JPH0259643A - 電子顕微鏡用試料の作製方法 - Google Patents
電子顕微鏡用試料の作製方法Info
- Publication number
- JPH0259643A JPH0259643A JP21186188A JP21186188A JPH0259643A JP H0259643 A JPH0259643 A JP H0259643A JP 21186188 A JP21186188 A JP 21186188A JP 21186188 A JP21186188 A JP 21186188A JP H0259643 A JPH0259643 A JP H0259643A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- etching
- aluminum
- silicon dioxide
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 abstract description 4
- 239000005380 borophosphosilicate glass Substances 0.000 abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- WQJQOUPTWCFRMM-UHFFFAOYSA-N tungsten disilicide Chemical compound [Si]#[W]#[Si] WQJQOUPTWCFRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021342 tungsten silicide Inorganic materials 0.000 description 2
- 101000617726 Homo sapiens Pregnancy-specific beta-1-glycoprotein 3 Proteins 0.000 description 1
- 102100022020 Pregnancy-specific beta-1-glycoprotein 3 Human genes 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透過型電子顕微鏡用試料作成に関し、特に、
２種以上の無機物質で構成された試料から薄膜試料を作
成する方法に関する。
２種以上の無機物質で構成された試料から薄膜試料を作
成する方法に関する。
電子顕微鏡を用いて透過電子による解析を行なうには試
料の薄膜化を５００〜５０００人程度まで行な程度要が
ある。従来これには、第２図に示すように、機械的研磨
を行ない第２図（ｅ）に示すようにした後、第３図に示
すように試料面をイオンビームに対し１５°の角度をな
すよう傾斜させ、試料を回転させながらＡｒイオン衝撃
法によるエツチングを行っていた。
料の薄膜化を５００〜５０００人程度まで行な程度要が
ある。従来これには、第２図に示すように、機械的研磨
を行ない第２図（ｅ）に示すようにした後、第３図に示
すように試料面をイオンビームに対し１５°の角度をな
すよう傾斜させ、試料を回転させながらＡｒイオン衝撃
法によるエツチングを行っていた。
上述した従来の薄膜試料作成においては、イオン衝撃法
によるエツチング段階において、エツチング速度の遅い
物質が試料中に存在する場合、その周辺部分がこのエツ
チング速度の遅い物質の影になってしまい、他の部分よ
りも、第３図（ｂ）に示すように、厚く残ってしまって
いた。このため明瞭な観察像を得るためには電子線の加
速電圧を上げなくてはならなかった。これによって試料
の電子線による損傷が生じ正常な観察が不可能であった
。又、試料の−様な薄膜化が出来ないため、−様なコン
トラストを持った写真を撮ることが非常に難しかった。
によるエツチング段階において、エツチング速度の遅い
物質が試料中に存在する場合、その周辺部分がこのエツ
チング速度の遅い物質の影になってしまい、他の部分よ
りも、第３図（ｂ）に示すように、厚く残ってしまって
いた。このため明瞭な観察像を得るためには電子線の加
速電圧を上げなくてはならなかった。これによって試料
の電子線による損傷が生じ正常な観察が不可能であった
。又、試料の−様な薄膜化が出来ないため、−様なコン
トラストを持った写真を撮ることが非常に難しかった。
さらに原子レベルの観察はもとより敵方倍程度での観察
も非常に困難であった上、この物質との界面近傍の観察
はほぼ不可能であった。
も非常に困難であった上、この物質との界面近傍の観察
はほぼ不可能であった。
本発明の試料作成法は、試料が２種以上の無機物質で構
成されている場合において、観察目標部付近のイオン衝
撃法によるエツチング段階でエツチング速度が特に遅い
物質のみを選択的に取り除く工程と、イオン衝撃法によ
りエツチングを行なう工程とを有している。
成されている場合において、観察目標部付近のイオン衝
撃法によるエツチング段階でエツチング速度が特に遅い
物質のみを選択的に取り除く工程と、イオン衝撃法によ
りエツチングを行なう工程とを有している。
次に、本発明について図面を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例の工程断面図であり、第２図
は第１図の前段階に至る迄の試料の作成過程を示したも
のである。第２図（ｆ）の断面の拡大図が第１図（ａ）
に対応する。試料は、ＢＰＳＧＩ。
は第１図の前段階に至る迄の試料の作成過程を示したも
のである。第２図（ｆ）の断面の拡大図が第１図（ａ）
に対応する。試料は、ＢＰＳＧＩ。
アルミニウム２．ＰＳＧ３．二酸化シリコン４゜多結晶
シリコン５、二酸化シリコン６、シリコン基板７の順に
層状の構造をなしている半導体装置である。
シリコン５、二酸化シリコン６、シリコン基板７の順に
層状の構造をなしている半導体装置である。
以下、第２図（ａ）に示す様に最上層のＢＰＳＧ部分が
厚さ方向の中央に来るように１枚の試料と５枚のダミー
ウェハーをはり合わせて試料ａとする。次に第２図（ｂ
）に示す様に試料ａを０．４〜０．８ｍｍ幅に切り出し
て試料すを作成する。次いで直径〜３ｍｍの円板状に超
青波加工し、第２図（ｃ）に示す試料Ｃを得る。この直
径３１ｍ１＋の円板状のものを平面研磨により、厚さを
９０μｍ〜１１０μｍとし、第２図（ｄ）に示す試料ｄ
を得る。次にこの試料ｄをボウル研磨により最小膜厚が
１０μｍ前後となるまで研磨を行ない、第２図（ｅ）に
示す試料ｅを得る。この試料ｅの断面は、第２図（「）
に示すように中央部分が１０μ程度となっている。
厚さ方向の中央に来るように１枚の試料と５枚のダミー
