JPH05302876A - Tem観察用試料の作成方法及び研磨用治具 - Google Patents
Tem観察用試料の作成方法及び研磨用治具Info
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Abstract
LT角のマージンがとれ、新たな特に高価な装置を導入
する必要なく試料作成できるTEM観察用試料の作成方
法及びこれに用いることができる研磨治具を提供するこ
と。 【構成】 試料1の一方の側1aを研磨し、観察目標
近傍で研磨を止め、試料の他方の側1bを研磨すること
により、下方が広がる台状に観察目標2を残した薄片1
0とし、更にFIBにより、極薄片11にするTEM観
察用試料の作成方法。試料の一方の側を研磨し、観察
目標近傍で研磨を止め、試料の該研磨された側を保持台
に載置し、この保持台の研磨ストッパプレートに合わせ
て他方の側を研磨し、ストッパプレートの厚さに相当す
る厚さまで研磨して観察目標を残した薄片とし、更にF
IBにより極薄片にするTEM観察用試料の作成方法。
上記に使用できる研磨治具。
Description
微鏡)観察用試料の作成方法及びこれに使用することが
できる研磨用治具に関する。
(TEM)により試料を観察する場合、試料を極めて薄
い切片として、この極薄片の観察目標を観察することが
一般に行われる(TEM観察技術については、例えば畑
ら「透過型電子顕微鏡によるアルミニウム配線の解析」
信学技報65〜69頁参照)。
B(集束イオンビーム)により観察部を加工して、これ
を観察目標を含む極薄片に技術が知られている(前掲文
献参照)。
ームでエッチング除去する面積を極力減らし、加工時間
を短縮するためには、素子等の被観察部の存在する面の
幅を50μm以下に絞り込むようにしている。観察した
いポイント(観察目標)をその中に入れることは、加工
の前提条件である。
る従来技術の一例を、図15に示す。図15に示す従来
例にあっては、まず図15(a)に示す如く500μm
程度の厚さに切り出した試料1の一部(観察目標2が含
まれている)を、レーザーマーカーでエッチングして、
図15(b)に示すようにFIB加工できる程度の幅だ
け残した被加工部1″にする(当然被加工部1″には観
察目標を残しておく)。図15(b)中、1′でレーザ
ーで削られた凹部を示す。次いで、この被加工部1″を
FIB加工して、図15(c)に示すように極薄(例え
ば300nm厚以下)の観察用極薄片11(ここに観察
目標が含まれる)とする。これを横方向からTEM観察
する。
のダメージが被観察試料に入ってしまうということであ
る。よって、ダメージを避ける必要のある試料には適用
できない。例えば、化合物半導体等は、結晶が弱く、結
晶破壊のおそれがあり、よってこのような試料の観察に
はこの技術は適さないと考えられる。
傾斜の余裕、いわゆるTILT角のマージンが少ないと
いうことである。TEM観察用試料は、図16(b)に
示すように、被観察極薄片11を必ずしも電子線Eと直
交させて配置して観察を行うのでなく、例えば図示ψの
角度で傾けて観察する必要がある場合がある。例えば、
面方位の問題により、傾けることを要することがある。
このようなときは、試料を保持する保持台の傾斜面に被
観察試料を載せ、保持台の傾斜に従って、観察されるべ
き極薄片11が図16(b)に示すとおり電子線Eに対
して直交しないようにする。このようなとき、図16
(b)に符号Iで示す部分は、電子線を透過しないこと
になる。図16(a)に示すように、サンプル膜である
極薄片11の高さをX1 、試料1の幅をX2 とすると、
tanθ=2X1 /X2 がTILT角のマージンであ
る。垂直位置からのずれ角ψがθを越えると、即ちψ>
θとなると、例えばIで示す部分が影に入って見えなく
なる。
技術は、やはり500μm厚程度とした試料1(図17
(a))について、高精密な刃を利用して1μmオーダ
ーの位置精度で切削できるマシンを用いてその両角を切
り落とし、観察目標2の位置を含む50μm幅の部分を
残し、図17(b)に示すようにする。図における奥行
き長さは、3mm以内位にする。この切削加工した部分
