JP3082885B2 - 電子顕微鏡観察用試料の作成方法及び電子顕微鏡観察用試料の固定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡観察用試料
（以下、単に『試料』とする。）を作成する方法に関
し、特に非常に小さな特定領域を同一試料で断面と平面
との両方向から観察できるようにした試料の作成方法
と、観察時にこの試料を傾斜させて固定することができ
る電子顕微鏡観察用試料の固定装置とに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の電子顕微鏡観察用試料の作成方法
として、本出願人は、特願平０４年０１９４４７号、或
いは特願平０４年０７２７６４号を出願した。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の電子顕微鏡観察用試料の作成方法は、試料の特
定領域を異なる複数の方向から観察することができな
い。このため、特定領域を例えば断面方向からと、平面
方向とから観察する場合には、特定領域の断面方向から
観察する試料と、平面方向から観察する試料との２つの
別個の試料を準備しなければならない。

【０００４】本発明は上記事情に鑑みて創案されたもの
で、非常に高い位置合わせ精度を有しながら、特定領域
を電子顕微鏡による異なる複数の方向から観察すること
ができる試料の作成方法を提供することを目的としてい
る。

【０００５】また、１つの試料を複数の方向から観察す
ることができ、しかもそれに伴う試料の損傷が生じない
電子顕微鏡観察用試料の固定装置を提供することを目的
としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】第１の発明に係る電子顕
微鏡観察用試料の作成方法は、同一観察用試料の特定領
域を断面と平面との両方向から観察可能な電子顕微鏡観
察用試料を作成する方法であって、電子顕微鏡観察を必
要とする材料に対して、電子顕微鏡に装着可能な幅に前
記材料を切断する工程と、特定の場所に刻印を施す工程
と、前記電子顕微鏡に装着可能な幅に切り出された材料
が凹字形状或いはＬ字形状を有する形状になり、且つ、
上記特定領域が凹字形状の場合は底面に、また、Ｌ字形
状の場合はいずれかの面に位置するように加工する工程
と、収束荷電粒子ビームによるエッチングにより、上記
特定領域が位置する面の幅と厚さを上記電子顕微鏡の電
子線が上記観察用試料の特定領域を通過できる幅と厚さ
にまで薄膜化する工程とを有している。

【０００７】また、第２の発明に係る電子顕微鏡観察用
試料の固定装置は、特定領域を複数の方向から観察可能
な電子顕微鏡観察用試料を固定する電子顕微鏡観察用試
料の固定装置であって、電子顕微鏡観察用試料を観察す
べき角度に対応した段差が設けられた試料台と、前記電
子顕微鏡観察用試料が取り付けられる試料保持板と、こ
の試料保持板を試料台に固定する試料押さえとを具備し
ており、前記試料保持板は前記段差に対応した形状に形
成されているとともに、特定領域の断面と平面とを観察
する際の電子顕微鏡の電子線が透過する貫通孔が形成さ
れている。

【０００８】

【実施例】図１は第１の発明の一実施例に係る電子顕微
鏡観察用試料の作成方法を示す説明図、図２はこの電子
顕微鏡観察用試料の作成方法で作成された試料を電子顕
微鏡で観察している状態を示す説明図、図３はこの電子
顕微鏡観察用試料の作成方法で作成した試料の斜視図、
図４はこの電子顕微鏡観察用試料の作成方法で作成した
他の形状の試料の斜視図、図５及び図６は電子顕微鏡観
察用試料の固定装置の斜視図、図７は第２の発明の一実
施例に係る電子顕微鏡観察用試料の固定装置の概略的斜
視図、図８は他の電子顕微鏡観察用試料の固定装置の概
略的斜視図、図９は試料を２つの方向から観察する場合
の説明図、図１０は第２の発明の他の実施例に係る電子
顕微鏡観察用試料の固定装置の概略的斜視図、図１１は
第２の発明の他の実施例に係る電子顕微鏡観察用試料の
固定装置の概略的斜視図、図１２は矩形に劈開された試
料のエッジ部を観察する場合の説明図である。

