JP6738257B2 - 微細構造診断のための試料を作製する方法及び微細構造診断用の試料 - Google Patents
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Description
本発明は、また、本方法によって作製することができる、微細構造診断用の試料に関する。
他の課題は、予め定めることができる目標領域内に調査に適した、損傷を少なくして作製された調査領域を有する、特に透過型電子顕微鏡による、微細構造診断のための試料を提供することである。
さらに、課題は、請求項14の特徴を有する試料によって解決される。
好ましい展開が、従属請求項に記載されている。
請求項全体の文言は、参照によって明細書の内容とされる。
テラスゾーンを形成するために、目標領域の隣に、したがって目標領域に対して横に変位して、材料を除去するビーム加工によって少なくとも1つのノッチが形成され、そのノッチは表面に対して斜めに延びる側面を有している。
「ノッチ」という概念は、ここでは、表面から試料部分の深さ方向に形成された切り込みを意味し、その切り込みは予め定めることができる延び方向に延び、かつ通常は、延び方向に測定された、延び方向に対して垂直に測定可能なノッチの幅より数倍大きい長さを有している。
ノッチ(notch)は、場合によっては切れ込みとも称すことができる。
「斜め」の概念によって、(仮想の)ライン又は平面から所定の角度でずれた方向又は方位、したがって非平行の方向付けが表される。それに属するのは、垂直の方向付け及びそれとは異なる非平行の斜めの方向付けである。
ノッチは、例えば横断面においてV字形状を有することができ、あるいは表面に対して大体において垂直に方向付けされた側面を有することができる。
ノッチの側面は、表面に対して多かれ少なかれ垂直、あるいは表面に対して90°とは著しく異なる斜めの角度で延びることができ、隣接する表面の領域内で多かれ少なかれはっきりとしたエッジを形成しながら表面へ移行することができる。
表面とエッジの領域内の側面との間の角度は、例えば90°と75°の間の領域内とすることができる。
その場合にイオンビームは、微小角入射で(表面に対して比較的小さい角度で)、かつノッチの延び方向に対して斜めに表面へ入射する。
イオンビームの入射方向は、ノッチの延び方向に対して垂直または垂直の方向付けからずれて表面に対して斜めに延びることができ、かつイオンビームの入射方向において目標領域がノッチの後方にくるように、選択されている。
円を二分する側Sとは逆側に、2つの三角形状の切り欠きA1、A2が設けられており、それらの切り欠きは2つの互いに対して垂直に方向付けされたエッジによって画成されている。この幾何学的形状が、ここには詳しく示されていないクランプホルダ内に試料ボディもしくは試料全体を正しい位置で取り付けることを容易にし、そのクランプホルダ内に試料もしくは試料ボディを作製プロセスの種々の加工ステップのために固定することができる。
試料ボディのこの幾何学的形状は、特許文献2に、切り欠きの機能と共に記述されている試料の幾何学的形状に類似している。その限りにおいて、そこの説明を参照することができる。
電子透過性は、多くの材料において、調査領域内に10nmあるいは数10nm、最大で数100nm、好ましくは1μmより小さいオーダーの残留厚みが残る場合に、得られる。
そのために、例においては、興味を引く目標領域に比較してずっと大きい試料部分PA全体を電子透過性にすることは必要ではなく、試料部分の小さい部分内でのみ目標作製を実施すれば充分である。
さらに、特に安定性を考慮して、薄板形状の試料部分PAをできる限り平面平行に薄くし、それによって目標領域ZB内で試料がTEM調査のために充分に薄くなるが、直接目標領域に孔がないことが、望まれる。ここで説明する方法変形例によって、この目標は系統的もしくは再現可能に達成することができる。
それについての詳細が、図1と、図2A〜2Dを用いて詳しく説明される。
図1の例において、目標領域ZBの隣に互いに対して平行な3つの直線的なノッチK1、K2、K3が形成されており、それらはイオンビームIBの(矢印で示す)入射方向に見て互いに対して間隔を有している。