ウェハーをはり合わせて試料ａとする。次に第２図（ｂ
）に示す様に試料ａを０．４〜０．８ｍｍ幅に切り出し
て試料すを作成する。次いで直径〜３ｍｍの円板状に超
青波加工し、第２図（ｃ）に示す試料Ｃを得る。この直
径３１ｍ１＋の円板状のものを平面研磨により、厚さを
９０μｍ〜１１０μｍとし、第２図（ｄ）に示す試料ｄ
を得る。次にこの試料ｄをボウル研磨により最小膜厚が
１０μｍ前後となるまで研磨を行ない、第２図（ｅ）に
示す試料ｅを得る。この試料ｅの断面は、第２図（「）
に示すように中央部分が１０μ程度となっている。
この１０μｍ程度の部分を拡大したものが第１図の（ａ
）である。同図において１はＢＰＳＧ、２はアルミニウ
ム、３はＰＳＧ、４は二酸化シリコン、５は多結晶シリ
コン、６は二酸化シリコン、７はシリコン基板であり、
このうちアルミニウム２はＡｒイオンビームによるエツ
チング速度が他の材質に比べて遅いが、他の材質はほぼ
同じ速度である。アルミニウム２を残すと第３図（ｂ）
の如くなる。そこで、第２図（ｅ）に示す試料ｅを１５
０’ＣＨ３Ｐ０．液に浸し３０秒間〜１分間エツチング
を行なうことによりアルミニウム２を除去スる。この時
の第１図（ａ）に対応した断面はアルミニウムが落ち第
１図（ｂ）のようになっている。次に第１［ｆｆ１（ｃ
）に示すように試料面をＡｒイオンビームに対して約１
５°傾斜させ、試料を回転させなからＡｒイオンによる
エツチングを行なった。この時の第１図（ａ）に対応し
た断面は−様に薄膜化がなされ、第１図（Ｃ）に示すも
のとなっている。その結果、基板（第１図の（ｃ）の７
）と酸化膜（第１図の（Ｃ）の６）との界面の原子レベ
ルでの観察が可能となった。
）である。同図において１はＢＰＳＧ、２はアルミニウ
ム、３はＰＳＧ、４は二酸化シリコン、５は多結晶シリ
コン、６は二酸化シリコン、７はシリコン基板であり、
このうちアルミニウム２はＡｒイオンビームによるエツ
チング速度が他の材質に比べて遅いが、他の材質はほぼ
同じ速度である。アルミニウム２を残すと第３図（ｂ）
の如くなる。そこで、第２図（ｅ）に示す試料ｅを１５
０’ＣＨ３Ｐ０．液に浸し３０秒間〜１分間エツチング
を行なうことによりアルミニウム２を除去スる。この時
の第１図（ａ）に対応した断面はアルミニウムが落ち第
１図（ｂ）のようになっている。次に第１［ｆｆ１（ｃ
）に示すように試料面をＡｒイオンビームに対して約１
５°傾斜させ、試料を回転させなからＡｒイオンによる
エツチングを行なった。この時の第１図（ａ）に対応し
た断面は−様に薄膜化がなされ、第１図（Ｃ）に示すも
のとなっている。その結果、基板（第１図の（ｃ）の７
）と酸化膜（第１図の（Ｃ）の６）との界面の原子レベ
ルでの観察が可能となった。
また、Ａｒイオン衝撃法によるエツチング速度カシリコ
ンや二酸化シリコンや多結晶シリコン基板べ遅いものに
、タングステンシリサイドがあるが、これを選択的に液
相エツチングによって取り除くことはできない。この場
合、第２図に示した工程に従って第１図（ａ）に示す形
状の試料を作成したのち、Ｓ Ｆ ａを用いた気相エツ
チングによりタングステンシリサイドを除去し、Ａ ｒ
イオン衝撃法による試料の−様な薄膜化を可能にする。
ンや二酸化シリコンや多結晶シリコン基板べ遅いものに
、タングステンシリサイドがあるが、これを選択的に液
相エツチングによって取り除くことはできない。この場
合、第２図に示した工程に従って第１図（ａ）に示す形
状の試料を作成したのち、Ｓ Ｆ ａを用いた気相エツ
チングによりタングステンシリサイドを除去し、Ａ ｒ
イオン衝撃法による試料の−様な薄膜化を可能にする。
以上説明したように本発明はイオン衝撃法によるエツチ
ング段階において特に遅いエツチング速度をもつ物質を
選択エツチングで取り除くことにより、イオン衝撃法に
よる試料の均一な薄膜化を容易にする効果がある。
ング段階において特に遅いエツチング速度をもつ物質を
選択エツチングで取り除くことにより、イオン衝撃法に
よる試料の均一な薄膜化を容易にする効果がある。
第１図（ａ）〜（ｃ）は本発明の一実施例を説明するた
めの工程断面図、第２図（ａ）〜（ｆ）は第１図（ａ）
に示す形状の試料を得るための主な工程を説明するため
の工程断面図、第３図（ａ）、 （ｂ）は従来法の工程
断面図である。 ■・・・・・・ＥＰＳＧ、２・・・・・・アルミニウム
、３・・・・・・ＰＳＧ、４・・・・・・二酸化シリコ
ン、５・・・・・・多結晶シリコン、６・・・・・・二
酸化シリコン、７・・・・・・シリコン基板、 ２′ ・・アルミニウムの除去された部分。
めの工程断面図、第２図（ａ）〜（ｆ）は第１図（ａ）
に示す形状の試料を得るための主な工程を説明するため
の工程断面図、第３図（ａ）、 （ｂ）は従来法の工程
断面図である。 ■・・・・・・ＥＰＳＧ、２・・・・・・アルミニウム
、３・・・・・・ＰＳＧ、４・・・・・・二酸化シリコ
ン、５・・・・・・多結晶シリコン、６・・・・・・二
酸化シリコン、７・・・・・・シリコン基板、 ２′ ・・アルミニウムの除去された部分。
Claims (1)
- ２種以上の無機物質で構成されている被観察試料の電子
顕微鏡用試料の作成方法において、イオン衝撃法による
エッチング段階でエッチング速度が特に遅い物質を前記
被観察試料の観察目標部付近から選択的に取り除く工程
とその後イオン衝撃法によりエッチングを行なう工程と
を含むことを特徴とする電子顕微鏡用試料の作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63211861A JPH0812139B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63211861A JPH0812139B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259643A true JPH0259643A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0812139B2 JPH0812139B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=16612821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63211861A Expired - Lifetime JPH0812139B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812139B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07174677A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-07-14 | Nec Corp | 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
