TWI709738B - 製備用於微結構診斷的樣本的方法以及用於微結構診斷的樣本 - Google Patents

製備用於微結構診斷的樣本的方法以及用於微結構診斷的樣本 Download PDF

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Abstract

在一種用於製備用於微結構診斷的樣本的方法中，通過材料燒蝕處理在樣本主體上製備樣本部分(PA)。隨後在樣本部分上產生檢查區域，所述檢查區域包括待檢查的目標區域(ZB)。方法包含以下步驟：在樣本部分的至少一個表面上產生包括目標區域的階台結構區(TBZ)，其中，出於產生階台結構區的目的，通過材料燒蝕射束處理在目標區域旁產生至少一個凹口(K)，所述凹口具有相對於表面傾斜地延伸的側翼(F1、F2)；以及藉助於離子束(IB)在階台結構區(TBZ)的區域中燒蝕樣本部分(PA)的材料，所述離子束傾斜於凹口(K)的延展方向在掠入射下(under grazing incidence)輻射到表面上，使得目標區域(ZB)沿離子束(IB)的入射輻射方向位於所述凹口後方。

Description

製備用於微結構診斷的樣本的方法以及用於微結構診斷的樣本
本發明涉及一種用於製備用於微結構診斷的樣本的方法，其中，通過材料燒蝕處理在樣本主體上製備樣本部分，且隨後在樣本部分上產生檢查區域，所述檢查區域包括待檢查的目標區域。本發明還涉及一種用於微結構診斷的樣本，可在所述方法的輔助下製備所述樣本。
較佳的應用領域是製備用於藉助於透射電子顯微鏡(TEM)進行微結構診斷的樣本。在此，適合藉助於透射電子顯微鏡進行微結構診斷的樣本也被稱為TEM樣本。
為製備用於微結構診斷的樣本，尋求盡可能準確、低偽影、可靠和快速的技術。TEM樣本要求樣本部分具有相對薄、電子通透的檢查區域(即，電子束能夠穿過的檢查區域)。待檢查的目標區域應位於該電子通透的檢查區域中。目標區域是檢查所關心的空間限制的區域。
原則上，在偽影相對少的情況下，單純地機械減薄是可能的，尤其是在陶瓷和半導體的情況下，但這需要許多技術技能以便至少在某種程度上產生可再現的樣本品質。此外，對於在TEM樣本上產生充分薄、電子通透的區域，已存在大量部分地極複雜的技術。具體地，這些包括機 械預減薄(研磨、拋光、腔研磨)，繼之以離子束蝕刻過程(使用聚焦離子束(FIB)和超薄切片術切出薄部段)。
也已經提議與雷射光束處理和離子束處理的組合一起操作的TEM樣本製備方法。以示例的方式，DE 10 2004 001 173 B4描述了一種用於製備TEM樣本的方法，其中藉助於在真空室中進行超短脈衝雷射燒蝕從樣本材料的襯底來燒蝕材料，使得保留窄幅，隨後由惰性氣體離子以平角轟擊所述窄幅使得在窄幅的區域中出現電子通透區域。
當前，假設由於不可忽視的雷射影響層，因此基於雷射的樣本製備可以僅是製備TEM樣本的第一步驟，並且所述第一步之後應繼之以損害更少的第二步驟，在所述第二步驟中確立電子束通透度。通常使用聚焦離子束(FIB)或寬離子束(BIB)來實施該第二步驟。
除其它外，藉助於聚焦離子束的處理(FIB處理)和藉助於寬離子束處理(BIB處理)就產生的成本而言是不同的。當在適度的採購成本下能夠商業地獲得寬離子束蝕刻設備時，除電和蝕刻氣體及維護成本之外幾乎不產生後續成本，並且可由技術人員毫無問題地操作，採購用於FIB處理的設備在預算中反映為高得多的採購成本，所述設備就維護而言實質上更昂貴，且相比於寬離子束蝕刻裝置，需要操作者接受顯著更好的培訓。
此外，就藉助於FIB與寬離子束製備所產生的樣本之間的可得的幾何構造來說，存在明顯的差異。由於相對低的劑量，FIB束的整體體積燒蝕率顯著低於寬離子束設備的整體體積燒蝕率。結果，就可得的樣本尺寸而言，對FIB技術有實際限制-目前，用於藉助於TEM進行檢查的典型FIB薄片具有例如20×5×0.5μm3的尺寸。
另一方面，檢查大面積TEM制備件正變得愈加重要。例如，從3-D積體微電子部件的TEM檢查的角度來說，這是真實的。在此，嘗試了通過材料燒蝕處理(例如，通過雷射光束處理)從樣本主體製備面積相對大、薄的樣本部分，且隨後在樣本部分中產生電子通透的檢查區域(所述檢查區域包括待檢查的目標區域)。
本發明的目標是提供開篇所闡述的類型的方法，藉助於所述方法，可能在對待檢查的材料產生盡可能少的損害的情況下，以橫向有目標性的方式並且在相對短的時間中在預先製備的樣本部分中創造條件，所述條件使得可能藉助於來自微結構診斷的方法(具體地，藉助於透射電子顯微術)來檢查所關心的目標區域。進一步的目標是提供一種用於微結構診斷(具體地，藉助於透射電子顯微鏡)的樣本，所述樣本具有檢查區域，所述檢查區域適合於檢查，並且在小的損害的情況下製備在可預先確定的目標區域中。
為了實現這個目標，本發明提供具有申請專利範圍第1項的特徵的方法。此外，由具有申請專利範圍第14項的特徵的樣本來實現所述目標。依附項中指定了有利的發展。所有的申請專利範圍的措辭通過引用併入描述的內容中。
在所述方法中，在樣本部分的至少一個表面中產生階台結構區，所述階台結構區包括或包含待檢查的目標區域。出於產生階台結構區的目的，通過材料燒蝕束處理，在目標區域的旁(即，從目標區域橫向偏移)產生至少一個凹口，所述凹口具有相對於表面傾斜地延伸的側翼。在 此，術語“凹口”表示從表面引入樣本部分的深度內的切口，所述切口沿可預先確定的延展(extent)方向延伸，且總體上具有沿延展方向測得的長度，所述長度比可垂直于延展方向測得的凹口的寬度大許多倍。凹口也可以可選地被稱為間隙。在此，術語“傾斜”表示偏離(虛構的)線或平面特定角度的方向或取向(即，非平行取向)。這包括垂直取向，同樣其包括由此偏離的傾斜取向。以示例的方式，在橫截面中，凹口可具有V形狀或取向成近似垂直於表面的側翼。
在樣本部分充分薄且凹口有對應深度的情況下，凹口可以以穿透槽的樣式從樣本部分的一個表面穿過到相對表面。凹口也可能以溝槽或凹槽的樣式在樣本部分內終止，且因此具有小於對應位置處的樣本部分的厚度的深度。凹口的側翼可以或多或少地垂直於表面或與表面成一定角度(其顯著地偏離90°)延伸，且可在鄰接表面的區域中融入表面中並形成或多或少明顯的邊緣。表面與邊緣區域中的側翼之間的角度可落在例如90°與75°的範圍中。
