JPH09199069A - 断面tem観察用試料ホルダー - Google Patents
断面tem観察用試料ホルダーInfo
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Abstract
ら構成し、切り出した小片試料をこの試料作製台に取り
付けたままFIB装置による加工が行なえ、加工終了後
に装置取付部と試料作製台とを容易に合体させることが
できる試料ホルダーを提供する。 【解決手段】 断面TEM観察に供される試料13を保
持して集束イオンビ−ムにより試料加工を行なう際に用
いる試料作製台11と、TEMに試料を取り付けるため
の装置取付部12と、から成り、該試料作製台と該装置
取付部とを着脱自在に構成した。
Description
子顕微鏡)観察用試料ホルダ−に関し、特に観察用試料
を事前に加工する際の試料作製台も兼ねる試料ホルダー
に関する。更に具体的には、本発明は、断面TEM観察
用試料ホルダ−に関するもので、断面試料作製から観察
までを、容易に短時間で行えるようにする技術に関す
る。
する手法として、被検査対象物の一部を試料として切除
した上で、該試料の所要箇所にFIB(集束イオンビ−
ム)装置などによって加工を加え、この試料を試料ホル
ダーに保持した状態でTEM(透過型電子顕微鏡)によ
って観察することが行われている。従来のTEM用試料
ホルダ−は、試料ホルダ−に試料を取り付けたまま試料
作製ができないため、FIB装置によって予め試料に加
工を施した上で、加工を施した試料をホルダーに取付け
てTEMによる観察に供していた。このため、試料の付
けはずし回数が多く、試料作製が困難で、多くの作業時
間が必要であった。
つとして、FIB(集束イオンビ−ム)装置を用いる方
法が知られている。この方法を簡単に説明すると、まず
試料ホルダ−に装着可能な大きさ、形状となる様に試料
を切り出し、その後、FIB装置で観察部分を所定の厚
さに加工する。そして、この試料の被観察面がTEM
(透過型電子顕微鏡)によって観察され易い方向に試料
を向けた状態でTEM用試料ホルダ−に取り付け、TE
M観察を行なう。即ち、図4(a) は従来のTEM用試料
ホルダ−の構成図であり、このホルダー1は、中央部に
穴2を有し、この穴2内に着脱自在に嵌合する環状のメ
ッシュと呼ばれる金属箔3上に試料4を接着固定する。
この試料はハッチングを付した被観察面がホルダー1の
上面と平行となる向きにセットされる。この従来例に於
ては、試料ホルダ−1に試料4を取り付けたままFIB
装置による加工を行なうことができないので、試料に対
してFIB装置による加工を終了した時点でメッシュ3
に試料4を貼り付け、これを試料ホルダ−1に取り付け
ていた。(b) に示す様に試料を貼り付けた試料ホルダー
1は所定の角度でTEM装置に固定され、試料の被観察
面が矢印で示すTEMからのエレクトロンビームの照射
を受け易いように位置決めされる。しかし、この従来の
試料ホルダーを用いた断面観察においては、試料4が非
常に小さいため(数mm以下)、試料4をFIB装置の
試料台へ取り付け、取り外す作業、更にTEM用試料ホ
ルダ−1へ取り付ける作業の過程において、何度も試料
を着脱しなければならないため作業が困難であり、また
時間も多く要することとなる。
を貼り付けた上で該メッシュをFIB装置の試料台に貼
り付けるタイプがあるが、非常に小さい試料を接着剤を
用いてメッシュに貼り付ける際に、接着剤が回り込んで
観察面に付着する等の不具合が発生し易い為、作業性が
悪かった。また、作製した試料を貼り付けたメッシュを
試料台に固定する場合、メッシュ自体が薄い為、試料台
上に垂直に立てることが難しい。メッシュ自体が傾倒し
ていてもその分試料台を傾けることにより垂長方向(ビ
ームが直交する方向)に位置決めすることは可能である
が、良いTEM試料を作製する為には、FIB装置から
のエッチング用のイオンビームの回り込み等を考慮し、
垂直姿勢から数度傾けてFIB装置によるエッチングを
受け得るようにする必要がある。つまり、この従来例
は、メッシュを用いる為、接着剤を付する位置が試料の
観察部分に回り込み易く、またメッシュ自体が薄いので
傾倒し易く、FIB装置の試料台上に所望の角度で固定
することが難しいという問題があった。
り、試料ホルダ−を装置取付部と試料作製台とから構成
し、切り出した小片試料をこの試料作製台に取り付けた
ままFIB装置による加工が行なえ、加工終了後に装置
取付部と試料作製台とを容易に合体させることができる
試料ホルダーを提供することを目的としている。これに
より試料を何度も付け外しする必要がなくなり、作業が
容易に短時間で行なえ、試料作製歩留りも向上する。ま
た、試料作製台への試料の取り付けは、そのまま接着剤
