CN110082177A - 晶体电子元件在tem制样过程中造成辐照损伤的清洁方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法其包括晶体电子元件样品制备，低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，并进一步将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。本发明所提供的方法可在不降低制样效率下实现辐照损伤层的消除或减弱，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法还具有操作便捷、效率高等优点。

Description

晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法

【技术领域】

本发明涉及透射电子显微镜纳米结构分析技术领域，其具体涉及一种晶体电子元件在TEM(透射电子显微镜， Transmission Electron Microscope)制样过程中造成辐照损伤的清洁方法。

【背景技术】

现有对于透射电镜样品的制备，常用分析方法有三角抛光、电解双喷、离子减薄(PIPS，Precision Ion Polishing System)。使用三角抛光的制样方法，其制样时间较长且无法定位，在分析时效性及准确性考虑存在一定局限；电解双喷的制样方法仅适用于金属样品，在金属样品材料的选择上也存在较多限制；离子减薄(PIPS) 虽然对于样品的辐照损伤影响极小，却受限于制样时长过长以及无法进行微区定位分析，从而影响判断结果。

聚焦离子束系统(FIB，Focused Ion beam)是利用电磁透镜将离子束聚集成非常小尺寸的显微精细切割仪器，一般采用镓离子源，因为镓元素具有低熔点、低蒸汽压、及良好的抗氧化能力。

在聚焦离子束系统中，高能镓离子束在加速电压驱动下于各级磁透射加速到达样品表面，入射的离子与表面原子进行能量交换，当能量足够大时表面原子脱离，则产生溅射现象；镓离子注入的深度取决于自身所带的能量及样品本身结构特性，晶体的原子排列有秩序，一般注入深度会较非晶体材料更深，镓离子注入的能量随着注入深度而递减，相对深层的原子与离子交换的能量会较表面来的低，当结晶体内层原子所受传递的能量大于其位移能，原子位移产生空位(如可为缺陷、位错)，当产生的空位达到一定的密度，此时离子经过的途径对应的原子排列不再有秩序，样品结构由晶体转为非晶体，此一系列的现象即为辐照损伤。

聚焦离子束系统用于常规样品截面分析时，辐照损伤的影响并不明显，但在TEM样品的制备过程中对样品的影响却不可忽略，由于TEM样品需要两面减薄，最终得到一个厚度较小的薄样，然而辐照损伤的存在使得样品两侧各形成一层损伤层，称之为非晶化层，给样品纳米结构的分析带来困难，因此，亟待提供一种可有效去除在TEM制样过程中造成的辐照损伤的技术方案。

【发明内容】

为克服现有TEM制样过程中造成的辐照损伤无法有效去除的问题，本发明提供一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法。

本发明为解决上述技术问题的一技术方案是一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，步骤S1，提供基于聚焦离子束系统获得置于一基底之上的晶体电子元件样品，所述晶体电子元件样品具有预设厚度；步骤S2，选用上述基底之上非样品区域，在低电压下将聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散调整至预设状态；步骤S3，将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。

优选地，上述步骤S2中，在低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态具体包括：进行低电压下电子束对中、光阑对中、像散X/Y对中，随后进行光阑孔对焦。

优选地，所述光阑孔的尺寸为150μm、80μm或30μm 中任一种。

优选地，上述步骤S3中进一步包括将样品进行第一角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第一次加工；及将样品进行第二角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第二次加工。

优选地，所述第一角度与第二角度中具体倾转角度为5°-10°。

优选地，所述第一角度的倾转对应为正角度倾转，所述第二角度的倾转对应为负角度倾转。

优选地，所述停留时间为1μs-10μs，所述加工时间为30s-3min。

优选地，上述步骤S1具体包括以下步骤：提供晶体电子元件的初始样品；将晶体电子元件的初始样品制成样品片材，对所述样品片材进行表面预处理获得待处理样品后备用；进行聚焦离子束系统光阑像散校正；及利用聚焦离子束系统将制得的待处理样品进行处理，以制得置于一基底之上的晶体电子元件样品。