在凹口產生操作完成之後，在進一步的方法步驟中藉助於離子束在階台結構區的區域中從表面燒蝕樣本部分的材料。在此，在掠入射(相對於表面的相對小的角度)下且相對於凹口的延展方向傾斜地將離子束輻射至表面上。離子束的入射輻射方向可垂直於凹口的延展方向延伸，或偏離垂直取向相對於其傾斜地延伸，且選擇離子束的入射輻射方向使得沿離子束的入射輻射方向目標區域落在凹口後方。
以示例的方式，離子束可以是聚焦離子束(FIB)或寬離子束(BIB)。
在離子束的這些入射輻射條件下，在階台結構區內形成平台，所述平台隨時間推移實質上沿離子束的入射輻射方向展開。根據本發明人的發現，除其它之外，拓撲結構的這種發展是以取決於離子束的離子在凹口的側翼的區域中的局部入射角的方式由樣本材料的不同蝕刻速率造成的，所述側翼更靠近目標區域且在側翼與表面之間的過渡處(即，在其邊緣的區域中)由離子束直接輻照。在此，該側翼也被稱為“後側翼”，因為當沿離子束的射束方向上考慮時，其落在與其相對的側翼(所述側翼距目標區域更遠且在此其也被稱為“前側翼”)的後方。
由於掠入射(樣本部分的表面與離子束的入射輻射方向之間的相對小的角度(例如，小於15°))和後側翼相對於表面的傾斜取向，離子束的離子或多或少垂直地入射在後側翼的上部分上，所述上部分未被相對側翼(前側翼)遮蔽。與此同時，在掠入射下輻射進入的離子相對於表面以極平的角度入射在凹口後方的表面上(即，在凹口面向目標區域的側面上)。在離子束處理的蝕刻速率(其通常強烈地取決於入射角)的情況下，入射角的這些差異導致平台沿平行於原始表面的方向的展開比其就深度而言的前進快許多倍。因此，在凹口的區域中出現表面中的一定類型的台階，使得凹口後方的表面(如沿入射輻射的方向上所看到的)被更強烈地燒蝕，且因此相比于凹口前方的區域中位於更低處。在輻射時間增加時，台階運動遠離凹口。
在這種情況下，台階的高度(即，凹口前方和後方的表面區域之間的水平差異)實質上隨離子束的入射角和沿入射輻射方向測得的凹口的有效寬度而變。在此，台階高度隨相應位置處凹口的有效寬度的增加 而增加。由於凹口後方的區域中的階台結構，所以藉由離子束處理使表面實質上平行於表面的原始高度凹入，使得可以以這種方式獲得樣本部分的表面相對於表面的原始水平的均勻凹入，所述凹入能夠由佈置的幾何構造精確地限定。
在合適的程序的情況下，由此針對TEM樣本可以實現的是，首先，樣本部分對於在所關心的目標區域中進行TEM檢查而言足夠薄，而且其次，其在緊鄰的目標區域中不包含由離子束處理引起的孔。除其它之外，為了穩定性，這種減薄是有利的，且提供了產生相對大的、電子通透的檢查區域和/或在事先限定的多個位置處產生電子通透的檢查區域的可能性。
在用於微結構診斷的其它檢查方法的樣本的情況下(例如，在用於x射線顯微術(XRM)或用於原子探針斷層掃描(APT)的樣本的情況下)，也可有利地應用所述方法。在這種情況下，檢查區域無需是電子通透的；代替地，上文描述的程序可以實質上排它地被用於移除表面附近的區域中的材料的目的，所述區域可能已由初步製備而受到損害。
在一項發展中，所述方法被設計成製備適合於藉助於透射電子顯微術(TEM)進行微結構診斷的樣本，其中，在樣本部分中產生電子通透的檢查區域(即，電子束能夠穿過的檢查區域)，其中目標區域位於所述電子通透的檢查區域中。以示例的方式，檢查區域可具有在從幾納米(例如，10nm)到數百nm(例如，高達0.5μm)的範圍中的厚度或材料強度。
在所述方法的較佳實施例中，通過雷射光束處理將凹口引入樣本部分的表面中。在雷射微處理的情況下，一種儀器是可用的，用所述 儀器(穿透或非穿透)可以針對性的方式將凹口引入預處理的薄樣本部分中(例如藉由雷射處理)，使得可在樣本部分的表面上精確地導引由此發出的平台。可替代地，也可能在離子束(例如，聚焦離子束(FIB))的輔助下引入凹口。使用該方法，也可以可能產生具有比在雷射光束處理的情況下更小的寬度和深度的凹口。FIB處理可以是有利的，例如對於仍然僅幾百nm厚的FIB薄片的最終減薄而言。
僅將單個凹口引入階台結構區內可以是足夠的。然而，常常在階台結構區中產生在距離彼此一定橫向距離的情況下延伸的多個凹口，所述凹口可例如彼此平行。橫向距離可垂直於凹口的延展方向測得。如果選擇蝕刻時間(輻照時間)使得台階可在多個凹口上運動或蔓延，那麼藉由凹口族(其中兩個或兩個以上的凹口彼此偏移)，藉由離子束處理產生在單個凹口處出現的多倍台階高度變得可能。結果，可能由可在單個凹口處獲得的多倍平台台階高度獲得表面的連續降低。
原則上，對階台結構區中的凹口的數量沒有限制。然而，為了限制凹口的產生時間、被燒蝕材料與穩定性的相互影響，發現針對對應的目標區域僅提供相對小的數量的凹口(例如，兩個、三個、四個、五個或六個凹口)是權宜之計。
可使用彼此偏移的凹口(例如，彼此平行的凹口)的相互距離作為用於控制所述過程的進一步的影響參數。原則上，鄰近的凹口之間的距離越小，可以越快地產生台階。另一方面，過於靠近在一起的凹口可以不利地影響樣本的穩定性。鄰近凹口之間的距離(垂直於凹口的總體延展方向測得)可與凹口沿該方向的寬度匹配。以示例的方式，距離可落在 單個凹口的寬度的二倍與十倍之間(具體地，在二倍與五倍之間)；其也可能比這更大。
可能藉由凹口的設計和尺寸來影響減薄的過程。在此，例如在表面處測得的凹口的寬度對出現在所述凹口處、上游表面與下游表面之間的台階高度具有決定性影響。發現有利的是，如果例如藉助於雷射光束處理產生凹口，使得凹口寬度(在表面處測得)落在近似10μm到近似50μm的範圍中的情況。在商業離子束處理設備中的離子束的通常入射角(例如，相對於表面4°與10°之間)的情況下，這在每凹口幾微米的區域中生成有用的台階高度。以示例的方式，在離子束入射角為80°(相對於表面法線測得)的假設下，具有15μm的寬度的凹口將在離子輻照垂直於凹口的延展方向的情況下產生近似2.5μm的台階高度。
特別地，在此類情況下，發現有利的是如果緊鄰的凹口之間的距離落在20μm到100μm的範圍中，具體地在近似50μm到近似80μm的範圍中的情況。由於這樣，可能獲得充分快速的處理時間與充分的穩定性之間的良好折衷。
