KR20080111573A - 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용시편의 제조방법 - Google Patents

무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용시편의 제조방법 Download PDF

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KR20080111573A
KR20080111573A KR1020070059675A KR20070059675A KR20080111573A KR 20080111573 A KR20080111573 A KR 20080111573A KR 1020070059675 A KR1020070059675 A KR 1020070059675A KR 20070059675 A KR20070059675 A KR 20070059675A KR 20080111573 A KR20080111573 A KR 20080111573A
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Abstract

본 발명은 미세분말 표면에 코팅을 행한 경우 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 안료 분야에서 중요한 광학적 성능에 영향을 미치는 구조적 특성을 규명하기 위해 요구되는 단면 이미지 관찰용 투과전자현미경 시편을 제조함에 있어서, 제조 과정 전체가 종래에 비해 간단하고, 정확한 두께 측정 및 성분 분석을 포함하는 단면구조 분석이 가능해지며, 안료분말이 여러 피복층으로 구성된 경우에도 위치에 따라 성분 분석이 가능해지는 시편을 제조할 수 있는 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 관한 것이다. 이러한 본 발명에 따른 시편의 제조방법은, 안료분말을 에폭시(epoxy)에 혼합한 상태로 실리콘 더미(dummy)에 접착시킨 뒤 경화시켜 안료분말이 접착된 다층 실리콘 박막으로 이루어진 실리콘 더미 스택을 제조하되, 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착된 상태가 되도록 실리콘 더미 스택을 제조하고, 이를 사용하여 금속링 내부에 실리콘 더미 스택이 고정된 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 제조하는 단계와; 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편에 대해 소정 두께가 되도록 양쪽 면을 기계적 연마(polishing)하는 단계와; 기계적 연마하여 얻은 실리콘 더미 시편의 일면 중앙부를 오목한 홈이 형성되도록 딤플링(dimpling)하여 두께를 얇게 만드는 단계와; 상기 딤플링된 면에 대하여 시편 두께가 전자 빔의 투과가 가능한 두께가 되도록 이온빔 연마를 수행하여 최종의 시편을 얻는 단계를 포함하여 이루어진다.
투과전자현미경, TEM, 안료, 단면구조, 경화, 기계적 연마, 딤플링, 이온빔 연마

Description

무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법{Manufacturing method of specimen for transmission electron microscopy}
도 1a ~ 도 1e는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 안료분말이 접착된 실리콘 더미 시편의 제조 과정을 도시한 도면,
도 2a는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 파이렉스 위에 실리콘 더미 시편이 접착된 상태를 도시한 도면,
도 2b는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 이용되는 연마그립장치를 도시한 도면,
도 3a는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 딤플링하여 얻은 시편을 도시한 도면,
도 3b는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 딤플링하여 얻은 시편 위에 그리드를 접착시킨 상태를 도시한 도면,
도 4는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 이온빔 연마를 완료한 시편을 도시한 도면,
도 5는 본 발명에 따라 제조한 안료분말 시편의 TEM 단면 이미지 관찰 사진.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 ~ 6 : 실리콘 더미 7 : 직사각형의 실리콘 더미 스택
8 : 원형 단면의 실리콘 더미 스택 9 : 시편
10 : 테플론 컵 20 : 지그 장치
30 : 원통형 커팅 툴 41 : 금속튜브
41a : 금속링 51 : 파이렉스
61 : 그리드
본 발명은 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미세분말 표면에 코팅을 행한 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
일반적으로 도료의 색소 성능을 좌우하는 안료분말은 고휘도 및 고채도의 성능이 요구된다.
광학적 특성은 색차 및 광택도로 측정이 가능하나, 가시적인 것 이외의 근본적인 광학적 특성을 결정짓는 것은 안료분말의 구조적인 성질이다.
안료분말의 표면 구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy; 이하, 'SEM'이라 칭함)을 이용해 안료분말 시료의 금속 코팅 등 간단한 전처리로 분석이 가능하다.
안료분말의 광학적 성능에 영향을 미치는 구조적인 특성은 주로 단면 이미지 관찰로 얻을 수 있다.
