JP5249955B2 - 電子顕微鏡検鏡用試料の作製法 - Google Patents

Description

本発明は、請求項１の上位概念部（前置部）にもとづき固体材料から切取る形式の電子顕微鏡検鏡用試料を作製する方法に関する。

電子顕微鏡検鏡用試料は、多様な態様で作製できる。試料を電子顕微鏡で検査できるよう、検査すべき試料表面をエッチング法で露出することによって、対応して所定の如く上記試料を加工しなければならない。走査式（ラスタ）電子顕微鏡法（ＲＥＭ）検鏡の場合、所望の表面を調査する。透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）で試料を検査する場合、ＴＥＭにおいて電子が試料を通過し、透過で試料を検査できるよう、エッチングによって試料を薄く加工する。この場合、解像品質は、試料品質に全く本質的に依存する。このため、試料は、ＲＥＭ法について対応して所望の表面範囲に関してまたはＴＥＭ法について所望の且つ所定の厚さに関して、対応して適切なエッチング操作によって均一に調整できなければならない。この場合、上記エッチング操作において、試料構造が操作自体によって変化されないと云うことが重要である。このような試料を作製する場合、以降においてＲＥＭまたはＴＥＭによって試料を検鏡できるよう、まず、被検体から被検材料片を機械的に切り出し、次いで、エッチング処理する。これに関して、湿式化学的エッチング法は、目的を達成できない。従って、現在、ＲＥＭまたはＴＥＭによる高品質の電子顕微鏡検鏡の場合、真空中でイオンビームを使用してイオンエッチング（例えば、スパッタエッチング）によって試料を処理する。イオンビームとして、例えば、径が約１ｍｍのアルゴンイオンビームを使用する。この間において、電子顕微鏡検鏡用試料は、各種の態様で調製できるようになっている。現在、イオンビームエッチングによる試料加工について、特に３つの方法が知られている。

イオンビーム斜切エッチングは、ラスタ（走査式）電子顕微鏡法（ＲＥＭ）用断面試料の作製のため以前から使用されている方法である。この方法の場合、試料表面の一部をマスクで被覆する。被覆されていない表面部分は、１種の斜切部分（Boeschung）が生ずるまで、イオンエッチングする。この斜切部分において、試料の断面構造を検鏡する。得られたカット深さは、最小２．０μｍ〜最大５０μｍの範囲にある。調製時間は、材料およびエッチング深さに応じて、数分間〜数時間の範囲にある。均一に切除された切断面を得るため、エッチング操作中、試料を振動させる必要がある。これは、特に、半導体工業において見られる如くスパッタ割合が著しく異なるパタン化材料について妥当する。斜切部分の作製のために使用される現時点で公知の方法および技術は、唯一つのイオン源または唯一つのイオンビームを使用する。特にマイクロエレクトロニクスの分野における増大する要求は、この公知の方法では達成できないような方向、即ち、１ｍｍ以上の大きい切断深さと同時に短い調製時間および優れた調製品質の方向を指向する。

他の公知の調製法は、いわゆるワイヤシェイディング法（以下「ワイヤシャドウ法」という）である。ワイヤシャドウ法は、極めて大きい電子透過範囲（数ｍｍの長さ）を有するＴＥＭ試料の作製に使用される（特許ＥＰ１５０５３８３Ａ１）。この場合、エッチングすべき試料の表面に細いワイヤまたはファイバを接着し、通常のイオン源によって表面に垂直に試料を投射する。ワイヤによるシェイディング（シャドウ＝即ち影）により、薄い部分は電子透過性である楔状の試料が生ずる。試料の厚さは、事前に約１００μｍに機械的加工により減少される。試料材料のエッチング選択性を避けるため、エッチング操作中に試料を振動させる。この方法の場合も、大きいエッチング深さと同時に短いエッチング時間および優れた調製品質の方向を指向する要求が存在する。

特許ＥＰ１５０５３８３Ａ１

これらの要求は、現在のエッチング技術によっては、斜切法についてもワイヤエッチングについても満足されない。

他の公知の普及している調製法は、ＴＥＭ標準調製法である。ＴＥＭ標準試料のイオンビーム調製の場合、機械的に加工ずみの、径が約３ｍｍで厚さが約２０μｍ〜最大５０μｍの範囲の試料を使用し、２つのイオン源で１つの試料側からエッチングするか、それぞれ１つのイオン源で各試料側、例えば、前（表）側および後（裏）側をエッチングする。エッチング操作中、エッチング構造（エッチングに起因する構造の影響）を避けるため、試料を回転または振動する。他の方法として、イオンビームを試料に対して移動することもでき、あるいは、双方を移動することもできる。この方法の場合も、大きいエッチング深さとともに短いエッチング時間および優れた試料品質の方向の要求は実現されないか、又は要求の実現には多大の工数ないし経費が必要である。