ノッチKは、表面に対して垂直に測定して、この方向に測定した試料部分の厚みよりも小さい深さを有しているので、ノッチは反対側の表面まで貫通していない。横断面において実質的にV字状のノッチは、表面に対して斜めに延びる第1の側面F1と、表面に対して同様に斜めに延びる、対向する第2の側面F2を有しており、それらの側面は互いに近づくようにV字状に延びて、ノッチ基部で出合う。
斜めの側面は、それぞれ互いに対応づけられたエッジ(第1のエッジKT1、第2のエッジKT2)の領域内でそれに隣接する表面領域(第1の表面領域OB1、第2の表面領域OB2)へ移行している。
図1における3つのノッチK1、K2及びK3と同様に、ノッチKはイオン照射による材料除去のステップのために、イオンビームIBの入射方向(矢印)に関して、イオンビームがノッチの延び方向(長手方向)に対して実質的に垂直に入射するように、方向付けされている。
イオン衝突角度IAWは、それとは異なる。イオン衝突角IAWと称されるのは、イオンビームの入射方向がそれぞれの表面への衝突点における表面に対する法線と形成する角度である。
前方のエッジKT1のすぐ前の領域内に、微小入射角Wに対する90°についての余角としてのイオン衝突角度IAWが生じる。
後方の側面F2にイオンビームがほぼ垂直に衝突し、それは後方の側面に対する法線に関してほぼ0°のイオン衝突角度に相当する。
このトポグラフィー展開は、まず第1に、実際にすべての重要な材料におけるイオンエッチング率が、イオン衝突角度に従って著しく変化することからもたらされる。
多くの材料において、イオン放射における除去率は、約50°〜75°との間のイオン衝突角度の領域内に最大値を有し、この最大値から始まってより小さいイオン衝突角度値及びより大きいそれへ向かって、材料固有のやり方でだんだんと減少し、その場合に最大値における除去率は、しばしば最小の除去率から係数が2〜10だけ異なる。
例えば:Foerner、B.Ziberi、F.Frost、及びB.Rauschenbach、Topography evolution mechanism on fused silica during lowenergy ion beam sputtering,J.Appl.Phys.109,043501(2011)において、イオン衝突角度に依存するクォーツガラススパッタリング除去率が定められ、かつ、利用される条件のもとで、約75°のイオン衝突角度について最大の除去率が達成されたことが示されている。
これは、イオン衝突角度が大きくなっても(90°における微小角入射まで)、イオン衝突角度が小さくなっても(0°に等しいイオン入射角度において垂直に入射するまで)、著しく減少する。
ケイ素におけるイオン入射角度に依存するスパッタリング除去率は、例えば:A.Barna,Mat.Res.Soc.Proc.254(1992)3−22に記載されている。
そこでは、最大のエッチング率は約55°のイオン衝突角度にあって、エッチング率は値が小さくなっても、大きくなっても、いちじるしく減少する。
このエッジの領域内で、微小角入射で入射するイオンビームIBは、後方の側面F2上にほぼ垂直に衝突し、それによって比較的高い除去率が生じる。それとは逆に、イオンは隣接する表面OB2上に比較的フラットに衝突し、すなわち表面法線に対して比較的大きいイオン衝突角度(例えば80°〜86°の範囲)で衝突する。この差が、深さ方向(図2において下方へ向かう)よりも目標領域の方向(図2において左へ向かう)にテラスのより迅速な広がりをもたらす。テラス形成が開始される(後方の)エッジKT2は、ここではテラス発生のための「イニシャルエッジ」とも称される。
イオン衝突角度が80°(表面OBの表面法線に関して)もしくは微小入射角が約10°と仮定して、ノッチのライン方向に対して垂直にイオン照射する場合に15μm幅のノッチは、約2.5μmのステップ高さSTをもたらす。
そのために図3Aは、試料部分PAの図式的な断面を示しており、その断面において2つの互いに対して平行なノッチK1、K2がレーザービーム加工によって形成されている。
イオンビームIBを斜めに照射した場合に、各ノッチにおいて、入射方向後方の側面の後方に、図2に関連して説明したテラス形成の効果が生じる。
