CN106969954A - 制备供微结构诊断的样本的方法和供微结构诊断的样本 - Google Patents

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Abstract

在一种用于制备供微结构诊断的样本的方法中，通过材料烧蚀处理在样本主体上制备样本部分（PA）。随后在样本部分上产生检查区域，所述检查区域包括待检查的目标区域（ZB）。方法包含以下步骤：在样本部分的至少一个表面上产生包括目标区域的阶台结构区（TBZ），其中，出于产生阶台结构区的目的，通过材料烧蚀射束处理在目标区域近旁产生至少一个凹口（K），所述凹口带有相对于表面倾斜地延伸的侧翼（F1、F2）；以及借助于离子束（IB）在阶台结构区（TBZ）的区域中烧蚀样本部分（PA）的材料，所述离子束倾斜于凹口（K）的广度方向在掠入射下辐射到表面上，使得目标区域（ZB）沿离子束（IB）的入射辐射方向位于所述凹口后方。

Description

制备供微结构诊断的样本的方法和供微结构诊断的样本
技术领域
本发明涉及一种用于制备用于微结构诊断的样本的方法，其中，通过材料烧蚀处理在样本主体上制备样本部分，且随后在样本部分上产生检查区域，所述检查区域包括待检查的目标区域。本发明还涉及一种用于微结构诊断的样本，可在所述方法的辅助下制备所述样本。
优选的应用领域是制备用于借助于透射电子显微镜（TEM）进行微结构诊断的样本。在此，适合借助于透射电子显微镜进行微结构诊断的样本也被称为TEM样本。
为制备用于微结构诊断的样本，寻求尽可能准确、低伪影、可靠和快速的技术。TEM样本要求样本部分带有相对薄、电子透明的检查区域（即，电子束能够穿过的检查区域）。待检查的目标区域应位于该电子透明的检查区域中。目标区域是检查所关心的空间限制的区域。
原则上，在伪影相对少的情况下，单纯地机械减薄是可能的，尤其是在陶瓷和半导体的情况下，但这需要许多技术技能以便至少在某种程度上产生可再现的样本品质。此外，对于在TEM样本上产生充分薄、电子透明的区域，已存在大量部分地极复杂的技术。具体地，这些包括机械预减薄（研磨、抛光、腔研磨），继之以离子束蚀刻过程（使用聚焦离子束（FIB）和超薄切片术切出薄部段）。
也已经提议与激光束处理和离子束处理的组合一起操作的TEM样本制备方法。以示例的方式，DE 10 2004 001 173 B4描述了一种用于制备TEM样本的方法，其中借助于在真空室中进行超短脉冲激光烧蚀从样本材料的衬底来烧蚀材料，使得保留窄幅，随后由惰性气体离子以平角轰击所述窄幅使得在窄幅的区域中出现电子透明区域。
当前，假设由于不可忽视的激光影响层，因此基于激光的样本制备可以仅是制备TEM样本的第一步骤，并且所述第一步之后应继之以损害更少的第二步骤，在所述第二步骤中确立电子束透明度。通常使用聚焦离子束（FIB）或宽离子束（BIB）来实施该第二步骤。
除其它外，借助于聚焦离子束的处理（FIB处理）和借助于宽离子束处理（BIB处理）就产生的成本而言是不同的。当在适度的采购成本下能够商业地获得宽离子束蚀刻设备时，除电和蚀刻气体及维护成本之外几乎不产生后续成本，并且可由技术人员毫无问题地操作，采购用于FIB处理的设备在预算中反映为高得多的采购成本，所述设备就维护而言实质上更昂贵，且相比于宽离子束蚀刻装置，需要操作者接受显著更好的培训。
此外，就借助于FIB与宽离子束制备所产生的样本之间的可得的几何构造来说，存在明显的差异。由于相对低的剂量，FIB束的整体体积烧蚀率显著低于宽离子束设备的整体体积烧蚀率。结果，就可得的样本尺寸而言，对FIB技术有实际限制—目前，用于借助于TEM进行检查的典型FIB薄片具有例如20×5×0.5 µm3的尺寸。
另一方面，检查大面积TEM制备件正变得愈加重要。例如，从3-D集成微电子部件的TEM检查的角度来说，这是真实的。在此，尝试了通过材料烧蚀处理（例如，通过激光束处理）从样本主体制备面积相对大、薄的样本部分，且随后在样本部分中产生电子透明的检查区域（所述检查区域包括待检查的目标区域）。
发明内容
本发明的目标是提供开篇所阐述的类型的方法，借助于所述方法，可能在对待检查的材料产生尽可能少的损害的情况下，以横向有目标性的方式并且在相对短的时间中在预先制备的样本部分中创造条件，所述条件使得可能借助于来自微结构诊断的方法（具体地，借助于透射电子显微术）来检查所关心的目标区域。进一步的目标是提供一种用于微结构诊断（具体地，借助于透射电子显微镜）的样本，所述样本具有检查区域，所述检查区域适合于检查，并且在小的损害的情况下制备在可预先确定的目标区域中。
为了实现这个目标，本发明提供具有权利要求1的特征的方法。此外，由具有权利要求14的特征的样本来实现所述目标。从属权利要求中指定了有利的发展。所有权利要求的措辞通过引用并入描述的内容中。
在所述方法中，在样本部分的至少一个表面中产生阶台结构区，所述阶台结构区包括或包含待检查的目标区域。出于产生阶台结构区的目的，通过材料烧蚀束处理，在目标区域的近旁（即，从目标区域横向偏移）产生至少一个凹口，所述凹口具有相对于表面倾斜地延伸的侧翼。在此，术语“凹口”表示从表面引入样本部分的深度内的切口，所述切口沿可预先确定的广度（extent）方向延伸，且总体上具有沿广度方向测得的长度，所述长度比可垂直于广度方向测得的凹口的宽度大许多倍。凹口也可以可选地被称为间隙。在此，术语“倾斜”表示偏离（虚构的）线或平面特定角度的方向或取向（即，非平行取向）。这包括垂直取向，同样其包括由此偏离的倾斜取向。以示例的方式，在横截面中，凹口可具有V形状或取向成近似垂直于表面的侧翼。
在样本部分充分薄且凹口有对应深度的情况下，凹口可以以穿透槽的样式从样本部分的一个表面穿过到相对表面。凹口也可能以沟槽或凹槽的样式在样本部分内终止，且因此具有小于对应位置处的样本部分的厚度的深度。凹口的侧翼可以或多或少地垂直于表面或与表面成一定角度（其显著地偏离90°）延伸，且可在邻接表面的区域中融入表面中并形成或多或少明显的边缘。表面与边缘区域中的侧翼之间的角度可落在例如90°与75°的范围中。
在凹口产生操作完成之后，在进一步的方法步骤中借助于离子束在阶台结构区的区域中从表面烧蚀样本部分的材料。在此，在掠入射（相对于表面的相对小的角度）下且相对于凹口的广度方向倾斜地将离子束辐射至表面上。离子束的入射辐射方向可垂直于凹口的广度方向延伸，或偏离垂直取向相对于其倾斜地延伸，且选择离子束的入射辐射方向使得沿离子束的入射辐射方向目标区域落在凹口后方。
以示例的方式，离子束可以是聚焦离子束（FIB）或宽离子束（BIB）。