などにより行えるため、別部材としてのメッシュを使う
必要がなくなる。従って、薄いメッシュを使う場合の不
具合がなくなる。
求項1の発明は、断面TEM観察に供される試料を保持
して集束イオンビ−ムにより試料加工を行なう際に用い
る試料作製台と、TEMに試料を取り付けるための装置
取付部と、から成り、該試料作製台と該装置取付部とを
着脱自在に構成したことを特徴とする。請求項2の発明
では、上記ホルダ−は、試料作製台と、装置取付部の少
なくとも2部分以上から構成されていることを特徴とす
る。
ダーについて説明する。図1(a) (b) は本発明の一形態
例の試料ホルダーの構成図、図2(a) (b) 及び(c) は試
料取付け状態説明図、試料加工後の状態説明図、及び試
料を保持した試料作成台と装置取付部とを合体させた状
態図である。本発明のTEM用試料ホルダ−10は、試
料作製台11と装置取付部12とにより構成され、両者
は組立分解自在となっている。図1(a) が本発明のTE
M用試料ホルダ−の組立状態の全体図である。この試料
ホルダ−10は、図1(b) のように試料作製台11と装
置取付部12とに分解することができる。図2(a) に示
す様に、試料13を試料作製台1の端面中央部に接着剤
等によりを取り付け、この状態で図2(b) のように図示
しないFIB装置により試料13を加工する。符号14
はFIB装置による加工後のTEM観察部を示す。
のように試料作製台と装置取付部を合体させ、TEM観
察を行なう。TEM観察部14に対しては薄くエッチン
グされた面と直交する方向から、図示しないTEMから
のエレクトロンビームを照射することにより、観察が行
われる。装置取付部12の端縁には、試料作成台11に
取り付けられた試料14を回避する形状の切欠き12a
を形成し、この切欠き内に位置する試料に向けて、矢印
方向からTEMからのエレクトロンビームが照射される
こととなる。試料作製台と装置取付部との合体方法とし
ては、クリップ状のものを用いて固定する、テ−プ類、
接着剤などにより貼り付ける等、任意の方向を用いるこ
とができる。なお、試料作製台11の形状では、平坦な
端面に接着しただけの試料13が、試料作製台11から
脱落することも考えられるが、そのような時には、例え
ば図3のように該端面から試料保持用の突起15を予め
突設しておき、この突起15上に試料を保持しつつ試料
の一端面(非観察面)を接着すればよい。なお、この突
起15は、TEMのビームの透過を妨げない位置、寸
法、形状を有するように設定することは勿論である。図
2(c) に示した状態で合体したホルダー10は、図4
(b) の従来例に示した如き状態でTEMの台座上に固定
されて観察に供される。
ないので、接着剤を付する位置が、試料の観察部分の反
対側となり、また試料は厚い試料作製台11に固定され
るので、その後のFIB装置の試料台への垂直固定も容
易となり、加工精度を高めることができる。TEMを用
いた試料の観察方法自体は容易であるが、それに先立つ
試料作製作業が極めて困難であり、本発明により初めて
試料作製作業性と、作製後の試料をホルダーに保持する
作業性を向上したものである。
付部と試料作製台とに分解でき、この試料作製台に試料
を取り付けたままでFIB装置による加工が行えるた
め、何度も試料を付けはずしする必要がなくなり、作業
が容易に短時間で行なえ、試料作製歩留りも向上する。
また、試料作製台への試料の取り付けは、そのまま接着
剤などにより行なえるため、従来用いていたメッシュを
使う必要がなくなり、作業性を高めることができる。
構成図。
料加工後の状態説明図、及び試料を保持した試料作成台
と装置取付部とを合体させた状態図。
装置取付部、13 試料、14 TEM観察部、
Claims (2)
- 【請求項1】 断面TEM観察に供される試料を保持し
て集束イオンビ−ムにより試料加工を行なう際に用いる
試料作製台と、TEMに試料を取り付けるための装置取
付部と、から成り、該試料作製台と該装置取付部とを着
脱自在に構成したことを特徴とする断面TEM観察用試
料ホルダ−。 - 【請求項2】 上記ホルダ−は、試料作製台と、装置取
付部の少なくとも2部分以上から構成されていることを
特徴とする請求項1記載の断面TEM観察用試料ホルダ
−。
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CN104007149B (zh) * | 2013-02-27 | 2016-03-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种研究材料腐蚀电化学行为的装置及其原位tem方法 |
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