直接連続するノッチの間隔Aは、例えば50μm〜80μmの範囲とすることができ、場合によってはそれより小さく(例えばその下の20μmまで)あるいはそれより大きい(例えば100μm以上まで)。
エッチング時間、すなわちイオンビームの照射長さが次のように、すなわち、個々のノッチの後方に形成されるステップが複数の互いに連続するノッチを越えて広がることができるように(図3Bを参照)、選択された場合に、1つのノッチにおいて得られるステップ高さの数倍だけ表面を低下させることが、可能である。
図3Cの例において、第3のノッチK3の後方の表面OB4の水準は、第1のノッチK1の前の表面OB1の水準に比較して、個々のノッチにおいて生じるステップ高さSTの約3倍だけ低下している。
図4Aは、試料部分の表面の光顕微鏡撮影を示しており、その表面には3つの互いに対して平行なノッチ(黒く現れる棒)がレーザービーム加工によって形成されている。イオンビームによる照射後に、ステップが形成されている。
図4Bは、3つの平行なノッチにわたって広がった、全体として個々のノッチにおいて得られる個別ステップ高さの約3倍低下した最も後方の表面を有するテラスのレーザープロフィールメトリックの測定のダイアグラムを示している。
図4Bは、3つの互いに対して平行なノッチを形成することによって、第1のノッチの前にある表面に比較して、最後のノッチの後方に位置する表面の、個別ステップ高さの3倍の低下が得られることを、はっきりと裏付けている。
これは、例えば、試料部分の両側においてイオンビームベースで深く除去することによって、破損ゾーンを取り除こうとする場合に、有意義であり得る。
例えば超短パルスレーザー加工によって生じる、構造的な破損の広がりは、典型的には2μmを下回る領域内であり、したがって正確に再現可能に得られるステップ高さのオーダーにある。
図5Aに示すように、2つの表面にそれぞれ溝状のノッチを形成することができ、そのノッチは反対側まで貫通しておらず、表面にそれぞれ引っ掻き傷をつけるだけである。
図5Aに図式的に示すように、貫通しないノッチを両側に設ける場合に、試料を安定させる意味で、ノッチが互いに直接対向しないで、互いに変位して配置さるので、一方の側のノッチに反対側のノッチが対向しないと、好ましい場合がある。
図5Bに示すように、試料部分PAに例えばレーザービーム加工によってノッチK1、K2を、ノッチが第1の表面OB1から第2の表面OB2へ貫通するように形成することも可能である。ノッチがこのように貫通している場合、入口開口部も出口開口部も、それぞれの表面にテラスを形成するために用いることができる。
他方で、間隔は、加工された試料部分の安定性が著しく損なわれるほど、小さくなってはならない。
約20μm〜100μmのオーダーの典型的な間隔は、特に実用的であることが、明らかにされているが、その場合にこれは、限定的に理解してはならない。
この実施例の特殊性は、目標領域ZBにもっとも近いノッチK3が蛇行した推移を有しており、イオンビーム方向においてその前に配置されたノッチK1、K2は、それぞれ直線的かつ互いに対して平行に延びていることにある。ノッチはそれぞれ薄い試料部分PAを完全に貫通しているので、第1の表面OB1にも、第2の表面OB2にも、テラス形成ゾーンが生じる。
すべてのノッチK1、K2、K3は、例えばそれぞれのノッチの中心線によって定められる、その延び方向に対して垂直に測定して、同一の幅Bを有している。
ノッチK1とK2においては、この幅Bは、イオンビームの入射方向(矢印方向)に生じる実効的な幅にも相当する。しかし蛇行形状の第3のノッチK3においては、入射方向において測定された実効的な幅BEは、ノッチに沿ったどの箇所において実効的な幅が測定されるかに従って変化する。
他のノッチK1、K2に対して実質的に平行に、したがって入射方向に対して垂直に延びる第1のノッチ部分A1においては、実効的な幅BEは、ノッチの幅Bに相当する。
蛇行形状に基づいて入射方向に対して斜めに延びる第2のノッチ部分A2内では、実効的な幅BEは、幅Bよりも大きい。