在离子束的这些入射辐射条件下，在阶台结构区内形成平台，所述平台随时间推移实质上沿离子束的入射辐射方向展开。根据本发明人的发现，除其它之外，拓扑结构的这种发展是以取决于离子束的离子在凹口的侧翼的区域中的局部入射角的方式由样本材料的不同蚀刻速率造成的，所述侧翼更靠近目标区域且在侧翼与表面之间的过渡处（即，在其边缘的区域中）由离子束直接辐照。在此，该侧翼也被称为“后侧翼”，因为当沿离子束的射束方向上考虑时，其落在与其相对的侧翼（所述侧翼距目标区域更远且在此其也被称为“前侧翼”）的后方。
由于掠入射（样本部分的表面与离子束的入射辐射方向之间的相对小的角度（例如，小于15°））和后侧翼相对于表面的倾斜取向，离子束的离子或多或少垂直地入射在后侧翼的上部分上，所述上部分未被相对侧翼（前侧翼）遮蔽。与此同时，在掠入射下辐射进入的离子相对于表面以极平的角度入射在凹口后方的表面上（即，在凹口面向目标区域的侧面上）。在离子束处理的蚀刻速率（其通常强烈地取决于入射角）的情况下，入射角的这些差异导致平台沿平行于原始表面的方向的展开比其就深度而言的前进快许多倍。因此，在凹口的区域中出现表面中的一定类型的台阶，使得凹口后方的表面（如沿入射辐射的方向上所看到的）被更强烈地烧蚀，且因此相比于凹口前方的区域中位于更低处。在辐射时间增加时，台阶运动远离凹口。
在这种情况下，台阶的高度（即，凹口前方和后方的表面区域之间的水平差异）实质上随离子束的入射角和沿入射辐射方向测得的凹口的有效宽度而变。在此，台阶高度随相应位置处凹口的有效宽度的增加而增加。由于凹口后方的区域中的阶台结构，所以借由离子束处理使表面实质上平行于表面的原始高度凹入，使得可以以这种方式获得样本部分的表面相对于表面的原始水平的均匀凹入，所述凹入能够由布置的几何构造精确地限定。
在合适的程序的情况下，由此针对TEM样本可以实现的是，首先，样本部分对于在所关心的目标区域中进行TEM检查而言足够薄，而且其次，其在紧邻的目标区域中不包含由离子束处理引起的孔。 除其它之外，为了稳定性，这种减薄是有利的，且提供了产生相对大的、电子透明的检查区域和/或在事先限定的多个位置处产生电子透明的检查区域的可能性。
在用于微结构诊断的其它检查方法的样本的情况下（例如，在用于x射线显微术（XRM）或用于原子探针断层扫描（APT）的样本的情况下），也可有利地应用所述方法。在这种情况下，检查区域无需是电子透明的；代替地，上文描述的程序可以实质上排它地被用于移除表面附近的区域中的材料的目的，所述区域可能已由初步制备而受到损害。
在一项发展中，所述方法被设计成制备适合于借助于透射电子显微术（TEM）进行微结构诊断的样本，其中，在样本部分中产生电子透明的检查区域（即，电子束能够穿过的检查区域），其中目标区域位于所述电子透明的检查区域中。以示例的方式，检查区域可具有在从几纳米（例如，10 nm）到数百nm（例如，高达0.5 µm）的范围中的厚度或材料强度。
在所述方法的优选实施例中，通过激光束处理将凹口引入样本部分的表面中。在激光微处理的情况下，一种仪器是可用的，用所述仪器（穿透或非穿透）可以针对性的方式将凹口引入预处理的薄样本部分中（例如借由激光处理），使得可在样本部分的表面上精确地导引由此发出的平台。可替代地，也可能在离子束（例如，聚焦离子束（FIB））的辅助下引入凹口。使用该方法，也可以可能产生带有比在激光束处理的情况下更小的宽度和深度的凹口。FIB处理可以是有利的，例如对于仍然仅几百nm厚的FIB薄片的最终减薄而言。
仅将单个凹口引入阶台结构区内可以是足够的。然而，常常在阶台结构区中产生在距离彼此一定横向距离的情况下延伸的多个凹口，所述凹口可例如彼此平行。横向距离可垂直于凹口的广度方向测得。如果选择蚀刻时间（辐照时间）使得台阶可在多个凹口上运动或蔓延，那么借由凹口族（其中两个或两个以上的凹口彼此偏移），借由离子束处理产生在单个凹口处出现的多倍台阶高度变得可能。结果，可能由可在单个凹口处获得的多倍平台台阶高度获得表面的连续降低。
原则上，对阶台结构区中的凹口的数量没有限制。然而，为了限制凹口的产生时间、被烧蚀材料与稳定性的相互影响，发现针对对应的目标区域仅提供相对小的数量的凹口（例如，两个、三个、四个、五个或六个凹口）是权宜之计。
可使用彼此偏移的凹口（例如，彼此平行的凹口）的相互距离作为用于控制所述过程的进一步的影响参数。原则上，邻近的凹口之间的距离越小，可以越快地产生台阶。另一方面，过于靠近在一起的凹口可以不利地影响样本的稳定性。邻近凹口之间的距离（垂直于凹口的总体广度方向测得）可与凹口沿该方向的宽度匹配。以示例的方式，距离可落在单个凹口的宽度的二倍与十倍之间（具体地，在二倍与五倍之间）；其也可能比这更大。
可能借由凹口的设计和尺寸来影响减薄的过程。在此，例如在表面处测得的凹口的宽度对出现在所述凹口处、上游表面与下游表面之间的台阶高度具有决定性影响。发现有利的是，如果例如借助于激光束处理产生凹口，使得凹口宽度（在表面处测得）落在近似10 µm到近似50 µm的范围中的情况。在商业离子束处理设备中的离子束的通常入射角（例如，相对于表面4°与10°之间）的情况下，这在每凹口几微米的区域中生成有用的台阶高度。以示例的方式，在离子束入射角为80°（相对于表面法线测得）的假设下，带有15 µm的宽度的凹口将在离子辐照垂直于凹口的广度方向的情况下产生近似2.5 µm的台阶高度。
特别地，在此类情况下，发现有利的是如果紧邻的凹口之间的距离落在20 µm到100 µm的范围中，具体地在近似50 µm到近似80 µm的范围中的情况。由于这样，可能获得充分快速的处理时间与充分的稳定性之间的良好折衷。
如果凹口仅具有近似250 nm的宽度，那么将在相同的入射辐射条件下产生近似44nm的台阶高度。可通过例如FIB处理来产生这种窄凹口（例如，带有近似50 nm到近似250 nm的宽度）。邻近凹口之间的权宜距离的范围将对应地更小。在这种情况下，在例如200 nm到500 nm的范围中的距离能够为权宜之计。
凹口可在其整个长度范围上具有实质上恒定的宽度（在与过程有关的变化的范围内）。然而，这不是强制性的。在一些方法变型中，产生具有沿广度方向变化的宽度的至少一个凹口。以示例的方式，凹口可具有一个或多个局部扩宽区域，或在平面图中具有楔形设计使得宽度沿广度方向连续地增加或减小。由于这样，可能沿凹口的广度获得局部不同的烧蚀高度，并且可能通过宽度轮廓预先确定所述烧蚀高度。优选地，应当没有另外的凹口位于该凹口与目标区域之间。结果，可特别准确地预先确定不同烧蚀高度。
在许多情况下，在阶台结构区中产生带有直线轮廓的一个或多个凹口。这些能够以特别简单的方式产生。然而，直线轮廓不是强制性的。在一些方法变型中，产生具有带有变化的广度方向的非线性广度的至少一个凹口。以示例的方式，凹口可具有弓形广度或呈半圆形式的广度。凹口也可能具有曲折的广度或总体地往复行进的广度。在凹口带有实质上恒定的宽度的情况下，由于凹口部分的取向显现出凹口的不同有效宽度（平行于离子束的入射辐射方向测得），其相对于离子束的入射辐射方向沿凹口的广度变化，由于这样，也能够在所述凹口部分后方的区域中获得不同的烧蚀高度或台阶高度。因此，可能通过规定凹口的某些非线性广度来以针对性方式控制烧蚀高度的空间分布。 优选地，应当没有另外的凹口位于带有非线性广度的该凹口与目标区域之间。结果，可特别准确地预先确定不同烧蚀高度。