단면구조에서 안료분말 표면층의 평활도 및 입자 개개의 형상과 치밀도를 알 수 있으며, 특히 피복층을 형성할 경우에는 기재와 피복층 간의 계면 관찰, 치밀도 및 피복두께의 정확한 분석이 가능하여, 여러 층으로 피복이 된 경우라면 단면구조 분석을 통해 확인이 가능하다.
예를 들어, 진주 광택 안료의 경우는 낮은 굴절률의 운모 위에 높은 굴절률의 TiO2를 피복한 안료 또는 알루미나 기재 위에 TiO2, Fe2O3 등의 금속산화물을 피복한 안료로서, 피복층의 두께에 따라 다양한 간섭색상을 발현하는 안료분말이며, 피복층의 굴절률에 기하학적 두께를 곱한 결과인 광학적 두께의 범위가 가시광선 범위에 안에 들어 있어야 하는 것이 특징이다.
그 외에도 MgF2와 같은 유리 기판 위에 금속이 피복된 안료, SiO2 등의 무기재료로 구성된 안료에 있어서, 이와 같은 안료는 정확한 두께 조절로 다양한 색상 구현의 광학적 두께를 만족하기 위한 기하학적 두께가 주요한 인자이므로 단면구조의 이미지 분석이 필수적이다.
이러한 안료분말의 단면구조 분석은 대부분 SEM으로 관찰하거나 Ellipsometer에 의해 피복층의 두께를 측정하는 방법으로 행해져 왔다.
그러나, 이러한 분석법은 기재의 결정방위에 따른 두께 측정이 불가하므로 더욱 정확한 코팅층의 성분 및 단면구조의 분석을 위해서는 투과전자현미 경(Transmission Electron Microscopy; 이하, 'TEM'이라 칭함) 관찰이 요구된다.
TEM 시편의 제조방법과 관련한 선행기술로서 특허출원번호 10-1992-0021395에는 이온집속빔(Focused Ion Beam; FIB)을 이용한 방법이 제시되어 있으며, 상기 문헌 이외의 종래 방법으로는 초박막 절편법 등이 있다.
그러나, 상기와 같은 시편 제조방법들은 제조비용이 매우 비싸고, 전처리 과정이 일반인이 단기간에 할 수 있는 방법이 아니며, 전처리 도중에 시편이 쉽게 파손되는 등 많은 문제점을 가지고 있다.
또한 시편이 완성되어도 TEM에서 관찰이 가능한 약 150 nm의 두께를 만족하지 못하여 관찰이 불가능한 경우가 많이 발생하며, 이에 150 nm 이하의 두께를 갖는 안료분말의 단면 이미지 관찰이 가능한 TEM 시편을 보다 경제적이고 용이하게 제조할 수 있는 방법이 절실한 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 무기안료분말 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법을 제시하는 것을 목적으로 하며, 특히 비교적 간단한 방법으로 150 nm 이하의 두께를 갖는 시편을 제조할 수 있어 투과전자현미경에서 더욱 정확한 두께 측정, 성분 분석 및 단면구조 분석이 가능해지는 시편의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하면 다음과 같다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, (a) 안료분말을 에폭시에 혼합한 상태로 실리콘 더미에 접착시킨 뒤 경화시켜 안료분말이 접착된 다층 실리콘 박막으로 이루어진 실리콘 더미 스택을 제조하되, 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착된 상태가 되도록 실리콘 더미 스택을 제조하고, 이를 사용하여 금속링 내부에 실리콘 더미 스택이 고정된 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 제조하는 단계와; (b) 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편에 대해 소정 두께가 되도록 양쪽 면을 기계적 연마하는 단계와; (c) 기계적 연마하여 얻은 실리콘 더미 시편의 일면 중앙부를 오목한 홈이 형성되도록 딤플링하여 두께를 얇게 만드는 단계와; (d) 상기 딤플링된 면에 대하여 시편 두께가 전자 빔의 투과가 가능한 두께가 되도록 이온빔 연마를 수행하여 최종의 시편을 얻는 단계;를 포함하는 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 (a) 단계는, 실리콘 웨이퍼를 다이아몬드 절단기를 이용해 절단하여 직사각형 판재 형상을 갖는 실리콘 더미 6개를 얻는 단계와; 상기 절단한 실리콘 더미들을 초음파 세척하고 건조하는 단계와; 6번의 실리콘 더미 위에 에폭시를 이용해 5번 및 4번의 실리콘 더미를 차례로 접착시킨 뒤 상기 4번의 실리콘 더미 위에 혼합한 안료분말과 에폭시를 도포하고, 그 위에 3번의 실리콘 더미를 접착시키며, 그 위에 에폭시를 이용해 2번과 1번의 실리콘 더미를 차례로 접착시켜, 다층 실리콘 박막으로 이루어진 직사각형의 실리콘 더미 스택을 얻는 단계와; 상기 실리콘 더미 스택을 압력을 가한 상태로 지그 장치에 고정시킨 뒤 열을 가하 여 경화시키는 단계와; 상기 실리콘 더미 스택을 초음파 절단기의 원통형 커팅 툴을 이용해 커팅하여 소정 길이의 원형 단면 실리콘 더미 스택을 취하는 단계와; 상기 원형 단면 실리콘 더미 스택을 원통형 금속튜브 내에 에폭시와 함께 넣어 열을 가함으로써 경화시켜 고정하고, 이어 절단 장비를 이용해 절단하여 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 완성하는 단계;로 진행하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 (b)와 (c) 단계는, 파이렉스 위에 왁스를 이용하여 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 접착시키는 단계와; 고정된 시편을 연마그립장치에 고정한 뒤 연마기에서 다이아몬드 연마지를 순차적으로 사용하여 시편의 한쪽 면을 거울면이 될 때까지 기계적 연마하는 단계와; 거울면이 완성되면 시편이 부착된 파이렉스의 왁스를 녹인 뒤 시편의 반대 면이 위로 오도록 뒤집어서 다시 왁스를 이용하여 파이렉스 위에 접착시키는 단계와; 동일한 방법으로 반대쪽 면을 거울면이 될 때까지 기계적 연마하는 단계; 기계적 연마가 완료되면 파이렉스 위에 접착된 실리콘 더미 시편의 일면 중심에 딤플러의 연마용 휠 끝이 수직이 되도록 한 뒤, 시편과 휠을 각각 회전시키면서 마찰 부위에 다이아몬드 연마제를 넣어 연마하는 단계와; 펠트를 딤플러에 장착한 뒤 알루미나 연마제를 넣어 시편과 펠트를 동시에 회전시키면서 스크래치를 제거하는 단계와; 시편을 증류수로 세척하고, Cu 또는 Ni 그리드를 딤플된 시편 위에 에폭시로 접착하는 단계와; 그리드가 접착된 시편을 알코올 용매에 넣어 왁스를 녹인 뒤 파이렉스로부터분리하고, 이어 시편을 에탄올로 세척한 뒤 건조하는 단계;로 진행하는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 투과전자현미경(TEM)용 시편의 제조방법은, 무기 안료분말을 에폭시(epoxy)에 혼합한 상태로 실리콘 더미(dummy)에 접착시킨 뒤 경화시켜 안료분말이 접착된 다층 실리콘 박막으로 이루어진 실리콘 더미 스택을 제조하되, 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착된 상태가 되도록 실리콘 더미 스택을 제조하고, 이를 사용하여 금속링 내부에 실리콘 더미 스택이 고정된 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 제조하는 단계와; 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편에 대해 소정 두께가 되도록 양쪽 면을 기계적 연마(polishing)하는 단계와; 기계적 연마하여 얻은 실리콘 더미 시편의 일면 중앙부를 오목한 홈이 형성되도록 딤플링(dimpling)하여 두께를 얇게 만드는 단계와; 상기 딤플링된 면에 대하여 시편 두께가 전자 빔의 투과가 가능한 두께가 되도록 이온빔 연마를 수행하여 최종의 시편을 얻는 단계;를 포함하여 이루어진다.
TEM에서는 전자가 투과할 수 있도록 약 150 nm 이하의 두께를 만족해야만 현미경에서의 관찰이 가능하며, 일반적인 TEM 시편의 크기는 지름이 약 3 mm, 두께가 수백 nm 이하로 얇아야 하는 특징을 가진다.
