CN103792123B - 一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，它包括下述依次的步骤：<b>Ⅰ</b>机械减薄，把经机械减薄到50～80μm的钢铁样品，手动冲孔机冲出Ф3mm圆片；<b>Ⅱ</b>电解双喷，技术参数为电压：21±0.5V；抛光液：6±1%高氯酸酒精溶液；温度：-15°C到-30°C；泵速：13～29；光接收装置接收到的光强值达到32-80时，自动停止；<b>Ⅲ</b>离子减薄，在离子减薄仪进行清洗，参数为：离子枪与样品表面的角度：4～5°，其中，左枪与右枪分别从样品的上表面和下表面入射；电压：4～5kv；时间：20±6分钟。本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法加工钢铁样品，速度快，效率高，质量可靠。

Description

一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜样品要求是：Ф3mm圆片或对角线不超过3mm，长边2.5mm的长方形，一般中间穿孔，孔边缘厚度在100nm以内的面积要满足观察需要，双面抛光，样品制备过程不能带来应力影响。透射电子显微镜制样室接收的试样厚度一般为0.5mm，需要在制样室进行机械减薄和最终减薄。机械减薄时试样的两个表面一般都要经过四五道工序，即：粗磨、细磨、粗抛与精抛，必要时可在这四道工序中间再加一道中间工序，最终将试样抛至厚度为50-80μm；机械减薄完成后，进行最终减薄，对于钢铁样品，最终减薄方式一般有两种，即：电解双喷及离子减薄；最终减薄完成后即可进行透射电镜观察。
电解双喷是将机械减薄后的样品作为阳极，另一种物质作为阴极，用泵将电解液从阴极喷到样品，加上电压，使试样发生电解抛光，并用导光管将光射到样品，在导光管的另一侧安装有光的接收装置，用于接收穿孔后透过的光强，光强越大，透过的光越多，说明孔越大，电解抛光时样品一直被减薄直到最后被穿出一个小孔，这时光的接收装置接收到光，当光强达到设定值时，说明孔的大小符合要求，停止双喷，孔的边缘形成5-100nm的薄区，用于透射电镜观察。
进行离子减薄前一般需要用凹坑仪在试样中心磨抛出20μm左右的凹坑，再用离子减薄仪最终制成具有厚度在100nm以内的较大区域的试样。离子减薄仪原理是用高压将氩气电离产生氩离子，将氩离子聚焦成离子束，氩离子束与试样表面成一定角度（1°到10°）轰击试样中心，试样中心被击穿出现小孔，在小孔周围有一部分5-100nm的薄区可用于电镜观察。
以上两种最终减薄方法各有优缺点，电解双喷速度快（1-5分钟），但仅适用于导电样品，且易有电解液残留，从而污染样品；离子减薄可以对任何样品适用，但需事先凹坑，速度慢，效率低，制备一个钢铁试样总结共大约需要8个小时，甚至更长。
发明内容
为了克服现有透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法的上述不足，本发明提供一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，用本方法加工钢铁样品，速度快，效率高，质量可靠。
本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法包括下述依次的步骤：
Ⅰ机械减薄
把经机械减薄到50～80μm的钢铁样品，手动冲孔机冲出Ф3mm圆片；
Ⅱ电解双喷
技术参数为
电压：21±0.5V；抛光液：6±1%高氯酸酒精溶液；
温度：-15°C到-30°C；泵速：13～29；
光接收装置接收到的光强值达到32-80时，自动停止；
Ⅲ离子减薄
在离子减薄仪进行清洗，参数为：离子枪与样品表面的角度：4～5°，其中，左枪与右枪分别从样品的上表面和下表面入射；电压：4～5kv；时间：20±6分钟。
详细讲，本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，其步骤特征是；
Ⅰ机械减薄
将试样线切割到0.5mm的试样两面均磨抛至金相抛光面的水平，每面都要经历四道工序，工序为：粗磨、细磨、粗抛与精抛，最终双面磨抛至50～80
μm且均具有镜面水平；
Ⅲ离子减薄
a将左右两个电子枪与样品表面的角度均调至0°，不放试样，盖上样品室盖，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，加上高压到4～5kv，按以下步骤调整左右两枪的氩气流量：从小到大调整氩气流量，观测显示屏上对应电子枪的电流，这时电流也逐步升高，当电流开始下降时，记下最高电流值作为峰值电流，继续增大氩气流量，这时电子枪的电流会逐步下降，当电子枪的电流值达到峰值电流的80%～90%时，停止调整氩气流量，两枪操作调整程序相同；
b将试样用夹持工具放入试样台，将样品室放气，把试样台沿试样台的长轴方向与仪器长度方向平行，平行的放入样品室，按下Lower按纽，试样台下降，将左电子枪角度调至+4～5°,右电子枪角度调至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，时间20±6分钟，电压设为4～5kv开始制样；
c倒计时完成后，取出试样，放入样品盒待用。
上述透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法中，在步骤Ⅲ离子减薄
的b中，左电子枪角度与右电子枪角度的绝对值相同，
本发明的有益效果
把本方法制备的样品放入JEM-2100型透射电镜下观察，用本方法制备的样品观察结果，不但去除了电解时的附着物，而且薄区面积更大，厚度更小，观察效果远好于电解双喷。同时，本方法的制样时间约是仅用离子减薄仪的十五分之一，也减少了离子束对样品的损害。提高了透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备质量和效率。使得透射电镜用钢铁样品的制备不再困难，从而使钢铁的透射电镜研究更加广泛。而用电解双喷后未经离子减薄的样品观察结果，样品表面有在电解时的附着物，而且薄区面积较小，厚度较大。
附图说明
图1是用本钢铁样品的制备方法制备的样品用透射电子显微镜观察的效果，标尺为100nm。
图2用电解双喷方法制备的样品用透射电子显微镜观察的效果,标尺为100nm。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法的具体实施方式，但本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法的具体实施方式不局限于下述的实施例。
实施例
本实施例为下述依次的步骤：
(一)机械减薄
将试样线切割到0.5mm的试样两面均磨抛至金相抛光面的水平，每面都要经历四道工序，工序为：粗磨、细磨、粗抛与精抛，最终双面磨抛至50-80μm且均具有镜面水平。用手动冲孔机冲出Ф3mm圆片准备最终减薄。
（二）电解双喷
本实施例的材料是316LN钢试样，采用Struers公司生产Tenupol-5型电解双喷仪进行电解双喷，工艺参数为：抛光液，6%高氯酸酒精溶液；电压，21V；停止时光接收装置接收到的光强值，33；泵速，19（是液体泵的档位）；最高温度，-15℃。（光接收装置接收到的光强值达到33时，自动停止。）
（三）离子减薄
电解双喷完成后，用GATAN公司生产的Model691型离子减薄仪进行清洗，具体步骤如下：
1将左右两个电子枪与样品表面的角度均调至0°，（枪与样品不在同一平面，有一定角度后枪中发射的离子能够打到样品），不放试样，盖上样品室盖，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，加上高压到5keV，按以下步骤调整左右两枪的氩气流量：从小到大调整氩气流量（显示屏上对应电子枪的电流显示了流量的多少），观测显示屏上对应电子枪的电流，这时电流也逐步升高，当电流开始下降时，记下最高电流值作为峰值电流（本实施例的电流示数为58），继续增大氩气流量，这时电子枪的电流会逐步下降，当电子枪的电流值达到峰值电流的80%-90%时，本实施例的电流示数为50时，停止调整氩气流量。两枪操作调整程序（是指上述的过程）相同
2将试样用夹持工具（本领域的通用件）放入试样台（试样台有多种，适用钢铁材料的一般用试样夹，是放试样的工具），将样品室放气，把试样台沿试样台的长轴方向与仪器长度方向平行，平行的放入样品室（实际上是个预抽室，有个放样品台的座），按下Lower（这里主要是降低样品台）按纽，试样台下降，将左电子枪角度调至+4°，右电子枪角度调至-4°，抽真空到（稳定值）真空值小于1×10-2Pa，时间设为20分钟，电压设为4.5kV开始制样。
3倒计时完成后，取出试样，放入样品盒待用。
用本实施例制备的样品在JEM-2100型透射电镜下观察，观察的效果见图1，明显比图2用JEM-2100型透射电镜下观察的效果更清楚。对比结果表明：本方法不但去除了电解时的附着物，而且薄区面积更大，厚度更小，观察效果远好于电解双喷。同时，本方法的制样时间约是仅用离子减薄仪的十五分之一，也减少了离子束对样品的损害。
与传统方法相比，本方法明显提高了透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备质量和效率。