本発明の課題は、先行技術の欠点を排除することにある。特に、短い調製時間で大きいカット深さを実現でき、高い確実性および達成可能な良好な試料品質において高い経済性を達成できるエッチング法を実現することを意図する。

この課題は、本発明にもとづき、請求項１の方法によって解決される。
即ち、試料を固体材料から切出し、試料に構成された試料表面を、イオンビームによって所定の入射角度で処理し、かくして、試料のイオンビームの投射ゾーンの範囲に、電子顕微鏡による試料の所望範囲の観察を実現できる所望の観察表面が露出されるまで、イオンエッチングによって試料表面から材料を切除する形式の、電子顕微鏡検鏡用試料を作製する方法において、少なくとも３つのイオンビームがこれらの横断面で見て、試料表面において互いに接触するおよび／または部分的に重畳して上記試料表面に投射ゾーンを形成するよう、少なくとも３つの不動のイオンビームを所定の角度で相互に配向して試料表面に導き、該イオンビームは１つの平面内にあり、試料も該イオンビームも、イオンエッチング中には移動されず、かくて、位置不変の状態で処理されることを特徴とする方法である。
従属請求項に、有利な操作工程を定義した。
なお、特許請求の範囲に付記した図面参照符号は専ら理解を助けるためのものであり、図示の態様に限定することを意図するものではない。
以下に本発明の実施の形態の概要を述べる。
［実施の形態］
［形態１］
試料を固体材料から切出し、試料に構成された試料表面を、イオンビームによって所定の入射角度で処理し、かくして、試料のイオンビームの投射ゾーンの範囲に、電子顕微鏡による試料の所望範囲の観察を実現できる所望の観察表面が露出されるまで、イオンエッチングによって試料表面から材料を切除する形式の、電子顕微鏡検鏡用試料を作製する方法において、少なくとも２つのイオンビームが試料表面において互いに少なくとも接触するか又は交叉して、上記試料表面に投射ゾーンを形成するよう、少なくとも２つ（好ましくは３つ）の不動のイオンビームを所定の角度（α）で相互に配向して試料表面に導き、試料も該イオンビームも、移動されず、かくて、位置不変の状態で処理される方法。
［形態２］
斜切エッチング法にもとづき、イオンビームで試料を処理する形態１の方法。
［形態３］
ワイヤシャドウ法にもとづき、イオンビームで試料を処理する形態１の方法。
［形態４］
試料表面の切除のため、少なくとも２つ（好ましくは３つ）のイオンビームを、それぞれ、１つの試料側へ向けることによって、標準ＴＥＭ試料をイオンビームで処理する形態１の方法。
［形態５］
移動されない複数の、好ましくは３つの、イオンビームを異なる角度（α，α´，α´´）で試料表面に導き、この場合、すべてのイオンビームが、投射ゾーンにおいて少なくとも接触されるか、好ましくは少なくとも部分的に、重畳される形態１〜４の１つに記載の方法。
［形態６］
好ましくはエッチング操作中において、投射ゾーン内のイオンビームの相互位置を調節でき、かくて、少なくとも１つのイオンビームの重畳度を調節できる形態１〜５の１つに記載の方法。
［形態７］
単一のイオン源によって、少なくとも２つのイオンビームを同時に形成する形態１〜６の１つに記載の方法。
［形態８］
それぞれ固有のイオン源によって、少なくとも２つのイオンビームを形成する形態１〜７の１つに記載の方法。
［形態９］
少なくとも１つのイオンビームのイオンエネルギおよび／またはイオン流密度を、個々に、調節および／または調整できる形態１〜８の１つに記載の方法。
［形態１０］
イオンビームのイオンエネルギおよび／またはイオン流密度を、同一にまたは予め設定可能な異なる所定値に調節できる形態１〜９の１つに記載の方法。
［形態１１］
少なくとも１つのイオンビームの径を投射ゾーンにおいて調節できる形態１〜１０の１つに記載の方法。
［形態１２］
少なくとも１つのイオンビームのパラメータ、即ち、イオンエネルギ、イオン流および／またはビーム径の少なくとも１つを変更することによって、予め設定可能なエッチングプロフィルを調節する形態１〜１１の１つに記載の方法。
［形態１３］
イオンビームのイオンエネルギを２００ｅＶ〜１２ｋｅＶの範囲に、好ましくは５００ｅＶ〜８ｋｅＶの範囲に調節する形態１〜１２の１つに記載の方法。
［形態１４］
エッチング処理中において、観察手段、好ましくは光学顕微鏡または走査電子顕微鏡、によって高い解像度で、静止試料を少なくとも一時的に観察する形態１〜１３の１つに記載の方法。
［形態１５］
イオンエッチング前に、試料を観察手段に対し配向設定し、エッチング処理中、もはや移動しない形態１〜１４の１つに記載の方法。
［形態１６］
エッチング処理中において、試料を冷却する形態１〜１５の１つに記載の方法。
［形態１７］
イオンビーム斜切エッチングの場合、１０μｍ〜１００μｍの範囲の間隔（空隙）をもって試料表面に当接する平坦な表面を有するマスクを使用し、かくして、双方の表面が、上記範囲に境界線を形成し、その範囲に、イオンビームの投射ゾーンが位置し、イオンビームが、境界線が位置する平面を形成し、この平面が、マスクの表面に対して０°〜１０°の範囲、好ましくは０°〜５°の範囲に若干傾斜して配置されると共に、マスクの表面が、試料表面に対して好ましくは直角に配置される形態２の方法。
［形態１８］
イオンビームが、所定角度の円切片を形成し、この角度が、１０°〜１８０°の範囲、好ましくは３０°〜１４０°の範囲、にあり、すべてのイオンビームが、上記円切片の平面内にある形態２または１７の方法。
［形態１９］
ワイヤシャドウ法の場合、ワイヤに平行である平面内にイオンビームを導き、試料表面の垂線（Ｎ）も、上記平面内にある形態３の方法。
［形態２０］
イオンビームによって形成された平面を、法線（Ｎ）に対して、±２０°の範囲、好ましくは±１０°の範囲、の角度（β）をなすよう、配置する形態３または１９の方法。
［形態２１］
イオンビームが、所定角度（α）の円切片を形成し、この角度（α）が、１０°〜１８０°の範囲好ましくは、３０°〜１４０°の範囲にあり、すべてのイオンビームが、上記円切片の平面内にあり、好ましくは、２つのイオンビームを、表面法線（Ｎ）に関して対称に設置して、処理する形態３または１９の方法。
［形態２２］
イオンビームを、試料の少なくとも１つの側で、円錐体外周面上にあるよう配列し、イオンビームが統合される円錐先端が、少なくとも上記試料側で投射ゾーンに当たる形態４の方法。