첨부한 도 1a ~ 도 1e는 본 발명에 따른 시편의 제조 과정에서 안료분말이 접착된 실리콘 더미 시편의 제조 과정을 도시한 것이다.
먼저, 도 1a에 도시한 바와 같이, 테플론(Teflon) 재질의 컵(10)에 0.05 g 이하의 안료분말 소량을 준비하여 G-1 에폭시와 3 : 7의 중량비율로 혼합한다.
이때, 에폭시는 접착력이 강하고 세척할 때 사용되는 에탄올이나 아세톤과 같은 용매에 잘 견디며 이후 접착시에 사용되는 왁스를 녹일 때의 온도 이상의 경화 온도를 만족하고 전자현미경의 관찰시에 전자 빔에 안정한 것으로 선택한다.
다음으로, 도 1b와 도 1c는 실리콘 더미(dummy)의 절단, 접착 및 경화 과정을 도시한 것이다.
실리콘 웨이퍼를 다이아몬드 절단기를 이용해 절단하여 4×5 mm의 직사각형 판재 형상을 갖는 실리콘 더미(1 ~ 6) 6개를 얻은 뒤, 절단한 실리콘 더미(1 ~ 6)들을 오염물질의 제거를 위해서 아세톤과 에탈올을 이용해 초음파 세척을 하여 표면에 물기가 남지 않도록 건조한다.
그리고, 6개의 더미 중에서 6번의 더미(6) 위에 G-1 에폭시를 이용해 5번과 4번의 더미(4,5)를 차례로 접착시킨 뒤, 4번의 더미(4) 위에 도 1a와 같이 혼합한 안료분말과 G-1 에폭시를 충분한 양을 도포한 다음, 다시 그 위로 3번의 더미(3)를 접착한다.
그리고, 3번의 더미(3) 위에 2번과 1번의 더미(2,1)를 G-1 에폭시를 이용해 차례로 접착한다.
이와 같이 더미들을 접착시키고 나면, 도 1c에 도시한 바와 같이 압력을 가할 수 있는 지그 장치(20)에 더미들을 접착시킨 실리콘 더미 스택(specimen stack)(7)을 고정하고, 이어 핫플레이트(hot plate)를 이용해 130 ℃에서 30분간 충분히 경화시킨다.
도 1c를 참조하면, 상기 지그 장치(20)에는 'ㄷ'자 형상의 본체(21) 내부 일측에 사각 공간을 가지는 테플론 몰드(22)가 설치되어 있고, 상기 테플론 몰드(22) 내부에 넣어진 실리콘 더미 스택(7)의 일면에 압력을 가할 수 있는 스프링 클램프(23)가 설치되어 있다.
상기 스프링 클램프(23)는 본체(21) 외부의 조작부(24)를 돌려줄 경우에 회전하여 테플론 몰드(22) 내부에 넣어진 실리콘 더미 스택(7)의 일면에 압력을 가해주도록 되어 있다.
상기와 같이 지그 장치(20)의 테플론 몰드(22) 내부에 총 6장의 실리콘 더미(도 1b에서 도면부호 1 ~ 6임)들이 접착되어 이루어진 실리콘 더미 스택(7)을 넣은 뒤 스프링 클램프(23)를 이용해 실리콘 더미 스택(7)의 일면에 압력을 가해주면서 경화가 이루어지도록 한다.
이후, 상기와 같이 경화가 완료된 직사각형의 실리콘 더미 스택(7)을 초음파 절단기의 원통형 커팅 툴(tool)(31)을 이용해 커팅하여 그로부터 소정 길이를 갖는 원형 단면의 실리콘 더미 스택을 채취하게 된다.
즉, 도 1d에 나타낸 바와 같이, 고정장치(32)의 시편장착부(33) 내에 직사각형의 실리콘 더미 스택(7)을 넣은 뒤 내경 2.3 mm의 원통형 커팅 툴(31)을 이용해 커팅하여 상기 직사각형의 실리콘 더미 스택(7)으로부터 2.3 mm 직경의 원형 단면 실리콘 더미 스택을 얻게 된다.
여기서, 원형 단면의 실리콘 더미 스택은 다층 실리콘 박막이 적층된 구조이 면서 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착되어 있는 상태가 된다.
