JPS6064228A - 透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製装置 - Google Patents
透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製装置Info
- Publication number
- JPS6064228A JPS6064228A JP17347783A JP17347783A JPS6064228A JP S6064228 A JPS6064228 A JP S6064228A JP 17347783 A JP17347783 A JP 17347783A JP 17347783 A JP17347783 A JP 17347783A JP S6064228 A JPS6064228 A JP S6064228A
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- JP
- Japan
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- sample
- crystal
- etching
- ion beam
- electron microscope
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製
装置に関するものである。
装置に関するものである。
透過型電子顕微鏡法（Ｔｒａｎｓ？ｒｌｉｓｓｉｏｎ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ、２ Ｍｉｃｒｏｇｃｏｐｙ ＋以下略してＴＥＭと称する）
は結晶中の格子欠陥の実体を把握する上で欠く事の出来
ない方法である。対象となる試料にはバルク結晶内の格
子欠陥分布、デバイスの劣化部分の欠陥、ペテロ界面の
結晶性１等種々のものが挙げられる。
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ、２ Ｍｉｃｒｏｇｃｏｐｙ ＋以下略してＴＥＭと称する）
は結晶中の格子欠陥の実体を把握する上で欠く事の出来
ない方法である。対象となる試料にはバルク結晶内の格
子欠陥分布、デバイスの劣化部分の欠陥、ペテロ界面の
結晶性１等種々のものが挙げられる。
ＴＥＮによる欠陥観察では電子線の透過能が小さいため
、惰膜の作製が大きな課題となる。また。
、惰膜の作製が大きな課題となる。また。
ＴＥＭはその観察範囲がせまいため、目的とする格子欠
陥が視野内に見出されない事がしばしば起シ得る。従っ
て結晶の面内及び厚さ方向における格子欠陥の分布をあ
らかじめ把握しておく必要がある。
陥が視野内に見出されない事がしばしば起シ得る。従っ
て結晶の面内及び厚さ方向における格子欠陥の分布をあ
らかじめ把握しておく必要がある。
従来、この為の手段としてＸ線トポグラフ法。
フォトルミネッセンス法、電子線誘起電流像法などが使
われてきた。しかしながらこれらの手段で欠陥の大まか
な存在箇所を知シ得たとしても、切り出すべき輝膜試料
との正確な位置対応はっけにくｂのが常であった。更に
バルク結晶内の格子欠陥分布をみるためＫはある程度の
面積をもった均一な厚さの薄膜が必要である。また、縛
膜化は通常、化学エツチングによって行なわれてきた。
われてきた。しかしながらこれらの手段で欠陥の大まか
な存在箇所を知シ得たとしても、切り出すべき輝膜試料
との正確な位置対応はっけにくｂのが常であった。更に
バルク結晶内の格子欠陥分布をみるためＫはある程度の
面積をもった均一な厚さの薄膜が必要である。また、縛
膜化は通常、化学エツチングによって行なわれてきた。
この場合、拡散律速型のエツチング液では結晶の周辺か
ら優先的にエツチングされ、均一な広い面積をもつ試料
は得られにくい。反応律速型のエツチング液は比較的均
一な厚さの試料をつくる事ができるが、多種の材料に対
して適当なエツチング液を見出す事は容易でない。この
対策として従来は平行平板型のイオン銃をもちｂシャク
−状に試料にイオン照射を行ないエツチングする事が行
なわれている。この場合、イオン電流密度が充分にとれ
ないのでエツチング速度が遅く、厚い結晶をイオンエツ
チングだけで胸膜化する事は困難である。
ら優先的にエツチングされ、均一な広い面積をもつ試料
は得られにくい。反応律速型のエツチング液は比較的均
一な厚さの試料をつくる事ができるが、多種の材料に対
して適当なエツチング液を見出す事は容易でない。この
対策として従来は平行平板型のイオン銃をもちｂシャク
−状に試料にイオン照射を行ないエツチングする事が行
なわれている。この場合、イオン電流密度が充分にとれ
ないのでエツチング速度が遅く、厚い結晶をイオンエツ
チングだけで胸膜化する事は困難である。
本発明はこれらの欠点を解決するための方法と装置を提