如果凹口僅具有近似250nm的寬度，那麼將在相同的入射輻射條件下產生近似44nm的台階高度。可通過例如FIB處理來產生這種窄凹口(例如，具有近似50nm到近似250nm的寬度)。鄰近凹口之間的權宜距離的範圍將對應地更小。在這種情況下，在例如200nm到500nm的範圍中的距離能夠為權宜之計。
凹口可在其整個長度範圍上具有實質上恆定的寬度(在與過程有關的變化的範圍內)。然而，這不是強制性的。在一些方法變型中，產 生具有沿延展方向變化的寬度的至少一個凹口。以示例的方式，凹口可具有一個或多個局部擴寬區域，或在平面圖中具有楔形設計使得寬度沿延展方向連續地增加或減小。由於這樣，可能沿凹口的延展獲得局部不同的燒蝕高度，並且可能通過寬度輪廓預先確定所述燒蝕高度。較佳地，應當沒有另外的凹口位於該凹口與目標區域之間。結果，可特別準確地預先確定不同燒蝕高度。
在許多情況下，在階台結構區中產生具有直線輪廓的一個或多個凹口。這些能夠以特別簡單的方式產生。然而，直線輪廓不是強制性的。在一些方法變型中，產生具有具有變化的延展方向的非線性延展的至少一個凹口。以示例的方式，凹口可具有弓形延展或呈半圓形式的延展。凹口也可能具有曲折的延展或總體地往復行進的延展。在凹口具有實質上恆定的寬度的情況下，由於凹口部分的取向顯現出凹口的不同有效寬度(平行於離子束的入射輻射方向測得)，其相對於離子束的入射輻射方向沿凹口的延展變化，由於這樣，也能夠在所述凹口部分後方的區域中獲得不同的燒蝕高度或台階高度。因此，可能通過規定凹口的某些非線性延展來以針對性方式控制燒蝕高度的空間分佈。較佳地，應當沒有另外的凹口位於具有非線性延展的該凹口與目標區域之間。結果，可特別準確地預先確定不同燒蝕高度。
可能在所述方法的輔助下以台階狀方式僅降低樣本部分的單個表面。在一些情況下，為在凹口產生操作期間在兩側上處理樣本部分做好準備，使得在樣本部分的第一表面與樣本部分的相對第二表面兩者上引入至少一個凹口，從而使得在每種情況下階台結構區出現在樣本部分的 兩側上，且使得此後在第一表面和第二表面上以上文描述的方式藉助於掠入射下的離子束在階台結構區的區域中燒蝕材料。以這種方式，可進一步減少到成品樣本的處理時間。
當例如藉助於雷射光束處理來產生凹口時，在所產生的凹口附近的表面上或在側翼與表面之間的過渡處的邊緣區域中可存在沉積物。檢查已表明，這種碎屑沉積物可導致燒蝕區域更粗糙。避免這種問題的一個選項包括在進行材料燒蝕束處理以便產生凹口之前，將保護層施加到表面上，隨後穿過保護層產生樣本部分中的凹口，且隨後再次從表面移除保護層。可能的沉積物於是沉積在保護層上並且可以與保護層一起被移除，使得在凹口的區域中存在凹口側翼與鄰接表面之間的極乾淨的邊緣和無沉積物的極乾淨的表面。可在凹口的長度上特別準確且均勻地設計後續離子束處理中的燒蝕條件。
可能藉助於離子束將材料燒蝕實施為靜態過程，使得離子束的入射輻射方向在整個輻照時間內不改變。由於這樣，在凹口的區域中能夠預先確定精確限定的幾何條件。然而，在當藉助於離子束燒蝕材料時的燒蝕期間，沿方位方向和/或沿垂直方向週期性地或不定期地在對應的入射角範圍內(例如，在±5°的入射角範圍內)且圍繞主要入射輻射方向改變離子束的入射輻射方向也可以是權宜方法。結果，例如可能避免不希望的“簾幕”效應，即在表面上從具有降低的燒蝕率的位置發出的波狀結構的形成。
本發明還涉及一種用於微結構診斷的樣本，其中，具體地，所述樣本能夠由本申請中所描述的方法獲得，或由本申請中所描述的方法獲得。
所述樣本包括具有檢查區域的樣本部分，所述檢查區域包括待檢查的目標區域。在樣本部分的至少一個表面上，至少一個凹口位於檢查區域旁，所述凹口具有相對於表面傾斜地延伸的側翼。在遠離檢查區域的凹口的側面上的表面水平高於檢查區域中的表面水平。替代性地，或者另外地，在遠離檢查區域的凹口的側面上的樣本厚度可大於檢查區域中的樣本厚度。
A‧‧‧距離
A1‧‧‧凹部
A2‧‧‧凹部
AX‧‧‧軸線
B‧‧‧寬度
B1‧‧‧寬度
B2‧‧‧寬度
BE‧‧‧有效寬度
D‧‧‧厚度
DL‧‧‧厚度
F1‧‧‧側翼
F2‧‧‧側翼
FIB‧‧‧聚焦離子束
IB‧‧‧離子束
IB-O‧‧‧離子束
IB-U‧‧‧離子束
K‧‧‧凹口
K1‧‧‧凹口
K2‧‧‧凹口
K3‧‧‧凹口
K-O‧‧‧凹口
KT1‧‧‧邊緣
KT2‧‧‧邊緣
K-U‧‧‧凹口
L‧‧‧孔
L1‧‧‧邊緣長度
L2‧‧‧邊緣長度
OB‧‧‧表面
OB1‧‧‧第一表面區域
OB2'‧‧‧表面
OB2‧‧‧第二表面區域
OB4‧‧‧表面
P‧‧‧樣本
PA‧‧‧樣本部分
PK‧‧‧樣本主體
R‧‧‧後側
S‧‧‧側面
SS‧‧‧保護層
ST‧‧‧台階高度
t0、t1、t2、t3‧‧‧時間
TBZ‧‧‧階台結構區
W‧‧‧掠射角
ZB‧‧‧目標區域
本發明的進一步的優點和方面從申請專利範圍和對本發明的較佳示例性實施例的後續描述中顯現，下文基於附圖解釋本發明的較佳示例性實施例。
圖1示出在製備過程的階段期間用於藉助於透射電子顯微術進行微結構診斷的樣本的示例性實施例的傾斜俯視圖；圖2示意地示出在凹口的區域中在離子束的掠入射下進行離子束蝕刻的情況下出現的平台隨時間的推移的發展；圖3A到圖3C示出通過多個連續凹口處的多倍單個平台水平高度連續地降低表面的效果；圖4A和圖4B示出基於樣本部分的表面的光鏡記錄的示例性實驗的結果，通過雷射光束處理將三個相互平行的凹口引入所述表面(圖4A)，以及在離子輻照完成之後台階狀表面結構的雷射輪廓測量的圖表(圖4B)；圖5A和圖5B示出用於在相對薄的樣本部分的兩側上產生凹口的不同可能性；圖6A和圖6B在圖6A中示出樣本部分的表面的一部分的示意俯視圖， 且在圖6B中示出沿圖6A中的線B-B穿過樣本部分的垂直剖面；圖7示意地示出根據另一個示例性實施例的設有凹口的樣本部分的表面的俯視圖；圖8A到圖8C示出在樣本製備的整個過程中包括凹口產生操作的不同可能性；圖9示出示例性實施例，其中凹口被設計為沿延展方向中斷的凹口；圖10示出示例性實施例，其中凹口佈置成以半圓形方式圍繞目標區域且離子束的入射輻射方向發生方位變化；圖11示出示例性實施例，其中板狀樣本部分在兩側上設有不同取向的凹口，並用離子束從適合的不同方向處理；圖12示意地示出旋轉對稱樣本的製備，所述旋轉對稱樣本用於在原子探針斷層掃描(APT)或x射線斷層攝影或x射線顯微成像(XRM)的輔助下檢查微結構；圖13示意地示出旋轉對稱樣本的不同製備，所述旋轉對稱樣本用於在原子探針斷層掃描(APT)或x射線斷層攝影或x射線顯微術的輔助下檢查微結構；圖14示意地示出FIB薄片的製備，其中，藉助於聚焦離子束在目標區域旁產生凹口。
