JPH05180739A

JPH05180739A - 電子顕微鏡観察用試料の作成方法

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Publication number: JPH05180739A
Application number: JP1944792A
Authority: JP
Inventors: Akihiko Nakano; 明彦中野; Nobuyuki Doi; 伸之土井; Takuji Shimada; 卓治嶋田; Isao Watabe; 功渡部; Kenji Tsuruhara; 健次鶴原
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1992-01-07
Filing date: 1992-01-07
Publication date: 1993-07-23
Anticipated expiration: 2013-05-20
Also published as: JP2754301B2

Abstract

(57)【要約】【目的】特定観察場所の位置合わせ精度をプラスマイ
ナス0.1 μm 程度にまで向上できる電子顕微鏡観察用試
料の作成方法を提供する。【構成】高倍率の光学顕微鏡を装着した高速回転外周
刃加工装置の刃2 により光学顕微鏡で観察しながら電子
顕微鏡に装着可能な幅に材料を切断して試料11を切り出
す工程と、特定の観察場所に刻印を施す工程と、前記刻
印を残して前記切断した試料11を断面凸の字状に加工す
る工程と、収束荷電粒子ビーム3 によるエッチングによ
り前記凸の字状の上面をさらに凸の字状に薄片化する工
程とを含むことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の作
成方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子顕微鏡観察用試料
（以下単に試料という）を作成する方法に係り、特に非
常に小さな特定の領域を観察するに適した試料の作成方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の試料の作成方法として図２に示す
ものがある。この方法について説明する。図２(A) はICを作り込んだシリコンウエハー5 であ
る。これの製作工程は、まず、シリコンウエハー5 やダ
イヤモンドペン6 などを用いて、傷を付け、小さく劈開
し、シリコンウエハー片51を切り出す。シリコンウエハ
ー片51は図２(B) に示すような形状で、大きさは1.5mm
×1.5mm ×厚さ程度である。

【０００３】図２(C) に示すように、前記1.5mm ×1.
5mm ×厚さのシリコンウエハー片51を接着剤で表面同士
を張りつける（上のシリコンウエハー片を51′とする)
。図２(D) に示すように、接着したシリコンウエハー片
51と51′を研磨治具71のの重り72の底面に張りる。そし
て研磨剤74を使用して研磨盤73の上で薄く研磨する。研
磨するのは図２(C) で図示する511 の面である。

【０００４】研磨治具71から前記研磨したシリコンウ
エハー片51、51′を取り出し、図２(E) に示すように、
回転試料台81にシリコンウエハー片51、51′を張りつ
け、前記511 の面をさらに研磨する。この場合、研磨は
シリコンウエハー片を回転させながら、研磨治具82を用
いて同時に回転させているので、研磨される面はすり鉢
状になる。

【０００５】図２(F) に示すように、前記すり鉢状と
なったシリコンウエハー片をさらに薄くするために、荷
電粒子ビーム91をシリコンウエハー片に対して、浅い角
度例えばθ＝10〜45度程度で照射しながら、シリコンウ
エハー片を回転させ、すり鉢状のまま薄片化を進めて、
一部に穴が空く程度まで研磨し、穴の周辺部の極薄くな
った部分を、透過型電子顕微鏡を用いて観察をおこなっ
ていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術では、特定
の領域を観察するための、試料製作の位置合わせ精度は
プラスマイナス0.5mm 程度であり、１μm を下回るよう
な特定の領域を観察できるような試料を作りだすことは
不可能であった。本発明は上記事情に鑑みて創案された
もので、特定の非常に高い位置合わせ精度で、電子顕微
鏡により観察できるような試料を製作する方法を提供す
ることを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、まず特定の観察領域を含むごく表層の一部
を残す加工を、高性能の顕微鏡で観察しながら位置合わ
せをし、高速回転外周刃加工装置を用いて加工を施す。

【０００８】この場合、上記加工は次の工程である収束
荷電粒子ビームで最終の薄片化する際に、作業時間が短
時間で済むように、かつ切断など途中の加工中に破損し
にくいように、できるだけ狭い幅にかつできるだけ浅く
表層部のみに加工を施す。