本発明にもとづき、位置不変に設置され試料表面に所定角度をなして試料表面に投射される少なくとも２つのイオンビームで電子顕微鏡試料をエッチングする。この場合、試料は、同じく移動されず、従って、イオンビームと試料との間に相対運動は存在せず、かくして、全装置は、不動に設置された状態で運転される。本発明にもとづき、電子顕微鏡検鏡用試料を作製いる方法は、下記工程からなる。まず、固体材料から、例えば、機械的に、試料を切断する。補足の化学的および／または機械的処理を行うことができる。次いで、試料に形成された試料表面を、イオンビームによって所定の入射角度で処理し、かくして、試料のイオンビーム投射ゾーンの範囲に、以降で電子顕微鏡によって試料の所望範囲において検鏡できる所望の検鏡範囲が露出されるまで、イオンエッチングによって試料表面から材料を切除する。この場合、少なくとも不動の２つのイオンビームを所定の相互角度で試料表面に導き、かくして、イオンビームは、試料表面において互いに少なくとも接触するか、又は交叉して投射ゾーンを形成し、試料およびイオンビームは、移動されず、従って、位置不変の状態で処理される。

本エッチング法の場合、エッチング操作中、観察手段によって静止試料を高い分解能で観察でき、従って、好ましくは、光学顕微鏡または走査式（ラスタ）電子顕微鏡によって、操作過程を管理できる。この観察は、全エッチング操作の推移において、少なくとも適時に行う。試料は、イオンエッチング前に、観察手段に対して配置・設定し、エッチング操作中、移動させないことが有利である。

