CN110246735B - 一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 - Google Patents
一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110246735B CN110246735B CN201910417905.1A CN201910417905A CN110246735B CN 110246735 B CN110246735 B CN 110246735B CN 201910417905 A CN201910417905 A CN 201910417905A CN 110246735 B CN110246735 B CN 110246735B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- area
- transferring
- micro
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 19
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 7
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 21
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 19
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 13
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 12
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 12
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002513 implantation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 164
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 21
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- 238000012613 in situ experiment Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
- G01N23/2005—Preparation of powder samples therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及材料显微实验设备技术领域,提供了一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法,该结构包括载物板、挡板以及基体;载物板与挡板连接呈“L”型,载物板的一端与基体相连;载物板上沿靠近基体的方向依次为样品区、过渡区以及粘接区;样品区用于搭载待测材料块,粘接区用于与目标载体进行连接。本发明实施例提供的转移微纳样品的结构,可以避免样品转移过程中受到离子束辐照产生的轰击、注入和溅射损伤和粘接沉积时的污染;通过设置过渡区还可以避免切削和沉积时的溅射损伤和污染;由于样品区的形状可以根据待测材料块的形状进行设置,有利于基于MEMS芯片的透射电镜原位力学平台实现更多加载功能,应用到更广泛的材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料显微实验设备技术领域,特别是涉及一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)能够在微纳至亚埃尺度研究材料的结构、成分和缺陷等。近几十年来原位TEM技术的发展又大力推进了材料显微结构-性能关系的研究。TEM原位实验是指在TEM中向样品施加各种外场(包括力、热、电、光等),观察记录样品的响应过程,从纳米甚至亚埃尺度揭示性能-结构关系。
TEM原位实验通常对样品的尺寸、形状有特殊的要求,特别是各种力学实验。另一方面,TEM原位研究通常针对材料中的特殊微观结构(如特定相,界面,缺陷等)。聚焦离子束双束系统(SEM-FIB系统)很好地满足了原位TEM研究的制样需求。SEM-FIB系统集成了电子枪、离子枪、气体沉积源,精密三维移动机械探针,再配有智能的精密样品台,可以在待测材料表面选定区域进行定点切削、粘接、提取、转移、精密加工和减薄。这一技术称为块体取样技术,具有定位准确、加工精度高,速度快等特点,已广泛应用于TEM样品制备中。
