KR20200025363A - 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료 - Google Patents

수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 미세여과층 및 활성층을 포함하는 수처리 분리막을 활성층끼리 서로 맞닿도록 부착하는 단계를 포함하며, 상기 부착은 하나의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고, 상기 접착제가 코팅된 활성층을 반으로 접는 단계; 또는 두 개의 수처리 분리막 중 어느 하나 이상의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고 상기 두 개의 수처리 분리막을 적층하는 단계를 포함하는 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료를 제공한다.

Description

수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료 {METHOD OF SAMPLE FOR ANALYZING WATER-TREATMENT MEMBRANE AND SAMPLE FOR ANALYZING WATER-TREATMENT MEMBRANE PREPARED THEREBY}
본 명세서는 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료에 관한 것이다.
반투과성막으로 격리된 두 용액 사이에서 용매가 용질의 농도가 낮은 용액에서 높은 용액 쪽으로 분리막을 통과하여 이동하는 현상을 삼투 현상이라 하며, 이때 용매의 이동으로 용질의 농도가 높은 용액 측에 작용하는 압력을 삼투압이라고 한다. 그런데 삼투압보다 높은 외부 압력을 걸어주면 용매는 용질의 농도가 낮은 용액 쪽으로 이동하게 되는데, 이 현상을 역삼투라고 한다. 역삼투 원리를 이용하여 압력 구배를 구동력으로 해서 반투과성 막을 통해 각종 염이나 유기 물질을 분리해낼 수 있다. 이러한 역삼투 현상을 이용한 수처리 분리막은 분자 수준의 물질을 분리하고, 염수 또는 해수에서 염을 제거하여 가정용 및 건축용, 산업용 용수를 공급하는데 사용되고 있다.
이러한 수처리 분리막의 대표적인 예로는, 폴리아미드계 수처리 분리막을 들 수 있으며, 폴리아미드계 수처리 분리막은 부직포, 상기 부직포 상에 형성된 미세여과층 및 상기 미세여과층 상에 형성된 폴리아미드 활성층을 포함하는 구조로 제조된다.
상기 미세여과층 및 폴리아미드 활성층의 구조는 수처리 분리막의 성능과 깊은 상관관계가 있기 때문에 이를 보다 정밀하게 분석하기 위한 기술이 요구되고 있다.
한국 특허 공개 공보 제10-1999-0019008호
본 명세서는 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료를 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는
미세여과(ultrafiltration, UF)층 및 활성층을 포함하는 수처리 분리막을 활성층끼리 서로 맞닿도록 부착하는 단계를 포함하며,
상기 부착은 하나의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고, 상기 접착제가 코팅된 활성층을 반으로 접는 단계; 또는
두 개의 수처리 분리막 중 어느 하나 이상의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고 상기 두 개의 수처리 분리막을 적층하는 단계를 포함하는 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는
제1 미세여과(ultrafiltration, UF)층;
상기 제1 미세여과층 상에 구비되는 제1 활성층;
상기 제1 활성층 상에 구비되며, 상온에서 물에 녹지 않는 접착제를 포함하는 접착층;
상기 접착층 상에 구비되는 제2 활성층; 및
상기 제2 활성층 상에 구비되는 제2 미세여과층
을 포함하는 수처리 분리막 분석용 시료를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 제조 방법에 따라 제조된 수처리 분리막 분석용 시료는 미세여과층과 활성층 사이에서 계면 박리가 발생하지 않으므로, 100nm 이하의 두께를 갖는 박편으로 제조가 가능하여, 투과전자현미경(TEM)으로 형상 분석이 가능하다는 장점이 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 명세서의 또 다른 일 실시상태에 따른 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 수처리 분리막 분석용 시료의 실제 제조 과정을 촬영한 도이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 수처리 분리막 분석용 시료의 두께의 의미를 설명하기 위한 도이다.
도 5는 실시예 및 비교예 각각의 미세여과층과 활성층 사이의 계면을 투과전자현미경으로 관찰한 사진이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법은
미세여과(ultrafiltration, UF)층 및 활성층을 포함하는 수처리 분리막을 활성층끼리 서로 맞닿도록 부착하는 단계를 포함하며,
상기 부착은 하나의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고, 상기 접착제가 코팅된 활성층을 반으로 접는 단계; 또는
두 개의 수처리 분리막 중 어느 하나 이상의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고 상기 두 개의 수처리 분리막을 적층하는 단계를 포함한다.
종래에는 수처리 분리막을 형상 분석하기 위한 박편 시료의 제조를 위하여 주로 시료를 epoxy resin에 함침시켜 분리막을 딱딱하게 고정시키는 방법을 채택하였다. 투과전자현미경(TEM)은 얇은 시료에 전자를 통과시켜 이미지를 얻는 장비이므로 전자를 통과 시키기 위해서는 시료가 100nm 이하의 두께를 갖는 박편으로 제조되어야 하는데, epoxy resin에 시료를 함침시키는 단계가 포함될 경우, 미세여과층과 활성층의 계면에서 상기 epoxy resin에 의해 박리가 발생하는 문제점이 있었다.
이에 대한 대응책으로 별도의 PVA 접착층을 도입한 경우에도, 미세절편기(microtome)를 통해 시료를 박편으로 절단하는 과정에서 사용되는 물 때문에 PVA가 녹아 박편 제조가 어려운 문제점이 있었다.
이러한 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 록타이트와 같이 물에 녹지 않는 순간 접착제를 활성층에 도포한 뒤 접는 방식, 또는 상기 접착제가 도포된 활성층을 또 다른 분리막의 활성층에 적층하는 방식을 통해 분석용 시료를 제작함으로써, epoxy resin에 의한 박리를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 100nm 이하의 두께를 갖는 박편으로 제조가 가능함을 밝혀내었다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 '상에' 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함' 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 '두께'란 어떤 물체를 구성하는 모든 면 중 가장 넓은 면과 상기 넓은 면에 대향하는 반대쪽 면 사이의 평균 길이를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 접착제는 상온에서 물에 녹지 않는 것이며, 따라서, 추후 박편 제조 과정에서 물이 사용되어도 영향을 받지 않을 수 있다. 물에 용해되는 접착제를 사용할 경우, 시료를 고정하기 어렵기 때문에 박편의 시료를 제조하기 어려운 문제점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 접착제는 시아노아크릴레이트계 접착제이며, 바람직하게는 Henkel社의 록타이트(LOCTITE) 401이 사용될 수 있다.