供する事を目的とする。即ち、観察対象となる格子欠陥
を膜内に必らず含み、がっ、大面積の均一な厚さを有す
るＴＥＭ試料の作製に関するものである。以下図面に従
って本発明の構成を述べる。
供する事を目的とする。即ち、観察対象となる格子欠陥
を膜内に必らず含み、がっ、大面積の均一な厚さを有す
るＴＥＭ試料の作製に関するものである。以下図面に従
って本発明の構成を述べる。
第１図は本発明による装置の構成を示したものである。
結晶１は試料ホルダー２に装着され中央におかれる。通
常結晶１はあらがじめ直径３酊ψ程度に円形に超音波力
、ターで成形した後、機械的研磨および化学エツチング
で３０μｍ程度の厚さに鏡面仕上げしたものを用いる。
常結晶１はあらがじめ直径３酊ψ程度に円形に超音波力
、ターで成形した後、機械的研磨および化学エツチング
で３０μｍ程度の厚さに鏡面仕上げしたものを用いる。
本装置のＭｌの特徴は試料のエツチングに際し、高イオ
ン電流密度のデーオプラズマトロンからのイオンビーム
を走査方式で用いる事である。従来のイオンエツチング
は平行平板型のイオン銃からのシャワー状に分散したイ
オンビームを用いるため、エツチング速度が極めて遅い
が、本装置では細く絞った高イオン電流密度のビーム全
有効に使うためその問題が解決される。デーオプラズマ
トロンイオン源３゜４は図に示す様に左右対称に４５°
の入射角で設置される。イオンエツチングに特有な問題
としてイオンビーム照射による欠陥の導入が考えられる
が加速電圧の低減化、４５°入射によるノックオン効果
の低減化によシ、影響のない事が実験で確認された。さ
らにイオン種として酸素を用いる事によシ、非常に滑ら
かな表面が得られる事も確認された。なお真空室７内は
、イオン源内における放電を保つため１０−’ ｔｏｒ
ｒていどの適正な真窒度に保たれる。
ン電流密度のデーオプラズマトロンからのイオンビーム
を走査方式で用いる事である。従来のイオンエツチング
は平行平板型のイオン銃からのシャワー状に分散したイ
オンビームを用いるため、エツチング速度が極めて遅い
が、本装置では細く絞った高イオン電流密度のビーム全
有効に使うためその問題が解決される。デーオプラズマ
トロンイオン源３゜４は図に示す様に左右対称に４５°
の入射角で設置される。イオンエツチングに特有な問題
としてイオンビーム照射による欠陥の導入が考えられる
が加速電圧の低減化、４５°入射によるノックオン効果
の低減化によシ、影響のない事が実験で確認された。さ
らにイオン種として酸素を用いる事によシ、非常に滑ら
かな表面が得られる事も確認された。なお真空室７内は
、イオン源内における放電を保つため１０−’ ｔｏｒ
ｒていどの適正な真窒度に保たれる。
通常、直接遷移型のバンド構造をもつ結晶は適当なイオ
ンビーム励起によシ、その物質特有の発光を示す。本装
置の第２の特徴はこのイオンビーム励起による発光を観
測する事によシ、格子欠陥の存在箇所を固定する事にあ
る。結晶からの発光は入射イオンビームと対向して光フ
ァイバー５゜６で取シ出され、真空室７の外へ導かれる
。光ファイバー５，６の先端にはスパッターされた物質
によって不透明にならない様にシャッター８．９が設け
られておシ、発光像を観測する時だけ開けられる。
ンビーム励起によシ、その物質特有の発光を示す。本装
置の第２の特徴はこのイオンビーム励起による発光を観
測する事によシ、格子欠陥の存在箇所を固定する事にあ
る。結晶からの発光は入射イオンビームと対向して光フ
ァイバー５゜６で取シ出され、真空室７の外へ導かれる
。光ファイバー５，６の先端にはスパッターされた物質
によって不透明にならない様にシャッター８．９が設け
られておシ、発光像を観測する時だけ開けられる。
結晶のスパッタ面における発光は光ファイバー５．６を
通して光電子増倍管１０．１１に導かれ。
通して光電子増倍管１０．１１に導かれ。
更に励起イオンビームの走査周期に同期されて、増幅器
１２．１３を通し隘極線表示管（ＣＲＴ）１４゜１５上
に画像として観測される。画像の表示は走査型であるた
め、発光強度が小さい時でも充分にＳ／Ｎ比よく観測す
る事が出来る。格子欠陥は通常、非発光領域として暗黒
線あるいは暗黒点として観測される。本装置の場合、結
晶の両面からエツチングを行なう様に設計されているの
で、エツチング開始後、どちらかの面に目的とする格子
欠陥に対応する非発光領域が観測された場合、該当する
側のエツチングを中止し１反対側のエツチングのみを継
続する。結晶１が揖膜化するにつれ１表面再結合の効果
が強くなシ、キャリアの拡散長がバルク結晶におけるキ
ャリアの拡散長よシも知かくなるので画像の分解能が向
上し、最終段階に近づいた事を検知できる。この段階で
真空室７内に設置されたタングステンランプ１６全点幻
し窓１７全通し観察する事によシＴＥＭ試料が適当な厚
さく例えばＧａＡｓで０，７μｍ）Ｋなる迄エツチング
を継続する。以上の過程でビームの走査中は２龍×２Ｍ