SEM-FIB系统的超高定位精度得益于呈一定角度的电子束和离子束双束图像构成的立体视野,可以准确定位观察区域内某一点在三维空间中的位置。但离子束辐照会在样品表面一定深度内造成离子轰击损伤,离子注入污染等,对观察区域附近的位置还会产生一定程度的溅射。在定点切削时,由于使用束流较大,对切削点附近区域影响更大。此外,气体沉积连接时沉积颗粒也会附着在观察区域的样品表面,造成污染。而TEM样品需要足够薄以使电子束透过,一旦加工完成,无法承受离子束直接辐照、溅射和沉积颗粒附着等损伤。由于上述原因,用块体取样技术制备TEM样品时,通常先取出较厚的待测样品块,转移粘接至最终搭载位置后再进行最终加工和减薄。后续不再经历离子束观察。
另一方面,原位加载性能的要求也不断提升,随着半导体加工精度的不断提高和微机电系统(MEMS)驱动器、传感器的迅速发展,MEMS技术被越来越广泛地应用于TEM原位实验平台开发中。世界各地的研究单位和仪器公司先后研发了可实现力、热、电施加的MEMS芯片并成功应用于原位实验研究中,如Bruker公司纳米压痕仪PI-95配套使用的PTP结构,DENSsolutions公司生产的加热芯片,北京工业大学、美国西北大学等分别独立研发的MEMS力学芯片等。但由于MEMS芯片通常为封闭结构,样品搭载位置处于芯片内部,被四周的其他结构所包围,无法为后续的聚焦离子束加工和减薄提供足够视野,进而难以制备形状尺寸满足多种原位实验要求的样品。
Duchamp等人在使用DENSsolutions公司的MEMS加热芯片时设计了一种先搭载后减薄的方法制备加热样品。解决思路是偏离MEMS芯片表面一定角度进行减薄。但对于MEMS力学芯片,其驱动能力十分有限,通常只能沿某一方向提供几微米的驱动位移。因此对样品搭载的精度要求很高。如对于压缩类加载实验,需要将压缩样品固定于压头运动路径内距压头较近处。先搭载后减薄的技术路线难以保证距离合适。
由于上述原因,现有技术中,采用MEMS芯片制备的原位TEM样品多为无需后续减薄的纳米线和薄膜材料,而使用SEM-FIB系统转移过程中,由于缺少可以在离子束下安全转移加工完成的TEM样品的结构,上述两类材料会受到沉积时的轰击、注入和溅射损伤,使得MEMS原位力学平台无法实现更多加载功能,也无法应用到更广泛的材料领域。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明实施例提供一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法,以解决现有技术中转移微纳样品时,在离子束辐照、切削和沉积时样品会受到轰击、注入和溅射损伤,使得MEMS原位力学平台无法实现更多加载功能,也无法应用到更广泛的材料领域的技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种转移微纳样品的结构,包括载物板、挡板以及基体;载物板与挡板连接呈“L”型,载物板的一端与基体相连,基体垂直于载物板与挡板;载物板上沿靠近基体的方向依次为样品区、过渡区以及粘接区;样品区用于搭载待测材料块,过渡区用于将样品区与粘接区分隔开,粘接区用于与目标载体进行连接。
其中,挡板与基体之间留有预设的间隙;载物板上还设置有第一支撑区;第一支撑区位于样品区靠近挡板的一侧;和/或,载物板上还设置有第二支撑区,第二支撑区位于样品区远离挡板的一侧。
其中,第一支撑区的宽度d、挡板的高度Hs以及根据透射电镜实验需求转移微纳样品的结构绕载物板的长轴方向倾转的角度α,满足公式d>Hs*tanα。
其中,第一支撑区的宽度d、挡板的高度Hs、样品区的宽度e以及所用聚焦离子束双束系统中电子束与离子束的夹角β,满足公式d+e<Hs*tanβ。
其中,挡板的长度Ls、载物板的长度Lc以及粘接区的宽度c,满足公式Ls=Lc-c。
本发明还提供一种使用上述转移微纳样品的结构来转移微纳样品的方法,包括如下步骤:S10,提取小于样品区的待测材料块,转移并固定在样品区;S20,将待测材料块加工成目标样品,保持目标样品的中心位于载物板的顶面的中心;S30,旋转转移微纳样品的结构,使挡板完全遮挡离子束辐照目标样品的路径;S40,将载物板与基体分离,连同目标样品转移至靠近目标载体的位置,根据需要,调整压头或勾套结构与目标样品的位置关系,并将粘接区与目标载体连接。
其中,步骤S10具体包括:将待测材料块与第一支撑区和/或第二支撑区连接,使待测材料块固定在样品区。
其中,步骤S40具体包括:将目标样品移动至距离压头合适的水平位置,获取目标样品的中心高度,移动目标样品,使得目标样品的中心与压头的中心处于同一高度,再将粘接区与目标载体连接。
