CN107607570B

CN107607570B - 镀锌板表面缺陷原位分析方法

Info

Publication number: CN107607570B
Application number: CN201710773405.2A
Authority: CN
Inventors: 王志奋; 周元贵; 邓照军; 彭周; 欧阳珉路; 王俊霖; 马家艳; 张彦文; 洪梦庆; 韩荣东
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2017-08-31
Filing date: 2017-08-31
Publication date: 2021-03-09
Anticipated expiration: 2037-08-31
Also published as: CN107607570A

Abstract

本发明公开了一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，属于镀锌板表面质量分析方法技术领域。该方法包括如下步骤：1)镀锌板试样的预处理；2)镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；3)镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；该分析方法采用直接在缺陷区域进行原位截面制样，采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜、电子背散射衍射、能谱仪等分析手段进行实时观察，可分析镀锌板表面缺陷的各种类型和形成原因。

Description

镀锌板表面缺陷原位分析方法

技术领域

本发明涉及镀锌板表面质量，属于分析方法技术领域，具体地涉及一种镀锌板表面缺陷原位分析方法。

背景技术

汽车镀锌板在制造和使用过程中，表面会出现线状、黑斑、白斑、灰斑、凹坑、麻点、露钢、皱折、疤块、印痕、分层、穿孔、冲压开裂等各类缺陷，这些缺陷来源包括镀锌板材料在炼钢、热轧、冷轧、镀锌等工序中产生，或在汽车零部件的制造和装配过程中产生，因此弄清这些缺陷的类型以及形成环节和原因，对于改进镀锌板表面质量具有重要的指导意义，对于企业具有显著的经济效益。

常规的钢铁材料表面质量分析手段包括：低倍观察材料缺陷的宏观形貌、金相显微镜观察材料金相组织、夹杂物等情况、扫描电镜或电子探针分析缺陷部位的微观形貌和微区成分以及其他如电子背散射衍射(EBSD) 分析材料的微观取向等，最终综合以上观察结果得出分析意见。但是运用常规的缺陷分析方法却无法有效的分析镀锌板表面的缺陷问题，主要原因如下：

1)对于镀锌板表面出现的质量问题，宏观观察后会采用电子显微束分析方法，如扫描电镜或电子探针观察镀锌板表面的形貌和微区成分，但是由于镀锌层的覆盖，无法有效观察到基体板面的信息，因此无法确定缺陷是来自镀锌层还是基板。

2)观察完表面需将试样的缺陷部位镶嵌成截面后进行观察，而试样在切割、磨制截面时，由于镀锌层容易粉化、外来物进入基体裂隙中等问题，无法判断该缺陷是由于试样本身的缺陷还是制样过程中人为带来的缺陷，因此导致分析结果不准确。

3)运用常规的强酸腐蚀去除表面镀锌层的方法，由于未考虑板面缺陷状态是否被破坏，原板面缺陷的信息是否保留完整，因此会导致缺陷的精确分析判断。

聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)双束系统因具有高强度聚焦离子束对材料进行微纳米尺度精密加工、并结合扫描电子显微镜(SEM)进行实时观察的优点，充分发挥了聚焦离子束和电子束两者的长处而成为制造纳米器件、加工纳米结构的重要手段和重要方法。

因此，采用聚焦离子束的方法能弥补上述常规的缺陷分析方法的不足，但目前尚未有关于采用此种方法对镀锌板表面缺陷进行原位分析的报道。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜进行实时观察、分析镀锌板表面缺陷的类型和形成原因，它包括如下步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；

3)镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；

所述步骤2)包括如下步骤：

21)调节镀锌板试样表面缺陷区域至电子束和离子束的共聚焦点；

22)镀锌板试样表面缺陷区域的气体沉积；

23)镀锌板试样表面缺陷区域的粗切和精抛。

进一步地，所述步骤23)中，根据缺陷区域尺寸确定切割的深度和宽度，保证离子束与镀锌板试样表面垂直，开始粗切，粗切的离子束加速电压为20～30kV，离子束流>15nA，粗切结束后，控制离子束与镀锌板试样表面之间的角度为2°～5°，对感兴趣区域进行精抛，精抛的离子束加速电压为20～30kV，离子束流为100pA～4nA。