优选地，对样品进行TEM制样时，采用30keV-40keV 的加速电压对样品进行处理。

优选地，在上述步骤S2中，在电压为5keV以下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态。

与现有技术相比，本发明所提供的晶体电子元件在 TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有如下的有益效果：

本发明提供一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法其包括晶体电子元件样品制备，低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，并进一步将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。本发明所提供的方法可在不降低制样效率下实现辐照损伤层的消除或减弱，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法还具有操作便捷、效率高等优点。

在本发明中上述步骤S2中，在低电压下调整聚焦离子束系统中电子束对中、光阑对中、像散X/Y对中，随后进行光阑孔对焦。基于上述步骤，可实现所述聚焦离子束系统对位精准，从而提高辐照损伤消除率。

在本发明中，多种光阑孔的尺寸的限定，可使晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有更广的适用性。

进一步地，将样品进行第一角度倾转及第二角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第一次加工及第二次加工，可使低电压下利用小角度对样品的表面进行清洁，从而可提高辐照损伤的清除率。

更进一步地，所述第一角度与第二角度中具体倾转角度为5°-10°。对比使用上述倾转角度进行清洁前后样品衍射花样中非晶衬底的消失，可见，对于倾转角度的限定，可使所述辐照损伤层获得较优的清洁效果。

具体地，在本发明中，所述停留时间限定为1μs-10μs，所述加工时间限定为30s-3min，可在对辐照损伤进行清洁的同时，不会对样品产生较大的影响。

在本发明中，对样品进行TEM制样时，采用 30keV-40keV的加速电压对样品进行处理，加速电压过低将影响制样效率，而加速电压过高，则辐照损伤加大。因此，进行TEM制样加速电压的限定，与在低电压清洁时相应的加速电压相匹配。

在本发明中，在5keV低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，可进一步提高辐照损伤的清洁效率，同时也可保证制样效率，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有操作方便且效率高等优点。

【附图说明】

图1A是本发明第一实施例提供的一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法的步骤流程示意图。

图1B是图1A中所示步骤S1中所示具体步骤流程示意图。

图1C是进行减薄处理的单晶硅样品的示意图。

图1D是待进行辐照损伤层厚度分析的单晶硅样品的示意图。

图2为是图1A中所示步骤S3中所示具体步骤流程示意图。

图3为对样品进行低电压清洁的倾转角度示意图。

图4为单晶硅辐照损伤层选区电子衍射图像。

图5为单晶硅晶体层选区电子衍射图像。

图6为非晶体层与晶体层交界处的放大形貌示意图。

图7为正方向的倾转角度为5°时，单晶硅低电压清洁前高分辨像。

图8为正方向的倾转角度为5°时，单晶硅低电压清洁后高分辨像。

图9为正方向的倾转角度为5°时，单晶硅低电压清洁前选区电子衍射图像。

图10为正方向的倾转角度为5°时，单晶硅低电压清洁后选区电子衍射图像。

图11为正方向的倾转角度为10°时，单晶硅低电压清洁前高分辨像。

图12为正方向的倾转角度为10°时，单晶硅低电压清洁后高分辨像。

图13为正方向的倾转角度为10°时，单晶硅低电压清洁前选区电子衍射图像。

图14为正方向的倾转角度为10°时，单晶硅低电压清洁后选区电子衍射图像。

图15A为实验组2中单晶硅样品的透射电镜图。

图15B为实验组3中单晶硅样品的透射电镜图。

图15C为实验组4中单晶硅样品的透射电镜图。

图15D为实验组5中单晶硅样品的透射电镜图。

图15E为实验组6中单晶硅样品的透射电镜图。

图15F为实验组7中单晶硅样品的透射电镜图。

图15G为实验组8中单晶硅样品的透射电镜图。

图15H为实验组9中单晶硅样品的透射电镜图。

图15I为实验组10中单晶硅样品的透射电镜图。

图15J为实验组11中单晶硅样品的透射电镜图。

图15K为实验组12中单晶硅样品的透射电镜图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了进一步解决上述技术问题，请参阅图1，本发明的第一实施例提供一晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法。