시아노아크릴레이트계 접착제, 특히 록타이트 401은 물에 녹지 않으면서 상온에서 경화가 빠르므로, 미세여과층과 활성층 간의 박리를 방지할 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 접착제를 코팅하는 방법으로는 이쑤시개 등의 가느다란 도구를 사용하여 얇게 펴바르는 방법을 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 활성층 상에 접착제를 코팅하는 단계는 접착제를 10㎛ 내지 20㎛의 두께로 코팅하는 것이며, 접착제의 코팅 두께가 20㎛를 초과할 경우, 추후 100nm 이하의 박편으로 절단하기 어려운 문제점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 미세여과층은 부직포가 박리된 상태를 의미한다.
도 1 및 도 3은 상기 부착이 하나의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고, 상기 접착제가 코팅된 활성층을 반으로 접는 단계를 포함하는 경우를 나타낸 것이다. 구체적으로, 상기 접착제를 활성층의 전면 또는 일부에 코팅한 후 반으로 접으면 활성층끼리 접착제에 의해 부착된다.
도 2는 상기 부착이 두 개의 수처리 분리막 중 어느 하나 이상의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고 상기 두 개의 수처리 분리막을 적층하는 단계를 포함하는 경우를 나타낸 것이다. 상기 접착제는 두 개의 수처리 분리막의 활성층 모두에 코팅될 수도 있으며, 둘 중 어느 하나의 활성층 상에만 코팅될 수도 있따.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법은 상기 부착하는 단계 이후, 상온에서 5분 내지 10분 방치하는 과정을 통해 상기 접착제를 경화하는 단계를 더 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법은 상기 접착제가 경화된 시료의 외부와 접촉하는 모든 면에 시아노아크릴레이트계 접착제를 코팅하여 접착제로 몰딩하는 단계를 더 포함한다.
구체적으로, 상기 부착하는 단계 이후, 접착제가 경화된 상태의 시료는 미세여과층이 표면에 드러나 있게 되는데, 표면에 드러난 미세여과층 및 각 모서리에 다시 한 번 상기 접착제를 이쑤시개 등의 가느다란 도구를 사용하여 얇게 펴바름으로써, 시료 전체를 접착제로 몰딩하게 된다.
상기 몰딩을 통하여, 미세여과층까지 접착제가 스며들지 않아 시료가 완전히 굳어지지 않는 문제를 방지할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법은 상기 몰딩된 시료를 상온에서 5분 내지 10분 동안 방치함으로써 건조하는 과정을 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법은 상기 몰딩된 시료를 미세절편기를 사용하여 70nm 내지 100nm의 두께로 절단하는 단계를 더 포함한다. 상기 두께란 도 4와 같이 A 선을 따라 수직으로, B 선을 따라 수직으로 각각 절단하였을 때 A와 B간의 거리를 의미한다.
시료의 두께가 100nm 이하일 경우, TEM으로 형상 분석이 가능하다.
미세절편기를 사용하는 경우, 박편을 물 위에 띄워서 그리드(grid)에 건지는 과정이 포함되는데, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 접착제가 이 과정에서 물에 녹지 않으므로 100nm 이하의 박편 제조가 가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 수처리 분리막 분석용 시료는
제1 미세여과(ultrafiltration, UF)층;
상기 제1 미세여과층 상에 구비되는 제1 활성층;
상기 제1 활성층 상에 구비되며, 상온에서 물에 녹지 않는 접착제를 포함하는 접착층;
상기 접착층 상에 구비되는 제2 활성층; 및
상기 제2 활성층 상에 구비되는 제2 미세여과층을 포함한다.
상기 수처리 분리막 분석용 시료의 각 구성은 전술한 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법에 대한 설명을 인용할 수 있다.
상기 '제1', '제2'는 두 층의 미세여과층 및 활성층을 구분하기 위한 것일 뿐 특정 순서를 의미하는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 접착층의 두께는 10㎛ 내지 20㎛일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수처리 분리막 분석용 시료의 두께는 100nm 이하, 구체적으로는 70nm 내지 100nm이다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
부직포, 미세여과층 및 활성층으로 구성된 분리막의 활성층 상에 테이프를 붙였다가 떼어냄으로써 부직포를 박리시키고 미세여과층 및 활성층의 적층체만 얻었다. 이후 순간 접착제인 LOCTITE 401(HENKEL 社)을 상기 활성층 상에 이쑤시개로 10 내지 20㎛ 두께로 펴바른 다음, 도 3과 같이 접착제가 도포된 면끼리 맞닿도록 접었다.
상온에서 5분간 경화 시킨 후, 반으로 접혀 양 표면에 드러난 미세여과층 상에 LOCTITE 401(HENKEL 社)을 이쑤시개를 이용하여 도포한 뒤 상온에서 5분 동안 건조하였다.
그 다음 마이크로톰(Microtome)을 사용하여 100nm 두께로 시료를 절단하였다. 최종 제조된 박편을 투과전자현미경으로 관찰하였으며, 미세여과층과 활성층 사이의 계면을 관찰한 사진을 도 5에 나타내었다.
<비교예>
부직포를 박리하는 과정까지 상기 실시예와 동일하게 진행하였다. 그 다음 부직포가 박리된 시료를 Epofix(Struers 社)에 8시간 동안 함침시킨 후 마이크로톰(Microtome)을 사용하여 100nm 두께로 시료를 절단하였다. 최종 제조된 박편을 투과전자현미경으로 관찰하였으며, 미세여과층과 활성층 사이의 계면을 관찰한 사진을 도 5에 나타내었다.
도 5에서 실시예와 비교예 각각의 미세여과층과 활성층 사이의 계면 모습을 비교하여 보면, Epoxy resin에 함침하는 방법으로 시료를 제조한 비교예의 경우, 계면에서 박리가 일어난 모습을 관찰할 수 있으나, 순간 접착제를 사용한 실시예에서는 박리 현상 없이 계면이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
즉, 본 명세서의 일 실시상태에 따라 수처리 분리막 분석용 시료를 제조할 경우, 100nm 이하의 박편으로 제조하면서도 미세여과층과 활성층 사이에 계면 박리 현상을 방지할 수 있음이 입증되었다.
101: 부직포
102: 미세여과층
103: 활성층
104: 접착층