그리고, 상기와 같이 얻은 원형 단면 실리콘 더미 스택(8)을 도 1e에 나타낸 바와 같이 황동재질로 제작된 내경 2.4mm, 외경 3.05mm의 원형 금속튜브(41)에 G-1 에폭시와 함께 넣은 뒤, 핫플레이트에서 130 ℃의 온도로 30분간 경화시킨다.
이와 같이 황동재질의 원형 금속튜브(41)에 실리콘 더미 스택(8)을 넣어 경화시킨 상태에서 도 1e에 나타낸 바와 같이 절단 장비를 이용해 약 2 mm의 두께로 절단하여 여러 개의 시편(9)으로 준비한다.
여기서, 실리콘 더미 스택을 구성하는 실리콘 박막들의 접착면에 대해 직각방향으로 절단하게 된다.
이와 같이 절단된 각 시편(9)은 금속링(41a) 내부에 원형 단면의 실리콘 더미 스택이 넣어진 상태로 일체화된 원판 형상의 실리콘 더미 시편이 되며, 금속링(41a) 내부에 넣어진 원판 형상의 실리콘 더미 스택 내부에는 안료분말이 에폭시에 의해 고정된 상태로 접착되어 있게 된다.
즉, 금속링(41a)을 포함한 원판 형상의 실리콘 더미 시편(9)이 만들어지며, 이는 다층 실리콘 박막이 적층된 구조이면서 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착되어 있는 상태가 된다.
다음 단계로서, 상기와 같이 제작한 원판 형상의 실리콘 더미 시편(9)의 양쪽 면을 대상으로 기계적 연마를 하게 된다.
준비된 시편의 두께가 소정 두께가 되도록 양쪽 면을 가능한 시편의 손상 없 이 기계적 연마하게 되는데, 이러한 기계적 연마 과정은 제작 시간을 절약하기 위한 것으로, 광학현미경에서 안료분말의 존재 여부를 확인할 수 있고, 또한 이온 연마시에 발생하는 손상을 크게 줄일 수 있도록, 최종적으로 30 ㎛ 이하의 두께가 되도록 기계적 연마를 해야 한다.
기계적 연마 단계에서, 우선 시편(9)은 그 크기가 작으므로 취급을 용이하게 하기 위해 도 2a에 나타낸 바와 같은 투명한 원형 파이렉스(pyrex)(51) 위에 왁스를 이용하여 접착시킨다.
왁스가 80 ℃에서 1분 이내에 녹아 완전한 액상으로 되면, 파이렉스(51) 위의 접착면에 왁스가 도포된 상태에서, 핀셋(Tweezers)으로 시편(9)을 왁스 위에 올린 다음 시편의 윗면을 가볍게 눌러주어, 시편과 파이렉스 사이에 기포가 없이 완전히 접착되도록 한다.
약 15분 후에 왁스가 상온으로 식게 되면 시편은 파이렉스 위에 단단히 고정된다.
고정된 시편은 도 2b에 도시한 바와 같은 연마그립장치에 고정하여, 연마기에서 다이아몬드 연마지 30 ㎛, 15 ㎛, 9 ㎛, 3 ㎛, 1 ㎛를 순차적으로 사용하여 시편의 한쪽 면을 스크래치 없이 거울면이 될 때까지 연마한다.
이때, 연마 면은 항상 관찰하고자 하는 단면과 평행을 유지하도록 한다.
거울면이 완성되면 핫플레이트 위에 시편이 부착된 파이렉스를 올려놓고 왁스를 녹인 뒤, 시편의 반대 면이 위로 오도록 뒤집어서 다시 상온상태가 되도록 하여 시편이 파이렉스 위에 단단히 고정되도록 한다.
그리고, 동일한 방법으로 반대쪽 면을 거울면이 될 때까지 기계적 연마한다.
이때, 연마가 완료된 시편의 최종 두께는 30 ㎛이하가 되어야 하며, 양쪽 면이 모두 스크래치가 없도록 양호한 거울면이 되도록 연마해야 한다.