步骤S1，提供基于聚焦离子束系统获得置于一基底之上的晶体电子元件样品，所述晶体电子元件样品具有预设厚度；

步骤S2，选用基底之上非样品区域，在低电压下将聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散调整至预设状态；

步骤S3，将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。

在本实施例一些具体实施方式中，如图1B中所示，上述步骤S1可具体包括如下步骤：

步骤S11，提供晶体电子元件的初始样品；

步骤S12，将晶体电子元件的初始样品制成样品片材，对所述样品片材进行表面预处理获得待处理样品后备用；

步骤S13，进行聚焦离子束系统光阑像散校正；

步骤S14，利用聚焦离子束系统将步骤S12中制得的待处理样品进行处理，以制得置于一基底之上的晶体电子元件样品。

更进一步地，在上述的步骤S12中，可先将样品片材固定于样品台之上，再在样品表面进行30s-90s的镀金处理，完成对待测样品的前处理动作。具体地，可利用双面碳导电胶将样品片材固定于样品台之上。

在上述步骤S13中，具体可基于优化聚焦离子束系统的解析度来对其对应的分辨率及光阑像散进行校正。具体地为了获得更好的处理效果，在本实施例中，聚焦离子束系统中所采用的加速电压为30keV-40keV，并可对所述聚焦离子束系统中的光阑逐个进行对焦。550μm/300μm/150 μm/80μm/30μm等5种光阑进行像散X/Y对中。

在上述步骤S14中，采用铜片作为基底，将待处理样品置于所述基底之上，再利用聚焦离子束系统进行处理后，将对应样品的厚度减薄至200nm以下。其中，所述基底还可为其他具有晶体结构的材料。

在一些实施例中，所述待处理样品在经过加工处理之后，其厚度可进一步减少至100nm以下。可参考图1C中所示，进行减薄处理的单晶硅样品的透射电镜图。

具体地，在上述步骤S14中，对样品进行TEM制样时，为提高制样效率，通常采用30keV-40keV的加速电压及搭配一系列参数组合，其中包括不同光阑孔选择和停留时间(Dwell time)等进行TEM样品的制备。

相比以上现有技术中三角抛光、电解双喷、离子减薄的方法，采用聚焦离子束系统的微区精准定位、制样时间短的优点，特别地适用于TEM样品制备中。然而采用聚焦离子束系统进行制样，利用镓离子对样品待测区域进行加工和减薄，然而在加工和减薄过程中，在高加速电压下的镓离子极易对样品的表面产生辐照损伤或反沉积附着在样品表面。

例如，在30keV-40keV的加速电压下，辐照损伤同样不可避免，虽然降低加速电压对样品进行减薄可减少辐照损伤的影响，并使制样效率明显下降，但是其仍然会存在辐照损伤的影响。如图1D中所示，在完成上述步骤S4后，待进行辐照损伤层厚度分析的单晶硅样品的透射电镜图。

为了解决这一问题，上述步骤S2中进一步选用基底未设置样品的区域，也即选用上述步骤S1所述基底上非样品区域，进行低电压下电子束对中(Beam Align)、光阑对中(Aperture Align)、像散X/Y对中(Stigma Align.X/Y)，随后进行光阑孔对焦。其中，此处所指的低电压是指电压为5keV以下，例如可具体为5keV、2keV或1keV等。

其中，所述光阑孔的尺寸可为150μm、80μm或30μm 等3种中任一种。

在本实施例一些具体实施方式中，请参见图2中所示，上述步骤S3可进一步包括如下步骤：

步骤S31，将样品进行第一角度a倾转，设置停留时间 (Dwell time)和加工时间，以对样品进行第一次加工；及

步骤S32，将样品进行第二角度b倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第二次加工。

上述步骤S31与步骤S32的顺序可互换。

在上述步骤S32之后，还包括步骤S33，将加工后的样品转移至TEM观察。

具体如图3中所示，上述步骤S31与步骤S32中所提及的第一角度a与第二角度b对应可为正角度倾转或负角度倾转，具体地，其倾转的角度为5°-10°。例如当所述第一角度a对应为正角度倾转时，所述倾转的角度为+5°至+10°，当所述第二角度b对应为负角度倾转时，所述倾转的角度为-10°至-5°。