可能在所述方法的辅助下以台阶状方式仅降低样本部分的单个表面。在一些情况下，为在凹口产生操作期间在两侧上处理样本部分做好准备，使得在样本部分的第一表面与样本部分的相对第二表面两者上引入至少一个凹口，从而使得在每种情况下阶台结构区出现在样本部分的两侧上，且使得此后在第一表面和第二表面上以上文描述的方式借助于掠入射下的离子束在阶台结构区的区域中烧蚀材料。以这种方式，可进一步减少到成品样本的处理时间。
当例如借助于激光束处理来产生凹口时，在所产生的凹口附近的表面上或在侧翼与表面之间的过渡处的边缘区域中可存在沉积物。检查已表明，这种碎屑沉积物可导致烧蚀区域更粗糙。避免这种问题的一个选项包括在进行材料烧蚀束处理以便产生凹口之前，将保护层施加到表面上，随后穿过保护层产生样本部分中的凹口，且随后再次从表面移除保护层。可能的沉积物于是沉积在保护层上并且可以与保护层一起被移除，使得在凹口的区域中存在凹口侧翼与邻接表面之间的极干净的边缘和无沉积物的极干净的表面。可在凹口的长度上特别准确且均匀地设计后续离子束处理中的烧蚀条件。
可能借助于离子束将材料烧蚀实施为静态过程，使得离子束的入射辐射方向在整个辐照时间内不改变。由于这样，在凹口的区域中能够预先确定精确限定的几何条件。然而，在当借助于离子束烧蚀材料时的烧蚀期间，沿方位方向和/或沿竖直方向周期性地或不定期地在对应的入射角范围内（例如，在±5°的入射角范围内）且围绕主要入射辐射方向改变离子束的入射辐射方向也可以是权宜方法。结果，例如可能避免不希望的“帘幕”效应，即在表面上从带有降低的烧蚀率的位置发出的波状结构的形成。
本发明还涉及一种用于微结构诊断的样本，其中，具体地，所述样本能够由本申请中所描述的方法获得，或由本申请中所描述的方法获得。
所述样本包括具有检查区域的样本部分，所述检查区域包括待检查的目标区域。在样本部分的至少一个表面上，至少一个凹口位于检查区域近旁，所述凹口带有相对于表面倾斜地延伸的侧翼。在远离检查区域的凹口的侧面上的表面水平高于检查区域中的表面水平。替代性地，或者另外地，在远离检查区域的凹口的侧面上的样本厚度可大于检查区域中的样本厚度。
附图说明
本发明的进一步的优点和方面从权利要求和对本发明的优选示例性实施例的后续描述中显现，下文基于附图解释本发明的优选示例性实施例。
图1示出在制备过程的阶段期间用于借助于透射电子显微术进行微结构诊断的样本的示例性实施例的倾斜俯视图；
图2示意地示出在凹口的区域中在离子束的掠入射下进行离子束蚀刻的情况下出现的平台随时间的推移的发展；
图3A到图3C示出通过多个连续凹口处的多倍单个平台水平高度连续地降低表面的效果；
图4A和图4B示出基于样本部分的表面的光镜记录的示例性实验的结果，通过激光束处理将三个相互平行的凹口引入所述表面（图4A），以及在离子辐照完成之后台阶状表面结构的激光轮廓测量的图表（图4B）；
图5A和图5B示出用于在相对薄的样本部分的两侧上产生凹口的不同可能性；
图6A和图6B在图6A中示出样本部分的表面的一部分的示意俯视图，且在图6B中示出沿图6A中的线B-B穿过样本部分的竖直剖面；
图7示意地示出根据另一个示例性实施例的设有凹口的样本部分的表面的俯视图；
图8A到图8C示出在样本制备的整个过程中包括凹口产生操作的不同可能性；
图9示出示例性实施例，其中凹口被设计为沿广度方向中断的凹口；
图10示出示例性实施例，其中凹口布置成以半圆形方式围绕目标区域且离子束的入射辐射方向发生方位变化；
图11示出示例性实施例，其中板状样本部分在两侧上设有不同取向的凹口，并用离子束从适合的不同方向处理；
图12示意地示出旋转对称样本的制备，所述旋转对称样本用于在原子探针断层扫描（APT）或x射线断层摄影或x射线显微成像（XRM）的辅助下检查微结构；
图13示意地示出旋转对称样本的不同制备，所述旋转对称样本用于在原子探针断层扫描（APT）或x射线断层摄影或x射线显微术的辅助下检查微结构；
图14示意地示出FIB薄片的制备，其中，借助于聚焦离子束在目标区域近旁产生凹口。
具体实施方式
下文解释根据所要求保护的发明的示例性方法的各个方面。所述方法的共同处在于在样本部分中针对性地引入微观级或纳米级凹口或间隙，以便由此通过后续离子束处理获得限定的烧蚀过程。
出于概述和清晰性的原因，各种示例性实施例中的相同或相似的元件部分地由相同的附图标记来表示。
图1示出在样本的制备过程或产生过程的阶段期间，用于借助于透射电子显微术（TEM）进行微结构诊断的样本P的示例性实施例的倾斜俯视图。所述样本（也被称为TEM样本）具有实质上板形样本主体PK，其借助于激光处理从待检查的材料的更大材料件制备出。总体上板形的样本主体（其可具有例如近似100 µm到150 µm、或高达250 µm的厚度）近似地具有半圆的基本形状。两个三角形凹部A1、A2设在将圆分成两半的侧面S的相对处，所述三角形凹部由彼此垂直地对齐的两个边缘定界。这种几何构造简化了样本主体或整个样本（在正确的位置下）在夹具（未在此更详细地描述）中的附接，其中对于制备过程的各种处理步骤，样本或样本主体可以是固定的。样本主体的几何构造类似于EP 2 787 338 A1中连同凹部的功能所描述的样本的几何构造。在这方面，参考其中的描述。
已借助于激光处理从样本主体的材料制备实质上板形的样本部分PA，所述样本部分PA被制备成近似地在与凹部相对的侧面S上在划分圆的线上居中。样本部分PA近似地具有平面平行薄片的形式，其厚度（垂直于平面的广度测得）可例如落在10到20 µm的范围中。样本的目标区域ZB（即，从微结构及其其它性质来看应在样本制备完成之后在透射电子显微镜的辅助下进行检查的区域）位于样本部分PA内。
在TEM样本的情况下，所述方法的目标在于在样本部分PA中产生能透射电子束的检查区域（即，电子透明的检查区域），所述检查区域包括目标区域ZB，使得可检查目标区域ZB。在许多材料中，如果在检查区域中保留大约10 nm或数十nm、至多几百nm（优选地小于1µm）的残余厚度，就可实现电子透明。
电子透明的产生应涉及不损害样本，或其受损程度可忽略，以及整体仅需要尽可能少的处理时间的目标的最大可能程度。为此，在示例性情况下不需要使整个样本部分PA（其与所关心的目标区域相比实质上更大）具有电子透明性；代替地，仅在样本部分的一小部分中实施目标制备是足够的。此外，除其它之外，为了稳定性，尝试减薄薄片状薄样本部分PA使其尽可能平面平行，使得目标区域ZB中的样本对于TEM检查而言足够薄，但紧接着在目标区域中不存在孔。使用在此描述的方法变型，能够系统地且可再现地实现该目的。