特に、より大きいビーム能を許容でき、その結果、極めて敏感な試料の場合にも、より大きいエッチング速度を実現できるよう、エッチング操作中、試料を冷却できる。

かくして、短い調製時間において、大きいカット深さを達成できる。高い表面品質を達成でき、エッチング選択性を減少または回避できる。これに関する条件は、例えば、イオンビームの間の角度の選択、試料表面に対するイオンビームの投射角度の選択、ビームの同一のまたは異なるエネルギの選択、ビーム径の選択、ビーム密度の選択および試料の投射範囲内のビーム位置の選択によって、最適に選択でき、装置に設定できる。数値は、個別におよび／または組合せて設定、調節または変更できる。更に、数値は、所定プログラムにもとづき、例えば、エッチング操作過程の進行に依存して、自動制御系によって変更または再調整することもできる。ＴＥＭ試料について、少なくとも３つの不動のイオンビームを使用するのが有利であり、この場合、これらのイオンビームは、１つの平面内にある必要はない。斜切エッチング法またはワイヤシャドウ法のための試料について、２つの不動のイオンビームによっても、既に好適な結果が得られる。３つまたはより多数のイオンビームは、更に良好な結果をもたらし、この場合、これらの３つまたはより多数のイオンビームは、各個別の平面に設けて試料に導くのが有利である。

例えば、球状ハンダの調製には、斜切（スロープ）エッチング法が極めて好適である。この種の構造の場合、公知の方法に対応して振動運動を使用した場合、振動時に現れる投射角度の変化によって、極めて望ましくない“トンネル効果”が誘起される。これは、本発明にもとづき、複数の不動のイオンビームの使用によって、更にまた、各イオンビームの異なるエネルギの使用によって、十分に抑制できる。

イオンビームは、各ビームについて、各独自のイオン源によって形成できるか、更に有利には、少なくとも２つのイオンビームを単一のイオン源によって形成でき、この場合、これら（のイオンビーム）は、共通のイオン源ユニット（例えば、プラズマ）から抽出によって形成できる。

好ましい実施例の場合、３つのイオン源を、１つのハウジングに組込み、それぞれ６０°の相互角度に配置する。イオンビームは、試料表面の選択した点または投射ゾーンに向けることができる交点を形成する。ビームは、６０°〜１２０°の扇形を形成する。この場合、使用例（エッチング深さまたはエッチング幅）に依存して試料表面に関して０°〜１８０°，好ましくは、２０°〜１６０°の角度が生じ、各ビームの交点が試料の選択可能な投射ゾーンに生ずるよう、ビームは、異なる方向から試料表面に投射しなければならない。扇形は、２つまたはより多数のビームによって形成できる。これは、１つまたは複数のイオン源から抽出した複数のイオンビームによって形成できる。扇形の角度は、切断速度または表面品質に影響を与える。

斜切エッチング（Boeschungsaetz）法の他の好ましい実施例の場合、それぞれ６０°だけシフトされ扇形（６０°〜１２０°）を形成するイオン源を使用する。角度の大きさの調節によって、異なる結果を達成でき、かくして、要望に応じて調節できる。より小さい角度、例えば、６０°〜１２０°の角度は、切断速度を増大するが、他方、エッチング選択性の大きい試料の場合には特に、強い優先方向を構成する。ビームのイオンエネルギは、２００ｅＶ〜１２ｋｅＶの範囲、好ましくは、５００ｅＶ〜８ｋｅＶの範囲にある。各イオン源のイオンエネルギは、所定のエッチングプロフィルの達成のため、変更できる。

試料表面の投射面における交叉領域において各イオンビームを異なる方向から互いに接触および／または重畳させることによって、優先方向の回避のために試料を回転する必要のない上述の投射扇形（Beschusssektor）が形成される。交叉領域の位置は、エッチング中も、調整または調節できる。かくして、各ビームのプロフィルの影響が減少され、操作調節の臨界性が減少され、かくして、確実性が向上される。イオンエネルギおよび流動密度は、例えば、試料の熱感度に依存して選択することもできる。即ち、重要なパラメータの適切な調節可能性にもとづき、提示の方法によって、プロセス管理の高度のフレキシビリティを実現でき、かくして、高いプロセス生産性において、多様な試料に対して容易に適合を取ることができる。