【０００９】さらに、特定の観察領域を含む状態で、電
子顕微鏡の鏡体内に装着できるような大きさに切断する
ために、高性能顕微鏡で観察しながら、高速回転外周刃
加工装置を用いて所定の厚さに切断する。そのあと、特
定の観察領域を含んだ上記加工によりできた試料を収束
荷電粒子ビームを用いてさらに薄片化する。

【００１０】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図１は本発明の１実施例を示す図面で、同図(A)
、(B) 、(C) は高速回転外周刃加工装置で加工する第
１段階の加工状態図、同図(D) は収束荷電粒子ビーム装
置で薄片化FIB 加工を行っている図、同図(E) は電子顕
微鏡で観察している図をそれぞれ示している。

【００１１】まず、図１(A) のように、観察を必要と
する特定場所（図では×印の部分) を含んで電子顕微鏡
に装着可能な厚さa の幅で高速回転外周刃加工装置（但
し外周刃2 のみを示している) を用いて試料11を切り出
す。

【００１２】その際、使用する高速回転外周刃加工装置
には、特定の観察場所が観察できるように、高性能（実
施例として倍率1000以上) 光学顕微鏡を装着し（図中省
略してある) 、観察したい特定場所にヘアーラインを用
いて位置合わせして、特定の場所に高速回転外周刃加工
装置の刃2 で切り込む。

【００１３】前記幅a は実施例では100 μm としている
電子顕微鏡に装着可能な厚さでかつ、できるだけ厚いほ
うが破損しにくいのでその後の試料の取扱が容易になる
ので、厚さは電子顕微鏡の装着部の形状や試料の取扱の
容易度等を考慮して選択する。図１(A) 中b は回転外周
刃により切断する際の切りしろ幅である。つぎに、図１(B) に示すように、特定観察場所に刻印
を施す。この刻印を含んで、c の幅で、d の深さで切り
込んで、試料11の断面が凸状になるように表層部のみを
薄く加工する。実施例ではc ＝10μm 、d ＝30μm とし
て加工する。

【００１４】特定観察場所（前記×印のところ) は、10
00倍以上の高倍率の顕微鏡でも、観察できにくい場合が
あるので、実施例では特定場所（×印) を区別するため
に、特定場所を数μm 外して、レーザ加工装置（図中省
略した) で0.数μm 径の刻印として加工跡を数箇所設け
ることにより、他の場所と区別した。

【００１５】レーザ加工装置は光学顕微鏡に、レーザ発
振器を装着して使用するもので、基本的には高速回転外
周刃加工装置に装着している光学顕微鏡と同等であるの
で、観察が困難になるほど対象物が小さい場合がある。
その場合には、刻印をより精度よくするために、収束荷
電粒子ビーム加工装置の顕微鏡を用いることができる。

【００１６】前述したように、収束荷電粒子ビーム装置
によると、光学顕微鏡に比べてさらに高倍率の観察が可
能であり、かつ収束荷電粒子ビームを１箇所に固定する
ことで刻印をすることも可能であるので、レーザ加工装
置で行った刻印加工を、収束荷電粒子ビームを用いて行
うと、数1000倍から10000 倍程度の高倍率で光学顕微鏡
でも観察可能な刻印を設け、高速回転外周刃加工装置に
装着した光学顕微鏡観察可能な刻印を確認しながら、特
定位置を含んだ表層部のみを幅C 、深さd での加工を行
うことができる。

【００１７】なお前記高速回転外周刃加工装置は位置合
わせ精度を高めるために発明した位置合わせ精度0.１μ
m の装置を用いている（本高速回転外周刃加工装置は特
許出願した。特願平03-119441 号) 。

【００１８】図１(A) で示した切りしろ幅b が図１(b)
ではb ′で示すように狭くなっているが、これは(B) の
加工の際に試料11が傾いたりしないように、材料１′、
１″を試料11に接近させて試料11を固定するからであ
る。試料11は加工ステージ（図中省略) に熱溶解性のワ
ックスを用いて固定しており、図１(B) の際には、ステ
ージを加熱してワックスを溶かして材料１′１″を試料
11に接触させ、微小な隙間にワックスがまわりこんで、
試料11を材料１′１″でしっかり固定される。

