JP7141682B2 - 試料製造装置および試料片の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の一態様に係る薄片試料作製装置は、試料をスパッタリングによりエッチング加工して薄片試料を作製する薄片試料作製装置であって、粒子ビームを照射する粒子ビーム照射光学系と、前記試料を保持する試料ステージと、前記試料ステージを駆動する駆動機構と、前記粒子ビームを前記試料に照射して得られる画像において前記試料の加工領域を画定し、前記加工領域に前記粒子ビームを照射して前記試料をエッチング加工するように前記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御するコンピュータと、を備え、前記コンピュータは、前記試料において前記加工領域である薄片化領域と前記薄片化領域の全周を取り囲む周縁部とを設定し、前記試料の被照射面に交差する方向から前記粒子ビームを照射して、エッチング加工によって前記薄片化領域の厚さを前記周縁部の厚さよりも薄く形成する。
本発明の実施形態に係る薄片試料作製装置1は、例えば、荷電粒子ビーム装置10である。荷電粒子ビーム装置10は、図1に示すように、内部を真空状態に維持可能な試料室11と、試料室11の内部において試料Sおよび試料片ホルダPを固定可能なステージ12と、ステージ12を駆動するステージ駆動機構13と、を備えている。荷電粒子ビーム装置10は、試料室11の内部における所定の照射領域(つまり走査範囲)内の照射対象に集束イオンビーム(FIB)を照射する集束イオンビーム照射光学系14を備えている。荷電粒子ビーム装置10は、試料室11の内部における所定の照射領域内の照射対象に電子ビーム(EB)を照射する電子ビーム照射光学系15を備えている。荷電粒子ビーム装置10は、集束イオンビームまたは電子ビームの照射によって照射対象から発生する二次荷電粒子(二次電子、二次イオン)Rを検出する検出器16を備えている。荷電粒子ビーム装置10は、照射対象の表面にガスGを供給するガス供給部17を備えている。ガス供給部17は具体的には外径200μm程度のノズルなどを有する。荷電粒子ビーム装置10は、ステージ12に固定された試料Sから微小な試料片Qを取り出し、試料片Qを保持して試料片ホルダPに移設するニードル18と、ニードル18を駆動して試料片Qを搬送するニードル駆動機構19と、ニードル18に流入する荷電粒子ビームの流入電流(吸収電流とも言う)を検出し、流入電流信号をコンピュータに送り画像化する吸収電流検出器20と、を備えている。荷電粒子ビーム装置10は、検出器16によって検出された二次荷電粒子Rに基づく画像データなどを表示する表示装置21と、コンピュータ22と、入力デバイス23と、を備えている。
吸収電流検出器20は、プリアンプを備え、ニードル18の流入電流を増幅し、コンピュータ22に送る。吸収電流検出器20により検出されるニードル流入電流と荷電粒子ビームの走査と同期した信号により、表示装置21にニードル形状の吸収電流画像を表示でき、ニードル形状や先端位置特定が行える。
ステージ12は、試料Sを保持する。ステージ12は、試料片ホルダPを保持するホルダ固定台12aを備えている。このホルダ固定台12aは複数の試料片ホルダPを搭載できる構造であってもよい。
集束イオンビーム照射光学系14は、イオンを発生させるイオン源14aと、イオン源14aから引き出されたイオンを集束および偏向させるイオン光学系14bと、を備えている。イオン源14aおよびイオン光学系14bは、コンピュータ22から出力される制御信号に応じて制御され、集束イオンビームの照射位置および照射条件などがコンピュータ22によって制御される。イオン源14aは、例えば、液体ガリウムなどを用いた液体金属イオン源やプラズマ型イオン源、ガス電界電離型イオン源などである。イオン光学系14bは、例えば、コンデンサレンズなどの第1静電レンズと、静電偏向器と、対物レンズなどの第2静電レンズと、などを備えている。イオン源14aとして、プラズマ型イオン源を用いた場合、大電流ビームによる高速な加工が実現でき、大きな試料Sの摘出に好適である。
電子ビーム照射光学系15は、電子を発生させる電子源15aと、電子源15aから射出された電子を集束および偏向させる電子光学系15bと、を備えている。電子源15aおよび電子光学系15bは、コンピュータ22から出力される制御信号に応じて制御され、電子ビームの照射位置および照射条件などがコンピュータ22によって制御される。電子光学系15bは、例えば、電磁レンズや偏向器などを備えている。
コンピュータ22は、試料室11の外部に配置され、表示装置21と、操作者の入力操作に応じた信号を出力するマウスおよびキーボードなどの入力デバイス23とが接続されている。
コンピュータ22は、入力デバイス23から出力される信号または予め設定された自動運転制御処理によって生成される信号などによって、荷電粒子ビーム装置10の動作を統合的に制御する。
なお、以下に示す薄片試料作製の動作に先立って、加工対象である試料片Qは、ニードル18によって試料Sから取り出されて、試料片ホルダPに移設されている。この移設に伴い、試料片Qの位置および形状は把握され、試料片Qが荷電粒子ビームによる観察視野領域内に入るように、ステージ駆動機構13によってステージ12が駆動されている。例えば、試料片Qの位置および形状は、試料Sに設けられるレファレンスマークと試料片Qとの既知の相対位置関係、および試料片Qの画像データから直接に取得したテンプレートを基にしたテンプレートマッチングなどに基づいて把握される。
先ず、コンピュータ22は、試料片Qの加工条件に関する操作者の入力を受け付け、操作者の入力に応じて加工条件の初期設定を行う(ステップS01)。例えば、加工条件は、試料片Qにおける薄片化領域31の位置および形状、並びに集束イオンビームFIBの照射軸Uの試料片Qに対するチルト角θaおよび回転角θbなどである。
図2は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法における試料片Qの被照射面34を法線方向(厚さ方向D)から見た平面図である。例えば、試料片Qの外形は、矩形板状に形成されている。試料片Qの第1幅方向W1における長さ、並びに厚さ方向Dおよび第1幅方向W1に直交する第2幅方向W2の長さは、例えば、数十μm程度に形成されている。
薄片化領域31の位置および形状は、例えば、荷電粒子ビームの照射によって取得される画像データ上において、操作者により入力される加工枠32によって指定される。加工枠32は、試料片Qの周縁部33によって取り囲まれる部位に設定されるように規制される。つまり、試料片Qは、加工枠32によって薄片化領域31と薄片化領域31の全周を取り囲む周縁部33とに区分される。例えば、薄片化領域31を示す加工枠32の外形は、試料片Qの厚さ方向Dつまり試料片Qの被照射面34の法線方向から見て、十数μm程度の直径を有する円形状となるように設定され、周縁部33の外形は、環状に設定される。
なお、カーテン効果は、集束イオンビームFIBの照射によって加工対象物をエッチング加工する際において、加工対象物の形状又は構造の局所的な差異に起因するエッチングレートの変化によって、加工面に凹凸が形成される現象である。加工面に形成される凹凸の外形は、例えば、集束イオンビームFIBの照射方向に沿って伸びる筋状に形成される。カーテン効果によって加工面に形成される凹凸は、加工面の観察像において加工縞模様を生じさせ、加工対象物が本来に有する構造物又は欠陥に起因する模様との見分けがつかないため、誤った解釈を与えてしまうおそれがある。
回転角θb(図4参照)は、試料片Qの被照射面34の法線のうち薄片化領域31の中心Cを含む法線N周りにおける集束イオンビームFIBの照射軸Uの相対的な回転角である。例えば、回転角θbは、後に実行する加工工程においてカーテン効果により生じた加工縞模様を、集束イオンビームFIBのエッチングにより除去する所定回転角度の範囲であって、集束イオンビームFIBの照射軸Uを基準とする±45°程度に設定される。
これによりコンピュータ22は、後に実行する加工工程に適した試料片Qの姿勢を確保するとともに、試料片Qの加工時に生じるカーテン効果の影響を低減する。
図3は、本発明の実施形態に係る薄片試料作製方法の加工工程の実行時における試料片Qの薄片化領域31の断面図である。
次に、コンピュータ22は、加工工程を実行する(ステップS02)。加工工程において、コンピュータ22は、試料片Qの加工枠32内における被照射面34と集束イオンビームFIBの照射軸Uとのなす角(チルト角θa)を所定角度に維持しながら、加工枠32内の薄片化領域を集束イオンビームFIBによって走査するように、集束イオンビーム照射光学系14およびステージ駆動機構13を制御する。
これにより薄片化領域31において、集束イオンビームFIBの入射方向の上流部31aには、試料片Qの被照射面34から厚さ方向の所定深さまで集束イオンビームFIBの照射軸Uに平行な第1断面41が形成される。薄片化領域31において、集束イオンビームFIBの入射方向の下流部31bには、試料片Qの厚さ方向の所定深さにおいて被照射面34に平行な第2断面42が形成される。
これによりコンピュータ22は、加工枠32内の薄片化領域31の厚さを、薄片化領域31を取り囲む周縁部33の厚さよりも薄く形成する。例えば、周縁部33の厚さは、1~2μm程度であり、薄片化領域31の厚さは、数十nm程度である。
例えば、コンピュータ22は、加工工程において、試料片Qの被照射面34を含む表面35と集束イオンビームFIBの照射軸Uとのなす角(チルト角θa)を所定角度に維持しながら、被照射面34の法線のうち薄片化領域31の中心Cを含む法線N周りに照射軸Uを所定回転角度の範囲で相対的に回転させるように、ステージ駆動機構13を制御する。そして、コンピュータ22は、被照射面34の法線N周りにおける照射軸Uの所定回転角度毎に、被照射面34と照射軸Uとのなす角を所定角度に維持しながら、加工枠32内の薄片化領域31を集束イオンビームFIBによって走査するように、集束イオンビーム照射光学系14およびステージ駆動機構13を制御する。
これによりコンピュータ22は、照射軸Uの回転角度が適宜の一定角度の状態でカーテン効果により生じた加工縞模様を、適宜の一定角度とは異なる入射方向の集束イオンビームFIBのエッチング加工により除去する。さらに、コンピュータ22は、照射軸Uの回転角度が適宜の一定角度の状態で形成された薄片化領域31の上流部31aの少なくとも一部を、適宜の一定角度とは異なる入射方向の集束イオンビームFIBによってエッチング加工することにより、下流部31bの第2断面42と同様に被照射面34に平行な加工断面を、上流部31aの少なくとも一部に形成することができる。
以上により、コンピュータ22は、試料片Qから薄片試料Tを作製し、一連の薄片試料作製方法の動作を終了する。
また、薄片化領域31を、試料片Q及び周縁部33の各々の外形に関わらずに、試料片Qの中央部に設定することができるので、例えば試料片Qの端部にカーテン効果による加工縞模様が発生しやすい形状の部位が存在する場合などであっても、試料片Qに対する集束イオンビームFIBの相対的な入射方向を特別に規制すること無しに、薄片化領域31の加工を適正かつ容易に行うことができる。
図5(a)は、本発明の実施形態の比較例に係る試料片Qの断面拡大図である。例えば図5(a)に示す比較例のように、被照射面34を含む表面35に平行に集束イオンビームFIBを照射する場合においては、集束イオンビームFIBの入射方向における下流端においてビーム強度分布に応じた形状の加工断面50が形成され、被照射面34に平行な加工断面51を得るために集束イオンビームFIBの入射方向が変更された追加的なエッチング加工(チルト補正)が必要になる場合がある。
図5(b)は、本発明の実施形態に係る試料片作製方法の加工工程の実行時における試料片Qの薄片化領域31の断面拡大図である。これに対して、例えば図5(b)に示す本発明の実施形態のように、試料片Qの被照射面34に交差する方向から、集束イオンビームFIBのビーム強度分布の形状に応じた適切なチルト角θaで集束イオンビームFIBを照射することによって、追加的なエッチング加工を必要とせずに、集束イオンビームFIBの入射方向の下流端においても被照射面34に平行な第2断面42を形成することができる。
上述した実施形態において、荷電粒子ビーム装置10は、さらに、2軸の駆動機構を備えてもよい。図6は、本発明の実施形態の変形例に係る薄片試料作製装置1の一例である荷電粒子ビーム装置10の構成図である。 荷電粒子ビーム装置10は、ステージ12上に配置されるダブルチルトステージ25を備えている。ダブルチルトステージ25は、2軸の駆動機構であって、上述した加工工程において加工対象である試料片Qを固定する。
ステージ12は、5軸の駆動機構であるステージ駆動機構13によって駆動される。例えば、ステージ駆動機構13の傾斜軸T1は、集束イオンビーム照射光学系14の集束イオンビーム(FIB)および電子ビーム照射光学系15の電子ビーム(EB)の各々に対して直交する方向と平行に設定されている。ステージ駆動機構13は、傾斜軸T1の軸周りにステージ12を傾斜させることにより、電子ビーム(EB)で観察した試料片Qの断面を、集束イオンビーム(FIB)に向けることができる。
ステージ12上に配置されるダブルチルトステージ25は、相互に直交する2つの傾斜軸を備えている。例えば、ダブルチルトステージ25の傾斜軸T2は、ステージ駆動機構13の傾斜軸T1および集束イオンビーム(FIB)の照射軸Uの各々に対して直交する方向と平行に設定されている。ダブルチルトステージ25は、加工工程において、試料片Qの被照射面34を電子ビーム(EB)の照射軸に向けた状態で傾斜軸T2の軸周りに試料片Qを傾斜させることによって、被照射面34に対する集束イオンビーム(FIB)の入射角度を調整する。これにより、集束イオンビーム(FIB)によるエッチング加工中に電子ビーム(EB)による加工面の観察像を取得することができる。
例えば、薄片試料作製装置1は、荷電粒子の代わりに、帯電していない粒子のビームを照射する粒子ビーム装置であってもよい。この場合、試料室11内の漏れ電界などによって粒子ビームの照射位置がずれてしまうことを防ぐことができる。
例えば、薄片試料作製装置1は、試料Sから試料片Qを作製する荷電粒子ビーム装置10とは別の集束イオンビーム装置であってもよい。
例えば、上述した実施形態において、初期設定工程では、試料片Qにおける薄片化領域31の位置および形状は、操作者により入力されるとしたが、これに限定されない。例えば、コンピュータ22は、試料片Qにおける薄片化領域31の位置および形状を自動的に設定してもよい。この場合、コンピュータ22は、荷電粒子ビームの照射により得られる画像データにおいて試料片Qのエッジを抽出し、予め規定されている形状および大きさの加工枠32を、抽出したエッジに基づく所定位置に自動的に設定してもよい。
例えば、試料片Qがニードル18によって試料Sから取り出される前において、試料Sに形成されている試料片Qに対して薄片試料作製の動作を実行してもよい。この場合、予め試料Sに形成されているレファレンスマークの位置座標を用いて加工枠32の設定、並びに試料片Qの位置および姿勢制御を行ってもよい。
Claims (10)
- スパッタリングによって試料をエッチングすることによって薄い試料を製造するように構成された試料製造装置であって、該試料製造装置は、
粒子ビームを放射するように構成された粒子ビーム照射光学系と、
前記試料を保持するように構成された試料ステージと、
前記試料から生成された二次荷電粒子を検出するように構成された検出器と、
前記試料ステージを駆動するように構成された駆動機構を有し、該駆動機構は、前記試料ステージを少なくともX軸、Y軸、またはZ軸に沿って移動するように構成された移動機構と、X軸またはY軸を中心に前記試料ステージを傾斜させるように構成された傾斜機構と、前記試料ステージをZ軸を中心に回転させるように構成された回転機構と、を含む5軸駆動機構を有し、
上記検出器によって取得された画像内の前記試料の加工領域を画定し、前記粒子ビーム照射光学系と前記駆動機構を制御し、前記加工領域に前記粒子ビームを照射して前記試料をエッチングするよう構成されたコンピュータを有し、該コンピュータは、前記試料上に処理領域としての薄片形成領域と前記薄片形成領域の全周を取り囲む周辺部とを設定し、上記駆動機構を制御して前記試料を傾け、前記試料の照射面と前記粒子ビームの照射軸との交差角を傾斜角として前記試料の照射面と交差する方向から前記粒子ビームを放射しエッチング処理を行って前記周辺部の厚みよりも薄い前記薄片形成領域の厚みを形成するエッチング処理において、上記コンピュータは、上記粒子ビーム照射光学系および前記駆動機構を制御して、上記傾斜角を維持しながら前記試料の前記薄片形成領域を前記粒子ビームで走査することにより、
前記薄片形成領域の前記粒子ビームの入射方向における上流部分の第1の断面であり、前記第1の断面は、前記試料の照射面から厚さ方向に所定の深さまで形成される、前記粒子ビームの照射軸に平行である前記第1の断面と、
前記薄片形成領域の前記粒子ビームの入射方向の下流部分の第2の断面を形成し、
上記第2の断面は、前記試料の厚さ方向の所定の深さで前記照射面に平行であることを特徴とする試料製造装置。 - 上記コンピュータは、前記粒子ビームの照射面と照射軸および前記薄片形成領域との間の角度に関連する入力を受け取り、該入力に基づいて、前記試料に前記薄片形成領域を設定し、
前記照射面と照射軸との間の前記傾斜角を所定の角度に設定するように、前記入力に基づいて前記駆動機構を制御し、前記粒子ビーム照射光学系と前記駆動機構を制御し、前記所定の角度を維持しながら前記粒子ビームで前記薄片形成領域を走査することによりエッチング処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の試料製造装置。 - 上記コンピュータは、前記照射面の法線の周りの前記照射軸の相対回転角度に関連する入力を受け取り、前記粒子ビーム照射光学系と前記駆動機構を制御し、前記照射面の法線のうち、前記薄片形成領域の中心を含む法線を中心に、上記所定の角度を維持しながら前記照射軸を相対的に回転させることを特徴とする請求項2に記載の試料製造装置。
- 上記粒子ビーム照射光学系は、集束イオンビームを放射するように構成された集束イオンビーム照射光学系であり、
上記コンピュータは、前記試料の照射面と前記集束イオンビームの照射軸との間の交差角である前記傾斜角で前記試料の照射面と交差する方向から前記集束イオンビームを放射するように構成されることを特徴とする請求項1に記載の試料製造装置。 - 上記傾斜角が約20度に設定される、請求項1に記載の試料製造装置。
- 試料から加工対象である試料片を取り出すステップと、
上記取り出された試料片を試料片ホルダに移設するステップと、
薄片形成領域と前記薄片形成領域の全周を取り囲む周辺部とを上記試料片上に設定する設定ステップと、
前記試料片を傾ける傾斜ステップと、
前記試料片の照射面と交差する傾斜角で粒子ビームを放射する処理工程であってスパッタリングによるエッチング処理を行い前記薄片形成領域の厚さを前記周辺部の厚さより薄くするステップと、を有する試料片の製造方法において、
上記傾斜角は前記試料片の照射面と前記粒子ビームの照射軸との間の交差角であり、
上記エッチング処理の実施において、粒子ビーム照射光学系および駆動機構を制御して上記傾斜角を維持しながら前記試料片の前記薄片形成領域を前記粒子ビームで走査することにより前記薄片形成領域の前記粒子ビームの入射方向における上流部分の第1の断面であって前記試料片の照射面から厚さ方向に所定の深さまで形成され前記粒子ビームの照射軸に平行である第1の断面と、前記薄片形成領域の前記粒子ビームの入射方向の下流部分の第2の断面を形成し、
上記第2の断面は、前記試料片の厚さ方向の所定の深さで前記照射面に平行であることを特徴とする試料片の製造方法。 - 前記設定ステップにおいて、前記薄片形成領域の外形は、前記照射面の法線方向から見て円形に設定されることを特徴とする請求項6に記載の試料片の製造方法。
- 上記照射軸が、前記照射面と前記粒子ビームの照射軸との角度を一定に保ちながら前記照射面の法線内の前記薄片形成領域の中心を含む法線を中心に相対的に回転することを特徴とする請求項7に記載の試料片の製造方法。
- 上記粒子ビームは集束イオンビームであり、前記集束イオンビームを前記試料片の照射面と交差する方向から上記傾斜角で放射することを特徴とする請求項6に記載の試料片の製造方法。
- 上記傾斜角が約20度に設定される、請求項6に記載の試料片の製造方法。
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