一平面内にある本発明に係る３つのイオンビームによる斜切エッチングの試料の斜視図である。 本発明に係るそれぞれ３つのイオンビームによって両側をエッチングするＴＥＭ標準試料の斜視図である。 一平面内にあり試料表面に直角に投射する本発明に係る３つのイオンビームによるワイヤシャドウ法の試料の斜視図である。 試料および直角に投射しないイオンビームの図３に対応する回転した（異なった）角度からの斜視図である。 （ａ）−（ｃ）は一平面内にあり可能な異なる相互角度をなし且つ試料表面に可能な異なる投射角度をなすイオンビームの断面図である。 （ａ）−（ｃ）は円錐面上にあり可能な異なる相互角度をなし且つ試料表面に可能な異なる投射角度をなすイオンビームの断面図である。 （ａ）−（ｄ）は一平面内にあるイオンビームにおいて１直線上の接触状態および／または重畳状態の複数のイオンビームの投射ゾーンの可能な形状を示す試料表面の図面である。 （ａ）−（ｄ）は一平面内にない（例えば、円錐形スリーブ面上にある）イオンビームにおいて接触状態および／または重畳状態の複数のイオンビームの投射ゾーンの可能な異なる形状を示す試料表面の図面である。

さて、以下に、本発明の実施例を示し、略図を参照して詳細に説明する。

平坦な被検体１を、例えば、ダイアモンド工具によって被検材料から切出し、両側を機械的に研磨する。かくして、試料１は、図２に示した如く、２つの表面３ａ，３ｂを備えた２つの側と、厚さｄとを有する。これは、電子顕微鏡の観察装置１２によるＴＥＭ観察に慣用の如き典型的な試料であり、試料１またはイオンビームを移動するＴＥＭ標準エッチング法にもとづいても唯一つのイオンビームによって処理するものである。さて、本発明にもとづき、試料表面３の投射ゾーン４において接触または重畳する少なくとも２つのイオンビームＪ1，Ｊ2，Ｊ´1，Ｊ´2によって、試料表面３の１つの側または両側３ａ，３ｂを同時にエッチングする。装置は、定置の状態で運転され、即ち、試料１もイオンビームＪも相互に相対移動されない。少なくとも３つのイオンビームＪ1，Ｊ2，Ｊ3を使用し、これらのすべてのイオンビームを投射ゾーン４において接触および／または重畳させれば、更に良好な結果が得られる。２つのイオンビームＪは、（相互間の）角度αで試料表面３に導かれる。これらのイオンビームは、１種の円切片（セグメント）を形成し、１つの平面１０を形成する。例えば、３つのイオンビームＪ〜Ｊ3を相互角度α、α´、α´´で使用した場合、上記イオンビームを各平面１０（図５ａ）に配置できるか円錐形スリーブ面１１上に配置でき、あるいは、３つよりも多数のイオンビームを使用する場合、各イオンビームＪを円錐内にも配置できる（図６）。すべてのイオンビームＪが交叉（統合）される円錐先端は、それぞれ、エッチングされる試料表面３の投射ゾーン４の範囲内にある。平面１０および／または円錐体１１の中心軸線Ｚ，Ｚ´は、図５および６に模式的に示した如く、試料表面３に直角に向けることができるか、試料表面３の法線Ｎに対して角度βだけ傾斜させて配置できる。所望の被検試料厚さまたはエッチングされ投射ゾーン４´を備えた表面が得られたならば直ちに、エッチング操作を終了でき、試料１をＴＥＭによって観察方向１２（を示す矢印）へ高い解像度で観察できる。観察方向１２は、エッチングされた試料表面３、即ち、エッチング操作終了時のイオンビームＪの投射ゾーン４´と同一の観察表面２０に至る。

斜切エッチング法のための装置および試料１を図１に模式的に示した。本方法は、高経費でより煩瑣な斜切エッチング法に特に好適である。試料１は、被検材料から切出す。選択した試料表面３に、平坦なマスク２を当接する。この場合、マスク面は、試料表面に直角に配置するのが有利である。マスクは、マスク（面）が、試料表面３から幾分離隔して配置され、１０μｍ〜１００μｍの範囲の間隔（空隙）で続き、かくして、双方の表面は、上記範囲において、境界線を形成する。この境界線の範囲には、ビーム径ｑの少なくとも２つ、好ましくは、３つのイオンビームＪ1，Ｊ2の投射ゾーン４が設定される。複数のイオンビームＪは、１つの平面１０に配列され、この平面は、上記境界線を通って（durch）延びる。イオンビームを備えた上記平面１０は、試料表面３に直角に配置するのが有利であり、マスク２の表面に平行に配置できる。平面１０は、マスク２の表面に対して、０°〜１０°の範囲、好ましくは、０°〜５°の範囲に若干傾斜させて配置することもできる。かくして、被処理試料材料および所望の被検結果に応じて、エッチング操作を最適に調節できる。