在示例性情况下，在所述方法期间，在图1中可见的样本部分PA的平面表面OB上产生阶台结构区TBZ，所述阶台结构区随后被离子束IB（例如，Ar+宽离子束）在掠入射下辐照，以便在阶台结构区内以针对性的逐步方式烧蚀材料。结合图1和图2A到图2D更详细地解释这方面的细节。
出于产生阶台结构区的目的，在激光的辅助下通过材料烧蚀射束处理，在目标区域ZB近旁产生至少一个凹口K，所述凹口K带有相对于表面OB倾斜地延伸的侧翼F1、F2（参见图2A）。在图1的示例中，在目标区域ZB近旁产生三个相互平行的直线凹口K1、K2、K3，所述凹口沿离子束IB（由箭头描绘）的入射辐射方向彼此具有一定距离。
在凹口产生操作完成之后，在离子束IB的辅助下在阶台结构区TBZ的区域中烧蚀样本部分PA的材料，所述离子束IB倾斜（可能近似垂直）于凹口的广度方向在掠入射下辐射到表面OB上，使得目标区域ZB沿入射辐射方向（见图1中的箭头）位于凹口K1、K2、K3或K后方。
图2示出在离子束处理期间不同时间下的阶台结构区TBZ的凹口K的区域中的状态。由此，可能生动地识别在离子束的掠入射下进行离子束蚀刻期间平台如何出现在凹口的区域中。
图2A示出在凹口K的区域中垂直于样本部分PA的平面表面穿过所述样本部分PA的示意剖面，在示例性情况下，所述凹口K沿垂直于绘图平面的直线延伸。凹口K具有垂直于表面测得的深度，其小于沿该方向测得的样本部分的厚度，使得凹口并未穿透到相对表面。带有实质上V形横截面的凹口具有：第一侧翼F1，其相对于表面倾斜地延伸；以及相对的第二侧翼F2，其同样相对于表面倾斜地延伸，所述侧翼以V形方式朝彼此延伸，且在凹口的底部处相交。在相关联的边缘（第一边缘KT1、第二边缘KT2）的区域中，在每种情况下，倾斜侧翼并入邻接这些侧翼的表面区域（第一表面区域OB1、第二表面区域OB2）中。
在表面的水平处，凹口具有垂直于广度方向测得的宽度B，其可例如在10 µm与30µm之间。与图1中的三个凹口K1、K2和K3相似，凹口K相对于离子束IB的入射辐射方向（箭头）（针对通过离子辐照进行材料烧蚀的步骤）对齐，使得离子束实质上垂直于凹口的广度方向（纵向范围）辐射。
离子束IB在掠入射下辐射进入，在这种情况下意味着原始表面OB与离子束的入射辐射方向之间仅包括例如小于15°的相对小的角度W。具体地，这个角度能够在4°到10°的范围中。在x射线衍射期间的条件样式下，在垂直于表面的平面中测得的该角度也被称为掠射角W。这应区别于离子入射角IAW。在此，离子入射角IAW是指离子束的入射辐射方向在相应表面处在入射点处与表面法线所包括的角度。在紧接着前边缘KT1前方的区域中，离子入射角IAW显现为与掠射角W成90°的补角。在后侧翼F2上，离子束几乎以垂直方式入射，相对于后侧翼的法线，这对应于接近0°的离子入射角。
在这些入射辐射条件下，在阶台结构区TBZ内（在每种情况下都是在凹口后方的区域中）观测到平台的形成，如图2A到图2D中所示，所述平台实质上沿平行于入射辐射方向的方向扩展。拓扑结构的这种发展主要由以取决于实际上所有相关材料中的离子入射角的方式相对强烈地变化的离子蚀刻速率造成。在许多材料中，离子辐照情况下的烧蚀率在近似50°与近似75°之间的离子入射角范围中具有最大值，且由此最大值前行，其以材料特定的方式朝向更小和更大的离子入射角值减小得越来越多，并且其中最大烧蚀率常常与最小烧蚀率相差2到10倍。以示例的方式，Völlner、B. Ziberi、F. Frost和B. Rauschenbach，Topography evolution mechanism on fused silica during low-energy ion beamsputtering, J. Appl. Phys. 109, 043501 (2011)（在低能离子束溅射期间熔融石英上的表面图形演变机制，应用物理学杂志109，043501 （2011））确定了熔融硅石溅射烧蚀率对离子入射角的依赖性，且其表明：在所采用的条件下，对于近似75°的离子入射角获得最大蚀刻速率。其关于更大的入射角（高达90°的掠入射）和更小的离子入射角（在离子入射角等于0°的情况下高达垂直入射）极大地减小。以示例的方式，在A. Barna, Mat. Res. Soc.Proc. 254 (1992) 3-22（A. Barna，材料研究学会会议论文集254 (1992) 3-22）中描述了在硅的情况下溅射烧蚀率对离子入射角的依赖性。在该文中，在近似55°的离子入射角下蚀刻速率最大，且烧蚀率朝向更大和更小的值显著地减小。
根据多要求保护的发明的方法以特定方式使用这种依赖性。图2中示意地描绘的拓扑结构发展，以及阶台结构，主要由后边缘KT2的区域中的不同蚀刻速率造成，在所述后边缘的区域处，凹口K的后侧翼F2（更靠近目标区域ZB）并入邻接表面OB2中。在该边缘的区域中，离子束IB实际上垂直地在掠入射下入射到后侧翼F2上，由于这样，形成相对高的烧蚀率。与此对比，邻近表面OB2上的离子以相对平坦的方式（即，相对于表面法线成相对大的离子入射角（例如，在80°与86°之间））入射。这些差异导致平台沿目标区域的方向（图2中向左）比沿深度方向（图2中向下）显著更快地扩展。（后）边缘KT2（阶台结构在此处开始）在此也被称为针对平台的生成而言的“初始边缘”。
图2A示出在时间t0开始离子辐照时的情形，其中尚未在侧翼的区域中发生明显的材料烧蚀。在稍后的时间t1 > t0（见图2B），初始边缘的区域中的材料烧蚀已经开始且沿目标区域ZB的方向推进一个台阶，并且距凹口的距离A不断增加。在稍后的时间t2 > t1（图2C），台阶已进一步前进，且在第二表面OB2的原始高度水平下方的水平处形成变得更宽的平台。在进一步继续离子辐照的情况下，在时间t3 > t2（图2D），已使台阶沿目标区域ZB的方向运动离开图示的区域。因此产生的表面OB2’的高度水平位于原始表面OB2的高度水平下方，并且其中水平差异由台阶高度ST给出，所述台阶高度实质上由离子束的掠射角和凹口沿射束方向的有效宽度B确定。
以下考虑因素可用来估计尺寸。典型的激光束直径可例如在10 µm到20 µm的范围中，且因此可在聚焦激光束的辅助下产生具有近似该尺寸的宽度B的凹口。假设离子入射角为80°（相对于表面OB的表面法线）或掠射角W为近似10°，则带有15 µm的宽度的凹口在离子辐照垂直于凹口的线方向的情况下产生近似2.5 µm的台阶高度ST。
可能通过能够在单个凹口处获得的多倍的台阶高度获得材料烧蚀。基于图3A到图3C以示例性方式解释通过多倍的单个平台台阶高度来连续降低表面的对应效果。为此，图3A示出穿过样本部分PA的示意剖面，两个相互平行的凹口K1、K2由激光束处理被引入所述样本部分中。在由离子束IB倾斜辐照的情况下，在每个凹口处沿入射辐射方向在后侧翼后方出现结合图2所解释的阶台结构的效果。以示例的方式，紧接着的连续凹口的距离A可落在50到80 µm 区域中，也可能小于此（例如，低至20 µm）或大于此（例如，高达100 µm或更大）。如果现在选择蚀刻时间（即，用离子辐照进行辐照的持续时间）使得形成在单个凹口后方的台阶可在多个连续凹口上扩展（见图3B），那么可能通过能够在凹口处获得的多倍的台阶高度获得表面的降低。在图3C的示例中，第三凹口K3后方的表面OB4的水平相对于第一凹口K1前方的表面OB1的水平降低了显现在单个凹口处的台阶高度ST的近似三倍。
