JPH11329325A - メッシュおよび薄片試料の作製方法 - Google Patents

メッシュおよび薄片試料の作製方法

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JPH11329325A
JPH11329325A JP12887198A JP12887198A JPH11329325A JP H11329325 A JPH11329325 A JP H11329325A JP 12887198 A JP12887198 A JP 12887198A JP 12887198 A JP12887198 A JP 12887198A JP H11329325 A JPH11329325 A JP H11329325A
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JP
Japan
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sample
mesh
processing
fib
positioning
Prior art date
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JP12887198A
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English (en)
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Yasuko Motoi
泰子 元井
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Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透過型電子顕微鏡用試料を支持するためのメ
ッシュで、試料の加工時に高精度の位置合せが可能で、
収束イオンビームによる加工が容易なメッシュを提供す
る。 【解決手段】 60°以上180°以下の切りかけ部
と、位置合せ用の凹部または凸部を有することを特徴と
するメッシュ。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は透過型電子顕微鏡
(Transmission Electron Microscope以下TEMと略
す)に用いられる試料を支持するメッシュおよび薄片試
料とその作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、TEM用の試料作製には化学エッ
チング法、イオンミリング法等の方法がある。中でも特
定微細個所を正確に短時間で試料作製できる収束イオン
ビーム(Focused Ion Beam, 以下FIBと略す)加工方
法は実用的に有効な手段である。このFIB加工法は、
試料の特定個所を正確に加工可能なため近年急速に普及
しつつある(例えば、特開平5−180739等)。
【0003】FIB加工を行うには、あらかじめ試料を
切断装置等で薄片化した後、メッシュと呼ばれるTEM
用試料支持台に固定し、FIB加工に特定個所を薄膜化
した後、TEM観察を行う。メッシュに固定することに
より不安定な試料が補強され、試料の取り扱いが容易に
なるだけでなく、試料の破損を未然に防ぐことができ
る。
【0004】通常、メッシュはTEMの試料ホルダーに
固定し易いよう直径約3mm程度、厚み100μm以下
の形状を基本として、網目状、単孔、折畳んで用いるダ
ブルタイプ等、使用目的によって各種の円盤形状が市販
されている。
【0005】図9は従来の単孔メッシュ40上に試料1
0を貼り付けた例を示す。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、FIB
加工を前提とした場合、図9のような円盤形状では、メ
ッシュのFIBビームに近い側が、加工の妨害をするこ
とが多かった。
【0007】FIB加工では試料を加工ビームに対して
ほぼ垂直な位置に置き加工を行う。しかしながら、試料
を、ビームに対して固定すると、加工中に深さ方向に対
してビーム強度が減衰し、台形状に加工されてしまう。
このような特性を補うため、仕上げ加工では試料をビー
ムに垂直な位置より、やや傾けて加工を行い、深さ方向
にも均一に加工することが可能である。この、傾けた加
工を行う際、メッシュがビーム方向位置を妨害する場合
が多かった。
【0008】また、加工する試料によっては、小型万力
のようなものに直接固定する方法も開示されている(高
井義造他:電子顕微鏡、32,33(1997))。し
かしながら、このような方法では、FIB加工の終了を
確認するためにTEM観察する場合、試料を万力から取
り外すかあるいは特殊なTEMホルダーを新たに設計す
る必要がある。前者の場合TEM観察後、FIB追加加
工することになると、試料位置をその都度調整し直さな
ければならない。繰り返し、TEM観察、FIB加工を
行う場合、かなり煩雑なものとなる。後者の場合、小型
万力を先端部に有する特殊なTEMホルダーを新たに作
らなければならず、設計自由度が小さいだけでなく、T
EMホルダーとしては大掛かりなものとなり、高価なも
のとなる。
【0009】本発明の目的は、高精度な位置合せが可能
