察対象は、前記観察用試料において、第１および第２の平面の間の距離が最大になる部分よりも、第１および第２の平面の間の距離が最小になる部分の方に近い位置に配置されていることを特徴とする請求項１記載の観察用試料。
3. 前記観察対象を通過し前記第１および第２の平面間を接続する線分のうち最短のものの長さは０より大きく１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の観察用試料。
4. 透過電子顕微鏡を用いて前記観察対象を観察するために用いられるものであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の観察用試料。
5. 第１の平面と、前記第１の平面に対して非平行な第２の平面とを有し、前記第１の平面に対して第２の平面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内であり、前記第１および第２の平面の間の最短距離が０．５μｍ以下であり、観察対象を含む観察用試料を作製する方法であって、
   前記第１の平面となる接着用平面を有し、前記観察対象を含み、後に研磨を含む加工が施されることによって前記観察用試料となる素材を用意する工程と、
   加工用平面を有し、後に前記素材と共に研磨を含む加工が施される支持部材を用意する工程と、
   前記接着用平面の外縁のうち前記観察対象に最も近い部分が前記加工用平面の外縁よりも内側に配置されるように、前記素材の接着用平面と前記支持部材の加工用平面とを接着する工程と、
   前記加工用平面の一部を含む前記支持部材の一部が削られて、前記支持部材に前記加工用平面に対して非平行な第１の研磨面が形成され、前記素材の一部が削られて前記素材に前記第２の平面となる第２の研磨面が形成され、前記第１の研磨面と第２の研磨面は、前記加工用平面に対して非平行な仮想の１つの平面内に配置され、前記接着用平面に対して前記第２の研磨面のなす角度が１．５°〜４．５°の範囲内となり、前記接着用平面と前記第２の研磨面との間の最短距離が０．５μｍ以下となり、前記素材が前記観察用試料となるように、前記支持部材および素材に対して研磨を含む加工を施す工程と、
   前記観察用試料を前記支持部材から剥離する工程と
   を備えたことを特徴とする観察用試料の作製方法。
6. 前記観察対象は、前記観察用試料において、第１および第２の平面の間の距離が最大になる部分よりも、第１および第２の平面の間の距離が最小になる部分の方に近い位置に配置されることを特徴とする請求項５記載の観察用試料の作製方法。
7. 前記観察用試料において、前記観察対象を通過し前記第１および第２の平面間を接続する線分のうち最短のものの長さは０より大きく１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項５または６記載の観察用試料の作製方法。
8. 前記接着する工程では、接着剤を用いて前記接着用平面と加工用平面とを接着し、前記接着剤は、前記接着用平面と加工用平面との間に配置されると共に、後に形成される前記第１の研磨面と第２の研磨面との間を埋める位置に配置されることを特徴とする請求項５ないし７のいずれかに記載の観察用試料の作製方法。
9. 前記加工を施す工程では、前記第１の研磨面と第２の研磨面との間の距離を測定し、この距離に基づいて研磨の制御を行うことを特徴とする請求項５ないし８のいずれかに記載の観察用試料の作製方法。
10. 前記加工を施す工程では、研磨時における前記第１の研磨面と第２の研磨面との間の距離の減少速度を求め、この減少速度に基づいて研磨の終了時期を決定することを特徴とする請求項５ないし８のいずれかに記載の観察用試料の作製方法。
11. 前記加工を施す工程では、前記支持部材と前記素材にそれぞれ、後に研磨されることによって前記第１の研磨面と第２の研磨面になる第１の研削面と第２の研削面が形成されるように、前記支持部材および素材を研削する工程と、前記第１および第２の研削面を研磨する工程とを含むことを特徴とする請求項５ないし１０のいずれかに記載の観察用試料の作製方法。
12. 前記加工を施す工程では、前記支持部材および素材を研磨することによって、前記支持部材および素材を含む集合体に、前記第１および第２の研磨面を含む研磨面が形成され、
    前記接着する工程では、前記加工を施す工程において、前記集合体に形成される研磨面に平行な方向に関して、前記研磨面の外縁のうち前記観察対象に最も近い部分と前記観察対象との間の距離が１００μｍ以上となるように、前記支持部材と素材との位置関係を規定することを特徴とする請求項５ないし１１のいずれかに記載の観察用試料の作製方法。
13. 透過電子顕微鏡を用いて観察する観察対象を含む観察用試料を、請求項５ないし１２のいずれかに記載の観察用試料の作製方法を用いて作製する工程と、
    前記観察用試料に含まれる前記観察対象を、透過電子顕微鏡を用いて観察する工程と
    を備えた透過電子顕微鏡による観察方法。
    

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