原試料表面３の投射ゾーン４から始まる以降のエッチング操作によって、材料を、好ましくは，イオンビームＪの方向へ、試料１から切除し、かくして、更に深くなった投射ゾーン４´によって、１種のミゾが生ずる。 即ち、投射ゾーン４，４´は、エッチング操作の進行に依存して移動する。試料１内で、同じく掃過または散乱するビームによって、平面１０の側方へ、即ち、イオンビームの側方へ、軽くエッチングが行われ、所望の被検箇所には、表示の観察面２０を形成する、いわゆる、斜切部（スロープ、Boeschung）５が生ずる。この種の試料の場合、ＲＥＭの観察方向１２は、試料側面に、特に、観察面２０に直角に向けるのが有利である。この好ましい使用の場合、すべてのイオンビームＪは、１つの平面１０内に配列される。これらのイオンビームは、異なる角度α、α´、α´´をなすことができ、即ち、１種の円切片（セグメント）を形成する。この場合、形成された円切片が、１０°〜１８０°の範囲、好ましくは、３０°〜１４０°の範囲の角度αをなせば有利であり、すべてのイオンビームは、上記円切片のうち上記イオンビームによって形成された平面１０内にある。イオンビームの数に応じて、より大きい角度をなし且つ円切片を限定する２つのイオンビームによって閉じられた円切片内に他のイオンビームも存在する。イオンビームは、図５（ａ）−５（ｃ）に模式的に示した如く、試料表面の垂線（法線）Ｎに関して対称にまたは非対称に配列できる。このように構成された上記円切片の中心軸線Ｚは、所望のエッチング操作を更に調節するため、上記垂線Ｎに対して角度βだけ傾斜させることもできる。この場合、角度βは、±２０°の範囲、好ましくは、±１０°の範囲にある。

図３および４に、同じく本方法のための好ましい調製態様をなすワイヤシャドウ法の装置を示した。同図に、見やすいよう試料１を若干回転した２つの異なる図面を示した。

被検体は、長さｌおよび厚さｄの長い被検体１が得られるよう、例えば、ダイアモンドソーによって、試料材料から切出す。マイクロエレクロニクスウェーハから切出した試料が対象である場合、この試料１は、更に被覆層または層系（図示してない）を含むことができる構造（パタン）化表面３を有する。予設定した小さい径のワイヤまたはファイバ７を、例えば、接着剤で、試料表面３に固定する。通常、約１００μｍ又はそれより小さく１０μｍまでの試料幅ｄを選択する。張付けるべきファイバは、径が試料幅ｄより小さく、マスクを形成する。さて、本発明にもとづき、少なくとも２つの、好ましくは，３つのイオンビームＪを、好ましくは、試料表面３に直角に、投射ゾーン４のあるファイバ７へ向ける。この場合、垂線（法線）Ｎは、平面１０内にある。平面１０は、ワイヤの方向に平行に配置されるか、ないしは完全にワイヤ軸線を含んで（延在するよう）配される。
若干のエッチング時間後、試料１の材料切除によって、試料１の両側に、エッチング操作の終了時にＴＥＭの観察表面２０を形成するフランク６が構成される。更に、図３および４に示した如く、試料の櫛状尖端が構成されることも認められる。試料１は、試料の長さｌに直角に見て（直角の断面において）明確なくさび状構造が生ずるよう、イオンビームＪによって強くエッチングする。さて、試料１の両側のエッチングされたフランク６は、長い櫛を包含し、この櫛は、先細に推移し、試料縦方向に直角な矢印で示した如く、試料の側から、好ましくは、直角な観察方向１２へ行われるＴＥＭ観察のために、上記範囲において電子透過性である。ファイバ７は、この状態において、同じく強くエッチングされる。

この場合も、斜切エッチングについて既に説明した如く、イオンビームによって、１種の円切片が、平面１０内に形成され、イオンビームは、試料表面３へ向けて異なる角度で投射でき、或いはまた、全体として傾斜状態に配置できる。この場合、形成された円切片は、１０°〜１８０°の範囲、好ましくは、３０°〜１４０°の範囲の角度αをなせば有利であり、すべてのイオンビームは、上記円切片の上記イオンビームによって形成された平面１０内にある。イオンビームの数に応じて、上述の最大角度をなし円切片を画成する２つのイオンビームによって閉じられた円切片内に、更なるイオンビームも存在する。イオンビームは、図５（ａ）−５（ｃ）に模式的に示した如く、試料表面の垂線（法線）Ｎに関して対称にまたは非対称に配列できる。このように構成された上記円切片の中心軸線Ｚは、所望のエッチング操作を更に調節するため、上記垂線Ｎに対して角度βだけ傾斜させることもできる。この場合、角度βは、±２０°の範囲、好ましくは、±１０°の範囲にある。