なメッシュならびに高精度な薄片試料およびその作製方
法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成する本
発明は次のようである。
【0011】1.透過型電子顕微鏡用試料を支持するメ
ッシュにおいて、60°以上180°以下の切りかけ部
と、位置合せ用の凹部または凸部を有することを特徴と
するメッシュ。
【0012】2.前記凹部または凸部が、メッシュの中
心線に対して線対称に形成された少なくとも一対である
ことを特徴とする上記1に記載のメッシュ。
【0013】3.上記1または2記載のメッシュ上に、
該メッシュ上に載置可能な大きさの試料片を載置し、そ
の際試料の透過観察する部位をメッシュの切りかけ部に
対応するように位置合せをして固定し、次いで収束イオ
ンビーム加工により前記部位を薄片化することを特徴と
する薄片試料の作製方法。
【0014】4.上記3に記載の作製方法により作製さ
れた薄片試料。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明のメッシュには基本的には
従来の寸法、形状と同様であるが、上述のように切りか
け部を有すること、位置合せ用部分があることが特徴で
ある。
【0016】本発明のメッシュの切りかけ部は、通常6
0°程度以上、好ましくは90°以上がよい。これ未満
では、傾けたFIB加工でメッシュが加工ビームの影に
なり、加工の妨げになり易いからである。切りかけ部が
180°を超えると載置する試料の安定度が低下し好ま
しくない。ただし、加工部分が試料の中心近くにあっ
て、なおかつ加工領域が狭い場合は、必要に応じて60
°以下にすることも可能であるが、加工精度の向上には
60°より広い方がよい。
【0017】位置合せ用の凹部あるいは凸部は、試料の
FIB加工前の形態に合せて形成される。すなわち、F
IB加工する位置が、メッシュのほぼ中心になるよう、
さらにFIB加工ビームに対して試料面が、ほぼ垂直に
なるように位置合せしやすければよい。したがって、凹
部あるいは凸部はライン状でもよいし、面状でもよい。
また、複数の試料形状に合せて、それぞれの位置合せ部
を合せ持つ形状にすることも可能である。さらに、位置
合せ用の凹部あるいは凸部はメッシュの中心線に対して
ほぼ線対称の1対以上とすることで、試料の中心部をメ
ッシュのほぼ中心に、またFIB加工ビームに対して試
料表面がほぼ垂直になるよう位置合せがより容易にな
る。
【0018】次に、このようなメッシュを用いた薄片試
料およびその形成方法について述べる。
【0019】ダイシングソー等で観察位置をほぼ中央に
なるよう切り出した試料は、位置合せ用の凹部あるいは
凸部をガイドとしてメッシュのほぼ中央に固定すること
ができる。したがって、観察位置はメッシュのほぼ中央
に位置し、FIB加工ビームに対して試料表面がほぼ垂
直になるよう置くことができる。メッシュと試料の固定
は接着剤、接着テープ等を用いることで可能である。こ
のとき用いる接着剤等は真空中でガスの放出しないもの
がよい。このようにメッシュに固定した試料をFIB試
料ホルダーにセットしFIB加工を行う。このとき、メ
ッシュを用いているので、通常のFIB,TEM共用ホ
ルダーを使うことによりホルダーから試料をはずすこと
なくFIB加工、TEM観察を連続して行うことも可能
となる。したがって、試料ホルダーから外すたびに行う
試料の位置合せはほとんど不要となる。
【0020】FIB加工は、粗加工では加工ビームに対
して試料表面がほぼ垂直になるようセットして加工を行
う。しかしながら、試料をビームに対して固定すると、
加工中に深さ方向に対してビーム強度が減衰し、台形状
に加工されてしまう。このような特性を補うため、仕上
げ加工では試料をビームに垂直な位置より、やや傾けて
加工を行い、深さ方向にも均一に加工することが可能で
ある。傾けた加工を行う場合でも、最初に、試料はFI
B加工ビームに対して試料表面がほぼ垂直に置かれてい
るので、左右にそれぞれ数度傾けても、試料がFIB画
面で斜めに移動することなく仕上げ加工を進めることが
できる。
【0021】図1は本発明のメッシュの一例の平面図を
示す。メッシュ本体1は、約90°の切りかけ部2をも
つ。また、メッシュ本体1は、位置合せ用の凹部3,
4,5をもつ。
【0022】図2は本発明の薄片試料をメッシュ上に載
置した状態を示す。試料10は、位置合せ用の凹部3,
4,5をガイドとしてメッシュ本体1のほぼ中央に固定
されている。FIB加工部11は、試料10のほぼ中央
に位置し、FIB加工ビーム12に対して試料表面がほ
ぼ垂直なるよう置くことができる。また、切りかけ部2
をもつため、メッシュがFIB加工の妨げにならない。
【0023】図3は、本発明の薄片試料作製方法であ
る。まず、ダイシングソー等でFIB加工位置が中央に
なるよう固体試料を切り出し、試料10を作製する
(a)。次に、試料10を接着剤でメッシュ本体1に固
定。その際、試料10の側面は位置合せ用の凹部3,4
に合せ、試料10の底面は、位置合せ用の凹部5に合せ
て固定する(b)。メッシュに固定した試料10を不図
示のFIB,TEM共用試料ホルダーにセットしFIB
加工を行う(c)。
【0024】図4〜図6は、図1の変形例を示す平面図
である。
【0025】図4は位置合せ用の凸部6,7,8を有す