下文解釋根據所要求保護的發明的示例性方法的各個方面。所述方法的共同處在於在樣本部分中針對性地引入微觀級或納米級凹口或間隙，以便由此通過後續離子束處理獲得限定的燒蝕過程。
出於概述和清晰性的原因，各種示例性實施例中的相同或相似的元件部分地由相同的附圖標記來表示。
圖1示出在樣本的製備過程或產生過程的階段期間，用於藉助於透射電子顯微術(TEM)進行微結構診斷的樣本P的示例性實施例的傾斜俯視圖。所述樣本(也被稱為TEM樣本)具有實質上板形樣本主體PK，其藉助於雷射處理從待檢查的材料的更大材料件製備出。總體上板形的樣本主體(其可具有例如近似100μm到150μm、或高達250μm的厚度)近似地具有半圓的基本形狀。兩個三角形凹部A1、A2設在將圓分成兩半的側面S的相對處，所述三角形凹部由彼此垂直地對齊的兩個邊緣定界。這種幾何構造簡化了樣本主體或整個樣本(在正確的位置下)在夾具(未在此更詳細地描述)中的附接，其中對於製備過程的各種處理步驟，樣本或樣本主體可以是固定的。樣本主體的幾何構造類似於EP 2 787 338 A1中連同凹部的功能所描述的樣本的幾何構造。在這方面，參考其中的描述。
已藉助於雷射處理從樣本主體的材料製備實質上板形的樣本部分PA，所述樣本部分PA被製備成近似地在與凹部相對的側面S上在劃分圓的線上居中。樣本部分PA近似地具有平面平行薄片的形式，其厚度(垂直于平面的延展測得)可例如落在10到20μm的範圍中。樣本的目標區域ZB(即，從微結構及其其它性質來看應在樣本製備完成之後在透射電子顯微鏡的輔助下進行檢查的區域)位於樣本部分PA內。
在TEM樣本的情況下，所述方法的目標在於在樣本部分PA中產生能透射電子束的檢查區域(即，電子通透的檢查區域)，所述檢查區域包括目標區域ZB，使得可檢查目標區域ZB。在許多材料中，如果在檢 查區域中保留大約10nm或數十nm、至多幾百nm(較佳地小於1μm)的殘餘厚度，就可實現電子通透。
電子通透的產生應涉及不損害樣本，或其受損程度可忽略，以及整體僅需要盡可能少的處理時間的目標的最大可能程度。為此，在示例性情況下不需要使整個樣本部分PA(其與所關心的目標區域相比實質上更大)具有電子通透性；代替地，僅在樣本部分的一小部分中實施目標製備是足夠的。此外，除其它之外，為了穩定性，嘗試減薄薄片狀薄樣本部分PA使其盡可能平面平行，使得目標區域ZB中的樣本對於TEM檢查而言足夠薄，但緊接著在目標區域中不存在孔。使用在此描述的方法變型，能夠系統地且可再現地實現該目的。
在示例性情況下，在所述方法期間，在圖1中可見的樣本部分PA的平面表面OB上產生階台結構區TBZ，所述階台結構區隨後被離子束IB(例如，Ar+寬離子束)在掠入射下輻照，以便在階台結構區內以針對性的逐步方式燒蝕材料。結合圖1和圖2A到圖2D更詳細地解釋這方面的細節。
出於產生階台結構區的目的，在雷射的輔助下通過材料燒蝕射束處理，在目標區域ZB旁產生至少一個凹口K，所述凹口K具有相對於表面OB傾斜地延伸的側翼F1、F2(參見圖2A)。在圖1的示例中，在目標區域ZB旁產生三個相互平行的直線凹口K1、K2、K3，所述凹口沿離子束IB(由箭頭描繪)的入射輻射方向彼此具有一定距離。
在凹口產生操作完成之後，在離子束IB的輔助下在階台結構區TBZ的區域中燒蝕樣本部分PA的材料，所述離子束IB傾斜(可能近 似垂直)於凹口的延展方向在掠入射下輻射到表面OB上，使得目標區域ZB沿入射輻射方向(見圖1中的箭頭)位於凹口K1、K2、K3或K後方。
圖2示出在離子束處理期間不同時間下的階台結構區TBZ的凹口K的區域中的狀態。由此，可能生動地識別在離子束的掠入射下進行離子束蝕刻期間平台如何出現在凹口的區域中。
圖2A示出在凹口K的區域中垂直於樣本部分PA的平面表面穿過所述樣本部分PA的示意剖面，在示例性情況下，所述凹口K沿垂直於繪圖平面的直線延伸。凹口K具有垂直於表面測得的深度，其小於沿該方向測得的樣本部分的厚度，使得凹口並未穿透到相對表面。具有實質上V形橫截面的凹口具有：第一側翼F1，其相對於表面傾斜地延伸；以及相對的第二側翼F2，其同樣相對於表面傾斜地延伸，所述側翼以V形方式朝彼此延伸，且在凹口的底部處相交。在相關聯的邊緣(第一邊緣KT1、第二邊緣KT2)的區域中，在每種情況下，傾斜側翼併入鄰接這些側翼的表面區域(第一表面區域OB1、第二表面區域OB2)中。
在表面的水平處，凹口具有垂直于延展方向測得的寬度B，其可例如在10μm與30μm之間。與圖1中的三個凹口K1、K2和K3相似，凹口K相對於離子束IB的入射輻射方向(箭頭)(針對通過離子輻照進行材料燒蝕的步驟)對齊，使得離子束實質上垂直於凹口的延展方向(縱向範圍)輻射。
離子束IB在掠入射下輻射進入，在這種情況下意味著原始表面OB與離子束的入射輻射方向之間僅包括例如小於15°的相對小的角度W。具體地，這個角度能夠在4°到10°的範圍中。在x射線衍射期間的條件 樣式下，在垂直於表面的平面中測得的該角度也被稱為掠射角W。這應區別於離子入射角IAW。在此，離子入射角IAW是指離子束的入射輻射方向在相應表面處在入射點處與表面法線所包括的角度。在緊接著前邊緣KT1前方的區域中，離子入射角IAW顯現為與掠射角W成90°的補角。在後側翼F2上，離子束幾乎以垂直方式入射，相對於後側翼的法線，這對應於接近0°的離子入射角。