本发明人的实验检查证明，在此示意地描绘的过程可在实践中产生所期望的结果。为此，图4A和图4B中生动地描绘了示例性实验的结果。在此，图4A示出样本部分的表面的光镜记录，三个相互平行的凹口（呈现黑色的线）通过激光束处理被引入所述样本部分中。在用宽离子束进行辐照之后，形成台阶。图4B示出在三个平行凹口上扩展的平台的激光轮廓测量的图表，并且其中最后方表面整体降低了能够在单个凹口处获得的单个台阶高度的近似三倍。图4B生动地证明，引入三个相互平行的凹口使得有可能使位于最后凹口后方的表面相对于位于第一凹口前方的表面降低单个台阶高度的三倍。
即使可能在所述方法的辅助下仅逐个台阶降低样本部分的单个表面，但是在许多情况下仍准备好在凹口产生操作期间在两侧上处理样本部分，使得在样本部分的第一表面与样本部分的相对第二表面两者上引入至少一个凹口，且因此阶台结构区出现在样本部分的两侧上，且其后借助于掠入射下的离子束在第一表面和第二表面上以上文描述的方式在阶台结构区的区域中烧蚀材料。以示例的方式，如果应借由基于离子束的深度烧蚀从样本部分的两侧移除受损区，那么这可以是权宜之计。结构损伤（例如，由超短脉冲激光处理产生）的程度通常在大约2 µm以下，且因此确切地大约为能够再现地获得的台阶高度。
图5A和图5B以示例性方式示出在相对薄的样本部分PA的两侧上产生凹口的不同选项，在示例性情况下，所述样本部分PA具有在表面OB1与OB2之间测得的在近似10到15 µm的范围中的厚度D。如图5A中所示，能够在每种情况下将凹槽状凹口引至两个表面上，所述凹口不穿透到相对侧，而在每种情况下仅刮擦所述表面。在两侧应用非穿透凹口的情况下（如图5A中示意地勾勒的那样），如果所述凹口并未布置成直接彼此相对而是相对于彼此偏移，使得一侧上的凹口不与相对侧上的凹口相对，那么从样本的稳定性来看这可为权宜之计。如图5B中所示，也可能例如借助于激光束处理将凹口K1、K2引入样本部分PA中，使得所述凹口从第一表面OB1穿过至第二表面OB2。在这种穿透凹口的情况下，入口开口与出口开口两者能够用于在相应表面处形成平台。
如已提及的那样，在连续布置的多个凹口的情况下，凹口之间的距离A应尽可能小，以便在短的蚀刻时间内实现表面水平的期望降低。另一方面，所述距离应不变得过小以至于所处理的样本部分的稳定性被显著地削弱。发现大约近似20 µm到近似100 µm的典型距离是特别实际的，然而，这并不旨在以限制性方式来理解。
图6示出不同的示例性实施例，并且其中图6A示出样本部分PA的表面的一部分的示意俯视图，且图6B示出沿图6A中的线B-B穿过样本部分的竖直剖面。该示例性实施例的特质在于，最靠近目标区域ZB的凹口K3具有曲折的广度，同时沿离子束方向布置于其上游的凹口K1、K2中的每一个均具有线性广度且彼此平行地延伸。在每种情况下，所述凹口完全穿过薄样本部分PA，且因此阶台结构区出现在第一表面OB1与相对的第二表面OB2两者上。
如图6B中所示，在凹口产生操作之后，通过宽离子束IB的掠入射下的离子束处理来处理两个表面，且由此所述表面以逐个台阶的方式凹入。当垂直于其广度方向（例如，由相应凹口的中心线限定）测量时，所有凹口K1、K2、K3都具有相同的宽度B。在凹口K1和K2的情况下，该宽度B也对应于沿离子束的入射辐射方向（箭头的方向）显现的有效宽度。然而，在曲折的第三凹口K3的情况下，如沿入射辐射方向测得的那样，有效宽度BE以取决于沿凹口的测得有效宽度的位置的方式变化。在实质上平行于其它凹口K1、K2且因此垂直于入射辐射方向延伸的第一凹口部分A1中，有效宽度BE对应于凹口的宽度B。在由于曲折形式相对于入射辐射方向倾斜地延伸的第二凹口部分A2中，有效宽度BE大于宽度B。结果，第三凹口K3后方的台阶高度或烧蚀高度在最小台阶高度（对应于其它两个凹口K1、K2处的台阶高度）与最大台阶高度（显现在相对于入射辐射方向以一定角度（例如，以45°）延伸的区域中）之间空间地变化。因此，更大的材料烧蚀（更大的烧蚀深度）显现在倾斜地延伸的第二凹口部分A2后方。
这个效果能够被用于监测烧蚀过程（意在确定厚度），且当目标区域ZB中达到期望的目标厚度时终止烧蚀过程。出于确定厚度的目的，能够针对孔的形成，光学地或以任何其它方式监测最靠近目标区域的曲折凹口K3后方的区域。在离子辐照均匀的情况下，位于倾斜取向的第二凹口部分A2后方的区域（在曲折凹口K3后方）比位于带有更小的有效宽度的第一凹口部分A2后方的邻近区域烧蚀得更加强烈。因此，孔的形成将最初在第二凹口部分A2后方开始，同时样本材料的残余厚度仍保持与其邻近。一旦观测到孔的形成，就能够停止借助于离子束的材料烧蚀。现在能够使带有非线性广度的凹口K3的位置和处于特定倾斜的角度的第二凹口部分的位置彼此适应，使得目标区域位于带有更小材料烧蚀的部分的后方，且因此在该部分中没有发生孔形成，而且残余厚度同样足够薄以展现电子束透明。
因此，在目标区域近旁以针对性方式预先确定的区域中的孔形成的观测能够被用于线中（in-line）厚度测量。
图7示意地示出根据另一示例性实施例的设有凹口的样本部分的上侧的俯视图。在这种情况下，最靠近目标区域ZB的第三凹口K3具有沿广度的方向变化的宽度，并且其中所述宽度在示例性情况下从左至右连续地增加，使得在俯视图中存在凹口的楔形设计。在前述解释之后，显而易见的是，在离子束IB沿入射辐射方向（箭头）辐射进入时，材料烧蚀在带有更大宽度B2的区域中将大于带有宽度B1的更窄部分（目标区域ZB位于所述更窄部分后方）的后方。因此，在离子辐照和薄样本部分的渐增减薄的情况下，最初将在带有宽度B2的更宽的凹口部分后方形成孔L，同时所寻求的带有电子透明的残余厚度保留在目标区域中。
对于在在样本制备的整个过程中包括凹口产生操作存在各种选项。基于图8A到图8C说明一些示例。
在图8A中的变型中，在通过样本主体的激光处理来产生更薄的样本部分PA之前，在一侧上将凹口K引入样本主体PK中。也就是说，在切除阶段期间（即，当样本部分尚未被进一步减薄至近似10到20 µm时），在一侧上引入凹口。接着，从相对的后侧R（由虚线描绘）开始后续的后部减薄。也可从两侧实施减薄，但这不是强制性的。该变型提供了以下选项：在引入凹口之前，用保护层SS来涂覆旨在在其中引入凹口的区域（即，阶台结构区），然后穿过所述保护层引入凹口。在保护层的辅助下，能够将凹口的边缘处和表面的邻接区域中的处理残留物（碎屑）的沉积减小到最小。在引入凹口之后，能够移除保护层（包括粘附到其的沉积物）而不留残余。结果，可能获得带有特别明确地限定的边缘和干净的邻接表面的凹口。