具体地，在本发明中，可基于根据不同样品选择具体倾转角度。更进一步地，所述步骤S31及所述步骤S32中，所述停留时间为1μs-10μs，具体地，所述停留时间还可为 2μs-4μs、3μs-5μs、5μs-8μs、5μs-10μs，所述停留时间还可具体为1μs、2μs、3μs、4μs、6μs、8μs或10μs等中任一种。所述第一角度倾转与所述第二角度倾转对应的停留时间需保持一致。

所述步骤S31及所述S32中，所述加工时间为30s-3min，具体地，所述加工时间还可为30s-1min、1.5min-3min、 2min-3min，所述加工时间还可具体为30s、1min、1.5min、2min、2.5min或3min等中任一种。所述第一角度倾转与所述第二角度倾转对应的加工时间也需保持一致。

本发明所提供的所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，可有效消除FIB制样过程中产生的辐照损伤层，在不降低制样效率的前提下，可减少、甚至直接消除TEM制样过程中样品进行表面辐照损伤层的。

以下提供一具体的实施方式对本发明所提供的晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法做进一步的说明：

在本发明一具体实施方式中，通过倾转样品角度，使用垂直角度的低电压离子束清洁薄样表面的辐照损伤。基于上述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，提供以下具体实验组1：

前期准备：提前开启聚焦离子束系统，稳定30min, 避免在TEM制样产生电流波动，影响制样效果，选择单晶硅透射电镜样品(硅芯片)作为测试样品；

制样：将测试样品制成1cm x 1cm大小，放置于无磁性金属样品台上，利用双面碳导电胶进行固定在样品台上，放入镀金机中溅镀60s后置于样品柜中备用；

进样：待聚焦离子束系统稳定后，将样品台置于载物台上，通过进样杆将待测样品送入样品室中待观察；

TEM样品制备：进入TEM制样程序，对程序中的光阑孔逐个对焦，将程序图形移动到分析位置开始加工，得到一个表层镀有一定厚度钨层的图形。将样品台旋转58°，打开加工程序BOX，光阑孔设置为300μm，对图形底部进行加工切断，仅留下左侧连接样品主体起到固定作用。进取样针，取样针移动并接触图形右表面，采用沉积钨的方法将取样针与样品焊接固定。光阑孔切换至150μm，将分析区域左侧切断，抬高取样针将样品块取出，退出取样针并将样品台归位；

选择干净的铜片放在样品杆上固定好，样品杆进入样品仓后，选择样品要放置的位置并移至中间，利用携带了待处理样品的取样针，以将待处理样品平稳放置在基底铜片上，同样采用沉积钨的方法将样品底边与铜片焊接固定。切断取样针使其与样品分开，并退出取样针；其加速电压为40keV，由大到小(150μm、80μm、30μm)依序对焦减薄加工程序的光阑孔，并倾斜一定角度(±0.7°至±3°)依序对样品前后对称削薄，以免到最后样品很薄时容易弯曲变形，直到样品削薄到200nm以下(如图1所示)。

低电压表面清洁：选择加速电压5keV，光阑孔150μm, 进行低电压下电子束对中，光阑对中，像散X/Y对中。将削薄后的样品倾转至+10°，停留时间为3us，加工时间为 1min，加工方向为↑，加工区域稍大于有效区域，点击 Fabrication开始加工；同理，将削薄后的样品倾转至-10°，停留时间为3us，加工时间Time为1min，加工方向为↓。待样品制备完成后，退出样品杆，取下铜片进行TEM观察。