を、更にFIB加工して、図17(c)に示すように被
観察極薄片11を形成する。
利点を有するが、切削装置が極めて高価であり、簡便に
利用できる技術とは言い難い。また、刃が磨耗すると加
工できなくなるので、メンテナンスの費用と工数もかか
るという問題がある。
ーザー等によりダメージが入るという問題を起こすこと
なく、よって各種の試料について汎用でき、また観察時
のTILT角のマージンがとれ、かつ新たな装置、特に
高価な装置を導入する必要なくTEM観察試料を作成で
きるTEM観察用試料の作成方法及びこれに用いること
ができる研磨治具を提供することを目的とする。
明は、TEM観察用試料の作成方法であって、試料の一
方の側を研磨し、観察目標近傍で研磨を止め、次いで試
料の他方の側を研磨することにより、観察目標を残した
薄片とするとともに、この薄片を、下方が広がる台状に
形成し、更にFIBにより、上記観察目標のある部分を
極薄片にするTEM観察用試料の作成方法であって、こ
れにより上記目的を達成するものである。
試料の作成方法であって、試料の一方の側を研磨し、観
察目標近傍で研磨を止め、次いでこの試料の該研磨され
た側を保持台に載置し、この保持台の研磨ストッパプレ
ートに合わせて他方の側を研磨し、ストッパプレートの
厚さに相当する厚さまで研磨して、これにより、観察目
標を残した薄片とし、更にFIBにより、上記観察目標
のある部分を極薄片にするTEM観察用試料の作成方法
であって、これにより上記目的を達成するものである。
保持する保持台と、研磨ストッパプレートとを備え、一
方の側を研磨した試料の該研磨された側を保持台に載置
し、研磨ストッパプレートの厚さに相当する厚さにこの
試料を研磨する研磨用治具であって、これにより上記目
的を達成するものである。
述する本発明の実施例を示す図1の例示を用いて説明す
ると、次のとおりである。
EM観察用試料の作成方法であって、図1(a)に示す
ような試料1の一方の側1aを研磨し、図1(b)に示
すように観察目標2の近傍で研磨を止め、次いで試料1
の他方の側1bを研磨することにより、図1(c)に示
す如く観察目標2を残した薄片10とするとともに、こ
の薄片10を、図示のように下方が広がる台状に形成
し、更にFIBにより、図1(d)に示すように上記観
察目標2のある部分を極薄片11にするTEM観察用試
料の作成方法である。
後記詳述する図2〜図6の例示を参照して説明すると、
次のとおりである。
に、TEM観察用試料の作成方法であって、試料1の一
方の側1aを研磨し、観察目標2近傍で研磨を止め(図
2)、次いでこの試料1の該研磨された側1aを保持台
32に載置し(図3)、この保持台32の研磨ストッパ
プレート31に合わせて他方の側を研磨し、ストッパプ
レート31の厚さに相当する厚さまで研磨して、これに
より、観察目標2を残した薄片10とし(図4)、更に
FIBにより、上記観察目標のある部分を極薄片11に
する(図6)ものである。
図3及び図4を参照して説明すると、次のとおりであ
る。
すように、被研磨試料1(TEM観察用に供する試料)
を保持する保持台32と、研磨ストッパプレート31と
を備え、一方の側1aを研磨した試料1の該研磨された
側1aを保持台32に載置し、次いで図4(a)(b)
に示すように研磨ストッパプレート31の厚さに相当す
る厚さにこの試料1を研磨する研磨用治具である。
削研磨機を用いる必要なく、従来から使用されて来た断
面TEMサンプル作成用研磨機をそのまま用いて試料を
作成できる。また、試料は、全体を薄い試料片に形成で
き、試料厚みが大きくなることによるTILT角のマー
ジンが小さくなるという問題を避けることができる。更
に試料は、下方が広がる台状に研磨形成されるので、次
のFIB加工時や、また観察時に、安定性良く支持する
ことができる。
レートを用いてその厚さまでの厚み精度の良い研磨が容
易に達成できて、これにより観察目標を含む薄片を容易
に精度良く得ることができる。この発明も、特に高精度
の高価な研磨機を用いる必要はなく、従来の研磨機が使
用できる。FIB加工も容易であり、TILT角マージ
ンについても、その余裕を大きくできる。