其中,将目标样品移动至距离压头合适的水平位置具体包括:根据电子束图像确定目标样品在X及Y方向的位置,然后将目标样品移动至距离压头合适的水平位置;获取目标样品的中心高度具体包括:根据离子束图像确定目标样品在Z方向的位置,然后移动目标样品,使得目标样品的中心与压头的中心处于同一高度。
本发明还提供一种制备上述转移微纳样品的结构的方法,包括S101,在圆晶上选取合适大小的矩形区域,在矩形区域内初步绘制出若干转移微纳样品的结构的模型;S102,将矩形区域连同模型从圆晶上分离出来;S103,对模型进行精修,获取最终的转移微纳样品的结构。
(三)有益效果
本发明实施例提供的转移微纳样品的结构,通过设置载物板来搭载待测材料块,并通过与载物板相连的挡板来遮挡离子束的辐照,避免样品转移过程中受到的轰击、注入和溅射损伤;由于样品区的形状可以根据待测材料块的形状进行设置,有利于MEMS原位力学平台实现更多加载功能,应用到更广泛的材料领域;并且,基体的存在可以方便挡板以及载物板的批量加工,为后续使用带来便利。
附图说明
图1为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例的整体结构示意图;
图2为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例的遮挡作用原理图;
图3为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例的主视图;
图4为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例的左视图;
图5为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例的俯视图;
图6为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中采用两次半导体干法刻蚀批量制备载物板及挡板的示意图;
图7为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中刻蚀后按从图6中箭头方向观察的示意图;
图8为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中采用聚焦离子束进一步加工的示意图;
图9为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中双视野下载物板与基体分离的示意图;
图10为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中双视野下移动载物板及挡板的示意图;
图11为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中双视野下连接粘接区与目标载体的示意图;
图12为本发明提供的转移微纳样品的结构的一个实施例中离子束视野下确定目标样品的中心的示意图;
图13为本发明提供的转移微纳样品的结构中载物板搭载柱状压缩目标样品时的一个实施例的示意图;
图14为本发明提供的转移微纳样品的结构中载物板搭载弯曲目标样品时的一个实施例的示意图;
图15为本发明提供的转移微纳样品的结构中载物板搭载拉伸目标样品时的一个实施例的示意图;
图16为本发明提供的转移微纳样品的结构中载物板搭载非力学实验目标样品时的一个实施例的示意图;
图中,1-载物板;2-挡板;3-基体;4-离子枪;5-电子枪;6-目标样品;7-第一支撑区;8-样品区;9-第二支撑区;10-过渡区;11-粘接区;12-圆晶;13-挡板上待去除的区域;14-第一Pt沉积区;15-三维探针;16-第二Pt沉积区;17-第一待切割区域;18-第三Pt沉积区;19-第二待切割区域;20-目标载体;21-压头基座;22-压头;23-离子束投影面;24-电子束投影面;25-柱状压缩目标样品;26-平头压头;27-弯曲目标样品;28-楔形压头;29-拉伸目标样品;30-勾套结构;31-非力学实验目标样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1、图3、图4及图5所示,本发明实施例提供了一种转移微纳样品的结构,包括载物板1、挡板2以及基体3;载物板1与挡板2连接呈“L”型,载物板1的一端与基体3相连,基体3垂直于载物板1与挡板2;载物板1上沿靠近基体3的方向依次为样品区8、过渡区10以及粘接区11;样品区8用于搭载待测材料块,过渡区10用于将样品区8与粘接区11分隔开,粘接区11用于与目标载体20进行连接。