Claims (11)

  1. 미세여과(ultrafiltration, UF)층 및 활성층을 포함하는 수처리 분리막을 활성층끼리 서로 맞닿도록 부착하는 단계를 포함하며,
    상기 부착은 하나의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고, 상기 접착제가 코팅된 활성층을 반으로 접는 단계; 또는
    두 개의 수처리 분리막 중 어느 하나 이상의 수처리 분리막의 활성층 상에 접착제를 코팅하고 상기 두 개의 수처리 분리막을 적층하는 단계를 포함하는 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 접착제는 상온에서 물에 녹지 않는 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 접착제는 시아노아크릴레이트계 접착제인 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 활성층 상에 접착제를 코팅하는 단계는 접착제를 10㎛ 내지 20㎛의 두께로 코팅하는 것인 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상온에서 5분 내지 10분 방치하는 과정을 통해 상기 접착제를 경화하는 단계를 더 포함하는 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 접착제가 경화된 시료의 외부와 접촉하는 모든 면에 시아노아크릴레이트계 접착제를 코팅하여 접착제로 몰딩하는 단계를 더 포함하는 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 몰딩된 시료를 미세절편기를 사용하여 70nm 내지 100nm의 두께로 절단하는 단계를 더 포함하는 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법.
  8. 제1 미세여과(ultrafiltration, UF)층;
    상기 제1 미세여과층 상에 구비되는 제1 활성층;
    상기 제1 활성층 상에 구비되며, 상온에서 물에 녹지 않는 접착제를 포함하는 접착층;
    상기 접착층 상에 구비되는 제2 활성층; 및
    상기 활성층 상에 구비되는 제2 미세여과층
    을 포함하는 수처리 분리막 분석용 시료.
  9. 청구항 8에 있어서,
    두께가 70nm 내지 100nm인 수처리 분리막 분석용 시료.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 접착층은 두께가 10㎛ 내지 20㎛인 것인 수처리 분리막 분석용 시료.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 접착제는 시아노아크릴레이트계 접착제인 것인 수처리 분리막 분석용 시료.
KR1020180102586A 2018-08-30 2018-08-30 수처리 분리막 분석용 시료의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 수처리 분리막 분석용 시료 KR102637320B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR19990019008A (ko) 1997-08-28 1999-03-15 한형수 고유량 역삼투 분리막의 제조방법
JP2007155420A (ja) * 2005-12-02 2007-06-21 Tdk Corp 観察用試料およびその作製方法ならびに透過電子顕微鏡による観察方法

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