【０００９】まず、第１の発明の一実施例に係る電子顕
微鏡観察用試料の作成方法について説明する。図１
（Ａ）に示すように、観察を必要とする特定領域１１
（図面では『＋』で示している）を中心として、収束荷
電粒子ビーム装置、レーザビーム加工装置或いはマイク
ロメスを用いて刻印１２（図面では『・』で示してい
る）を４〜１０個程度形成する（図面では４個の刻印１
２が形成されている。）。この刻印１２は、高速回転外
周刃加工装置での切り出し、切削や、収束荷電粒子ビー
ム装置での薄片化加工の際の加工目標となる。

【００１０】シリコンウエハ２００に形成された加工ラ
イン１４に沿って高速回転外周刃加工装置の刃１３を走
らせ、特定領域１１を含む試料１をシリコンウエハ２０
０から切り出す。試料１は図１（Ｂ）に示すように、幅
寸法をａ、高さ寸法をｂとする。なお、実施例では、ａ
を７０μm 程度とした。また、ｂはシリコンウエハ２０
０の厚さ寸法と等しくなる。

【００１１】試料１の天地を裏返し、両側からサポート
１５によってステージ (図示省略)に固定する（図１
（Ｃ）参照）。このサポート１５は、高速回転外周刃加
工装置による切削の際に、試料１が動かないように固定
するものであって、例えばシリコン片が用いられる。な
お、このサポート１５は、試料１の切り出しと同時にシ
リコンウエハ２００から切り出しておくことができ、そ
のようにすると、試料１と高さ寸法ｂが等しくなるとと
もに、同質であるので試料１の切削作業を安定して行う
ことができるという利点がある。また、このサポート１
５による固定には、熱溶解性のワックスを使用すると、
切削作業後の取り外しも容易である。

【００１２】サポート１５で固定された試料１を背面
側、すなわち特定領域１１を含む面と対向する面側より
高速回転外周刃加工装置によって切削する（図１（Ｄ）
参照）。この切削は、図１（Ｄ）に示すように、試料１
の残し厚さ寸法をｃ、切削の深さ寸法をｄ、切削幅寸法
をｅとする。なお、高速回転外周刃加工装置の刃１３の
厚みをｔとする。一般に、刃１３の厚みｔは、数十μm
であるので、１回の切削が完了するたびに、刃１３を厚
さｔ以内の量だけ、Ｘ軸方向にスライドさせることによ
り、切削幅寸法ｅにわたって試料１を切削する。なお、
刃１３の厚さｔを試料１の幅寸法ａより厚いものを選択
すれば、スライドを行うことなく１回の切削で切削深さ
ｄで加工を行うことも可能である。実施例では、刃１３
を３００００ｒｐｍ、送り速度を１mm／min で行ってい
る。試料１の残し厚さ寸法ｃは、電子顕微鏡に装着可能
で、かつ取扱し易い強度を考慮して決定する必要があ
り、実施例では７０μm とした。

【００１３】さらに、試料１を凹字形状に形成する（図
１（Ｅ）参照）。この工程は、厚さｔ′の高速回転外周
刃加工装置の刃１３′によって行われる。最終加工厚さ
ｆを２０μm 、凹字形状試料側壁の幅寸法ｇを２０μm
としている。従って、切削深さｈは５０μm となる。な
お、最終加工厚さｆ、幅寸法ｇは、その後のピンセット
等の扱いによって破損しない程度の厚さを選択すること
は勿論である。ここでは、試料１はシリコンであるの
で、それぞれを２０μm とした。刃１３′には厚さｔ′
が３０μm 程度のものを使用する。

【００１４】試料１を凹字形状に形成する際に使用する
高速回転外周刃加工装置は、高い位置合わせ精度が要求
されるが、本願出願人が出願した特願平０３−１１９４
１号に記載されたものを使用すれば、高い位置合わせ精
度が充足される。この際には、刃１３′を３００００ｒ
ｐｍで回転させ、刃１３′の送り速度を０．１mm／min
とすることが望ましい。