再进一步地，所述步骤23)中，切割的深度为10～30μm，切割的宽度为20～200μm。

更进一步地，所述步骤23)中，在切割时，采用离子束流调节光阑中的大尺寸光阑和高束流模式对切割截面进行时时观察。

更进一步地，所述步骤22)中，镀锌板试样表面缺陷区域进行Pt或C 沉积，设置离子束流为50pA～300pA。

更进一步地，所述步骤22)中，在沉积之前，对气体注入系统中的气体预热0.5～1小时，保持气流稳定，并在所述步骤21)的共聚焦点调节完成后，对待沉积区域进行气体排放。

更进一步地，所述步骤21)中，将预处理完的镀锌板试样放入聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的可调样品台中，使镀锌板试样的表面缺陷区域靠近样品台的边缘，倾斜样品台的角度至52°～56°使离子束与镀锌板试样表面垂直，设置电镜工作距离为4.9～5.3mm，控制电子束加速电压为 5～15kV，离子束加速电压为20～30kV。

更进一步地，所述步骤1)中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面缺陷区域进行标记。

更进一步地，所述步骤3)中，采用扫描电镜的二次电子像或背散射电子像观察缺陷区域切割截面的显微形貌，采用扫描电镜的能谱仪或波谱仪定性分析缺陷区域的元素组成及分布。

有益效果：

1、本发明的分析方法采用直接在缺陷区域进行原位截面制样，不需要对缺陷部位进行镶嵌、切割和磨制等，有效的解决了镀锌板表面缺陷部位制样难的问题；

2、本发明的分析方法采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜、电子背散射衍射、能谱仪等分析手段进行实时观察，可分析镀锌板表面缺陷的各种类型和形成原因。

附图说明

图1为电子束与离子束共聚焦点的结构示意图；

图2为离子束切割缺陷区域的微观形貌图；

图3和图4为缺陷区域的微区成分图；

其中，图1中的标号如下：

镀锌板试样1、样品台2、共聚焦点3。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例及附图进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

本发明的实施例采用的镀锌板试样为镀锌板DX53D+ZF，该镀锌板一般用于复杂的深冲件，同时，本实施例还采用德国卡尔蔡司公司的AURIGA 双束系统对该镀锌板试样表面缺陷区域进行分析。

具体的分析过程如下：

1)镀锌板试样的预处理：将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，本实施例切割成长×宽为15×15mm，再对镀锌板试样表面的污染物采用超声清洗仪进行清除，镀锌板试样的表面吹干后对缺陷区域进行标记。

2)镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；包括如下具体步骤：

21)调节镀锌板试样表面缺陷区域至电子束和离子束的共聚焦点：将预处理完的镀锌板试样，如图中的2放入聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的可调样品台中，使镀锌板试样的表面缺陷区域靠近样品台的边缘，控制电子束加速电压为5kV，离子束加速电压为30kV，如图1所示，倾斜样品台1的角度至54°(本实施例优选向左倾斜)使离子束与镀锌板试样表面垂直，设置电镜工作距离为5.1mm，目的是保证分析区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心，即图1所示的共聚焦点3，切换两种粒子束进行观察时，分析区域的位置基本保持不变；

22)镀锌板试样表面缺陷区域的气体沉积：镀锌板试样表面缺陷区域进行Pt沉积，其中，沉积面积为2×20μm(长×宽)，离子束流为120pA，在沉积之前，对气体注入系统(GIS)中的气体预热0.5小时，保持气流稳定，并在共聚焦点调节完成后且气体沉积之前，向气体注入系统伸入气体针头，排放气体；