Claims (2)

1.一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，它包括下述依次的步骤：
Ⅰ机械减薄
把经机械减薄到50～80μm的钢铁样品，手动冲孔机冲出Ф3mm圆片；将试样线切割到0.5mm的试样两面均磨抛至金相抛光面的水平，每面都要经历四道工序，工序为：粗磨、细磨、粗抛与精抛，最终双面磨抛至50-80μm且均具有镜面水平；
Ⅱ电解双喷
在电解双喷仪进行，技术参数为
电压：21±0.5V；抛光液：6±1%高氯酸酒精溶液；
温度：-15°C到-30°C；泵速：13～29；
光接收装置接收到的光强值达到32～80时，自动停止；
Ⅲ离子减薄
在离子减薄仪进行清洗，参数为：离子枪与样品表面的角度：4～5°，其中，左枪与右枪分别从样品的上表面和下表面入射；电压：4～5kv；时间：20±6分钟；
a将左右两个电子枪与样品表面的角度均调至0°，不放试样，盖上样品室盖，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，加上高压到4～5kv，按以下步骤调整左右两枪的氩气流量：从小到大调整氩气流量，观测显示屏上对应电子枪的电流，这时电流也逐步升高，当电流开始下降时，记下最高电流值作为峰值电流，继续增大氩气流量，这时电子枪的电流会逐步下降，当电子枪的电流值达到峰值电流的80%～90%时，停止调整氩气流量，两枪操作调整程序相同；
b将试样用夹持工具放入试样台，将样品室放气，把试样台沿试样台的长轴方向与仪器长度方向平行，平行的放入样品室，按下Lower按纽，试样台下降，将左电子枪角度调至+4～5°，右电子枪角度调至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，时间20±6分钟，电压设为4～5kv开始制样；
c倒计时完成后，取出试样，放入样品盒待用。
2.根据权利要求1所述透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法中，其特征是：在步骤Ⅲ离子减薄的b中，左电子枪角度与右电子枪角度的绝对值相同。
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