の方法によりTEM観察試料を作成するような研磨を行
う際に、被研磨試料を安定良く保持して、かつ研磨スト
ッパプレートを用いることにより目標とする研磨を容易
かつ精度良く達成できる。この研磨用治具は構成が簡明
であり、容易にしかも安価に形成できて、しかも良好な
高精度の研磨を容易に実現できる。
して説明する。但し当然のことではあるが、本発明は実
施例により限定されるものではない。
図1(a)〜(d)に、本実施例を示す。
とした試料1を、図1(a)に示すようにその一方の側
1aの側面から研磨し、図1(b)に示す如く観察目標
2に近接した位置で該目標2を残して研磨を停止する。
次に、他方の側1bの側面から研磨を行うが、これは図
1(c)に示すように、前記一方の側1aからの研磨面
とは平行ではない研磨面になるように斜め研磨し、図示
の如く台状に形成して薄片10とする。観察目標2を含
む部分(図の上部の幅狭になっている部分)の厚さL′
は、50μm厚とした。
装置を使用する必要なく、従来から常用されている断面
TEMサンプル作成用研磨機をそのまま用いて実施でき
る。
m程度の薄い切片部分に観察目標を残した切削を容易に
実現できる。
含むTEM観察用極薄片11を形成して、図1(d)の
試料構造とする。このFIB加工のとき、薄片10は台
状をなしているので、安定な支持が容易で、安定で正確
なFIB加工を達成できる。
料薄片10は、TEM観察時も安定に保持して、観察を
行うことができる。
その実施に当たっては、請求項3の発明に係る研磨用治
具を用いた。
研磨を確実に止めるのが必ずしも容易でない場合がある
ことと、実施例1で得られる試料薄片10は薄すぎて扱
いづらい場合があることに鑑み、このような点をも改良
した例である。
2において、試料1の長さLは2〜2.5mm程度とし
た)、 研磨法により、目標領域を50μm以下に加工し(図
3,図4、特にその(b)図参照)、 FIB装置で、300〜500nm程度に目標ポイン
トを薄膜加工する(図5,図6参照) という3段階の工程を行うに際し、図3,図4(特にそ
の(a)図参照)に示し、図7〜図9に詳細に示す研磨
用治具を利用することで、研磨を確実に50μm厚で止
められ、かつ加工から観察までの全ての作業を同じ保持
具に固定したまま行えるようにして、サンプルの扱いが
容易であるという実用上極めて有効なメリットが得られ
るようにしたものである。
サンプル加工装置とFIB装置を使って、かつそれのみ
でできるので、高価な装置の導入は必要なく、新たな設
備投資が不要である。
試料サンプルはまず、図2に示すように試料の一方の側
1aから研磨して、観察目標2が片端面のギリギリの位
置に来るまで、研磨加工する。この研磨加工の操作にお
いては、顕微鏡観察と研磨を繰り返して、位置合わせを
行う。これにより、観察目標2が片側端面から約20μ
m程度の位置になるように加工する。研磨加工後の試料
1は、その厚さWが約500μmとなるようにする。
研磨用治具3に接着する。研磨用治具3は、SUSプレ
ート(SUSプレート1とする)から成る保持台32
と、薄いSUSプレート(SUSプレート2とする)か
ら成るが、これらは図3(b)に明示のように、観察目
標2のある側の端面が保持台32をなすSUSプレート
2と直接接するように、しかも観察目標2は保持台32
の弧状切欠きである開口33(後記詳述)側に向けるよ
うにして貼りつける。
なっている。この研磨用治具3は、図7及び図8に示す
ように、一部が欠けた円形をなす2枚のSUSプレート
(円形部分は一致する同形をなしている)を用い、即ち
図8(a)に示すように円形の一部が角形状に切欠かれ
た切欠34を有するSUSプレート(研磨ストッパ31
となるSUSプレート1)と、図8(b)に示すように
円形の一部が弧状に切欠かれた開口33を有するSUS
プレート(保持台32となるSUSプレート2。特に細
点を付して明示した)とを用いて、両者31,32を貼
り合わせ、図8(c)の構造としたものである。ここ
で、保持台32の開口33は、研磨ストッパ31の切欠
34より小さく、該切欠34に収まる大きさにしてお
く。この結果、切欠34と開口33との位置を合わせて
接合すると、図8(c)に示すように、切欠34の図に