如图2所以,具体地,例如,基体3可以为一块状材料,载物板1与基体3均可以为矩形板,两者可以是通过对基体3的切削后形成;其中,水平设置的为载物板1,竖直设置的为挡板2;例如,为了更方便将载物板1从基体3上分离出来,载物板1的长度可以略微大于挡板2的长度,即在挡板2与基体3之间预留一定的间隙,以提供离子束观察粘接区11的视野,方便在将粘接区11与目标载体20连接时的沉积操作;而载物板1上比挡板2长出的部分形成粘接区11;例如,设置样品区8时可以根据所要搭载的待测材料块的形状来选择开设凹槽或者凸起,以方便适应各种形状的待测材料块的固定;例如,为了避免粘接区11与基体3分离时的切削操作和粘接区11与目标载体20连接时的沉积操作对样品产生溅射损伤和污染,,在样品区8与粘接区11之间设置一段过渡的区域,即为过渡区10,而且,可以根据载物板1的尾端的切削及粘接时使用的束流大小调整过渡区10的长度。其中,样品区的长度记为a,过渡区的长度记为b。
使用时,先将待测材料块固定在样品区8,然后根据需要对待测材料块的形状及厚度进行加工,形成目标样品6;然后,将粘接区11从基体3上分离下来,再与目标载体20进行粘接;其中,目标载体20可以为TEM静态表征样品用梳齿或MEMS器件等;在转移目标样品6的过程中因挡板2的遮挡作用,而避免离子束辐照产生的轰击损伤,注入污染,溅射损伤和沉积离子附着污染。
本发明实施例提供的转移微纳样品的结构,通过设置载物板1来搭载待测材料块,并通过与载物板1相连的挡板2来遮挡离子束的辐照,避免样品在转移和沉积过程中受到轰击、注入和溅射损伤;由于样品区8的形状可以根据待测材料块的形状进行设置,有利于MEMS原位力学平台实现更多加载功能,应用到更广泛的材料领域;并且,基体3的存在可以方便挡板2以及载物板1的批量加工,为后续使用带来便利。
进一步地,挡板2与基体3之间留有预设的间隙,载物板1上还设置有第一支撑区7;第一支撑区7位于样品区8靠近挡板2的一侧;和/或,载物板1上还设置有第二支撑区9,第二支撑区9位于样品区8远离挡板2的一侧。具体地,例如,可以在加工时将挡板2与基体3的连接处切开,形成间隙;例如,当样品区8为一矩形凹槽时,如果该矩形凹槽开设在载物板1远离基体3一端的中间,那么载物板1上的矩形凹槽与挡板2之间的区域即为第一支撑区7,载物板1上的矩形凹槽的另一侧的区域即为第二支撑区9;其中,根据不同的待测材料块,所需的样品区8的开设也不同,相应的,可以保留或者去除第一支撑区7和/或第二支撑区9来配合样品区8更好地固定待测材料块。
进一步地,第一支撑区7的宽度d、挡板2的高度Hs以及根据透射电镜实验需求转移微纳样品的结构绕载物板1的长轴方向倾转的角度α,满足公式d>Hs*tanα。具体地,例如,样品区8、第一支撑区7及第二支撑区9的长度可以为3~8μm,过渡区10的长度可以为6~12μm,粘接区11的长度可以为1~2μm;例如,载物板1的总长度可以为10~22μm;例如,载物板1的厚度为Tc,为了使载物板1具有足够的强度,为目标样品6提供稳定的支撑,厚度可以为1~5μm。其中,由于TEM实验中通常需要倾转目标样品6,若实验中需绕平行于载物板1的长轴方向倾转α度,那么为了使挡板2不会在倾转角度α后遮挡TEM电子束观察目标样品6的视线,那么需要使挡板2的高度满足Hs<d/tanα。例如,第二支撑区9的宽度记为f,f可以为1~2μm。
进一步地,第一支撑区7的宽度d、挡板2的高度Hs、样品区8的宽度e以及电子束与离子束的夹角β,满足公式d+e<Hs*tanβ。具体地,例如,若制备目标样品6所用SEM-FIB双束系统中离子束与电子束的夹角为β,那么为了在转移目标样品6的过程中有效遮挡离子枪4发射的离子束辐照样品区8的路径,则需要挡板2的高度Hs>d+e)/tanβ;例如,为了使挡板2在目标样品6转移时有效遮挡样品区8,同时在TEM实验中所需倾转角度内不会遮挡电子束,那么挡板2的高度则需满足(d+e)/tanβ<Hs<d/tanα。
进一步地,挡板2的长度Ls、载物板1的长度Lc以及粘接区11的宽度c,满足公式Ls=Lc-c。具体地,例如,为了使在离子束下转移目标样品6的过程中,挡板2既可以直接遮挡住样品区8,还可以遮挡住过渡区10,以免离子束直接辐照到样品区8产生轰击、注入和溅射而损伤目标样品6,或辐照到过渡区10产生向四周的溅射,间接损伤目标样品6。同时,使挡板2不遮挡粘接区11,为载物板1脱离基体3时的切削和载物板1连接至目标载体20时的粘接留出离子束视野,那么需要使得挡板2的长度满足公式Ls=Lc-c。例如,挡板2厚度为Ts,由于挡板2在离子束下转移目标样品6的过程中持续承受离子束照射,同时在转移过程中需要与机械臂顶端的三维探针15连接,需具有足够强度,保证在上述过程中不发生变形,Ts可以为0.5~5μm。