図５（ａ）〜（ｂ）に、共通の平面（１０）内にあり試料表面に導かれるイオンビームＪの可能な各位置および入射方向を示した。図５（ａ）において、角度αをなす２つのイオンビームＪ1，Ｊ2によって形成された円切片の中心の対称軸線Ｚは、試料表面３の垂線Ｎ上にあり、この場合、すべてのイオンビームＪの投射ゾーン４は、上記垂線上にあり、１種の交点として上記垂線に統合される。この対称的配置の場合、双方のイオンビームＪ1，Ｊ2は、中心軸線Ｚまたは垂線Ｎに対して、投射ゾーンの方向へ角度α／２をもって導かれる。第３のイオンビームＪ3を使用した場合、このイオンビームは、 円切片を包含する双方の外側イオンビームＪ1，Ｊ2に対して角度α´、α´´をなす。更なるイオンビームは、円切片内に設置できる。円切片は、中心軸線Ｚが垂線Ｎに対して角度βだけ傾斜するよう配置でき、即ち、図５（ｂ）に示した如く、対応する非対称性を有する。すべてのイオンビームが垂線Ｎの１つの側に位置することになる傾斜状態を図５（ｃ）に示した。これらの配置は、３つのすべての事例に適し、更に、斜切エッチング法およびワイヤシャドウ法に特に適する。

平面１０内にない標準ＴＥＭ試料の加工のための少なくとも３つのイオンビームＪの配置のため、３つのイオンビームＪ１−Ｊ３は、図６（ａ）〜（ｃ）に示した如く、投射ゾーン４に先端がある対応する角度αをなして円錐面１１上にあるよう導かれる。円錐中心軸線Ｚの角度βだけ全装置を傾斜する方式は、図６（ａ）〜（ｃ）にもとづく１つの平面内の先行の構成と類似である。３つよりも多数のイオンビームの場合、これらのイオンビームは、より小さい角度差で円錐体内にある。

投射ゾーン４の範囲内の少なくとも２つのイオンビームＪの各種の関連性を上面図である図７（ａ）〜（ｄ）に示した。横断面ｑのイオンビームは、すべて、同一平面１０内にあり、少なくとも図示７（ａ）の表示に対応して投射ゾーン内で接触する。これらイオンビームは、すべて、投射ゾーン４と交差する平面１０内の直線上にある。これらイオンビームは、図７（ｂ）に示した如く、個々に重畳でき、または、図７（ｃ）に示した如く、すべて重畳でき、または、図７（ｄ）に示した如く、接触、重畳できる。

図８（ａ）〜（ｄ）に、少なくとも円錐面上または円錐面の間にあるイオンビームＪの投射ゾーン４内の少なくとも３つのイオンビームＪの関連性を示した。図８（ａ）に、投射ゾーン４内で接触する３つのイオンビームＪ1〜Ｊ3を示した。図８（ｂ）に、部分的に重畳する３つのイオンビームを示した。図８（ｃ）に、互いに重畳する３つのイオンビームを示し、図８（ｄ）に、重畳、接触する４つのイオンビームを示した。

１ 試料
３ 試料表面
４ 投射ゾーン
１２ 観察装置
２０ 観察表面
Ｊ イオンビーム
α （イオンビームの）相互角度

Claims (22)