만약, 작은 스크래치라도 남아 있게 되면 이온 연마 후에도 그 흔적이 그대로 남아 있게 되므로 이후 TEM 분석시에 전자빔의 산란 등이 유도되어서 분석에 영향을 주게 된다.
다음 단계로서, 기계적 연마가 끝난 원판 형상의 실리콘 더미 시편의 일면을 딤플링하는 단계를 실시하는데, 원판 형상의 시편에서 가장자리는 두껍게 보존하고 관찰하고자 하는 위치인 가운데가 얇게 되도록 기계적 연마를 하는 것을 딤플링이라고 한다.
도 3a에 나타낸 바와 같이, 시편(9)을 고정한 상태에서 수평으로 놓여 있는 시편의 중심에 딤플러의 연마용 휠 끝이 수직이 되도록 한 다음, 시편과 휠을 각각 회전시키면서 마찰 부위에 1 ㎛의 다이아몬드 연마제를 넣어 연마하면, 시편 일면에는 그 중앙부에 오목한 홈이 형성되면서 구면 형태의 면이 얻어지게 된다.
이와 같이 시편(9) 가운데의 두께가 5 ㎛ 이하가 되도록 딤플링을 실시한 뒤, 휠 대신 펠트(Felt)를 딤플러에 장착하고, 0.05 ㎛의 알루미나 연마제를 넣어 시편과 펠트를 동시에 회전시키면서 전 단계에서 생긴 스크래치를 제거한다.
이를 1분 정도 행한 뒤, 연마를 중지하고 광학현미경의 투과 빔을 이용하여 빛의 투과 정도에 따른 대략적인 시편의 두께를 측정한다.
그리고, 시편을 증류수로 세척하고, 도 3b에 나타낸 바와 같이 약 3 mm의 외 경, 1 mm 이하의 내경을 갖는 Cu 또는 Ni 그리드(Grid)(61)를 준비하여 딤플된 시편 위에 G-1 에폭시로 접착한다.
그리드(61)가 접착된 시편(9)은 핫플레이트에 올려 80 ℃에서 1시간 동안 경화한 뒤, 알코올 용매에 넣으면 왁스가 녹아 파이렉스로부터 시편의 분리가 가능해진다.
떼어낸 시편은 에탄올로 세척하여 건조한다.
다음 단계로서, 이온 빔 연마를 실시한다.
이온 빔 연마는 시편의 표면에 불활성 기체로 만들어진 이온 빔을 조사하여 시편으로부터 원자가 나오게 함으로써 시편 두께를 얇게 하는 방법으로, 전자 빔의 투과가 가능한 두께로 시편의 연마가 가능하다.
이온 빔을 조사하여 도 4에 나타낸 바와 같이 시편(9)의 가운데 부근에 작은 구멍(9a)이 날 때까지 연마한다.
시편이 매우 얇아졌기 때문에 광학현미경의 투과 빔 관찰 시에 가운데 에폭시층에서는 경화 과정에서 에폭시와 혼합하였던 안료분말의 형태를 볼 수 있다.
안료분말의 단면을 시편에서 가장 얇은 부분으로 만들기 위해 구멍이 난 부분 근처의 등고선 모양의 프린지(fringe)가 안료분말이 있는 에폭시층에 생길 때 이온 빔 연마를 중단하면 무기안료 단면 이미지 관찰용 TEM 시편 제작이 완료된다.