在這些入射輻射條件下，在階台結構區TBZ內(在每種情況下都是在凹口後方的區域中)觀測到平台的形成，如圖2A到圖2D中所示，所述平台實質上沿平行於入射輻射方向的方向擴展。拓撲結構的這種發展主要由以取決於實際上所有相關材料中的離子入射角的方式相對強烈地變化的離子蝕刻速率造成。在許多材料中，離子輻照情況下的燒蝕率在近似50°與近似75°之間的離子入射角範圍中具有最大值，且由此最大值前行，其以材料特定的方式朝向更小和更大的離子入射角值減小得越來越多，並且其中最大燒蝕率常常與最小燒蝕率相差2到10倍。以示例的方式，Völlner、B.Ziberi、F.Frost和B.Rauschenbach，Topography evolution mechanism on fused silica during low-energy ion beam sputtering,J.Appl.Phys.109,043501(2011)(在低能離子束濺射期間熔融石英上的表面圖形演變機制，應用物理學雜誌109，043501(2011))確定了熔融矽石濺射燒蝕率對離子入射角的依賴性，且其表明：在所採用的條件下，對於近似75°的離子入射角獲得最大蝕刻速率。其關於更大的入射角(高達90°的掠入射)和更小的離子入射角(在離子入射角等於0°的情況下高達垂直入射)極大地減小。以示例的方式，在A.Barna,Mat.Res.Soc.Proc.254(1992)3-22(A.Barna，材料研究學 會會議論文集254(1992)3-22)中描述了在矽的情況下濺射燒蝕率對離子入射角的依賴性。在該文中，在近似55°的離子入射角下蝕刻速率最大，且燒蝕率朝向更大和更小的值顯著地減小。
根據多要求保護的發明的方法以特定方式使用這種依賴性。圖2中示意地描繪的拓撲結構發展，以及階台結構，主要由後邊緣KT2的區域中的不同蝕刻速率造成，在所述後邊緣的區域處，凹口K的後側翼F2(更靠近目標區域ZB)併入鄰接表面OB2中。在該邊緣的區域中，離子束IB實際上垂直地在掠入射下入射到後側翼F2上，由於這樣，形成相對高的燒蝕率。與此對比，鄰近表面OB2上的離子以相對平坦的方式(即，相對于表面法線成相對大的離子入射角(例如，在80°與86°之間))入射。這些差異導致平台沿目標區域的方向(圖2中向左)比沿深度方向(圖2中向下)顯著更快地擴展。(後)邊緣KT2(階台結構在此處開始)在此也被稱為針對平台的生成而言的“初始邊緣”。
圖2A示出在時間t0開始離子輻照時的情形，其中尚未在側翼的區域中發生明顯的材料燒蝕。在稍後的時間t1>t0(見圖2B)，初始邊緣的區域中的材料燒蝕已經開始且沿目標區域ZB的方向推進一個台階，並且距凹口的距離A不斷增加。在稍後的時間t2>t1(圖2C)，台階已進一步前進，且在第二表面OB2的原始高度水平下方的水平處形成變得更寬的平台。在進一步繼續離子輻照的情況下，在時間t3>t2(圖2D)，已使台階沿目標區域ZB的方向運動離開圖示的區域。因此產生的表面OB2’的高度水平位於原始表面OB2的高度水平下方，並且其中水平差異由台階高度ST給出，所述台階高度實質上由離子束的掠射角和凹口沿射束方向的有效寬 度B確定。
以下考慮因素可用來估計尺寸。典型的雷射光束直徑可例如在10μm到20μm的範圍中，且因此可在聚焦雷射光束的輔助下產生具有近似該尺寸的寬度B的凹口。假設離子入射角為80°(相對於表面OB的表面法線)或掠射角W為近似10°，則具有15μm的寬度的凹口在離子輻照垂直於凹口的線方向的情況下產生近似2.5μm的台階高度ST。
可能通過能夠在單個凹口處獲得的多倍的台階高度獲得材料燒蝕。基於圖3A到圖3C以示例性方式解釋通過多倍的單個平台台階高度來連續降低表面的對應效果。為此，圖3A示出穿過樣本部分PA的示意剖面，兩個相互平行的凹口K1、K2由雷射光束處理被引入所述樣本部分中。在由離子束IB傾斜輻照的情況下，在每個凹口處沿入射輻射方向在後側翼後方出現結合圖2所解釋的階台結構的效果。以示例的方式，緊接著的連續凹口的距離A可落在50到80μm區域中，也可能小於此(例如，低至20μm)或大於此(例如，高達100μm或更大)。如果現在選擇蝕刻時間(即，用離子輻照進行輻照的持續時間)使得形成在單個凹口後方的台階可在多個連續凹口上擴展(見圖3B)，那麼可能通過能夠在凹口處獲得的多倍的台階高度獲得表面的降低。在圖3C的示例中，第三凹口K3後方的表面OB4的水平相對於第一凹口K1前方的表面OB1的水平降低了顯現在單個凹口處的台階高度ST的近似三倍。
本發明人的實驗檢查證明，在此示意地描繪的過程可在實踐中產生所期望的結果。為此，圖4A和圖4B中生動地描繪了示例性實驗的結果。在此，圖4A示出樣本部分的表面的光鏡記錄，三個相互平行的凹口 (呈現黑色的線)通過雷射光束處理被引入所述樣本部分中。在用寬離子束進行輻照之後，形成台階。圖4B示出在三個平行凹口上擴展的平台的雷射輪廓測量的圖表，並且其中最後方表面整體降低了能夠在單個凹口處獲得的單個台階高度的近似三倍。圖4B生動地證明，引入三個相互平行的凹口使得有可能使位於最後凹口後方的表面相對於位於第一凹口前方的表面降低單個台階高度的三倍。
即使可能在所述方法的輔助下僅逐個台階降低樣本部分的單個表面，但是在許多情況下仍準備好在凹口產生操作期間在兩側上處理樣本部分，使得在樣本部分的第一表面與樣本部分的相對第二表面兩者上引入至少一個凹口，且因此階台結構區出現在樣本部分的兩側上，且其後藉助於掠入射下的離子束在第一表面和第二表面上以上文描述的方式在階台結構區的區域中燒蝕材料。以示例的方式，如果應藉由基於離子束的深度燒蝕從樣本部分的兩側移除受損區，那麼這可以是權宜之計。結構損傷(例如，由超短脈衝雷射處理產生)的程度通常在大約2μm以下，且因此確切地大約為能夠再現地獲得的台階高度。
圖5A和圖5B以示例性方式示出在相對薄的樣本部分PA的兩側上產生凹口的不同選項，在示例性情況下，所述樣本部分PA具有在表面OB1與OB2之間測得的在近似10到15μm的範圍中的厚度D。如圖5A中所示，能夠在每種情況下將凹槽狀凹口引至兩個表面上，所述凹口不穿透到相對側，而在每種情況下僅刮擦所述表面。在兩側應用非穿透凹口的情況下(如圖5A中示意地勾勒的那樣)，如果所述凹口並未佈置成直接彼此相對而是相對於彼此偏移，使得一側上的凹口不與相對側上的凹口相 對，那麼從樣本的穩定性來看這可為權宜之計。如圖5B中所示，也可能例如藉助於雷射光束處理將凹口K1、K2引入樣本部分PA中，使得所述凹口從第一表面OB1穿過至第二表面OB2。在這種穿透凹口的情況下，入口開口與出口開口兩者能夠用於在相應表面處形成平台。
如已提及的那樣，在連續佈置的多個凹口的情況下，凹口之間的距離A應盡可能小，以便在短的蝕刻時間內實現表面水平的期望降低。另一方面，所述距離應不變得過小以至於所處理的樣本部分的穩定性被顯著地削弱。發現大約近似20μm到近似100μm的典型距離是特別實際的，然而，這並不旨在以限制性方式來理解。