したがって第3のノッチK3の後方のステップ高さもしくは除去高さは空間的に、他の2つのノッチK1、K2におけるステップ高さに相当する最小のステップ高さと、例えば入射方向に対して45°だけ斜めに延びる領域内で生じる最大のステップ高さとの間で変化する。
したがって斜めに延びる第2のノッチ部分A2の後ろに、より激しい材料除去(より大きい除去深さ)が生じる。
厚みを定めるために、目標領域に次に近い蛇行形状のノッチK3の後方の領域を、光学的又は他のやり方で穴の形成について監視することができる。
均一にイオン照射する場合に、蛇行形状のノッチK3の後方の、斜めに方向付けされた第2のノッチ部分A2の後方に位置する領域が、隣接する、実効幅の狭い第1のノッチ部分A1の後方に位置する領域よりも、激しく除去される。
したがって穴形成は、まず、第2のノッチ部分A2の後方で開始されて、それに隣接してまだ試料材料の残留厚が存在する。
イオンビームによる材料除去は、穴の形成が観察されるとすぐに、停止することができる。
非直線的な推移を有するノッチK3の位置と、特に斜めになった第2のノッチ部分の位置は次のように、すなわち目標領域がより少ない材料除去を有する部分の後方に位置し、それによってこの部分内で穴の形成は行われないが、残留厚は電子ビーム透過性を示すのに充分小さいようにするために、互いに適合させることができる。
先行する説明によれば、入射方向(矢印)にイオンビームIBが入射する場合に、より大きい幅B2を有する領域内の材料除去は、目標領域ZBの前に位置する、幅B1を有するより狭い部分の後方におけるよりも大きくなることが理解される。
したがってイオン照射し、かつ薄い試料部分をさらに薄くする場合に、まず幅B2を有する幅広のノッチ部分の後方に穴Lが形成されることになり、目標領域内には望まれた電子透過性を有する残留厚みが残る。
後に後ろ側を薄くすることは、逆となる後ろ側Rから行われ、それが破線で示されている。
両側から薄くすることもできるが、これは必ずしも強制されるものではない。
この変形例は、ノッチが形成されるべき領域、したがってテラス形成ゾーンを、ノッチを形成する前に保護層SSでコーティングする可能性を提供し、後にその保護層を通してノッチが形成される。
保護層によって、ノッチの端縁と、隣接する表面の領域内の加工残渣(Debris)の堆積を最小限に抑えることができる。
ノッチの形成後に、保護層は、その上に付着している堆積物を含めて残渣のないように除去することができる。
それによって特にはっきりと定められたエッジと隣接するきれいな表面とを有するノッチを得ることができる。
したがって前方の側面のエッジが徐々に丸くなることによって生じる可能性のある(例えば図2DのKT1を参照)、ステップ深さの測定不可能性に、残留厚決定に基づいて対処することができる。
プロセスコントロールのために、所望に予め定めることができる厚みテスト領域を用いての上述したインライン厚み測定を利用することができる。厚みマーカーとして、代替的にくさび状の薄板、かつ/又はその幅が変化するノッチも考えられる。
そのために、第1の表面OB1に3つの互いに対して平行な切り欠きK−Oが、図示の例において目標領域ZBの右隣に合焦されたレーザービームによって形成されている。
反対側の第2の表面OB2には、3つの互いに平行なノッチK−Uが形成されており、それらの直線的な延び方向は、第1の表面OB1におけるノッチK−Oの直線的な延び方向に対して垂直に延びている。
イオンビーム加工の段階の間、イオンビームIB−Oが第1の表面OB1上へ微小角入射で、目標領域ZBが上方のノッチK−Oの後方に位置するように、入射される。
逆となる後ろ側において、加工のイオンビームIB−Uの入射方向は、他方のイオンビームの入射方向に対して実質的に垂直に、目標領域が破線で示す下方のノッチK−Uの後方に来るように、延びる。
それによって、設けられた調査領域内で、特に目標領域ZBの領域内で、相互の重なりと異なる入射方向からのイオン放射とによる両側の材料除去が生じ、それによって機械的な安定性の向上がもたらされる。
この方法において、同時に試料ボディをその軸線AXを中心に回転させながら、レーザービームの入射によって一周するノッチK1、K2が形成される。