るものであり、図5は複数の試料形状に対応できる位置
合せ用の凹部15〜22を有するものである。図6は位
置合せ用の凹部23〜27を有し試料10の幅を広く取
りたいときに適しており、1つの試料で2個所以上のF
IB加工を行うことができる。
【0026】図7は位置合せの凹部が面状である本発明
のメッシュの例で(a)は平面図(b)はA−A’断面
図である。図8は、図7の凹部が切りかけ部を有する円
状であり、さらに位置合せ用の凹部32,33を有する
ものである。
【0027】
【実施例】実施例1 図1に示した本発明のメッシュを用い、図3に説明した
薄片試料作製方法により試料を作成した。仕上げ加工は
ビームのスキャン方向に対して左右にそれぞれ5°ずつ
傾けて加工した。本発明によるメッシュによって、試料
10はFIB加工ビーム12に対して試料表面がほぼ垂
直に置かれているので、左右にそれぞれ5°傾けても、
試料がFIB画面で斜めに移動することなく仕上げ加工
を進めることができた。試料10のFIB加工部11
が、ある程度薄くなってきたので、TEM観察を行った
ところ、試料10の評価位置がFIB加工されているこ
とを確認した。しかしながら、高倍TEM観察するには
FIB加工部11が、まだ少し厚いこともわかった。引
き続きFIB仕上げ加工を行いFIB加工部11を十分
薄くすることができた。
【0028】実施例2 図7に示した本発明のメッシュを用いて、実施例1と同
様の方法で試料を作成した。本実施例では位置合せ用の
凹部30を面状に設け位置ずれをさらに小さくすること
ができた。
【0029】実施例3 実施例2のメッシュの変形例である図8のメッシュを用
いて実施例2と同様に試料を作成した。位置合せ用凹部
31を円状にすることにより円形の刃でくり貫いた試料
を加工することができた。試料面の位置合せは凹部3
2,33で行い、満足すべき結果を得た。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように本発明のメッシュは
60°以上の切りかけ部と位置合わせ用の凹部あるいは
凸部を有するため、メッシュがFIB加工ビームの妨げ
になることもなく、加工ビームに対して試料を容易に最
適位置に置くことが可能となる。したがって、高精度な
FIB加工を容易な位置合せで行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のメッシュの一例を示す平面図である。
【図2】本発明のメッシュ上に試料を載置した状態の一
例を示す平面図である。
【図3】本発明の薄片試料の作製方法の一例を説明する
斜視図である。
【図4】本発明のメッシュの一例を示す平面図である。
【図5】本発明のメッシュの一例を示す平面図である。
【図6】本発明のメッシュの一例を示す平面図である。
【図7】本発明のメッシュの一例を示す図で(a)は平
面図、(b)は断面図である。
【図8】本発明のメッシュの一例を示す平面図である。
【図9】従来例のメッシュ上に試料を載置した状態を示
す平面図である。
【符号の説明】
1 メッシュ本体 2,28 切りかけ部 3,4,5,15,16,17,18,19,20,2
1,22,23,24,25,26,27,30,3
1,32,33 位置合せ用凹部 6,7,8 位置合せ用凸部 10 試料 11 FIB加工部 12 FIB加工ビーム 40 従来のメッシュ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過型電子顕微鏡用試料を支持するメッ
    シュにおいて、60°以上180°以下の切りかけ部
    と、位置合せ用の凹部または凸部を有することを特徴と
    するメッシュ。
  2. 【請求項2】 前記凹部または凸部が、メッシュの中心
    線に対して線対称に形成された少なくとも一対であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載のメッシュ。
  3. 【請求項3】 請求項1または2記載のメッシュ上に、
    該メッシュ上に載置可能な大きさの試料片を載置し、そ
    の際試料の透過観察する部位をメッシュの切りかけ部に
    対応するように位置合せをして固定し、次いで収束イオ
    ンビーム加工により前記部位を薄片化することを特徴と
    する薄片試料の作製方法。
  4. 【請求項4】 請求項3に記載の作製方法により作製さ
    れた薄片試料。
JP12887198A 1998-05-12 1998-05-12 メッシュおよび薄片試料の作製方法 Pending JPH11329325A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100359316C (zh) * 2005-08-24 2008-01-02 中国科学院金属研究所 一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法
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JP2017117537A (ja) * 2015-12-21 2017-06-29 株式会社メルビル 試料設置部材、及びその製造方法

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