圖6示出不同的示例性實施例，並且其中圖6A示出樣本部分PA的表面的一部分的示意俯視圖，且圖6B示出沿圖6A中的線B-B穿過樣本部分的垂直剖面。該示例性實施例的特質在於，最靠近目標區域ZB的凹口K3具有曲折的延展，同時沿離子束方向佈置於其上游的凹口K1、K2中的每一個均具有線性延展且彼此平行地延伸。在每種情況下，所述凹口完全穿過薄樣本部分PA，且因此階台結構區出現在第一表面OB1與相對的第二表面OB2兩者上。
如圖6B中所示，在凹口產生操作之後，通過寬離子束IB的掠入射下的離子束處理來處理兩個表面，且由此所述表面以逐個台階的方式凹入。當垂直于其延展方向(例如，由相應凹口的中心線限定)測量時，所有凹口K1、K2、K3都具有相同的寬度B。在凹口K1和K2的情況下，該寬度B也對應於沿離子束的入射輻射方向(箭頭的方向)顯現的有效寬度。然而，在曲折的第三凹口K3的情況下，如沿入射輻射方向測得的 那樣，有效寬度BE以取決於沿凹口的測得有效寬度的位置的方式變化。在實質上平行於其它凹口K1、K2且因此垂直於入射輻射方向延伸的第一凹口部分A1中，有效寬度BE對應於凹口的寬度B。在由於曲折形式相對於入射輻射方向傾斜地延伸的第二凹口部分A2中，有效寬度BE大於寬度B。結果，第三凹口K3後方的台階高度或燒蝕高度在最小台階高度(對應於其它兩個凹口K1、K2處的台階高度)與最大台階高度(顯現在相對於入射輻射方向以一定角度(例如，以45°)延伸的區域中)之間空間地變化。因此，更大的材料燒蝕(更大的燒蝕深度)顯現在傾斜地延伸的第二凹口部分A2後方。
這個效果能夠被用於監測燒蝕過程(意在確定厚度)，且當目標區域ZB中達到期望的目標厚度時終止燒蝕過程。出於確定厚度的目的，能夠針對孔的形成，光學地或以任何其它方式監測最靠近目標區域的曲折凹口K3後方的區域。在離子輻照均勻的情況下，位於傾斜取向的第二凹口部分A2後方的區域(在曲折凹口K3後方)比位於具有更小的有效寬度的第一凹口部分A2後方的鄰近區域燒蝕得更加強烈。因此，孔的形成將最初在第二凹口部分A2後方開始，同時樣本材料的殘餘厚度仍保持與其鄰近。一旦觀測到孔的形成，就能夠停止藉助於離子束的材料燒蝕。現在能夠使具有非線性延展的凹口K3的位置和處於特定傾斜的角度的第二凹口部分的位置彼此適應，使得目標區域位於具有更小材料燒蝕的部分的後方，且因此在該部分中沒有發生孔形成，而且殘餘厚度同樣足夠薄以展現電子束通透。
因此，在目標區域旁以針對性方式預先確定的區域中的孔形 成的觀測能夠被用於線中(in-line)厚度測量。
圖7示意地示出根據另一示例性實施例的設有凹口的樣本部分的上側的俯視圖。在這種情況下，最靠近目標區域ZB的第三凹口K3具有沿延展的方向變化的寬度，並且其中所述寬度在示例性情況下從左至右連續地增加，使得在俯視圖中存在凹口的楔形設計。在前述解釋之後，顯而易見的是，在離子束IB沿入射輻射方向(箭頭)輻射進入時，材料燒蝕在具有更大寬度B2的區域中將大於具有寬度B1的更窄部分(目標區域ZB位於所述更窄部分後方)的後方。因此，在離子輻照和薄樣本部分的漸增減薄的情況下，最初將在具有寬度B2的更寬的凹口部分後方形成孔L，同時所尋求的具有電子通透的殘餘厚度保留在目標區域中。
對於在在樣本製備的整個過程中包括凹口產生操作存在各種選項。基於圖8A到圖8C說明一些示例。
在圖8A中的變型中，在通過樣本主體的雷射處理來產生更薄的樣本部分PA之前，在一側上將凹口K引入樣本主體PK中。也就是說，在切除階段期間(即，當樣本部分尚未被進一步減薄至近似10到20μm時)，在一側上引入凹口。接著，從相對的後側R(由虛線描繪)開始後續的後部減薄。也可從兩側實施減薄，但這不是強制性的。該變型提供了以下選項：在引入凹口之前，用保護層SS來塗覆旨在在其中引入凹口的區域(即，階台結構區)，然後穿過所述保護層引入凹口。在保護層的輔助下，能夠將凹口的邊緣處和表面的鄰接區域中的處理殘留物(碎屑)的沉積減小到最小。在引入凹口之後，能夠移除保護層(包括粘附到其的沉積物)而不留殘餘。結果，可能獲得具有特別明確地限定的邊緣和乾淨的鄰接表面的凹口。
在圖8B的變型中，在一側上由從樣本主體出發已凹入的側面將凹口K引入薄樣本部分PA中，以便產生薄樣本部分PA。在產生凹口之後，接著能夠將樣本部分從相對的後側進一步減薄，任選地達到在終止減薄之後凹口從所描繪的前側穿過到達不可見的後側的程度。也在該變型中，可在必要時臨時地施加保護層，穿過所述保護層產生凹口。
在圖8C的變型中，在薄樣本部分PA(其已被減小到其目標厚度)完成之後，引入凹口K。在此同樣地，能夠使用保護層，所述保護層於是可具有額外的穩定功能。
可能僅在幾個位置處引入凹口(例如，呈平行凹口族的形式)。單個凹口或所有凹口也可能被設計為沿延展方向中斷的凹口，如圖9中示意地描繪的那樣。另外，平行凹口可沿線方向具有偏移，例如偏移單個凹口的長度。也可能引入多個平行凹口族，每個族分派於特定的目標位置。在此，為了使用於產生凹口的可能的處理時間最短，且從被燒蝕材料與穩定性的相互影響來看，應用盡可能少的凹口(例如，關於一個目標區域兩個凹口與六個凹口之間)通常是權宜之計。
可能使離子束輻射進入，使得其在整個操作持續時間期間均從相同的入射輻射方向輻射進入。也可能使用方位振盪的離子束來實施離子輻照，即，在離子輻照的持續時間期間具有在某個入射角範圍內週期性地或不定期地變化的入射輻射方向的離子束。在減少可能發生的遮蔽(curtaining)的範圍內，除其它外，這可為權宜之計。在這些變型中，從凹口的完美地筆直形式轉變到適合的形式(例如，轉變到半圓形式或橢圓形式)也可以是有幫助的。圖10中示意地示出凹口K1、K2以半圓形方式圍 繞目標區域ZB佈置的示例。離子束IB的入射輻射方向在離子束處理期間圍繞主要入射輻射方向週期性地變化(例如，±5°)，使得在時間t1離子束從不同于更早時間或更遲時間t2的方向入射。
在一般情況下，凹口的位置和形式及其數目可發生變化，以便實現期望的工作流。具體地，這些參數能夠變化，使得在後續離子束處理期間實現盡可能高的蝕刻速率以便促進快速樣本製備。由於蝕刻速率對入射角的依賴性可隨材料不同而不同，所以最佳的凹口幾何構造和數量也可針對不同的材料而不同。