如图9、图10及图11所示,其中,左边的部分为在电子束视野下的示意图,右边的部分为在离子束视野下的示意图,本发明还提供了一种使用该转移微纳样品的结构转移微纳样品的方法,包括如下步骤:S10,提取小于样品区8的待测材料块,转移并固定在样品区8;S20,将待测材料块加工成目标样品6,保持目标样品6的中心位于载物板1的顶面的中心;S30,旋转转移微纳样品的结构,使挡板2完全遮挡离子束辐照目标样品6的路径;S40,将载物板1与基体3分离,连同目标样品6转移至靠近目标载体20的位置,根据需要,调整压头22或勾套结构30与目标样品6的位置关系,并将粘接区11与目标载体20连接。
具体地,例如,制作好转移微纳样品的结构后,可以先用FIB提取尺寸略小于样品区8的待测材料块,转移至样品区8,根据需要连接至样品区8的后端面和/或第一支撑区7和/或第二支撑区9,其中,待测材料块与第一支撑区7及第二支撑区9的连接处被称为第一Pt沉积区14。粘接好后,根据需要从载物板1的前端和/或上面向下将待测材料块切削减薄成所需尺寸形状,获取目标样品6并进行清洗。然后通过倾转和/或旋转载物板1及挡板2,使目标样品6处于离子束阴影区,即,使挡板2遮挡住离子束辐照目标样品6的路径,在电子束和离子束构成的立体视角下,将FIB-SEM系统配有的精密三维探针15移动至挡板2的顶端的第二Pt沉积区16,用Pt气体沉积进行连接;之后,对位于载物板1的尾端与基体3之间的第一待切割区域17进行切割,使载物板1与基体3完全脱离。缓慢撤出三维探针15以及与之相连的挡板2及载物板1。将双束视野调整至目标载体20的搭载区域,同样在双束视角下,用三维探针15将挡板2及载物板1精确移动至目标位置。用Pt气体沉积将粘接区11与目标载体20焊接牢固,此时粘接区11与目标载体20的连接处被称为第三Pt沉积区18;此时,三维探针15与挡板2的连接处被称为第二待切割区域19,然后,切断三维探针15与挡板2的连接,再退出三维探针15。
进一步地,步骤S10具体包括:将待测材料块与第一支撑区7和/或第二支撑区9连接,使待测材料块固定在样品区8。具体地,如图13所示,例如,对于柱状压缩目标样品25而言,将待测材料块转移至样品区8后,粘接在第一支撑区7与第二支撑区9之间,加工成一定尺寸形状的柱状后,用上述转移方法安全转移至平头压头26附近。如图14所示,例如,对于弯曲目标样品27而言,首先在用聚焦离子束加工载物板1及挡板2时,可以将样品区8及第二支撑区9同时去除,将待测材料块粘接于第一支撑区7上,切削成悬臂梁结构,再在挡板2的保护下转移至楔形压头28附近。如图15所示,载物板1及挡板2还可以转移用于拉伸目标样品29,对于带锤头的拉伸目标样品29而言,先切削拉伸梁,再利用双束视野下的高精度定位能力将拉伸目标样品29转移至与拉伸梁的锤头结构配合的勾套结构30处,形成有效嵌套。如图16所示,此外,对于非力学实验目标样品31,如电、热原位加载的目标样品6或普通薄片状的目标样品6,无需使目标样品6与力学加载部分保持特定的空间关系。同样可以先完成加工减薄,再用载物板1及挡板2进行安全转移。
进一步地,步骤S40具体包括:将目标样品6移动至距离压头22合适的水平位置,获取目标样品6的中心高度,移动目标样品6,使得目标样品6的中心与压头22的中心处于同一高度,再将粘接区11与目标载体20连接。进一步地,根据电子束图像确定目标样品6在X及Y方向的位置,然后将目标样品6移动至距离压头22合适的水平位置;根据离子束图像确定目标样品6在Z方向的位置,然后移动目标样品6,使得目标样品6的中心与压头22的中心处于同一高度。
如图12所示,具体地,例如,纳米压痕实验中,需要精确控制安装在压头基座21上的压头22与目标样品6的空间位置关系。目标样品6在X、Y方向的位置由电子束图像中确定,可以将目标样品6移动至距离压头22合适的水平位置。目标样品6在垂直的Z方向的高度需要通过分析离子束图像获得。已知电子束和离子束的夹角为β,利用几何投影关系可以确定目标样品6的中心位置在离子束图像中的精确高度,即距载物板1最下端1/2(Wc’+Tc’)位置;其中,投影时,离子束辐照可以形成离子束投影面23,电子束辐照可以形成电子束投影面24;其中,Wc为载物板1的宽度,Tc为载物板1的厚度,Wc’和Tc’为Wc和Tc在离子束视野中的投影长度。确定目标样品6的中心高度后,用三维探针15将目标样品6的中心下降至压头22的中心高度。确认X、Y、Z方向位置无误后,用Pt气体沉积连接粘接区11与目标载体20的搭载位置。最后切断三维探针15与挡板2之间的连接,退出三维探针15。至此,双束视野下目标样品6的转移过程已完成,整个操作过程中目标样品6始终在挡板2的保护下,同时由于过渡区10的存在,粘接区11的切削和沉积操作都在远离目标样品6的位置完成。