| US5956565A (en) * | 1996-11-14 | 1999-09-21 | Matsushita Electronics Corporation | Analysis apparatus and analysis methods for semiconductor devices |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS639834A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-16 | Fujitsu Ltd | 電子顕微鏡の試料作製方法 |
| JPS6315137A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-22 | Oki Electric Ind Co Ltd | 断面透過電子顕微鏡用試料作成法 |
-
1988
- 1988-08-25 JP JP63211861A patent/JPH0812139B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS639834A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-16 | Fujitsu Ltd | 電子顕微鏡の試料作製方法 |
| JPS6315137A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-22 | Oki Electric Ind Co Ltd | 断面透過電子顕微鏡用試料作成法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07174677A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-07-14 | Nec Corp | 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 |
| US5956565A (en) * | 1996-11-14 | 1999-09-21 | Matsushita Electronics Corporation | Analysis apparatus and analysis methods for semiconductor devices |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0812139B2 (ja) | 1996-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3970943B2 (ja) | 薄膜の上に集積部品を製造する方法 | |
| US6140652A (en) | Device containing sample preparation sites for transmission electron microscopic analysis and processes of formation and use | |
| US5899728A (en) | Method of forming a lithographic mask | |
| JP3923733B2 (ja) | 透過型電子顕微鏡の試料作製方法 | |
| JPH0259643A (ja) | 電子顕微鏡用試料の作製方法 | |
| WO1999017103A2 (en) | In-line fib process monitoring with wafer preservation | |
| CN113466268B (zh) | 组合样品及其制备方法 | |
| KR100209658B1 (ko) | 투과전자 현미경용 다층박막재료의 시편제작방법 | |
| Anderson et al. | Practical Aspects of FIB Tem Specimen Preparation: With Emphasis On Semiconductor Applications | |
| US5933704A (en) | Method to reveal the architecture of multilayer interconnectors in integrated circuits | |
| JPS6356936A (ja) | 半導体装置の製造方法 | |
| JP3076681B2 (ja) | 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法 | |
| JPH11132922A (ja) | 透過電子顕微鏡用試料とその作成方法 | |
| JP2899542B2 (ja) | 転写マスクの製造方法 | |
| US20230391613A1 (en) | A Method of Manufacturing a Micro-Fluid Probe | |
| JPH0547920A (ja) | 半導体装置及びその製造方法 | |
| JP2743891B2 (ja) | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 | |
| JP2912755B2 (ja) | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 | |
| JPS59201426A (ja) | 半導体基体の処理方法 | |
| JPS6289324A (ja) | 半導体装置の製造方法 | |
| KR100498140B1 (ko) | 마이크로 컬럼 전자빔 장치의 실리콘 멤브레인 제작 방법 | |
| JPH0235732A (ja) | 金属薄膜の形成方法及び形成装置 | |
| JPH0783812A (ja) | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 | |
| JPH09186210A (ja) | 集積回路の断面観察方法 | |
| JPH06123685A (ja) | 透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 |