在凹口旁開放的側翼處，局部離子入射角顯現為垂直離子入射角(如果掠射角改變，那麼其改變；且在掠射角恆定的情況下，其保持恆定)與方位離子入射角之和(參見圖10)。能夠選擇這兩個入射角，使得顯現盡可能高的蝕刻速率。
一般地，以與依賴於角度的最大燒蝕率匹配的方式選擇理想的方位角可以是權宜之計。這也能夠通過以不平行於樣本的上邊緣(參見圖1中的側面S)而是與其成一定角度的方式來佈置凹口或者通過在離子束後處理期間選擇相對離子入射角來實現。因此，無需或多或少地垂直於凹口的延展方向發生離子輻射進入，而且輻射進入的傾斜情形也是可能的，例如使得入射輻射方向和凹口的延展相對于彼此成30°到60°的角度。以這種方式，固定的台階高度能夠略微增大(也就是說，以典型台階高度的分數)，例如以便設定電子通透區域的具體殘餘厚度。
如已經提及的那樣，離子束圍繞所限定的主要入射輻射方向的振盪(例如，±10°)也是可能的。由於在多數情況下，在最大燒蝕率的區 域中隨著入射角的燒蝕率的變化最初在幾度的小變化的情況下僅非常小，所以可獲得的燒蝕速度未由於在離子束處理期間入射輻射方向的對應小振盪顯現出實質損失。
由於離子束的掠射角對能夠通過分析預測的平台台階的高度產生影響，所以除前文提及的變化可能性之外，或與前文提及的變化可能性結合的垂直入射角的變化是可能的，以便設定期望的目標燒蝕深度。結果，能夠以殘餘厚度確定為基礎來抵消台階深度的不可計算因素，這些因素可由於前側翼的邊緣的逐漸圓化(參見例如圖2D中的KT1)而出現。
在一般情況下，可能以針對性方式設計方位入射輻射方向與垂直入射輻射方向兩者的時間輪廓，且可能地也使這兩者變化，使得目標區域中的預先確定的、雷射處理的初始邊緣結構產生期望的降低，所述降低盡可能地平面平行。
如已經提及的那樣，也可能不將凹口體現為具有恆定寬度的凹口，而是可能提供加厚或逐漸擴寬的局部情形(參見圖7)。結果，可能提供厚度測試區域以便實現測量目的或實現光學採集(參見圖7)。
使用前述方法或在本發明的範圍內可能的其它方法能夠實現的是，例如在通過雷射處理預處理有薄樣本部分的樣本上，可以局部地調節所述薄樣本部分使得與其匹配的後續離子輻照可在最短的可能時間中生成理想地僅為幾十nm厚且在目標區域中未被穿孔的最佳樣本。出於過程控制的目的，能夠使用在厚度測試區域的輔助下的前述線中厚度測量，所述厚度測試區域能夠以針對性方式預先確定。替代性地，也可將就其寬度而言發生變化的楔形薄片和/或凹口用作厚度標記。
圖11示出進一步的示例性實施例，其中板狀樣本部分PA在兩側上(即，既在其第一表面OB1(前側)上，也在其相對的第二表面OB2(後側)上)設有階台結構區。為此，藉助於聚焦雷射光束在第一表面OB1上將三個相互平行的凹口K-O引入所示圖示中的目標區域ZB的右側。在相對的第二表面OB2上引入三個相互平行的凹口K-U，所述凹口的線性延展方向垂直於第一表面OB1上的凹口K-O的線性延展方向延伸。在離子束處理的階段期間，離子束IB-O掠入射地輻射於第一表面OB1上，使得目標區域ZB位於上凹口K-O後方。在相對的後側上，下離子束IB-U的入射輻射方向實質上垂直於另一離子束的入射輻射方向延伸，使得目標區域位於由虛線描繪的下凹口K-U後方。結果，在相互重疊的情況下從兩側的材料燒蝕和從不同入射輻射方向的離子輻照顯現在所提供的檢查區域中，具體地在目標區域ZB的區域中，由此提高了機械穩定性。
在本發明的輔助下，能夠控制離子束後減薄過程，使得理想地未穿孔的TEM樣本以局部針對性方式且以相對於常規過程顯著提高的速度出現，所述TEM探針具有能夠被高精確度地預先確定並且在目標區域中具有合適的電子通透度的殘餘厚度。
圖12和圖13示出製備樣本P的不同選項，所述樣本旨在被製備以便在原子探針斷層掃描(APT)或x射線斷層攝影或x射線顯微術(XRM)的輔助下檢查樣本的微結構。
在圖12中的示例性實施例中，樣本主體PK具有相對於中央軸線AX的總體旋轉對稱設計，並且在開始製備時仍然是材料的圓筒形件。在所述方法期間，通過輻射入雷射光束且同時使樣本主體圍繞其軸線 AX旋轉，引入環繞凹口K1、K2。目標區域ZB位於樣本部分PA的所描繪的自由端中。在該處，樣本應特別薄並且具有相對小的直徑(例如，幾十納米)。凹口限定階台結構區TBZ，在所述階台結構區內，樣本應由離子輻照逐個台階地減薄，或就其直徑而言被減小。這通過隨後將至少一個離子束IB掠入射地輻射入樣本部分PA的圓筒形彎曲表面上實現。在這種情況下，由箭頭象徵的離子束的入射輻射方向相對於圍繞所述軸線旋轉的樣本的軸向方向成例如4和10°的銳角，使得一維彎曲表面上存在對應的掠入射。在此，入射輻射方向在軸線AX上的投影垂直於環繞凹口的延展方向。在凹口的區域中，根據上文已經描述的原理形成台階，在示例性情況下，所述台階在足夠的蝕刻持續時間之後導致含有目標區域ZB的前部分中的直徑相比於第一凹口K1前方樣本主體的圓筒形部分中的直徑低近似四個台階高度。因此，可能在最初為圓筒形的樣本主體的情況下製備台階狀尖端或逐台階的直徑漸縮。
在圖13的示例性實施例中，凹口K平行於圓筒形樣本主體PK的軸線AX延伸。如果現在使樣本主體在離子輻照期間圍繞其軸線AX旋轉，那麼能夠從待製備的樣本主體的端部剝離材料(像樹的樹皮那樣)，或者能夠藉助於離子輻照燒蝕材料。在這種情況下，旋轉表面的周向速度可以與例如台階的前進速度匹配，使得這些速度近似相同。
在先前以圖為基礎描述的示例中，在每種情況下均使用聚焦雷射光束藉助於雷射輻照產生凹口。然而，這不是強制性的。
圖14示出如對於所謂的FIB薄片而言典型的呈具有非常小的厚度DL的平面平行板的形式的樣本部分PA的示例性實施例。以示例的 方式，厚度DL可落在500nm與1μm之間的範圍中，且邊緣長度L1和L2可落在低微米範圍中，例如在大約20μm(更長側邊)和大約5μm(更短側邊)的區域中。板形樣本部分藉助於聚焦離子束(FIB)從待檢查的材料的更大材料件製備。