以上述实验组1为例，对单晶硅样品的辐照损伤层的选区的电子衍射图像，如图4中所示，对应图示呈现非晶弥散环。而如图5中所示，对于晶体层选区，在衍射斑点中出现了非晶衬底。如图6中为非晶体层与晶体层交界处放大形貌示意图，可见，在非晶体层与晶体层之间有明显的分界线。

为了进一步说明倾转角度对所述辐照损伤的清洁效果的影响，在上述实验组1的基础之上，分别采用正角度倾斜5°，及采用正角度倾斜10°，对应获得低电压清洁前后的高分辨像以及低电压清洁前后选区电子衍射图像。

具体地，如图7-图10中所示，依次对应为在实验组1 中，当正方向的倾转角度为5°时，单晶硅低电压清洁前高分辨像、单晶硅低电压清洁后高分辨像、单晶硅低电压清洁前高分辨像及单晶硅低电压清洁后选区电子衍射图像。

具体如图7-图10体现出如下两种现象：

第一种：清洁前后样品同一位置高分辨像存在明显差异，清洁后样品微观结构更清晰；

第二种：清洁前样品衍射花样中出现非晶衬底，清洁后，非晶衬底消失；

以上2个现象均可说明辐照损伤层得到明显清除。

又如图11-图14中所示，依次对应为在实验组1中，当正方向的倾转角度为10°时，单晶硅低电压清洁前高分辨像、单晶硅低电压清洁后高分辨像、单晶硅低电压清洁前高分辨像及单晶硅低电压清洁后选区电子衍射图像。从图 11-图14观察也可得到如上述所述2个现象。

可见，通过比对低电压清洁前后的高分辨像及选区电子衍射图像，从而可获知，在倾转角度为5°或10°时，其均可具有较优的清洁效果。

本发明属于透射电子显微镜(以下均称为TEM)纳米结构分析技术领域，具体涉及一种晶体电子组件在TEM制样过程中辐照损伤的清洁方法。

综上，本发明不仅可以进行微区成分分析，且操作简便，对位精准，在不降低制样效率下实现辐照损伤层的消除，具有方法便捷，效率高等优点。

为了进一步验证加速电压、加工时间及加速电流对辐照损伤层的影响，针对相同样品，进一步提供如下的实验组：

实验组2-4为加速电压对辐照损伤影响程度的验证实验。

实验组2：加速电压为40keV，光阑为30μm。

实验组3：加速电压为20keV，光阑为30μm。

实验组4：加速电压为5keV，光阑为30μm。

实验组5-8为加工时间对于辐照损伤影响程度的验证实验。

实验组5：加速电压为30keV，光阑为30μm，加工时间为6s，加工方向→。

实验组6：加速电压为30keV，光阑为30μm，加工时间为18s，加工方向→。

实验组7：加速电压为30keV，光阑为30μm，加工时间为30s，加工方向←。

实验组8：加速电压为30keV，光阑为30μm，加工时间为60s，加工方向→。

为了进一步说明加工电流对辐照损伤的影响，在本发明中进一步提供加速电流与光阑之间的关系：

表1，加速电压/离子束限制光阑与加速电流关系表

进一步地，实验组9-实验组12为加速电流对于辐照损伤影响程度的验证实验。

实验组9：加速电压为30keV，光阑为30μm，加工时间为6s，加工方向→。

实验组10：加速电压为30keV，光阑为80μm，加工时间为6s，加工方向→。

实验组11：加速电压为30keV，光阑为150μm，加工时间为6s，加工方向→。

实验组12：加速电压为30keV，光阑为300μm，加工时间为6s，加工方向→。

基于上述的实验组2-实验组12，利用透射电镜观察在样品表面形成的辐照损伤层的厚度，具体的观测结果可对应说明书附图15A-15K以及如下表2。

表2、实验组2-实验组12中单晶硅透射电镜样品对应的辐照损伤层厚度列表

由上述表2中可以看出：

在对应加速电压与辐照损伤层厚度关系的实验组2- 实验组5中，加速电压依次为40keV、20keV及5keV，由表 2中可以看出，加速电压越小则对应的辐照损伤层的厚度也越小，也即，可以得出加速电压越小则对应的辐照损伤程度越小。