23)镀锌板试样表面缺陷区域的切割：根据缺陷区域尺寸确定切割的深度和宽度，本实施例优选切割区域宽度为梯形框，梯形框上边为终止线，高度为20μm(梯形的长边与短边之间的距离)，深度为10μm，保证离子束与镀锌板试样表面垂直，开始粗切，离子束加速电压为30kV，离子束流为 16nA；粗切结束后，控制离子束与镀锌板试样表面之间的角度为2°，对感兴趣区域进行精抛，精抛的宽度为18μm，深度为10μm，离子束加速电压为30kV，离子束流为1nA～4nA，精抛时，离子束流由大至小精抛多次，直至截面无明显损伤即可停止切割。

同时，在切割时，采用离子束流调节光阑中的大尺寸光阑和高束流模式对切割截面进行时时观察，直至上述切割完整的暴露了缺陷区域。

3)镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析：采用扫描电镜的二次电子像(SEI)观察缺陷区域切割截面的显微形貌，其二次电子成像如图2所示，应用扫描电镜的能谱仪定性分析试样微区的元素组成及分布，得到了图3，由图3可知，缺陷区域的夹杂物为Al₂O₃，因此本实施例的镀锌板试样缺陷区域是由嵌入的氧化铝夹杂引起的。

此外，进一步的，基于上述镀锌板表面缺陷区域的电子束显微分析，还可将宏观分析、生产工艺过程、材料产品质量、储存和使用条件等结合起来，参考缺陷分析方法、图谱等相关资料，对缺陷成因作综合分析，提出评价意见和解释。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种镀锌板表面缺陷原位分析方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统对镀锌板表面缺陷部位进行纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜进行实时观察，分析镀锌板表面缺陷的类型和形成原因，其特征在于：它包括如下步骤：

1）镀锌板试样的预处理；

2）镀锌板试样表面缺陷区域的原位切割；

3）镀锌板试样表面缺陷区域切割截面的显微形貌的观察和分析；

所述步骤2）包括如下步骤：

21）调节镀锌板试样表面缺陷区域至电子束和离子束的共聚焦点；将预处理完的镀锌板试样放入聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的可调样品台中，使镀锌板试样的表面缺陷区域靠近样品台的边缘，倾斜样品台的角度至52°~56°使离子束与镀锌板试样表面垂直，设置电镜工作距离为4.9~5.3mm，控制电子束加速电压为5~15kV，离子束加速电压为20~30kV；

22）镀锌板试样表面缺陷区域的气体沉积；

23）镀锌板试样表面缺陷区域的粗切和精抛；根据缺陷区域尺寸确定切割的深度和宽度，切割的深度为10~30μm，切割的宽度为20~200μm；保证离子束与镀锌板试样表面垂直，开始粗切，粗切的离子束加速电压为20~30kV，离子束流>15nA，粗切结束后，控制离子束与镀锌板试样表面之间的角度为2^o~5^o，进行精抛，精抛的离子束加速电压为20~30kV，离子束流为100pA~4nA；在切割时，采用离子束流调节光阑中的大尺寸光阑和高束流模式对切割截面进行时时观察。

2.根据权利要求1所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤22）中，镀锌板试样表面缺陷区域进行Pt或C沉积，设置离子束流为50pA~300pA。

3.根据权利要求2所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤22）中，在沉积之前，对气体注入系统中的气体预热0.5~1小时，保持气流稳定，并在所述步骤21）的共聚焦点调节完成后，对待沉积区域进行气体排放。

4.根据权利要求1或2或3所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤1）中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面缺陷区域进行标记。

5.根据权利要求1或2或3所述的镀锌板表面缺陷原位分析方法，其特征在于：所述步骤3）中，采用扫描电镜的二次电子像或背散射电子像观察缺陷区域切割截面的显微形貌，采用扫描电镜的能谱仪或波谱仪定性分析缺陷区域的元素组成及分布。