【００１５】凹字形状に形成された試料１をステージか
ら取り外すが、２つのサポート１５は熱溶解性のワック
スで固定されているのでステージを加熱する。試料１に
付着したワックスは、溶媒で洗浄する。

【００１６】次に、試料１に対して収束荷電粒子ビーム
加工装置による薄片化を行う。まず、図１（Ｆ）に示す
ように、特定領域１１に対して垂直な方向から収束荷電
粒子ビーム１６を照射し、特定領域１１を含んだ橋梁状
の橋梁部１１１を形成する。この橋梁部１１１は、収束
荷電粒子ビーム１６を特定領域１１を含んだ面の長手方
向縁部に照射し、特定領域１１を含んだ加工残し幅寸法
ｉのエリアを残して加工領域１７、１７′（図１（Ｆ）
に斜線で示された部分）を収束荷電粒子ビームエッチン
グで除去することによって形成される。なお、この実施
例では、加工残し幅寸法ｉを１〜０．１μm とする。

【００１７】次に、図１（Ｇ）に示すように、試料１の
特定領域１１に対して水平な方向から収束荷電粒子ビー
ム１６′を照射する。すなわち、橋梁部１１１の側面側
から裏面側に対して収束荷電粒子ビーム１６′を照射
し、橋梁部１１１の裏面側１８を収束荷電粒子ビームエ
ッチングで除去する。この時、加工残し寸法ｊは１〜
０．１μm とする。なお、加工残し寸法ｉ、ｊは、電子
顕微鏡による観察の目的によって適宜選択すべきことは
勿論である。

【００１８】ここで、試料１がシリコンであり、高分解
能観察を必要とする場合には、加工残し寸法ｉ、ｊを
０．１μm 程度にまで薄片化する必要がある。その場合
に、両方を０．１μm にまで薄片化すると、強度的に弱
くなる。また、橋梁部１１１は四角柱状にならず、非常
に細い円柱状になってしまう場合もあるので、高分解能
観察が困難になる。従って、実際には、加工残し寸法
ｉ、ｊの一方を０．１μmに薄片化した場合には、他方
を１μm 程度にして強度を確保するとともに、高分解能
観察が可能なようにした。

【００１９】このようにして得られた試料１は、図２に
示すようにして観察される。すなわち、試料１の断面方
向の観察を行う場合には、試料１を横倒し、すなわち特
定領域１１を含む面が横向きになるようにして電子顕微
鏡観察試料保持用の金属製の試料保持板２０（一般に、
メッシュ又はグリッドと呼ばれる）の上に接着剤で接着
固定する。また、試料１の平面方向の観察を行う場合に
は試料保持板２０に、特定領域１１を含む面が上向きに
なるようにして試料保持板２０の上に接着剤で接着固定
する。なお、図面中１９は、電子線を示している。

【００２０】この試料１が接着固定された試料保持板２
０は、図５に示すような電子顕微鏡観察用試料の固定装
置によって固定される。すなわち、円筒形状の試料台２
２の上に略リング状の試料保持板２０を載置し、当該試
料保持板２０の上にキャップ状の試料押さえ２３を被せ
ることによって試料１を固定するのである。試料押さえ
２３は、試料台２２に外嵌めされるようになっており、
試料保持板２０を押さえ込むようになっている。当該試
料押さえ２３は、試料台２２に対して負の嵌め合いとな
るように設定されており、なおかつ試料押さえ２３の側
面には、一対の割込２３１が形成されている。この割込
２３１のために試料押さえ２３は、試料台２２にバネ力
をもって嵌め込まれるようになるのである。

【００２１】また、図６に示すような電子顕微鏡観察用
試料の固定装置を用いることも可能である。この電子顕
微鏡観察用試料の固定装置は、上面に壁部２４１が形成
された略円筒形状の試料台２４と、前記壁部２４１の内
側に嵌め込まれる略Ｃ字形状の試料押さえ２５とを有し
ている。試料台２４の壁部２４１は、一部が切り欠かれ
ている。さらに、試料押さえ２５は、バネとして機能す
るようになっており、爪部２５１の間を縮めることによ
って壁部２４１の内側に嵌まり込むようになっている。
従って、爪部２５１が壁部２４１の切り欠き部分に当接
した状態で試料保持板２０が試料台２４に固定されるこ
とになる。