如图6、图7及图8所示,进一步地,本发明还提供了一种制备上述转移微纳样品的结构的方法,包括:S101,在圆晶12上选取合适大小的矩形区域,在矩形区域内初步绘制出若干转移微纳样品的结构的模型;S102,将矩形区域连同模型从圆晶12上分离出来;S103,对模型进行精修,获取最终的转移微纳样品的结构。具体地,例如,首先,在圆晶12上选取大小合适的矩形区域(I区),按照载物板1及挡板2的尺寸在紧邻I区上边绘制若干图形,形成图形组。其中,各个图形间保持足够间距,以免在后续应用中相互干扰。从正面将I区阴影部分向下刻蚀足够深度,一般在载物板1的长度基础上再增加2μm以上,使载物板1及挡板2突出于I区的表面。然后,从正面将II区向下刻透,使带有载物板1及挡板2的I区与圆晶12分离。此时,挡板2的上沿与I区上壁处于同一平面,整个载物板1及挡板2凸出于基体3表面。最后,将分离出的I区垂直放入SEM-FIB系统中,将挡板2的上沿倾转至与离子束垂直,切除挡板上待去除的区域13和载物板1上的样品区8,再根据需要切除或保留第一支撑区7与第二支撑区9,直至获取最终的转移微纳样品的结构。
由以上实施例可以看出,本发明提供的转移微纳样品的结构具备以下有益效果:
1、可有效避免离子束辐照产生的轰击损伤,注入污染,溅射损伤和沉积附着污染;
2、实现了TEM样品的无污染先减薄后转移,尤其适用于在TEM原位实验中使用的封闭式MEMS器件上制备多种目标样品,极大拓宽了MEMS原位加载芯片的应用领域;
3、兼顾聚焦离子束和TEM的工作特点,通过特定结构尺寸关系,可保证TEM实验中的目标样品的倾转需求;
4、大部分制备工作由半导体刻蚀工艺批量完成,后续聚焦离子束简单修整后即可使用,简单有效;
5、可在电子束、离子束双束构成的立体视野中操作,实现目标样品的精确三维移动和粘接。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种转移微纳样品的结构,其特征在于,包括载物板、挡板以及基体;
所述载物板与所述挡板连接呈“L”型,所述载物板的一端与所述基体相连,所述基体垂直于所述载物板与所述挡板;
所述载物板上沿靠近所述基体的方向依次为样品区、过渡区以及粘接区;
所述样品区用于搭载待测材料块,所述过渡区用于将所述样品区与所述粘接区分隔开,所述粘接区用于与目标载体进行连接。
2.根据权利要求1所述的转移微纳样品的结构,其特征在于,所述挡板与所述基体之间留有预设的间隙;
所述载物板上还设置有第一支撑区;
所述第一支撑区位于所述样品区靠近所述挡板的一侧;
和/或,所述载物板上还设置有第二支撑区,所述第二支撑区位于所述样品区远离所述挡板的一侧。
3.根据权利要求2所述的转移微纳样品的结构,其特征在于,所述第一支撑区的宽度d、所述挡板的高度Hs以及根据透射电镜实验需求所述转移微纳样品的结构绕所述载物板的长轴方向倾转的角度α,满足公式
d>Hs*tanα。
4.根据权利要求2所述的转移微纳样品的结构,其特征在于,所述第一支撑区的宽度d、所述挡板的高度Hs、所述样品区的宽度e以及所用聚焦离子束双束系统中电子束与离子束的夹角β,满足公式
d+e<Hs*tanβ。
5.根据权利要求2所述的转移微纳样品的结构,其特征在于,所述挡板的长度Ls、所述载物板的长度Lc以及所述粘接区的宽度c,满足公式
Ls=Lc-c。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述的转移微纳样品的结构来转移微纳样品的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
S10,提取小于样品区的待测材料块,转移并固定在所述样品区;
S20,将所述待测材料块加工成目标样品,保持所述目标样品的中心位于载物板的顶面的中心;
S30,旋转所述转移微纳样品的结构,使挡板完全遮挡离子束辐照所述目标样品的路径;
S40,将载物板与基体分离,连同所述目标样品转移至靠近目标载体的位置,根据需要,调整压头或勾套结构与所述目标样品的位置关系,并将粘接区与所述目标载体连接。
7.根据权利要求6所述的转移微纳样品的使用方法,其特征在于,所述步骤S10具体包括:将所述待测材料块与第一支撑区和/或第二支撑区连接,使所述待测材料块固定在所述样品区。
8.根据权利要求6所述的转移微纳样品的使用方法,其特征在于,所述步骤S40具体包括:将所述目标样品移动至距离所述压头合适的水平位置,获取所述目标样品的中心高度,移动所述目标样品,使得所述目标样品的中心与所述压头的中心处于同一高度,再将所述粘接区与所述目标载体连接。
9.根据权利要求8所述的转移微纳样品的使用方法,其特征在于,将所述目标样品移动至距离所述压头合适的水平位置具体包括:根据电子束图像确定所述目标样品在X及Y方向的位置,然后将所述目标样品移动至距离所述压头合适的水平位置;