目標領域ZBは、試料部分PAの図示される自由端部に位置している。そこで試料は特に薄く、かつ比較的小さい直径(例えば数十ナノメートル)を有している。
ノッチがテラス形成ゾーンTBZを定め、そのテラス形成ゾーン内で試料はイオン照射によって段階的に薄くされ、もしくは直径が減少される。
これは、次に少なくとも1つのイオンビームIBを試料部分PAの円筒状に湾曲された表面上へ微小角入射で入射させることによって得られる。
ここでは、矢印によって象徴されるイオンビームの入射方向は、この軸線を中心に回転する試料の軸方向に対して例えば4°〜10°の間の鋭角であるので、1次元で湾曲された表面へのそれに応じた微小角入射が存在する。その場合に軸線AXへの入射方向の投影は、一周するノッチの延び方向上で垂直となる。
ノッチの領域内に、上で説明した原理に従ってステップが形成され、そのステップは例場合においては、充分なエッチング長さの後に次のことを、すなわち目標領域ZBを含む前方の部分の直径が、第1のノッチK1の前の試料ボディの円筒状の部分における直径よりも小さくなることを、もたらす。したがって最初は円筒状の試料ボディに、段付きの尖端もしくは段階的な直径減少を形成することが、可能である。
その場合に回転する表面の周速度は、例えばステップの前進速度に、これらの速度がほぼ等しい大きさになるように、合わせることができる。
厚みDLは、例えば500nm〜1μmの範囲とすることができ、エッジ長さL1とL2は、例えば20μm(長辺)を中心とする、そして5μm(短辺)を中心とする領域内の、小さいマイクロメートル領域内とすることができる。
プレート形状の試料部分は、調査すべき材料の比較的大きい材料片から合焦されたイオンビーム(FIB)によって形成される。
ここではノッチ幅は、合焦されたレーザービームで加工する場合よりも、ずっと小さくすることができる。ノッチ幅は、例えば50nm〜250nm及びそれを少し上回る範囲の、低い、あるいは中くらいのナノメートル範囲内とすることができる。
後続のイオンビーム加工操作における、合焦された、微小角で入射するイオンビームの典型的な入射条件において、したがって例えば5°〜20°の範囲の微小入射角において、ノッチの後方に数10nmのオーダーの、例えば30nm〜100nmあるいはそれを上回る範囲の、表面高さもしくはステップ高さの低下を達成することができる。
1つ又は複数のノッチを用いて、例えば100nm〜200nmの間隔で、それぞれ50nm〜100nmの幅の3つの互いに対して平行なノッチを用いて、試料部分の厚みDLを、目標領域内に望まれる電子透過性と比較的高い機械的安定性が同時に存在するように、所望に減少させることができる。
Claims (15)
- 微細構造診断のための試料(P)を作製する方法であって、
試料ボディから材料を除去する加工によって試料部分(PA)を作製する、準備工程と、
前記試料部分に、調査すべき目標領域(ZB)を含む調査領域を形成する、調査領域形成工程と、を含み:
前記調査領域形成工程は、
前記目標領域(ZB)の隣の材料を除去するビーム加工によって、表面に対して斜めに延びる側面(F1、F2)を有する少なくとも1つのノッチ(K、K1、K2、K3)を形成することで、前記ノッチと前記目標領域(ZB)とを含むテラス形成ゾーン(TBZ)を形成する、第1のテラス形成ゾーン形成工程と、
前記ノッチ(K、K1、K2、K3)の前記目標領域(ZB)側の側面(F2)に向けて、前記表面に対し微小角入射にてイオンビームを前記試料部分(PA)の表面に照射することで、イオンビーム(IB)の入射方向においてノッチの後方に位置する前記目標領域(ZB)の表面が、材料除去によって、該表面のもとの水準に対して実質的に平行に後退しており、前記ノッチの前方の表面と、前記ノッチの後方の前記テラス形成ゾーン(TBZ)内の前記目標領域(ZB)の表面との間に高さの差が存在する、第2のテラス形成ゾーン形成工程と、