【００２２】上述した実施例では、電子顕微鏡観察用試
料の作成方法で形成される試料１は、図３で示したよう
な形状を例としたが、本発明がこれに限定されるわけで
はなく、図４（Ａ）〜（Ｃ）に示すような形状であって
もよい。このような形状の試料１は、図１（Ａ）に示し
た工程において、試料１の表面側から切削深さｈだけ切
削を行い、図１（Ｄ）に示す工程に以降することで得る
ことができる。

【００２３】次に、第２の発明の一実施例に係る電子顕
微鏡観察用試料の固定装置について図７〜図１１を参照
しつつ説明する。上述した電子顕微鏡観察用試料の固定
装置では、特定領域１１を複数の方向、例えば断面方向
と平面方向とから観察するには、試料保持板２０に接着
固定された試料１を一旦外す必要があるので、試料１が
破損する恐れがある。

【００２４】そこで、本実施例に係る電子顕微鏡観察用
試料の固定装置は、このように破損の恐れがないように
構成されている。すなわち、この電子顕微鏡観察用試料
の固定装置は、図７に示すように、特定領域１１を断面
方向及び平面方向の２つの方向から観察可能な試料１を
固定する電子顕微鏡観察用試料の固定装置であって、試
料１を観察すべき角度に対応した段差２６１が設けられ
た資料台２６と、前記試料１が取り付けられる試料保持
板２１と、この試料保持板２１を資料台２６に固定する
試料押さえ２３とを備えており、前記試料保持板２１は
前記段差２６１に対応した形状に形成されているととも
に、特定領域１１の断面と平面とを観察する際の電子顕
微鏡の電子線が透過する貫通孔２６２が形成されてい
る。

【００２５】図７に示す電子顕微鏡観察用試料の固定装
置は、特定領域１１を互いに直交する２つの方向から観
察するためのものである。たのため、試料台２６の上面
には直角に切り落とされた段差２６１が形成されてい
る。そして、この試料台２６は円筒形状であり、中心が
電子顕微鏡の電子線が透過する貫通孔２６２となってい
る。そして、試料保持板２１には、前記段差２６１に対
応するように直角に折曲形成されている。その他のも
の、すなわち試料押さえ２３は、図５に示したものと同
一のものである。

【００２６】このように構成された電子顕微鏡観察用試
料の固定装置の使用方法について説明する。まず、試料
１を試料保持板２１に接着固定する。この際、図９
（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、試料保持板２１の直交
する２面（以下、説明のために、斜線で示されている部
分を第１面２１１、点々で示されている部分を第２面２
１２とする。）に、試料１の外面が密着するようにす
る。

【００２７】そして、特定領域１１の断面方向の観察を
行う場合には、第２面２１２が試料台２６の段差２６１
の上面部２６１ａに、第１面２１１が段差２６１の垂直
面部２６１ｂにそれぞれ密着するように試料保持板２１
をセットする。そして、キャップ状の試料押さえ２３を
試料台２６に嵌め込んで、試料保持板２１を試料台２６
に固定する。そして、図９（Ａ）に示すようにして特定
領域１１の断面方向からの観察を行う。

【００２８】特定領域１１を平面方向から観察する場合
には、第１面２１１が段差２６１の上面部２６１ａに、
第２面２１２が段差２６１の垂直面部２６１ｂにそれぞ
れ密着するように試料保持板２１をセットする。そし
て、試料押さえ２３によって試料保持板２１を試料台２
６に固定する。そして、図９（Ｂ）に示すようにして特
定領域１１の平面方向からの観察を行う。なお、この観
察の際の電子顕微鏡の電子線は前記貫通孔２６２を透過
するようになっている。