获取所述目标样品的中心高度具体包括:根据离子束图像确定所述目标样品在Z方向的位置,然后移动所述目标样品,使得所述目标样品的中心与所述压头的中心处于同一高度。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的转移微纳样品的结构的制备方法,其特征在于,包括:
S101,在圆晶上选取合适大小的矩形区域,在所述矩形区域内初步绘制出若干所述转移微纳样品的结构的模型;
S102,将所述矩形区域连同所述模型从圆晶上分离出来;
S103,对所述模型进行精修,获取最终的所述转移微纳样品的结构。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910417905.1A CN110246735B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910417905.1A CN110246735B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110246735A CN110246735A (zh) | 2019-09-17 |
CN110246735B true CN110246735B (zh) | 2024-06-07 |
Family
ID=67884634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910417905.1A Active CN110246735B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110246735B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110530700B (zh) * | 2019-10-14 | 2022-04-12 | 长江存储科技有限责任公司 | 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 |
CN113526457B (zh) * | 2020-04-16 | 2023-07-21 | 中国科学院物理研究所 | 一种纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置和方法 |
CN111474197A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-07-31 | 宸鸿科技(厦门)有限公司 | 透射电子显微镜样品制备所产生的污染的控制方法 |
CN115602514A (zh) * | 2021-07-08 | 2023-01-13 | 长鑫存储技术有限公司(Cn) | 一种样品旋转系统及方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070069887A (ko) * | 2005-12-28 | 2007-07-03 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Semfib 겸용 시료 홀더 |
JP2007248368A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Jeol Ltd | イオンビームを用いる断面試料作製方法 |
CN107490507A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-19 | 上海华力微电子有限公司 | 一种透射电镜样品的制备方法 |
CN109256312A (zh) * | 2017-07-13 | 2019-01-22 | 卡尔蔡司显微镜有限责任公司 | 用于原位制备显微镜样本的方法 |
CN209963017U (zh) * | 2019-05-20 | 2020-01-17 | 北京工业大学 | 一种转移微纳样品的结构 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10362116B4 (de) * | 2003-09-17 | 2008-08-28 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Verfahren zur Präparation einer Probe für elektronenmikroskopische Untersuchungen, sowie dabei verwendeter Greifer |
-
2019