在对应加工时间与辐照损伤层厚度关系的实验组5- 实验组8中，加工时间依次为6s、18s、30s及60s，由表2 中可以看出，加工时间的变化对于辐照损伤的影响程度差异不明显。

在对应加速电流与辐照损伤层厚度关系的实验组9- 实验组12中，当加速电压为30keV时，光阑为30μm、80μm、 150μm及300μm对应的加速电流为40pA、290pA、1760pA 及8400pA，由表2中可以看出，加速电流的变化对于辐照损伤的影响程度差异不明显。

与现有技术相比，本发明所提供的晶体电子元件在 TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有如下的有益效果：

本发明提供一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法其包括晶体电子元件样品制备，低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，并进一步将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以消除或减弱所述晶体电子元件样品的辐照损伤。本发明所提供的方法可在不降低制样效率下实现辐照损伤层的消除或减弱，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法还具有便捷、效率高等优点。

在本发明中上述步骤S2中，在低电压下调整聚焦离子束系统中电子束对中、光阑对中、像散X/Y对中，随后进行光阑孔对焦。基于上述步骤，可实现所述聚焦离子束系统对位精准，从而提高辐照损伤消除率。

在本发明中，多种光阑孔的尺寸的限定，可使晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有更广的适用性。

进一步地，将样品进行第一角度倾转及第二角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第一次加工及第二次加工，其中，对于倾转角度、停留时间和加工时间大小的限定，可提高辐照损伤的清除率。

更进一步地，所述第一角度与第二角度中具体倾转角度为5°-10°。对比使用上述倾转角度进行清洁前后样品衍射花样中非晶衬底的消失，可见，倾转角度的限定，可使所述辐照损伤层获得较优的清洁效果。

具体地，在本发明中，所述停留时间限定为1μs-10μs，所述加工时间限定为30s-3min，可在对辐照损伤进行有效清洁的同时，而不会对样品产生较大的影响。

在本发明中，对样品进行TEM制样时，采用 30keV-40keV的加速电压对样品进行处理，如果加速电压过低则将影响制样效率，而如果加速电压过高，则辐照损伤加大。

在本发明中，在5keV低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，可进一步提高辐照损伤的清洁效率，同时也可保证制样效率，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法具有操作方便且效率高等优点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤S1，提供基于聚焦离子束系统获得置于一基底之上的晶体电子元件样品，所述晶体电子元件样品具有预设厚度；

步骤S2，选用基底之上非样品区域，在低电压下将聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散调整至预设状态；

步骤S3，将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。

2.如权利要求1中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：上述步骤S2中，在低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态具体包括：进行低电压下电子束对中、光阑对中、像散X/Y对中，随后进行光阑孔对焦。

3.如权利要求2中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：所述光阑孔的尺寸为150μm、80μm或30μm中任一种。

4.如权利要求1中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：上述步骤S3中进一步包括将样品进行第一角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第一次加工；及将样品进行第二角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第二次加工。

5.如权利要求4中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：所述第一角度与第二角度中具体倾转角度为5°-10°。

6.如权利要求4中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：所述第一角度的倾转对应为正角度倾转，所述第二角度的倾转对应为负角度倾转。

7.如权利要求4中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：所述停留时间为1μs-10μs，所述加工时间为30s-3min。

8.如权利要求1中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：上述步骤S1具体包括以下步骤：提供晶体电子元件的初始样品；将晶体电子元件的初始样品制成样品片材，对所述样品片材进行表面预处理获得待处理样品后备用；进行聚焦离子束系统光阑像散校正；利用聚焦离子束系统将制得的待处理样品进行处理，以制得置于一基底之上的晶体电子元件样品。

9.如权利要求7中所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：对样品进行TEM制样时，采用30keV-40keV的加速电压对样品进行处理。

10.如权利要求1-9中任一项所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，其特征在于：在上述步骤S2中，在电压为5keV以下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态。