【００２９】図９（Ｃ）及び（Ｄ）は、図３に示すよう
な形状の試料１に対して断面方向と平面方向とからの観
察を説明する図面である。これも、同図（Ａ）及び
（Ｂ）の場合とまったく同様である。

【００３０】次に、他の実施例に係る電子顕微鏡観察用
試料の固定装置について図８を参照しつつ説明する。こ
の電子顕微鏡観察用試料の固定装置は、図６に示された
ものを改良したものであって、上面に壁部２７１か形成
された略円筒形状の試料台２７と、前記壁部２７１の内
側に嵌め込まれる略Ｃ字形状の試料押さえ２８とを有し
ている。略円筒形状の前記試料台２７は、中心が電子顕
微鏡の電子線が透過する貫通孔２７３となっている。こ
の固定装置が図６に示されたものと異なる点は、垂直に
切り落とされた段差２７２が試料台２７に設けられてい
る点である。このため、試料押さえ２８には、前記段差
２７２に対応した壁２８２が形成されている。試料台２
７の段差２７２に試料保持板２１を保持させ、試料押さ
え２８で固定する。試料１の観察方向の変更は、図７に
示されたものと同様にして行う。

【００３１】図７及び図８に示した電子顕微鏡観察用試
料の固定装置は、試料１の特定領域１１を互いに直交す
る２つの方向から観察する際に使用されるものであっ
た。しかし、以下に説明するように、試料台の段差の部
分を変更すれば、任意の角度から試料１を観察すること
ができるようになる。

【００３２】すなわち、図１０に示すように、４５°の
段差２９１を有し、貫通孔２９２が貫通された略円筒形
状の試料台２９と、この試料台２９に試料保持板３０を
固定するキャップ状の試料押さえ２３（図５に示したも
のと同一）とを有する電子顕微鏡観察用試料の固定装置
であれば、試料１の特定領域１１を４５°傾いた方向か
ら観察することができる。なお、試料保持板３０は、段
差２９１に対応した４５°に折曲されていることは勿論
である。

【００３３】また、図１１に示すように、略Ｃ字形状の
試料押さえ３１を用いた固定装置でも、図１０に示した
ものと同様に貫通孔３２２が開設されて略円筒形状の試
料台３２の段差３２１を４５°とすることも可能であ
る。

【００３４】また、図１２に示すように、矩形に劈開さ
れた試料１のエッジ部のごく先端部を観察するような場
合に、前記試料保持板３０が有効である。

【００３５】なお、上述した実施例では、試料台の段差
について直角のものと、４５°のものとの２つを挙げて
説明したのみであるが、段差の角度を適宜変更すること
によって、試料１の観察方向を任意に変更することがで
きる。また、この電子顕微鏡観察用試料の固定装置を用
いると、試料傾斜装置を有しない電子顕微鏡でも試料の
角度傾斜を任意に行うことができる。

【００３６】

【発明の効果】第１の発明に係る電子顕微鏡観察用試料
の作成方法は、同一観察用試料の特定領域を断面と平面
との両方向から観察可能な電子顕微鏡観察用試料を作成
する方法であって、電子顕微鏡観察を必要とする材料に
対して、電子顕微鏡に装着可能な幅に前記材料を切断す
る工程と、特定の場所に刻印を施す工程と、前記電子顕
微鏡に装着可能な幅に切り出された材料が凹字形状或い
はＬ字形状を有する形状になり、且つ、上記特定領域が
凹字形状の場合は底面に、また、Ｌ字形状の場合はいず
れかの面に位置するように加工する工程と、収束荷電粒
子ビームによるエッチングにより、上記特定領域が位置
する面の幅と厚さを上記電子顕微鏡の電子線が上記観察
用試料の特定領域を通過できる幅と厚さにまで薄膜化す
る工程とを有している。

【００３７】従って、この電子顕微鏡観察用試料の作成
方法により形成された試料によると、特定領域を断面と
平面との両方向から観察可能となる。このため、シリコ
ン中に発生した結晶欠陥の一種である転位線を断面、平
面の両面から観察することができるので、立体的な結晶
欠陥形成状態を確認できる。