在图8B的变型中，在一侧上由从样本主体出发已凹入的侧面将凹口K引入薄样本部分PA中，以便产生薄样本部分PA。在产生凹口之后，接着能够将样本部分从相对的后侧进一步减薄，任选地达到在终止减薄之后凹口从所描绘的前侧穿过到达不可见的后侧的程度。也在该变型中，可在必要时临时地施加保护层，穿过所述保护层产生凹口。
在图8C的变型中，在薄样本部分PA（其已被减小到其目标厚度）完成之后，引入凹口K。在此同样地，能够使用保护层，所述保护层于是可具有额外的稳定功能。
可能仅在几个位置处引入凹口（例如，呈平行凹口族的形式）。单个凹口或所有凹口也可能被设计为沿广度方向中断的凹口，如图9中示意地描绘的那样。另外，平行凹口可沿线方向具有偏移，例如偏移单个凹口的长度。也可能引入多个平行凹口族，每个族分派于特定的目标位置。在此，为了使用于产生凹口的可能的处理时间最短，且从被烧蚀材料与稳定性的相互影响来看，应用尽可能少的凹口（例如，关于一个目标区域两个凹口与六个凹口之间）通常是权宜之计。
可能使离子束辐射进入，使得其在整个操作持续时间期间均从相同的入射辐射方向辐射进入。也可能使用方位振荡的离子束来实施离子辐照，即，在离子辐照的持续时间期间具有在某个入射角范围内周期性地或不定期地变化的入射辐射方向的离子束。在减少可能发生的遮蔽（curtaining）的范围内，除其它外，这可为权宜之计。在这些变型中，从凹口的完美地笔直形式转变到适合的形式（例如，转变到半圆形式或椭圆形式）也可以是有帮助的。图10中示意地示出凹口K1、K2以半圆形方式围绕目标区域ZB布置的示例。离子束IB的入射辐射方向在离子束处理期间围绕主要入射辐射方向周期性地变化（例如，±5°），使得在时间t1离子束从不同于更早时间或更迟时间t2的方向入射。
在一般情况下，凹口的位置和形式及其数目可发生变化，以便实现期望的工作流。具体地，这些参数能够变化，使得在后续离子束处理期间实现尽可能高的蚀刻速率以便促进快速样本制备。由于蚀刻速率对入射角的依赖性可随材料不同而不同，所以最佳的凹口几何构造和数量也可针对不同的材料而不同。
在凹口旁开放的侧翼处，局部离子入射角显现为竖直离子入射角（如果掠射角改变，那么其改变；且在掠射角恒定的情况下，其保持恒定）与方位离子入射角之和（参见图10）。能够选择这两个入射角，使得显现尽可能高的蚀刻速率。
一般地，以与依赖于角度的最大烧蚀率匹配的方式选择理想的方位角可以是权宜之计。这也能够通过以不平行于样本的上边缘（参见图1中的侧面S）而是与其成一定角度的方式来布置凹口或者通过在离子束后处理期间选择相对离子入射角来实现。因此，无需或多或少地垂直于凹口的广度方向发生离子辐射进入，而且辐射进入的倾斜情形也是可能的，例如使得入射辐射方向和凹口广度相对于彼此成30°到60°的角度。以这种方式，固定的台阶高度能够略微增大（也就是说，以典型台阶高度的分数），例如以便设定电子透明区域的具体残余厚度。
如已经提及的那样，离子束围绕所限定的主要入射辐射方向的振荡（例如，±10°）也是可能的。由于在多数情况下，在最大烧蚀率的区域中随着入射角的烧蚀率的变化最初在几度的小变化的情况下仅非常小，所以可获得的烧蚀速度未由于在离子束处理期间入射辐射方向的对应小振荡显现出实质损失。
由于离子束的掠射角对能够通过分析预测的平台台阶的高度产生影响，所以除前文提及的变化可能性之外，或与前文提及的变化可能性结合的竖直入射角的变化是可能的，以便设定期望的目标烧蚀深度。结果，能够以残余厚度确定为基础来抵消台阶深度的不可计算因素，这些因素可由于前侧翼的边缘的逐渐圆化（参见例如图2D中的KT1）而出现。
在一般情况下，可能以针对性方式设计方位入射辐射方向与竖直入射辐射方向两者的时间轮廓，且可能地也使这两者变化，使得目标区域中的预先确定的、激光处理的初始边缘结构产生期望的降低，所述降低尽可能地平面平行。
如已经提及的那样，也可能不将凹口体现为带有恒定宽度的凹口，而是可能提供加厚或逐渐扩宽的局部情形（参见图7）。结果，可能提供厚度测试区域以便实现测量目的或实现光学采集（参见图7）。
使用前述方法或在本发明的范围内可能的其它方法能够实现的是，例如在通过激光处理预处理有薄样本部分的样本上，可以局部地调节所述薄样本部分使得与其匹配的后续离子辐照可在最短的可能时间中生成理想地仅为几十nm厚且在目标区域中未被穿孔的最佳样本。出于过程控制的目的，能够使用在厚度测试区域的辅助下的前述线中厚度测量，所述厚度测试区域能够以针对性方式预先确定。替代性地，也可将就其宽度而言发生变化的楔形薄片和/或凹口用作厚度标记。
图11示出进一步的示例性实施例，其中板状样本部分PA在两侧上（即，既在其第一表面OB1（前侧）上，也在其相对的第二表面OB2（后侧）上）设有阶台结构区。为此，借助于聚焦激光束在第一表面OB1上将三个相互平行的凹口K-O引入所示图示中的目标区域ZB的右侧。在相对的第二表面OB2上引入三个相互平行的凹口K-U，所述凹口的线性广度方向垂直于第一表面OB1上的凹口K-O的线性广度方向延伸。在离子束处理的阶段期间，离子束IB-O掠入射地辐射于第一表面OB1上，使得目标区域ZB位于上凹口K-O后方。在相对的后侧上，下离子束IB-U的入射辐射方向实质上垂直于另一离子束的入射辐射方向延伸，使得目标区域位于由虚线描绘的下凹口K-U后方。结果，在相互重叠的情况下从两侧的材料烧蚀和从不同入射辐射方向的离子辐照显现在所提供的检查区域中，具体地在目标区域ZB的区域中，由此提高了机械稳定性。
在本发明的辅助下，能够控制离子束后减薄过程，使得理想地未穿孔的TEM样本以局部针对性方式且以相对于常规过程显著提高的速度出现，所述TEM探针具有能够被高精确度地预先确定并且在目标区域中具有合适的电子透明度的残余厚度。
图12和图13示出制备样本P的不同选项，所述样本旨在被制备以便在原子探针断层扫描（APT）或x射线断层摄影或x射线显微术（XRM）的辅助下检查样本的微结构。
在图12中的示例性实施例中，样本主体PK具有相对于中央轴线AX的总体旋转对称设计，并且在开始制备时仍然是材料的圆筒形件。在所述方法期间，通过辐射入激光束且同时使样本主体围绕其轴线AX旋转，引入环绕凹口K1、K2。目标区域ZB位于样本部分PA的所描绘的自由端中。在该处，样本应特别薄并且具有相对小的直径（例如，几十纳米）。凹口限定阶台结构区TBZ，在所述阶台结构区内，样本应由离子辐照逐个台阶地减薄，或就其直径而言被减小。这通过随后将至少一个离子束IB掠入射地辐射入样本部分PA的圆筒形弯曲表面上实现。在这种情况下，由箭头象征的离子束的入射辐射方向相对于围绕所述轴线旋转的样本的轴向方向成例如4和10°的锐角，使得一维弯曲表面上存在对应的掠入射。在此，入射辐射方向在轴线AX上的投影垂直于环绕凹口的广度方向。在凹口的区域中，根据上文已经描述的原理形成台阶，在示例性情况下，所述台阶在足够的蚀刻持续时间之后导致含有目标区域ZB的前部分中的直径相比于第一凹口K1前方样本主体的圆筒形部分中的直径低近似四个台阶高度。因此，可能在最初为圆筒形的样本主体的情况下制备台阶状尖端或逐台阶的直径渐缩。