おける紙背側に、開口33を有する保持台32の一部が
位置することになる。この図8(c)において細点を施
した部分が、試料1の載置面となる。
プレート2枚を、図9に示すように接着剤3b(エポキ
シ系の樹脂等)で貼り合わせて、研磨用治具を形成し
た。各々研磨ストッパプレート31、保持台32をなす
各プレートは、それぞれ50μm厚と500μm厚(図
7(b)のt1 =50μm、t2 =500μm)であ
り、これらはこの厚さのSUS板を型抜きして作った。
貼り合わせの時両プレートがずれないように、図9に示
す対応形状の凹入を形成した台3aを用いて、この凹入
にはめ込むとともに両者間に接着剤をはさみ、圧着し
て、図8(c)に示す研磨用治具3を完成する。
mm、切欠34及び開口33の幅L2 を2.5mmとし
て形成した(図7(a)参照)。
て、図3に示すように、研磨ストッパプレート31の切
欠34のすき間において保持台32をなすSUSプレー
ト2がはみ出している部分(図3(a)で細点を施した
部分に試料1を貼り付ける。
す研磨ストッパプレート31上に突き出た部分を研磨で
削り落とすと、試料1の厚さは、研磨ストッパプレート
31と同じ厚さの50μmに加工される。図3(b)に
2で示す観察目標をこの50μmの幅の中に残るように
加工して、図4、特に図4(b)に示すような形にまで
研磨し、FIBで加工できる厚さの薄片10とする。
薄片10を、図5に示すようにそのまま研磨用治具3に
保持させて、FIBにより加工し、図6に示すようにT
EM観察用の極薄片11を得る。
おいては図10で示す加工治具4を用いる。この加工治
具4は、上部に開口凹部4aを有し、30°の傾きを与
える金属製の台である。図示では2個のサンプルを取り
つけられるようにしたが、長くすればいくつでも設置可
能になる。これは、FIB装置内において、TILT角
を正方向に補正したい場合に用いることができる台であ
り、例えば既製のFIB装置が正方向にしかTILTで
きないとき、中心角を正方向に30°ずらし、−30°
〜+30°の範囲で可変にするために利用できるもので
ある。
料1の観察目標20を加工治具4の上部の凹部4a(図
10参照)に入れるように薄片10となっている試料1
を研磨用治具3(ここでは保持具としての役割を果た
す)ごと貼り付けて、この状態で図11(b)で示すよ
うにFIBでエッチング加工して、図6に示す如く極薄
片11を形成する。一般に、両側から10°〜15°程
度のTILTをかけてFIB加工して仕上げる。本例の
場合、図12(a)(b)に示すように、両側からTI
LTをかけられる。
(サンプル本体)がこの段階では保持具3をなしている
前記研磨用治具の上端に付いているので、FIB銃5を
充分被加工試料1に近づけられる。従来例であると、図
13(b)に示すように、保持具3′はリング状をな
し、この保持具3′の上部が邪魔になって、FIB銃5
を試料1(サンプル本体)に近づけられない。
1を固定するとともに、図14(a)に示すように、観
察目標である極薄片11付近の両側が空間になるように
した。よって、このままTEM観察しても、中央の開口
33から試料1の被観察部が露出し、治具の影になら
ず、観察可能である。図14(b)に示す比較の場合に
あっては、被観察部が上端にあっても、観察目標を含む
極薄片11が治具3の保持具の影になり、観察できな
い。
としたのは、ここで用いたTEMのサンプルホルダーの
内径が約3mm直径の円形だからである。従ってこの治
具3に試料1を固定して加工すれば、そのままTEM観
察でき、大変便利なのである。
は、研磨用治具3を、試料1(サンプル)を貼りつける
台座となる保持台32部分と、その他の部分との間に5
0μm(目標厚さ分)の段差を存在せしめ、この差を研
磨のストッパーとして用いたものであり、またこの段差
は、2枚のプレートを貼り合わせ、片方のプレートの厚
さを50μm(目標の厚さ)と一致させることで、正確
に実現可能としたものである。また本実施例では、研磨
用治具3の試料1(サンプル)を貼り付ける場所は、治
具の端部とし、研磨後そのままFIB加工面(被観察素
子の付いている面)を上に向けた時、その面より上には