【００３８】また、第２の発明に係る電子顕微鏡観察用
試料の固定装置は、特定領域を複数の方向から観察可能
な電子顕微鏡観察用試料を固定する電子顕微鏡観察用試
料の固定装置であって、電子顕微鏡観察用試料を観察す
べき角度に対応した段差が設けられた試料台と、前記電
子顕微鏡観察用試料が取り付けられる試料保持板と、こ
の試料保持板を試料台に固定する試料押さえとを具備し
ており、前記試料保持板は前記段差に対応した形状に形
成されているとともに、特定領域の断面と平面とを観察
する際の電子顕微鏡の電子線が透過する貫通孔が形成さ
れている。

【００３９】従って、試料保持板を入れ換えることによ
って試料の特定領域を複数の方向から観察することがで
き、これに伴った試料の破損も生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の発明の一実施例に係る電子顕微鏡観察用
試料の作成方法を示す説明図である。

【図２】この電子顕微鏡観察用試料の作成方法で作成さ
れた試料を電子顕微鏡で観察している状態を示す説明図
である。

【図３】この電子顕微鏡観察用試料の作成方法で作成し
た試料の斜視図である。

【図４】この電子顕微鏡観察用試料の作成方法で作成し
た他の形状の試料の斜視図である。

【図５】電子顕微鏡観察用試料の固定装置の斜視図であ
る。

【図６】電子顕微鏡観察用試料の固定装置の斜視図であ
る。

【図７】第２の発明の一実施例に係る電子顕微鏡観察用
試料の固定装置の概略的斜視図である。

【図８】他の電子顕微鏡観察用試料の固定装置の概略的
斜視図である。

【図９】試料を２つの方向から観察する場合の説明図で
ある。

【図１０】第２の発明の他の実施例に係る電子顕微鏡観
察用試料の固定装置の概略的斜視図である。

【図１１】第２の発明の他の実施例に係る電子顕微鏡観
察用試料の固定装置の概略的斜視図である。

【図１２】矩形に劈開された試料のエッジ部を観察する
場合の説明図である。

【符号の説明】

１ 試料 １１ 特定領域 １２ 刻印 ２１ 試料保持板 ２３ 試料押さえ ２６ 試料台 ２６１段差

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｗ

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 同一観察用試料の特定領域を断面と平面
   との両方向から観察可能な電子顕微鏡観察用試料を作成
   する方法において、 電子顕微鏡観察を必要とする材料に対して、電子顕微鏡
   に装着可能な幅に前記材料を切断する工程と、 特定の場所に刻印を施す工程と、 前記電子顕微鏡に装着可能な幅に切り出された材料が凹
   字形状或いはＬ字形状を有する形状になり、且つ、上記
   特定領域が凹字形状の場合は底面に、また、Ｌ字形状の
   場合はいずれかの面に位置するように加工する工程と、 収束荷電粒子ビームによるエッチングにより、上記特定
   領域が位置する面の幅と厚さを上記電子顕微鏡の電子線
   が上記観察用試料の特定領域を通過できる幅と厚さにま
   で薄膜化する工程とを具備したことを特徴とする電子顕
   微鏡観察用試料の作成方法。
2. 【請求項２】 前記刻印はマイクロメス、レーザビーム
   加工装置或いは収束荷電粒子ビーム装置により施すもの
   であることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡観察
   用試料の作成方法。
3. 【請求項３】 特定領域を複数の方向から観察可能な電
   子顕微鏡観察用試料を固定する電子顕微鏡観察用試料の
   固定装置において、 電子顕微鏡観察用試料を観察すべき角度に対応した段差
   が設けられた試料台と、前記電子顕微鏡観察用試料が取
   り付けられる試料保持板と、この試料保持板を試料台に
   固定する試料押さえとを具備しており、前記試料保持板
   は前記段差に対応した形状に形成されているとともに、
   特定領域の断面と平面とを観察する際の電子顕微鏡の電
   子線が透過する貫通孔が形成されていることを特徴とす
   る電子顕微鏡観察用試料の固定装置。