ｙＡ位が適当であり、試料周切に残されたエツチングさ
れていない領域は機械的に丈夫であるため、セル １７
：窓フサポートの機能を果す。この為、両膜試料に歪が
発生せず１等傾角干渉フリンジは観測されない。
１２．１３を通し隘極線表示管（ＣＲＴ）１４゜１５上
に画像として観測される。画像の表示は走査型であるた
め、発光強度が小さい時でも充分にＳ／Ｎ比よく観測す
る事が出来る。格子欠陥は通常、非発光領域として暗黒
線あるいは暗黒点として観測される。本装置の場合、結
晶の両面からエツチングを行なう様に設計されているの
で、エツチング開始後、どちらかの面に目的とする格子
欠陥に対応する非発光領域が観測された場合、該当する
側のエツチングを中止し１反対側のエツチングのみを継
続する。結晶１が揖膜化するにつれ１表面再結合の効果
が強くなシ、キャリアの拡散長がバルク結晶におけるキ
ャリアの拡散長よシも知かくなるので画像の分解能が向
上し、最終段階に近づいた事を検知できる。この段階で
真空室７内に設置されたタングステンランプ１６全点幻
し窓１７全通し観察する事によシＴＥＭ試料が適当な厚
さく例えばＧａＡｓで０，７μｍ）Ｋなる迄エツチング
を継続する。以上の過程でビームの走査中は２龍×２Ｍ
ｙＡ位が適当であり、試料周切に残されたエツチングさ
れていない領域は機械的に丈夫であるため、セル １７
：窓フサポートの機能を果す。この為、両膜試料に歪が
発生せず１等傾角干渉フリンジは観測されない。
従って大面積のＴＥＭ観察として最適な試料を作製し得
る事が確認された。
る事が確認された。
またＴＥＭ試料の厚さの観察手段としては、前記タング
ステンランプを用いる方法以外に１例えばイオンビーム
によるエツチングレートをあらかじめ測定しておき、試
料のエツチング時間から厚さを知る方法も適用できる。
ステンランプを用いる方法以外に１例えばイオンビーム
によるエツチングレートをあらかじめ測定しておき、試
料のエツチング時間から厚さを知る方法も適用できる。
第１図は本発明の装置の構成図であ９１図中の番号は以
下のものを示す。 １：結 晶、 ２：試料ホルダー。 ３．４＝デユオプラズマトロンイオン源。 ５．６：光ファイバー、７：真空室。 ８．９：シャッター。 １０．１１：光電子増倍管、１２．１３：増幅器。 １４．１５： ＣＲＴ、 １６：タングステンランプ。
下のものを示す。 １：結 晶、 ２：試料ホルダー。 ３．４＝デユオプラズマトロンイオン源。 ５．６：光ファイバー、７：真空室。 ８．９：シャッター。 １０．１１：光電子増倍管、１２．１３：増幅器。 １４．１５： ＣＲＴ、 １６：タングステンランプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、精細に絞られたイオンビームを一定周期で走査しな
がら試料結晶の両側に照射してエツチングし、上記イオ
ンビーム励起による結晶からの発光分布を上述周期に同
期させて画像化しなから簿膜試料を作製する事を特徴と
する透過型電子顕微鏡試料の作製方法。 ２、適正な真空度を保った真空室内に、試料結晶を保持
するホルダーと、デーオプラズマトロンイオン源及び該
イオン源からの精細に絞られたイオンビームを一定周期
で走査しながら照射する手段とを備え、かつ前記イオン
ビーム励起による前記結晶からの発光分布を前記周期に
同期させて陰極線表示管に画像化する手段とを備えたこ
とを特徴とする透過型電子顕微鏡試料の作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17347783A JPS6064228A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17347783A JPS6064228A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6064228A true JPS6064228A (ja) | 1985-04-12 |
| JPH0414296B2 JPH0414296B2 (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=15961212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17347783A Granted JPS6064228A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 透過型電子顕微鏡試料の作製方法及びその作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6064228A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03252121A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Sharp Corp | レジストシリル化層パターンの形状検出方法 |