在图13的示例性实施例中，凹口K平行于圆筒形样本主体PK的轴线AX延伸。如果现在使样本主体在离子辐照期间围绕其轴线AX旋转，那么能够从待制备的样本主体的端部剥离材料（像树的树皮那样），或者能够借助于离子辐照烧蚀材料。在这种情况下，旋转表面的周向速度可以与例如台阶的前进速度匹配，使得这些速度近似相同。
在先前以图为基础描述的示例中，在每种情况下均使用聚焦激光束借助于激光辐照产生凹口。然而，这不是强制性的。
图14示出如对于所谓的FIB薄片而言典型的呈带有非常小的厚度DL的平面平行板的形式的样本部分PA的示例性实施例。以示例的方式，厚度DL可落在500 nm与1 µm之间的范围中，且边缘长度L1和L2可落在低微米范围中，例如在大约20 µm（更长侧边）和大约5 µm（更短侧边）的区域中。板形样本部分借助于聚焦离子束（FIB）从待检查的材料的更大材料件制备。
在FIB薄片上，将至少一个凹口K引入包含目标区域ZB的阶台结构区TBZ中。与先前示例性实施例形成对比，通过使用聚焦离子束（FIB）辐照表面OB将凹口引入表面中。在这种情况下，凹口宽度可显著小于在用聚焦激光束处理的情况下的凹口宽度。凹口宽度可落在低纳米范围或中纳米范围中，例如在从50 nm到250 nm的范围中，并且也可略高于其。在后续离子束处理操作中掠入射的聚焦宽离子束的典型入射辐射条件的情况下（也就是说，掠射角在5到20°的范围中），可能在凹口后方获得大约几十nm（例如，在从30 nm到100 nm的范围中，或高于其）的表面水平的降低或台阶高度的情形。在这些凹口中的一个或多个（例如，在三个相互平行的凹口的辅助下，并且其中每个凹口带有50到100 nm的宽度且其间具有100 nm到200 nm的距离）的辅助下，可能以针对性方式将样本部分的厚度DL减小到一定程度，使得在目标区域中存在所寻求的电子透明度，且同时具有比较高的机械稳定性。

Claims (15)

1. 一种用于制备用于微结构诊断的样本（P）的方法，其中，通过材料烧蚀处理在样本主体上制备样本部分（PA），且随后在所述样本部分上产生检查区域，所述检查区域包括待检查的目标区域（ZB），所述方法包括以下步骤：
在所述样本部分的至少一个表面（OB、OB1、OB2）上产生包括所述目标区域的阶台结构区（TBZ），其中，出于产生所述阶台结构区的目的，通过材料烧蚀射束处理在所述目标区域近旁产生至少一个凹口（K、K1、K2、K3），所述凹口带有相对于所述表面倾斜地延伸的侧翼（F1、F2）；以及
借助于离子束（IB）在所述阶台结构区（TBZ）的区域中从所述样本部分（PA）的表面烧蚀材料，所述离子束倾斜于所述凹口（K、K1、K2、K3）的广度方向在掠入射下辐射到所述表面上，使得所述目标区域（ZB）沿所述离子束（IB）的入射辐射方向位于所述凹口后方，且由于在所述凹口后方的区域中的阶台结构，借由离子束处理使所述表面实质上平行于所述表面的原始高度凹入。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备适合于借助透射电子显微术（TEM）进行微结构诊断的样本（P），其中，在所述样本部分中产生电子透明的检查区域，所述目标区域（ZB）位于所述检查区域中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过激光束处理将所述凹口（K、K1、K2、K3）引入所述表面（OB、OB1、OB2）中。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在所述阶台结构区（TBZ）中产生距彼此成一定距离（A）地延伸的多个凹口（K1、K2），具体地平行于彼此延伸的凹口，其中在所述阶台结构区（TBZ）中优选地产生布置成距彼此一定距离的两个、三个、四个、五个或六个凹口。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，相邻凹口之间的所述距离（A）与所述凹口（K1、K2）的宽度匹配，使得所述距离落在单个凹口的宽度的两倍与十倍之间，具体地两倍与五倍之间。
6. 根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，产生所述凹口使得紧邻的凹口之间的距离落在20 µm到100 µm的范围中。
7. 根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，产生所述凹口（K）使得所述表面处的宽度落在10 µm到50 µm的范围中。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，产生具有沿广度方向变化的宽度的至少一个凹口（K3），其中，优选地，没有另外的凹口位于该凹口与所述目标区域之间。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，产生具有带有变化的广度方向的非线性广度的至少一个凹口（K3），其中，优选地，没有另外的凹口位于该凹口与所述目标区域（ZB）之间。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在两侧上处理所述样本部分（PA），其中，在所述样本部分的第一表面（OB1）与所述样本部分的相对第二表面（OB2）两者上引入至少一个凹口，使得分别在所述样本部分的两个表面上出现一个阶台结构区；以及随后借助于掠入射下的离子束在所述第一表面和所述第二表面上烧蚀所述阶台结构区的区域中的材料。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在用于产生凹口的材料烧蚀射束处理之前，将保护层（SS）施加于所述表面，随后穿过所述保护层产生所述样本部分（PA）中的所述凹口（K），且随后从所述表面移除所述保护层。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在当借助于所述离子束烧蚀所述材料时的烧蚀期间，使所述离子束（IB）的入射辐射方向沿方位方向和/或沿竖直方向周期性地或不定期地在一定入射角范围内变化。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于线中厚度确定，其用于在借助于离子束烧蚀材料时确定所述阶台结构区的区域中的所述样本部分的厚度。
14.一种用于微结构诊断的样本，更具体地，其能够通过包括权利要求1到13中的至少一者的特征的方法获得或通过包括权利要求1到13中的至少一者的特征的方法获得，所述样本包括：