在FIB薄片上，將至少一個凹口K引入包含目標區域ZB的階台結構區TBZ中。與先前示例性實施例形成對比，通過使用聚焦離子束(FIB)輻照表面OB將凹口引入表面中。在這種情況下，凹口寬度可顯著小於在用聚焦雷射光束處理的情況下的凹口寬度。凹口寬度可落在低納米範圍或中納米範圍中，例如在從50nm到250nm的範圍中，並且也可略高於其。在後續離子束處理操作中掠入射的聚焦寬離子束的典型入射輻射條件的情況下(也就是說，掠射角在5到20°的範圍中)，可能在凹口後方獲得大約幾十nm(例如，在從30nm到100nm的範圍中，或高於其)的表面水平的降低或台階高度的情形。在這些凹口中的一個或多個(例如，在三個相互平行的凹口的輔助下，並且其中每個凹口具有50到100nm的寬度且其間具有100nm到200nm的距離)的輔助下，可能以針對性方式將樣本部分的厚度DL減小到一定程度，使得在目標區域中存在所尋求的電子通透度，且同時具有比較高的機械穩定性。
B‧‧‧寬度
IB‧‧‧離子束
K‧‧‧凹口
KT1‧‧‧邊緣
KT2‧‧‧邊緣
F1‧‧‧側翼
F2‧‧‧側翼
OB1‧‧‧第一表面區域
OB2‧‧‧第二表面區域
OB2'‧‧‧表面
PA‧‧‧樣本部分
ST‧‧‧台階高度
TBZ‧‧‧階台結構區
W‧‧‧掠射角
ZB‧‧‧目標區域
t0、t1、t2、t3‧‧‧時間

Claims (15)

  1. 一種用於製備用於微結構診斷的樣本(P)的方法，其中，通過材料燒蝕處理在樣本主體上製備樣本部分(PA)，且隨後在所述樣本部分上產生檢查區域，所述檢查區域包括待檢查的目標區域(ZB)，所述方法包括以下步驟：在所述樣本部分的至少一個表面(OB、OB1、OB2)上產生包括所述目標區域的階台結構區(TBZ)，其中，為了產生所述階台結構區，通過材料燒蝕射束處理在所述目標區域旁產生至少一個凹口(K、K1、K2、K3)，所述凹口具有相對於所述表面傾斜地延伸的側翼(F1、F2)；以及藉助於離子束(IB)在所述階台結構區(TBZ)的區域中從所述樣本部分(PA)的表面燒蝕材料，所述離子束以傾斜於所述凹口(K、K1、K2、K3)的延展方向在掠入射下輻射到所述表面上，使得所述目標區域(ZB)在所述離子束(IB)的入射輻射方向上且位於所述凹口後方，且由於區域中的階台結構位在所述凹口後方，藉由離子束處理使所述表面的凹入實質上與所述表面的原始高度平行。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述的方法，其中，製備適合於藉助透射電子顯微術(TEM)進行微結構診斷的樣本(P)，其中，在所述樣本部分中產生電子通透的檢查區域，所述目標區域(ZB)位於所述檢查區域中。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，通過雷射光束處理將所述凹口(K、K1、K2、K3)引入所述表面(OB、OB1、OB2)中。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，在所述階台結構區(TBZ)中產生距彼此成一定距離(A)地延伸的多個凹口(K1、K2)， 特別是平行於彼此延伸的凹口，其中在所述階台結構區(TBZ)中較佳地產生彼此以一定距離佈置的兩個、三個、四個、五個或六個凹口。
  5. 根據申請專利範圍第4項所述的方法，其中，相鄰凹口之間的所述距離(A)與所述凹口(K1、K2)的寬度匹配，使得所述距離落在單個凹口的寬度的兩倍與十倍之間，特別是兩倍與五倍之間。
  6. 根據申請專利範圍第4項所述的方法，其中，產生所述凹口使得緊鄰的凹口之間的距離落在20μm到100μm的範圍中。
  7. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，產生所述凹口(K)使得所述表面處的寬度落在10μm到50μm的範圍中。
  8. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，產生具有沿延展方向變化的寬度的至少一個凹口(K3)，其中，較佳地，沒有另外的凹口位於該凹口與所述目標區域之間。
  9. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，產生具有沿延展方向變化的非線性延展的至少一個凹口(K3)，其中，較佳地，沒有另外的凹口位於該凹口與所述目標區域(ZB)之間。
  10. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，在兩側上處理所述樣本部分(PA)，其中，在所述樣本部分的第一表面(OB1)與所述樣本部分的相對第二表面(OB2)兩者上引入至少一個凹口，使得分別在所述樣本部分的兩個表面上出現一個階台結構區；以及隨後藉助於掠入射下的離子束在所述第一表面上和所述第二表面上燒蝕所述階台結構區的區域中的材料。
  11. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，在進行材料燒蝕 射束處理以產生凹口之前，將保護層(SS)施加於所述表面，隨後穿過所述保護層產生所述樣本部分(PA)中的所述凹口(K)，且隨後從所述表面移除所述保護層。
  12. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中，在藉助於所述離子束燒蝕所述材料時的燒蝕期間，使所述離子束(IB)的入射輻射方向沿方位方向和/或沿垂直方向週期性地或不定期地在一入射角範圍內變化。
  13. 根據申請專利範圍第1或2項所述的方法，其特徵在於線中厚度的確定，以用於在藉助於離子束燒蝕材料時確定所述階台結構區的區域中的所述樣本部分的厚度。
  14. 一種用於微結構診斷的樣本，更特別來說，是能夠藉由包括申請專利範圍第1到13項中的至少一者的特徵的方法得以獲得或取得之用於微結構診斷的樣本，所述樣本包括：具有檢查區域的樣本部分(PA)，所述檢查區域包括待檢查的目標區域(ZB)，其中，在所述樣本部分的至少一個表面(OB)上，至少一個凹口(K)位於所述檢查區域旁，所述凹口(K)具有相對於所述表面傾斜地延伸的側翼(F1、F2)，且在遠離所述檢查區域的所述凹口的側面上的表面水平係高於所述檢查區域中的表面水平。
  15. 根據申請專利範圍第14項所述的樣本，其中，所述檢查區域是電子通透區域，其中，在遠離所述電子通透區域的所述凹口(K)的側面上的樣本厚度係大於在所述電子通透區域中的樣本厚度。
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