1. 試料を固体材料から切出し、試料に構成された試料表面（３）を、イオンビーム（Ｊ）によって所定の入射角度で処理し、かくして、試料（１）のイオンビーム（Ｊ）の投射ゾーン（４）の範囲に、電子顕微鏡による試料（１）の所望範囲の観察（１２）を実現できる所望の観察表面（２０）が露出されるまで、イオンエッチングによって試料表面（３）から材料を切除する形式の、電子顕微鏡検鏡用試料（１）を作製する方法において、
   少なくとも３つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）がこれらの横断面で見て、試料表面（３）において互いに接触するおよび／または部分的に重畳して上記試料表面に投射ゾーン（４）を形成するよう、少なくとも３つの不動のイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を所定の角度（α）で相互に配向して試料表面（３）に導き、該イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）は１つの平面内にあり、
   試料（１）も該イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）も、イオンエッチング中には移動されず、かくて、位置不変の状態で処理されることを特徴とする方法。
2. 斜切エッチング法にもとづき、イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）で試料（１）を処理することを特徴とする請求項１の方法。
3. ワイヤシャドウ法にもとづき、イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）で試料（１）を処理することを特徴とする請求項１の方法。
4. 試料表面（３ａ，３ｂ）の切除のため、少なくとも３つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を、それぞれ、少なくとも１つの試料側（３ａ，３ｂ）へ向けることによって、標準ＴＥＭ試料（１）をイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）で処理することを特徴とする請求項１の方法。
5. 移動されない複数のイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を異なる角度（α，α´，α´´）で試料表面（３）に導き、この場合、すべてのイオンビームがこれらの横断面で見て、投射ゾーン（４）において互いに接触されるおよび／または部分的に重畳されることを特徴とする請求項１〜４の１つに記載の方法。
6. 投射ゾーン（４）内のイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）の相互位置を調節でき、かくて、少なくとも１つのイオンビームの重畳度を調節できることを特徴とする請求項１〜５の１つに記載の方法。
7. 単一のイオン源によって、少なくとも３つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を同時に形成することを特徴とする請求項１〜６の１つに記載の方法。
8. それぞれ固有のイオン源によって、少なくとも３つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を形成することを特徴とする請求項１〜７の１つに記載の方法。
9. 少なくとも１つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のイオンエネルギおよび／またはイオン流密度を、個々に、調節および／または調整できることを特徴とする請求項１〜８の１つに記載の方法。
10. イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のイオンエネルギおよび／またはイオン流密度を、同一にまたは予め設定可能な異なる所定値に調節できることを特徴とする請求項１〜９の１つに記載の方法。
11. 少なくとも１つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のビーム径を投射ゾーン（４）において調節できることを特徴とする請求項１〜１０の１つに記載の方法。
12. 少なくとも１つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のパラメータ、即ち、イオンエネルギ、イオン流および／またはビーム径の少なくとも１つを変更することによって、予め設定可能なエッチングプロフィルを調節することを特徴とする請求項１〜１１の１つに記載の方法。
13. イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のイオンエネルギを２００ｅＶ〜１２ｋｅＶの範囲に調節することを特徴とする請求項１〜１２の１つに記載の方法。
14. エッチング処理中において、観察手段によって高い解像度で、静止試料（１）を少なくとも一時的に観察することを特徴とする請求項１〜１３の１つに記載の方法。
15. エッチング処理中において、投射ゾーン（４）内のイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）の相互位置を調節でき、かくて、少なくとも１つのイオンビームの重畳度を調節できることを特徴とする請求項６に記載の方法。
16. イオンビーム斜切エッチングの場合、１０μｍ〜１００μｍの範囲の間隔をもって試料表面（３）に当接する平坦な表面を有するマスク（２）を使用し、かくして、双方の表面が、上記範囲に境界線を形成し、
    その範囲に、イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）の投射ゾーン（４）が位置し、イオンビームが、境界線が位置する平面（１０）を形成し、
    この平面（１０)が、マスク（２）の表面に対して０°〜１０°の範囲に若干傾斜して配置されると共に、マスク（２）の表面が、試料表面（３）に対して直角に配置されることを特徴とする請求項２の方法。
17. イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）が、所定角度（α）の円切片を形成し、この角度（α）が、１０°〜１８０°の範囲にあり、すべてのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）が、上記円切片の平面内にあることを特徴とする請求項２または１６の方法。
18. ワイヤシャドウ法の場合、ワイヤ（７）に平行である平面（１０）内にイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）を導き、試料表面（３）の垂線（Ｎ）も、上記平面（１０）内にあることを特徴とする請求項３の方法。
19. イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）によって形成された平面（１０）を、法線（Ｎ）に対して、±２０°の範囲の角度（β）をなすよう、配置することを特徴とする請求項３または１８の方法。
20. イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）が、所定角度（α）の円切片を形成し、この角度（α）が、１０°〜１８０°の範囲にあり、すべてのイオンビームが、上記円切片の平面内にあることを特徴とする請求項３または１８の方法。
21. 前記円切片を形成する前記所定角度（α）が３０°〜１４０°の範囲にあることを特徴とする請求項１７または２０の方法。
22. 前記イオンビーム（Ｊ1，Ｊ2，Ｊ3）のうち２つのイオンビーム（Ｊ1，Ｊ2）を、表面法線（Ｎ）に関して対称に設置して処理することを特徴とする請求項２０の方法。

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