を備えたことを特徴とする微細構造診断のための試料を作製する方法。 - 前記試料(P)は、透過型電子顕微鏡(TEM)による微細構造診断に適した試料であり、前記調査領域は、電子透過性を有している、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 表面(OB、OB1、OB2)にレーザービーム加工によってノッチ(K、K1、K2、K3)が形成される、ことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- テラス形成ゾーン(TBZ)内に、互いに対して間隔(A)をもって延びるノッチ(K1、K2)が形成され、
テラス形成ゾーン(TBZ)内に2、3、4、5又は6の、互いに対して間隔をもって配置されたノッチが形成される、
ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。 - 隣接するノッチの間の間隔(A)が個々のノッチ(K1、K2)の幅の2〜10倍の間にあるように、適合されている、ことを特徴とする請求項4に記載の方法。
- ノッチが、直接隣接するノッチの間の間隔が20μm〜100μmの範囲にあるように、形成される、ことを特徴とする請求項4又は5に記載の方法。
- ノッチ(K)は、該ノッチ(K)の幅が10μm〜50μmの範囲にあるように形成される、ことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 延び方向において変化する幅を有する、少なくとも1つのノッチ(K3)が形成され、このノッチと目標領域との間に他のノッチが存在しない、ことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 変化する延び方向を有する非直線状の推移を有する、少なくとも1つのノッチ(K3)が形成され、このノッチと目標領域(ZB)との間に他のノッチが存在しない、ことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 試料部分(PA)が両側を加工され、試料部分の第1の表面(OB1)にも、試料部分の逆側の第2の表面(OB2)にも少なくとも1つのノッチが形成されて、試料部分の2つの表面上にそれぞれテラス形成ゾーン(TBZ)が生じ、かつ
その後、第1の表面と第2の表面において、テラス形成ゾーン(TBZ)の領域内で、微小角入射のイオンビームによって材料が除去される、
ことを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。 - ノッチを形成するための材料を除去するビーム加工の前に、表面上に保護層(SS)が設けられ、
その後、前記保護層を通して放射される、材料を除去するビームによって、前記試料部分(PA)内にノッチ(K)が形成されて、
その後、前記保護層が表面から除去される、
ことを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。 - イオンビームによって材料を除去する場合に、イオンビーム(IB)の入射方向が除去の間方位角方向及び/又は垂直方向に入射角領域にわたって周期的又は非周期的に変化される、
ことを特徴とする請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。 - イオンビームによって材料を除去する間、テラス形成ゾーン(TBZ)の領域内で試料部分の厚みを定めるためのインライン厚み測定をする、
特徴とする請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1から13のいずれか1項に記載の方法によって得られた、微細構造診断のための試料であって、
試料部分(PA)を有し、前記試料部分が、調査すべき目標領域(ZB)を含む調査領域を有し、
試料部分の少なくとも1つの表面(OB)に、調査領域と並んで、表面に対して斜めに延びる側面(F1、F2)を有する少なくとも1つのノッチ(K)があり、かつノッチの、調査領域とは逆の側における表面高さが、調査領域内の表面高さよりも高い、
ことを特徴とする微細構造診断用の試料。 - 調査領域が電子透過性の領域であって、ノッチ(K)の、電子透過性の領域とは逆の側における試料厚が、電子透過性の領域内の試料厚よりも大きい、
ことを特徴とする請求項14に記載の試料。
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