【００１９】つぎに図１(C) に示すように、図１(A)
、(B) で示した加工方向とは直角に切断を行い、電子
顕微鏡に装着可能な大きさにする。実施例では長手方向
の寸法を約1.5mm とした。図１(D) に示すように、収束荷電粒子ビーム3 を試料
の長手方向( 矢印方向)に走査させ、試料11にエッチン
グを施す。すなわち、前記断面凸状になった試料11の上
面をさらに凸状にエッチングする。実施例では同図にお
いて、ｅ＝0.1 μm とした。電子顕微鏡の像を良く観察
するためには、さらに薄く仕上げたほうがよいものであ
る。なお薄片化加工の際に、表面部分を保護するため
に、タングステン等の金属を表面に堆積しておくとよ
い。

【００２０】図１(E) は図１(D) で示した工程を終了
したあとで、試料11を倒して、電子顕微鏡試料とした状
態に、電子線4 が透過する状態を概念的に示した図面で
ある。電子線が透過するためには加工残し幅は薄いほう
がよい。加工残し幅ｅは電子顕微鏡の加速電圧により変
化するが、薄く仕上げるほうが良い電子顕微鏡像が得ら
れる。

【００２１】図１(E) で示す観察用試料は実際には、試
料を固定しやすいように、メッシュと呼ばれる電子顕微
鏡用試料支持台に載置して電子顕微鏡の試料ステージに
載せられて観察される。

【００２２】

【発明の効果】本発明の電子顕微鏡観察用試料作成方法
によれば、特定の観察場所を選択的に薄片化することが
でき、従来技術で0.5mm 程度であった位置合わせの精度
をプラスマイナス0.１μm 以上に飛躍的に向上させるこ
とが可能である。この精度は収束荷電粒子ビームの収束
具合により制約を受けるもので、収束荷電粒子ビームの
収束性が向上すれば、前記精度をさらに上げることもで
きる。

【００２３】また高速回転外周刃加工装置を製作使用し
たことで、最終の収束荷電粒子ビーム装置による薄片化
の際の所要時間、特に特定観察場所の周辺部を荒くエッ
チング除去する工程の所要時間を短縮することができ
る。すなわち、試料作成時間を全体として短縮すること
ができる。

【００２４】作業効率の面で考えても、従来技術では観
察を必要とする特定位置から薄片化場所がずれて、試料
作成をやり直すことが多かった。本発明によれば、光学
顕微鏡、収束荷電粒子ビーム装置の二次電子検出像を高
倍率で観察しながら、薄片化作業を行うので、やり直し
等を殆どなくすることができ、大変都合がよいものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る図面であって、(A) 、(B) 、(C)
は高速回転外周刃加工装置で加工する第１段階の加工状
態図、同図(D) は収束荷電粒子ビーム装置で薄片化FIB
加工を行っている図、同図(E) は電子顕微鏡で観察して
いる図である。

【図２】従来技術に係る図面であって、試料の作成方法
を示す図である。

【符号の説明】

11 試料 1、1 ′材料 2 高速回転外周刃加工装置の刃 3 収束荷電粒子ビーム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者渡部功大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内 (72)発明者鶴原健次大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子顕微鏡観察を必要とする材料に対し
て、高倍率の光学顕微鏡を装着した高速回転外周刃加工
装置を用いて前記光学顕微鏡で観察しながら電子顕微鏡
に装着可能な幅に前記材料を切断する工程と、特定の観
察場所に刻印を施す工程と、前記刻印を残して前記切断
した材料を断面凸の字状あるいはＬの字状に加工する工
程と、収束荷電粒子ビームによるエッチングにより前記
凸の字状あるいはＬの字状の上面をさらに凸の字状ある
いはＬの字状に薄片化する工程とを含むことを特徴とす
る電子顕微鏡観察用試料の作成方法。
【請求項２】前記刻印はレーザ加工装置または収束荷
電粒子ビーム装置により施すものである請求項１記載の
電子顕微鏡観察用試料の作成方法。