治具は存在せず、FIB銃5を近づけるのに障害となり
得るような治具中の凸部は存在しないようにでき、FI
B加工を良好に行える。
時、観察ポイントの両側が空間になっている。よって、
このまま極薄片11(サンプル薄膜)を垂直方向から見
た時、TEMの電子線の遮へい物が存在せず、そのまま
TEM観察できる。
ルダーを兼ね研磨用治具3の内周と一致させ、もしくは
セットすることが可能な形状(外形がサンプルホルダー
に納まる)をしており、これにより加工後、治具に付け
たまま、試料についてTEM観察を行うことができ、実
用上誠に便利である。
定ポイントの断面TEM観察用試料を作製する工程にお
いて、FIB作業前の研磨のストッパー、FIB作業す
る際のサンプル保持台、TEM観察する際のサンプル支
持用メッシュの3つの用途に兼用できるサンプル保持用
治具を利用した有利な構成を採ったものということがで
きる。
ーザー等によりダメージが入るというような問題なく、
よって各種の試料について汎用でき、また観察時のTI
LT角のマージンがとれ、かつ新たな装置、特に高価な
装置を導入する必要なく、TEM観察できるTEM観察
用試料の作成方法及びこれに用いることができる研磨治
具を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】TEM観察用試料の作成方法であって、 試料の一方の側を研磨し、観察目標近傍で研磨を止め、 次いで試料の他方の側を研磨することにより、観察目標
を残した薄片とするとともに、この薄片を、下方が広が
る台状に形成し、 更にFIBにより、上記観察目標のある部分を極薄片に
するTEM観察用試料の作成方法。 - 【請求項2】TEM観察用試料の作成方法であって、 試料の一方の側を研磨し、観察目標近傍で研磨を止め、 次いでこの試料の該研磨された側を保持台に載置し、 この保持台の研磨ストッパプレートに合わせて他方の側
を研磨し、ストッパプレートの厚さに相当する厚さまで
研磨して、これにより、観察目標を残した薄片とし、 更にFIBにより、上記観察目標のある部分を極薄片に
するTEM観察用試料の作成方法。 - 【請求項3】被研磨試料を保持する保持台と、研磨スト
ッパプレートとを備え、 一方の側を研磨した試料の該研磨された側を保持台に載
置し、研磨ストッパプレートの厚さに相当する厚さにこ
の試料を研磨する研磨用治具。
Priority Applications (1)
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JP4134298A JPH05302876A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | Tem観察用試料の作成方法及び研磨用治具 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP4134298A JPH05302876A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | Tem観察用試料の作成方法及び研磨用治具 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH05302876A true JPH05302876A (ja) | 1993-11-16 |
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JP4134298A Pending JPH05302876A (ja) | 1992-04-27 | 1992-04-27 | Tem観察用試料の作成方法及び研磨用治具 |
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Country | Link |
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JP (1) | JPH05302876A (ja) |
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