- 2019-05-20 CN CN201910417905.1A patent/CN110246735B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070069887A (ko) * | 2005-12-28 | 2007-07-03 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Semfib 겸용 시료 홀더 |
JP2007248368A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Jeol Ltd | イオンビームを用いる断面試料作製方法 |
CN109256312A (zh) * | 2017-07-13 | 2019-01-22 | 卡尔蔡司显微镜有限责任公司 | 用于原位制备显微镜样本的方法 |
CN107490507A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-19 | 上海华力微电子有限公司 | 一种透射电镜样品的制备方法 |
CN209963017U (zh) * | 2019-05-20 | 2020-01-17 | 北京工业大学 | 一种转移微纳样品的结构 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
原子尺度分辨的晶界力学行为TEM 原位研究;符立波等;电子显微学报;第37卷(第5期);397-407 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110246735A (zh) | 2019-09-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110246735B (zh) | 一种转移微纳样品的结构及制备方法及使用方法 | |
US9349570B2 (en) | Method and apparatus for sample extraction and handling | |
US10068749B2 (en) | Preparation of lamellae for TEM viewing | |
CN109817502B (zh) | 带电粒子束装置 | |
EP3018693B1 (en) | Automated tem sample preparation | |
EP2933821B1 (en) | High capacity tem grid | |
US7375325B2 (en) | Method for preparing a sample for electron microscopic examinations, and sample supports and transport holders used therefor | |
EP2778652B1 (en) | Multiple Sample Attachment to Nano Manipulator for High Throughput Sample Preparation | |
US11726050B2 (en) | Method for cross-section sample preparation | |
US20230343546A1 (en) | Device and method for preparing microscopic samples | |
JP2017003579A (ja) | ミクロ構造診断用の試料を作製する方法及びミクロ構造診断用の試料 | |
CN209963017U (zh) | 一种转移微纳样品的结构 | |
KR20190008131A (ko) | 현미경 시편의 현장 내 준비를 위한 방법 | |
JP2005308400A (ja) | 試料加工方法、試料加工装置及び試料観察方法 | |
US11935723B2 (en) | Method and device for preparing a microscopic sample from a volume sample | |
Zhang et al. | FIB-shield: a structure to safely transfer and precisely mount beam-sensitive TEM specimens under focused ion beam | |
WO2021100132A1 (ja) | ラメラグリッドおよび解析システム | |
JP2011258322A (ja) | 集束イオンビーム加工装置用プローブ及びプローブの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |