JP2009036574A - 走査電子顕微鏡用の試料の作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】観察対象の試料にダメージを与えることなく、簡単な操作で、走査電子顕微鏡用の試料を作製する方法を提供することにある。
【解決手段】イオンミリングによって試料の表面を削り取り、走査電子顕微鏡による走査像を観察し、ケミカルエッチングによって試料の表面を除去し、再度、走査電子顕微鏡による走査像を観察することによって、走査顕微鏡用の試料を作製する。
【選択図】図１

Description

本発明は、顕微鏡用の試料の作製方法に関し、特に、走査電子顕微鏡用の試料の作製方法に関する。

走査電子顕微鏡を用いて、半導体デバイス内の素子を観察する場合に、観察対象の素子を露出させる必要がある。半導体デバイスは、多層に積層された構造を有する。従って、観察対象の素子を露出させるには、各種の膜及び金属配線を除去する必要がある。

半導体デバイスの積層を除去する方法には幾つかの方法がある。第一の方法は、物理的な機械研磨によって不要は層を削り取る機械的研磨法である。第二の方法は、酸溶液等により化学的に溶解させて不要な層を除去するケミカルエッチング法である。第三の方法は、イオンによるスパッタリングを利用したイオンミリング法である。

特開平１０-２８１９５１公報 特開平９-１２９６６８公報 特開平９-３１８５０９公報 特開２０００-１２１５２１公報

機械的研磨法では、半導体デバイスに積層された膜を広範囲にわたり均一に削り取ることが、困難である。それは、半導体デバイスを治具に取り付けるとき、半導体デバイスを数十ｎｍ程度の誤差の範囲で平行度を保つことが困難であることに起因する。ケミカルエッチング法では、除去すべき層の材質が層毎に異なると、酸溶液等の溶解液を層毎に交換する必要があり、その作業が煩雑である。さらに、比較的高い溶解能力を有する溶液を使用するため、観察対象の素子にダメージを与える可能性がある。イオンミリング法では、第一及び第二の方法のような欠点は無いが、観察対象の素子まで削り取る可能性がある欠点がある。

特許文献には、イオンミリング法とケミカルエッチング法を組み合わせた試料作製方法が示されている。しかしながら、対象は、透過電子顕微鏡用の試料であり、走査電子顕微鏡用の試料ではない。

本発明の目的は、観察対象の試料にダメージを与えることなく、簡単な操作で、走査電子顕微鏡用の試料を作製する方法を提供することにある。

本発明によると、イオンミリングによって試料の表面を削り取り、走査電子顕微鏡による走査像を観察し、ケミカルエッチングによって試料の表面を除去し、再度、走査電子顕微鏡による走査像を観察することによって、走査顕微鏡用の試料を作製する。

本発明によれば、観察対象の試料にダメージを与えることなく、簡単な操作で、走査電子顕微鏡用の試料を作製することができる。

図１を参照して本発明による走査電子顕微鏡の構成例を説明する。本例の操作電子顕微鏡は、電子銃１２、コンデンサレンズ１４、偏向コイル２０、対物レンズ１５、二次電子検出器１９、及び、試料台９を有する。試料台９には試料８が載せられている。試料台９及び二次電子検出器１９は試料室１６に配置されている。試料台９は試料ステージ１７に装着されている。

電子銃１２から放出された電子線１３は、コンデンサレンズ１４によって収束され、偏向コイル２０によって偏向走査され、対物レンズ１５によって集束され、試料８上に照射される。電子線１３の照射によって試料８から二次電子１８が放射される。二次電子１８は、二次電子検出器１９によって検出される。二次電子検出器１９の出力は、図示しないモニタに送られ、試料８の像が表示される。

図２は、観察対象である半導体デバイスの例を示す。本例の半導体デバイスは、Si基板４と、その上に形成された目的の層３と、その上に形成された多層構造の膜２と、その上に形成された表面の有機系保護膜１を有する。多層構造の膜２には素子５が含まれる。目的の層３には、観察対象の素子６が含まれる。本例では、観察対象の素子６を露出させるには、表面の有機系保護膜１及び多層構造の膜２を除去する必要がある。

本発明によると、先ず、イオンミリング法によって、有機系保護膜１及び多層構造の膜２を除去する。次に、ケミカルエッチング法によって、目的の層３を削って、観察対象の素子６を露出させる。

図３を参照して、イオンミリング法を説明する。試料８は試料台９に両面テープ等を用いて固定される。試料８が固定された試料台９をイオンミリング装置に搭載する。試料台９を回転させながら、イオンビーム７を試料９に照射する。イオンビーム７の試料上の照射点は、試料の回転中心より数mmずらす。即ち、イオンビーム７の照射点は、試料の回転中心に対して偏心させる。その偏心量１１を調節することによって、試料上のイオンミリング領域を変化させることができる。こうして、本例では、半導体デバイスの積層を全体的に且つ均一的に削り取ることができる。

イオンビーム７と試料８のなす角１０を調節することによって、試料８の表面の凹凸を抑制することが可能となる。

図４を参照してケミカルエッチング法を説明する。ビーカー等の浴槽２１に適量の溶液２２を入れる。溶液２２に試料８を漬ける。所定時間経過後に、試料８を取り出す。溶液２２は、試料８を化学的に溶解させることができる最適なものを選ぶ。

図５を参照して本発明による走査電子顕微鏡用の試料の作製方法を説明する。ステップＳ１０１にて、ケミカルエッチングを実行する。ケミカルエッチングによって、表面の有機系保護膜１を除去する。こうして、有機系保護膜１を除去することにより、次に実施するイオンミリングによって削除する面の凹凸を少なくすることが可能となる。ステップＳ１０２にて、イオンミリングを実行する。ここでは、高照射角度にて、試料８にイオンビームを照射する。ステップＳ１０３にて、イオンミリングを実行する。ここでは、低照射角度にて、試料８にイオンビームを照射する。

ステップＳ１０４にて、走査像の観察を行う。走査電子顕微鏡による像を観察し、多層構造の膜２が除去されているか否かを判定する。ここでは、高加速電圧の電子線による走査像を用いる。多層構造の膜２が除去されていない場合には、ステップＳ１０２及びステップＳ１０３を繰り返す。

多層構造の膜２が除去されている場合には、ステップＳ１０５にて、ケミカルエッチングを実行する。ケミカルエッチングによって、目的の層３を削り取る。ステップＳ１０６にて、走査像の観察を行う。走査電子顕微鏡による像を観察し、観察対象の素子６が露出しているか否かを判定する。ここでは、低加速電圧の電子線による走査像を用いる。観察対象の素子６が露出していない場合には、観察対象の素子６が露出するまで、ステップＳ１０５を繰り返す。こうして、観察対象の素子６が露出したら、ステップＳ１０７にて、観察対象の素子６の走査像を生成し、観察する。

本発明によると、イオンミリングとケミカルエッチングを組み合わせる。また、イオンミリングの後に、走査像を観察し、ケミカルエッチングの後に、走査像を観察する。そのため、イオンミリングによる削りすぎを抑制することができる。また、ケミカルエッチングによる削りすぎを抑制することができる。そのため、高速に観察対象の素子を露出させることが可能となる。

ステップＳ１０４では、高加速電圧の電子線１３を用い、ステップＳ１０６では、低加速電圧の電子線１３を用いた。即ち、走査像の確認工程にて、２種類の加速電圧の電子線１３を使用する。高加速電圧の電子線１３を用いた走査像は、イオンミリングの結果を判定するために使用する。低加速電圧の電子線１３を用いた走査像は、ケミカルエッチングの結果を判定するために使用する。これは、電子線の加速電圧を変化させることにより、二次電子１８から得られる深さ方向の情報量が異なるからである。

図６は、試料内における内部散乱の様子をシミュレーションした結果を示す。図６Ａは、低加速電圧の場合を示し、図６Ｂは、高加速電圧の場合を示す。

図７は、本発明による試料台の例を示す。本例の試料台９は、円形の試料搭載面３１と、円形の裏面３３と、側壁を有する円柱状の形状を有する。

試料搭載面３１には、互いに直交する二本の直線３０（クロスマーカ）が切り込まれている。二本の直線の交点は、試料台の中心を示す。試料台の中心に、試料上の観察対象の中心が整合するように、試料を試料搭載面３１上に配置する。

側壁には、ネジ３２が形成されている。このネジ３２は、イオンミリング装置に形成されたネジ穴に係合する。このネジ３２によって、試料台をイオンミリング装置に装着することが可能となる。裏面３３には、直径方向に沿って１本の溝３４が形成されている。試料台をイオンミリング装置に脱着するとき、ドライバー等の工具を溝３４に係合させることができる。

裏面３３の中心には、ネジ孔３５が形成されている。このネジ孔３５は、溝３４内に形成されている。このネジ孔３５は、走査電子顕微鏡の試料ステージに設けられたネジに係合する。このネジ孔３５によって、試料台を走査顕微鏡の試料ステージに装着することが可能となる。