본 발명에 따른 방법으로 제작한 안료분말 시편의 TEM 단면 이미지 관찰 사진을 첨부한 도 5에 나타내었으며, 단면의 구조 관찰뿐만 아니라 피복층의 정확한 두께 측정이 가능함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법에 의하면, 안료 분야에서 중요한 광학적 성능에 영향을 미치는 구조적 특성을 규명하기 위해 요구되는 단면 이미지 관찰용 투과전자현미경 시편을 제작함에 있어서, 제조 과정 전체가 종래에 비해 간단하고, 정확한 두께 측정, 성분 분석 및 단면구조 분석이 가능해지며, 안료분말이 여러 피복층으로 구성된 경우에도 위치에 따라 성분 분석이 가능해지는 시편을 제조할 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. (a) 안료분말을 에폭시에 혼합한 상태로 실리콘 더미에 접착시킨 뒤 경화시켜 안료분말이 접착된 다층 실리콘 박막으로 이루어진 실리콘 더미 스택을 제조하되, 실리콘 박막 사이에 안료분말이 에폭시에 의해 고정 접착된 상태가 되도록 실리콘 더미 스택을 제조하고, 이를 사용하여 금속링 내부에 실리콘 더미 스택이 고정된 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 제조하는 단계와;
    (b) 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편에 대해 소정 두께가 되도록 양쪽 면을 기계적 연마하는 단계와;
    (c) 기계적 연마하여 얻은 실리콘 더미 시편의 일면 중앙부를 오목한 홈이 형성되도록 딤플링하여 두께를 얇게 만드는 단계와;
    (d) 상기 딤플링된 면에 대하여 시편 두께가 전자 빔의 투과가 가능한 두께가 되도록 이온빔 연마를 수행하여 최종의 시편을 얻는 단계;
    를 포함하는 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    실리콘 웨이퍼를 다이아몬드 절단기를 이용해 절단하여 직사각형 판재 형상 을 갖는 실리콘 더미 6개를 얻는 단계와;
    상기 절단한 실리콘 더미들을 초음파 세척하고 건조하는 단계와;
    6번의 실리콘 더미 위에 에폭시를 이용해 5번 및 4번의 실리콘 더미를 차례로 접착시킨 뒤 상기 4번의 실리콘 더미 위에 혼합한 안료분말과 에폭시를 도포하고, 그 위에 3번의 실리콘 더미를 접착시키며, 그 위에 에폭시를 이용해 2번과 1번의 실리콘 더미를 차례로 접착시켜, 다층 실리콘 박막으로 이루어진 직사각형의 실리콘 더미 스택을 얻는 단계와;
    상기 실리콘 더미 스택을 압력을 가한 상태로 지그 장치에 고정시킨 뒤 열을 가하여 경화시키는 단계와;
    상기 실리콘 더미 스택을 초음파 절단기의 원통형 커팅 툴을 이용해 커팅하여 소정 길이의 원형 단면 실리콘 더미 스택을 취하는 단계와;
    상기 원형 단면 실리콘 더미 스택을 원통형 금속튜브 내에 에폭시와 함께 넣어 열을 가함으로써 경화시켜 고정하고, 이어 절단 장비를 이용해 절단하여 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 완성하는 단계;
    로 진행하는 것을 특징으로 하는 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b)와 (c) 단계는,
    파이렉스 위에 왁스를 이용하여 상기 원판 형상의 실리콘 더미 시편을 접착시키는 단계와;
    고정된 시편을 연마그립장치에 고정한 뒤 연마기에서 다이아몬드 연마지를 순차적으로 사용하여 시편의 한쪽 면을 거울면이 될 때까지 기계적 연마하는 단계와;
    거울면이 완성되면 시편이 부착된 파이렉스의 왁스를 녹인 뒤 시편의 반대 면이 위로 오도록 뒤집어서 다시 왁스를 이용하여 파이렉스 위에 접착시키는 단계와;
    동일한 방법으로 반대쪽 면을 거울면이 될 때까지 기계적 연마하는 단계;
    기계적 연마가 완료되면 파이렉스 위에 접착된 실리콘 더미 시편의 일면 중심에 딤플러의 연마용 휠 끝이 수직이 되도록 한 뒤, 시편과 휠을 각각 회전시키면서 마찰 부위에 다이아몬드 연마제를 넣어 연마하는 단계와;
    펠트를 딤플러에 장착한 뒤 알루미나 연마제를 넣어 시편과 펠트를 동시에 회전시키면서 스크래치를 제거하는 단계와;
    시편을 증류수로 세척하고, Cu 또는 Ni 그리드를 딤플된 시편 위에 에폭시로 접착하는 단계와;
    그리드가 접착된 시편을 알코올 용매에 넣어 왁스를 녹인 뒤 파이렉스로부터분리하고, 이어 시편을 에탄올로 세척한 뒤 건조하는 단계;
    로 진행하는 것을 특징으로 하는 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용 시편의 제조방법.
KR1020070059675A 2007-06-19 2007-06-19 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용시편의 제조방법 KR20080111573A (ko)

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