JPS6315137A - 断面透過電子顕微鏡用試料作成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ＬＳＩなどの断面構造観察に用いられる断
面透過電子顕微鏡（以下、断面ＴＥＭと称する）用試料
作成法に関するものである。

（従来の技術） 従来のＬＳＩの断面構造の観察は走査型電子類ｍ鏡（Ｓ
ＥＭ）を用いて行っていたが、ＬＳＩが微細化するにし
たがい、分解能の点からＴＥＭが用いられるようになっ
てきており、たとえば、ジャーナルオブアプライド　フ
ィジックス、Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ
　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｖｏｌ、　４５．　Ｎｏ８゜Ａｕｇ
ｕｓｔ　　１９７４　　Ｐ３３１５〜３３１６．Ｃｒｏ
ｓｓ−ｓｅａｔｉｏｎ　　ａｔ　　ｓｐｅｃｉｍｅｎｔ
ｓ　　ｆｏｒ　　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉ。

ｎｓ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃａｐｙ　　に
記載されている。この場合、ＴＥＭｎ察できる試料の厚
さは数千人で、この薄膜化が問題となる。

実際の試料の作成法を第３図に示す。まず、第３図［ａ
）に示すように、ダイアモンドカッタで試料を１ｃｍ角
程度に切断し、二つの破片１ａ、ｌｂをつくる。

次に、第３図（ｂｌに示すように、観察しない面１を内
面にし、２枚の破片１ａ、ｌｂをエポキシ系の樹脂の接
着剤で貼り付ける。この場合、二つの破片１ｍ、　　ｌ
ｂの切断面２が手前面に現われるようにする。

次に、第３図（ｃｌに示すように、この二つの貼り合わ
せた破片１ａ、ｌｂを１〜２胴幅でダイシングソーで切
断した後に、第３図ｆｄｌに示すようにこれを研磨して
数十μｍの薄膜化した後、第３図（ｅ）のように、ＴＥ
Ｍ用のリング３に接着し、第３図（ｆｌに示すように、
イオンミーリングで観察部６を数千人：こする。

この場合、２枚の破片１ａ、ｌｂを接着するのは２ｉＦ
Ｆ磨のときに、端の部分が優先に削られてしまうために
、観察部を内部にして保護するためである。

また、イオンミーリングで（よ、中心部のイオン強度が
強いため、この部分から穴が開き、端にいくほど膜が厚
くなっている。したがって、穴の周辺は数千人になって
おり、そこのＵ察個所をさがせば断面ＴＥＭｉ！！察が
可能である。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、実際には接着面周辺がイオンミーリング
され難く、分析したい個所だけが残ってしまう場合が多
い。第４図はこの様子を示したもので、イオンミーリン
グ面を上部から観察したものである。この第４図におい
て、ＩＡは観察したい個所（図中斜線を施した部分）、
３はリング、４（まエポキシ樹脂による接着剤であり、
５は穴である。

この発明は、前記従来技術がもっている問題点のうち、
接着面周辺がイオンミーリングしにくいという点につい
て解決した断面透過電子顕微鏡用試料作成方法を提供す
るものである。

（問題点を解決するための手段） この発明は、断面透過電子顕微鏡用試料作成方法におい
て、イオンミーリング前に分析個所同志を接着した接着
剤を除去する工程を導入したものである。

（作　　用） この発明によれば、断面透過電子′Ｊｘ、徴鏡用試料作
成方法において以上のような工程を導入し、特にイオン
ミーリング前に試料切片を接着した接着剤を除去するこ
とにより前記問題点を除去できる。

（実　施　例） 以下、この発明の断面透過電子顕微鏡用試料作成方法の
実施例について図面に基づき説明する。

第１図はその一実施例の工程を説明するためのフローチ
ャートである。

まず、ステップＳ１において、第３図ｆａｔで示したの
と同様にしてダイアモンドカッタで１ｃＩＴ１角程度に
試料の切断を行う。

次に、ステップＳ２において、上記の切断した試料切片
の観察したい面を互いに内側にしてエポキシ系樹脂によ
る接着剤で貼り付ける。

次に、スタップＳ３において、ダイシングソーで１〜Ｚ
ｎｍ幅に切断した後、ステップＳ４において、研磨して
数十μｍの薄膜化する。

しかる後に、第３図（Ｃｌにて示したのと同様にして、
リングに試料切片を貼り付ける。以上までの製造工程は
、第３図で示した従来の作成方法と同様であるが、この
発明ではステップＳ６におけるリングに接着した後に直
接イオンミーリングの処理工程を行う前に、ステップＳ
６において、エポキシ系樹脂の接着剤をアセトンにより
除去する。

このエポキシ系樹脂の除去に際しては細い針（ステンレ
ス）の先にアセトンを１〜２滴付け、試料中央付近にた
らしてｔｌｆｆｌを溶かす。この場合、リングまでアセ
トンが侵入すると、リングがはがれてしまうので、全体
をアセトンに付けるわけにはいかない。

前述のように、エポキシ系樹脂は研磨時に端が削られる
のを防ぐために用いたので、これを除去しても大きな影
響はない。ただし、イオンミーリングでも多少は端が優
先的に削られろためにリングに固定するほうが良い。

次に、上記接着剤の除去後、ステップｓ７でイオンミー
リングを行う。このイオンミーリングを行う際に、接着
剤がないから、接着剤近傍のイオンミーリング速度が遅
くなることがなくなる。

第２図に実際にこの方法で行った場合のイオンミーリン
グ後の形状を示す。この場合にはイオンビームの強度に
したがい、中心に穴があき、その周辺が薄くなっており
、断面像の観察が可能になる。この第２図において、１
１は観察したい個所（斜線部）、１３１よリング、１６
はＴＥＭ分析可能領域であり、１５は穴である。この穴
１５はミーリングによって形成される。

（発明の効果） 以上詳細に説明したようにこの発明によれば、断面ＴＥ
Ｍ作成工程のイオンＥ　−＋Ｊング前に接着剤であるエ
ポキシ樹脂を除去するようにしたので、接着面近傍の遅
いイオンミーリング速度がなくなるために、良好な試料
作成が期待できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の断面透過電子顕微鏡用試料作成法の
一実施例の工程を説明するための工程フローチャート、
第２図は同上断面透過電子顕微鏡用試料作成法における
イオンミーリング後の形状を示す断面図、第３図（ａ）
ないし第３図（ｆ）は従来の断面透過電子顕微鏡用試料
作成法の工程説明図、第４図は従来の断面透過電子顕微
鏡用試料作成法におけるイオンミーリング後の試料の形
状を示す断面図である。 １１・・・ａ察したい個所、１３・・・リング、１５・
・・穴、１６・・・ＴＥＭ分析可能領域。 本発明の一禾！の７０−チャート 第１図 瓜９．巳八にｔ′Ｊイ尤シ三−１３ン芦表の形メ（第２
図 （ｄ）　　＋ 堤聚の試料作成：しｍオ旦聞 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （ａ）切断した二つの試料の破片の観察したい面を互い
   にエポキシ系の樹脂による接着剤で接合する工程と、 （ｂ）接合した試料片を切断および研磨してリングに貼
   り付ける工程と、 （ｃ）上記接着剤を除去した後にイオンミーリングを行
   う工程と、 よりなる断面透過電子顕微鏡用試料作成法。