本例の試料台は、イオンミリング装置にも走査電子顕微鏡にも装着可能である。従って、試料を固定した試料台は、イオンミリングを行うときには、イオンミリング装置に装着され、走査像を観察するときは、走査電子顕微鏡に装着される。試料台に固定した試料は、試料台から取り外す必要はない。

従って、イオンミリングと走査像の観察を交互に実施する場合でも、作業能率の向上と、試料の位置決め精度を向上させることができる。更に、試料の脱着時に起き易い試料汚染および試料破損の可能性を軽減させることができる。

以上本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは当業者によって容易に理解されよう。

本発明に使用する走査電子顕微鏡の構成例を示す図である。 本発明に使用する試料である半導体デバイスの構成を示す図である。 イオンミリング法を説明する図である。 ケミカルエッチング法を説明する図である。 本発明による走査電子顕微鏡用の試料を作製する作業の流れを示す図である。 試料内における内部散乱の様子をシミュレーションした結果を示す図である。 本発明に使用する専用試料台の例を示す図である。

符号の説明

１：有機系保護膜、２：多層構造の膜、３：目的の素子の存在する層、４：Si基板、５：多層構造の素子、６：目的の素子、７：イオンビーム、８：試料、９：試料台、１０：イオンビーム入射角度、１１：偏心量、１２：電子銃、１３：電子線、１４：コンデンサレンズ、１５：対物レンズ、１６：試料室、１７：試料ステージ、１８：二次電子、１９：二次電子検出器、２０：偏向コイル、２１：浴槽、２２：溶液、２３：最表層に対するケミカルエッチング、２４：高照射角度によるイオンミリング、２５：低照射角度によるイオンミリング、２６：高加速電圧電子線による確認判断、２７：目的の層に対するケミカルエッチング、２８：低加速電圧電子線による確認判断、２９：観察等の測定、３０：クロスマーカ、３１：試料搭載面、３２：ネジ、３３：試料搭載面の裏面、３４：溝、３５：ネジ孔

Claims (9)

1. 複数の層が積層した試料より観察対象が露出した走査顕微鏡用の試料を作製する方法において、
   イオンミリングによって試料の表面を削り取るイオンミリングステップと、
   前記イオンミリングステップによって表面が削り取られた前記試料の走査電子顕微鏡による走査像を観察する第１の観察ステップと、
   ケミカルエッチングによって試料の表面を除去するケミカルエッチングステップと、
   前記ケミカルエッチングステップによって表面が除去された前記試料の走査電子顕微鏡による走査像を観察する第２の観察ステップと、
   を含む走査顕微鏡用の試料の作製方法。
2. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、前記第１の観察ステップにて、前記試料に含まれる複数の層のうち、前記観察対象を含む層より上側の層が未だ削り取られていないと判定したとき、前記観察対象を含む層より上側の層が削り取られるまで、前記イオンミリングステップを繰返すことを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
3. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、前記第２の観察ステップにて、前記観察対象が露出していないと判定したとき、前記観察対象が露出するまで前記ケミカルエッチングステップを繰返すことを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
4. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、前記第１の観察ステップでは、高加速電圧の電子線による走査像を用いて観察を行い、前記第２の観察ステップでは、低加速電圧の電子線による走査像を用いて観察を行うことを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
5. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、前記イオンミリングステップは、イオンビームの照射角度が高角度である第１のイオンミリングステップと、イオンビームの照射角度が低角度である第２のイオンミリングステップを含むことを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
6. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、前記イオンミリングステップでは、前記試料を回転させながらイオンビームを照射し、イオンビームの照射点は、前記試料の回転中心より所定の距離だけ偏奇させることを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
7. 請求項１記載の走査顕微鏡用の試料の作製方法において、
   更に、前記試料を試料台に装着するステップと、
   を含み、
   前記試料を装着した試料台は、イオンミリング装置と走査顕微鏡の両者に装着可能であることを特徴とする走査顕微鏡用の試料の作製方法。
8. 試料を搭載するための試料搭載面と、前記試料搭載面と反対側の裏面と、前記試料搭載面と前記裏面とを接続する側面と、を有する試料台において、前記側面には、イオンミリング装置に形成されたネジ穴に係合するネジが形成され、前記裏面には、走査電子顕微鏡の試料ステージに設けられたネジに係合するネジ孔が形成されていることを特徴とする試料台。
9. 請求項８記載の試料台において、前記試料搭載面には、中心位置を示すクロスマーカが切り込まれていることを特徴とする試料台。

Images