| JPH0476437A (ja) * | 1990-07-18 | 1992-03-11 | Seiko Instr Inc | 集束荷電ビーム加工方法 |
| US5656811A (en) * | 1994-06-14 | 1997-08-12 | Hitachi, Ltd. | Method for making specimen and apparatus thereof |
| JP2006017729A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Fei Co | 基板から微視的なサンプルを取り出すための方法 |
| JP2006017728A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Fei Co | 基板から微視的なサンプルを取り出すための方法 |
| EP1732102A2 (en) * | 2005-04-21 | 2006-12-13 | Jeol Ltd. | Method and apparatus for preparing specimen |
| JP2010520465A (ja) * | 2007-03-06 | 2010-06-10 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | 電子顕微鏡検鏡用試料の作製法 |
| CN102023111A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-04-20 | 大连理工大学 | 一种软脆光电晶体透射电镜样品制备方法 |
| EP2405462A1 (en) * | 2010-07-06 | 2012-01-11 | Camtek Ltd. | Method and system for preparing a sample |
-
1983
- 1983-09-20 JP JP17347783A patent/JPS6064228A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03252121A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Sharp Corp | レジストシリル化層パターンの形状検出方法 |
| JPH0476437A (ja) * | 1990-07-18 | 1992-03-11 | Seiko Instr Inc | 集束荷電ビーム加工方法 |
| US5656811A (en) * | 1994-06-14 | 1997-08-12 | Hitachi, Ltd. | Method for making specimen and apparatus thereof |
| JP2006017729A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Fei Co | 基板から微視的なサンプルを取り出すための方法 |
| JP2006017728A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Fei Co | 基板から微視的なサンプルを取り出すための方法 |
| EP1732102A2 (en) * | 2005-04-21 | 2006-12-13 | Jeol Ltd. | Method and apparatus for preparing specimen |
| EP1732102A3 (en) * | 2005-04-21 | 2012-06-20 | JEOL Ltd. | Method and apparatus for preparing specimen |
| JP2010520465A (ja) * | 2007-03-06 | 2010-06-10 | ライカ ミクロジュステーメ ゲーエムベーハー | 電子顕微鏡検鏡用試料の作製法 |
| EP2405462A1 (en) * | 2010-07-06 | 2012-01-11 | Camtek Ltd. | Method and system for preparing a sample |
| CN102023111A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-04-20 | 大连理工大学 | 一种软脆光电晶体透射电镜样品制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0414296B2 (ja) | 1992-03-12 |
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