具有检查区域的样本部分（PA），所述检查区域包括待检查的目标区域（ZB），
其中，在所述样本部分的至少一个表面（OB）上，至少一个凹口（K）位于所述检查区域近旁，所述凹口（K）带有相对于所述表面倾斜地延伸的侧翼（F1、F2），且在远离所述检查区域的所述凹口的侧面上的表面水平高于所述检查区域中的表面水平。
15.根据权利要求14所述的样本，其特征在于，所述检查区域是电子透明区域，其中，在远离所述电子透明区域的所述凹口（K）的侧面上的样本厚度大于在所述电子透明区域中的样本厚度。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110554063A (zh) * 2019-10-21 2019-12-10 长江存储科技有限责任公司 一种tem样品以及制备tem样品的方法
CN112951692A (zh) * 2019-12-10 2021-06-11 卡尔蔡司Smt有限责任公司 处理微结构部件的装置和方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6900781B2 (ja) * 2017-05-18 2021-07-07 住友ゴム工業株式会社 試料の観察方法
RU185749U1 (ru) * 2018-07-10 2018-12-17 Закрытое акционерное общество "ГРУППА КРЕМНИЙ ЭЛ" Устройство для изготовления косого шлифа
KR20220073799A (ko) * 2019-11-20 2022-06-03 주식회사 히타치하이테크 라멜라의 제작 방법, 해석 시스템 및 시료의 해석 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5472566A (en) * 1994-11-14 1995-12-05 Gatan, Inc. Specimen holder and apparatus for two-sided ion milling system
JP2002318178A (ja) * 2001-04-24 2002-10-31 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体結晶の欠陥評価方法
US20060186336A1 (en) * 2005-02-23 2006-08-24 Fei Company Repetitive circumferential milling for sample preparation

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04120437A (ja) 1990-09-12 1992-04-21 Hitachi Ltd 試料薄片化方法及び装置
JP2004301557A (ja) 2003-03-28 2004-10-28 Tdk Corp 観察対象物の加工方法及び微細加工方法
DE102004001173B4 (de) 2004-01-05 2005-09-15 3D-Micromac Ag Verfahren zur Herstellung von zur Untersuchung mittels Transmissionselektronenmikroskopie geeigneten Proben
JP5959139B2 (ja) 2006-10-20 2016-08-02 エフ・イ−・アイ・カンパニー Ｓ／ｔｅｍのサンプルを分析する方法
GB201002645D0 (en) * 2010-02-17 2010-03-31 Univ Lancaster Method and apparatus for ion beam polishing
CN102346109B (zh) 2010-07-26 2013-07-24 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem的半导体样品制备方法
JP6085150B2 (ja) 2012-03-16 2017-02-22 株式会社日立ハイテクサイエンス 試料作製装置及び試料作製方法
EP2787338B1 (en) * 2013-04-04 2021-10-06 FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Method and arrangement for manufacturing a sample for microstructural materials diagnostics and corresponding sample
EP3101406B1 (de) * 2015-06-05 2022-12-07 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur präparation einer probe für die mikrostrukturdiagnostik sowie probe für die mikrostrukturdiagnostik

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5472566A (en) * 1994-11-14 1995-12-05 Gatan, Inc. Specimen holder and apparatus for two-sided ion milling system
JP2002318178A (ja) * 2001-04-24 2002-10-31 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体結晶の欠陥評価方法
US20060186336A1 (en) * 2005-02-23 2006-08-24 Fei Company Repetitive circumferential milling for sample preparation

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110554063A (zh) * 2019-10-21 2019-12-10 长江存储科技有限责任公司 一种tem样品以及制备tem样品的方法
CN112951692A (zh) * 2019-12-10 2021-06-11 卡尔蔡司Smt有限责任公司 处理微结构部件的装置和方法

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